PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE BROMATO DE POTASIO EN HARINA, ADITIVOS Y PAN Método AOAC 956.03 Modificado Sección Química de Alimentos y Nutrición
1.
Fecha Emisión: Enero 1999 Revisión: 3 Fecha de revisión: 12-12-2011 Página 1 de 4
PRT-711.02-050
OBJETIVO
Determinar bromato de potasio en harina, aditivos de panificación y pan por método volumétrico.
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CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE
El método es aplicable a muestras de Harinas, Pan, Mezcla de Aditivos de Panificación.
3.
FUNDAMENTO
El método se basa en el poder oxidante del ión bromato en medio ácido, que en presencia de yoduro libera yodo, el que es valorado con una solución de tiosulfato de sodio normalizado.
4.
REFERENCIAS th
AOAC 18 Edition, 2005 Official Method 956.03 “Bromates and Iodates in White and whole wheat flour”
5.
TERMINOLOGÍA
No Aplica
6.
MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS 6.1 Materiales y Equipos 6.1.1 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,1 mg. 6.1.2 Baño de agua termorregulado temperatura de ebullición. 6.1.3 Embudo decantación 500 mL 6.1.4 Estufa 105 ºC 6.1.5 Matraz Erlenmeyer 500 mL 6.1.6 Papel filtro Whatman Nº1 6.1.7 Material usual de laboratorio. 6.2
Reactivos
6.2.1 Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,18 N. 6.2.2 Solución de sulfato de zinc (ZnSO4) 0,18 N.
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6.2.3 Soluciones de bromato de potasio (KBrO3). 6.2.4 Solución de bromato de potasio 0,1 N. Pesar 0,2784 g de KBrO3 secado a 110 ºC durante una hora, disolver en agua destilada y enrasar a 100 mL. 6.2.5 Solución de bromato de potasio 0,001 N. Tomar 1 mL de la solución de KBrO3 0,1 N y diluir con agua destilada a 100 mL. 6.2.6 Soluciones de tiosulfato de sodio (Na2S2O3). 6.2.7 Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N. Disolver 26 g de Na2S2O3 x 5H2O y 200 mg de carbonato de sodio en 1000 mL de agua destilada recientemente hervida y fría. 6.2.8 Solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,001 N recién preparado a partir de la solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,1 N y valorado en el momento con la solución patrón de bromato de potasio (KBrO3) 0,001 N. 6.2.9 Solución de molibdato de amonio tetrahidratado al 3 % (NH4)6Mo7O24 x 4H2O. 6.2.10 Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 4 N. 6.2.11 Solución de yoduro de potasio (KI) al 30 %. 6.2.12 Solución de almidón al 1 % (preparado fresco). Mezclar 1 g de almidón soluble en suficiente agua fría para hacer una pasta delgada, añadir 100 mL de agua hirviendo y hervir cerca de 1 minuto con agitación hasta obtener un fluido traslúcido.
7.
DESARROLLO 7.1 Valoración del Na2S2O3 0,001 N 7.1.1
Tomar 10 mL de la solución de KBrO3 0,001 N recién obtenida, agregar gotas de molibdato de amonio al 3 %, 10 mL de H2SO4 4 N, 3 mL de KI al 30 %, 10 mL de agua destilada y 3 mL de almidón al 1 %.
7.1.2
Titular con la solución de Na2S2O3 0,001 N hasta que desaparezca el color azul del yodo en presencia de almidón.
7.1.3
Calcular la normalidad del Na2S2O3 como sigue: 10 x 0,001 N = V
Donde: N = Normalidad del tiosulfato V = Volumen en mL de tiosulfato gastados.
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Preparación de la muestra y extracción
7.2.1
Pesar exactamente alrededor de 10 g de harina en un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Registrar m0.
7.2.2
Agregar 200 mL de agua destilada, mezclar hasta obtener una mezcla homogénea y continuar agitando por 5 minutos en un agitador magnético.
7.2.3
Agregar 25 mL de la solución de ZnSO4 0,18 N y 25 mL de la solución de NaOH 0,18 N.
7.2.4
Agitar por 5 minutos más en el agitador magnético, filtrar y recibir todo el filtrado en un matraz de 500 mL seco.
7.3
Determinación
7.3.1
Colocar 50 mL del filtrado en un matraz de 250 mL, agregar gotas de molibdato de amonio al 3 %, 10 mL de H2SO4 4 N, 3 mL de KI al 30 %, 10 mL de agua destilada y 3 mL de almidón al 1 %.
7.3.2
Titular con la solución de tiosulfato de sodio 0,001 N recién preparada y valorada en el momento como se indica en 7.1. hasta que desaparezca el color azul del yodo en presencia de almidón.
7.4
Aseguramiento de la calidad del ensayo
7.4.1
Realizar las muestras en duplicado
7.4.2
Realizar prueba de testigo de reactivo
7.5
Cálculo y expresión de Resultados
7.5.1
Realizar los cálculos de acuerdo a la siguiente fórmula: A x 0,02784 x 5 x 1000 mg/Kg de KBrO3 = m0
7.5.2
Cada mL de Na2S2O3 0,001 N equivale a 0,02784 mg de KBrO3
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Donde: m0 = masa de la muestra A = Volumen de Na2S2O3 0,001 N consumidos en la muestra. Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con un decimal. Repetibilidad: La diferencia de los resultados no deberá s er superior al 5 % del promedio. 7.5.3
8.
Informar en mg/Kg (ppm) de bromato de potasio.
REGISTROS
8.1
9.
Registro de Análisis de Aditivos en Alimentos
ANEXOS
No Aplica
