PRUEBA DE ESTABILIDAD ACELERADA OBJETIVO: El objetivo de esta prueba es proporcionar datos e información que indique el grado de estabilidad relativa de, un producto, tiempo de vida útil y compatibilidad de la formulación con el material de acondicionamiento en las variadas condiciones a las que pueda estar sujeto desde su fabricación hasta su expiración. exp iración.
Esta estabilidad es relativa ya que varía con el tiempo y en función de factores que aceleran o retardan alteraciones en los parámetros del producto. El estudio de la estabilidad nos ayuda a: Orientar el desarrollo de la formulación y del material de acondicionamiento adecuado Proporciona ayuda para perfeccionar las formulaciones Estimar el plazo de validez(caducidad) y proporcionar información para su confirmación Es un auxiliar en el monitoreo de la estabilidad organoléptica, fisicoquímica y microbiológica, produciendo información sobre la confiabilidad y seguridad de los Productos.
Las pruebas de estabilidad se realizaran: Durante el desarrollo de nuevas formulaciones y de lotes- piloto de laboratorio y de fabrica Cuando ocurran cambios significativos en el proceso de fabricación Para validar nuevos equipamientos o proceso productivo Cuando existan cambios significativos en las materias-primas del producto Cuando ocurra un cambio significativo en el material de acondicionamiento
Principio de la prueba de estabilidad Las pruebas deben de ser manejadas bajo condiciones que permitan proporcionar información sobre la estabilidad del producto en el menor tiempo posible. Para lo cual las muestras deben ser almacenadas en condiciones que aceleren los cambios posibles de ocurrir durante el plazo de validez. Se debe estar atento para que estas condiciones no sean tan extremas es decir: que en lugar de acelerar el envejecimiento, provoquen alteraciones que no ocurrirían en el mercado.
La secuencia sugerida de estudios (preliminares, acelerados y de anaquel) tiene por objetivo evaluar la formulación en etapas, buscando indicios que lleven a conclusiones sobre la estabilidad.
Acondicionamiento de las muestras para la prueba de estabilidad Es recomendable que las muestras para evaluación de la estabilidad sean acondicionadas en un frasco de vidrio neutro, transparente con tapa que garantice un buen cierre para evitar la perdida de gases o vapores. La cantidad de producto debe ser suficiente para las evaluaciones necesarias.
Si existiera incompatibilidad conocida entre los componentes de la formulación y el vidrio se seleccionara otro material de acondicionamiento.
Se debe evitar la incorporación de aire en el producto, durante el envasado en el recipiente de prueba.
Es importante no completar el volumen total del recipiente permitiendo un espacio vació (Head space) de aproximadamente un tercio del envase para posibles intercambios gaseosos
Se puede utilizar, paralelamente al vidrio neutro, el material de acondicionamiento final; anticipándose así, la evaluación de la compatibilidad entre la formulación y el embalaje.
Se debe tomar una muestra de referencia llamada muestra patrón, que se mantiene almacenada a temperatura ambiente, al abrigo de la luz.
Condiciones de almacenamiento Las características de la zona climática donde los productos serán producidos y/o comercializados, así como las condiciones de transporte a las cuales serán sometidos, deberán ser consideradas.
Para las pruebas de estabilidad, las condiciones más comunes de almacenamiento de las muestras son: temperatura (ambiente, elevada y baja), exposición a la luz y ciclos de congelamiento y descongelamiento.
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Temperatura ambiente Muestras almacenadas a temperatura ambiente monitoreadas
Temperaturas elevadas o Los limites de temperatura mas utilizados, durante el desarrollo de p roductos son: Estufa T = 37 +/- 20° c Estufa T = 40 +/- 20° c Estufa T = 45 +/- 20° c Estufa T = 50 +/- 20° c En estas condiciones, la incidencia de alteraciones fisicoquímicas es frecuente y hasta esperada, por lo tanto los resultados obtenidos deben ser evaluados cuidadosamente.
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Temperaturas bajas los limites de temperatura mas utilizados, durante el desarrollo de producto, son: Nevera T = 5 +/- 20° c Congelador T = -5 +/- 20° c T = -10 +/- 20° c Exposición a la radiación luminosa
Puede alterar significativamente el color y el olor del producto y llevar a la degradación de ingredientes de la formulación. Para la conducción del estudio, la fuente de iluminación puede ser la luz solar captada a través de vitrinas especiales para ese fin o focos que presenten el espectro de emisión semejante al del sol, como los focos de xenón. También son utilizadas fuentes de luz ultravioleta. Ciclos de congelamiento y descongelamiento En esta condición las muestras son almacenadas en temperaturas alternadas, en intervalos regulares de tiempo. El número de ciclos es variable. Limites sugeridos: Ciclos de 24 horas a temperatura ambiente, y 24 horas a -5 +/- 20 °C Ciclos de 24 horas a 40 +/- 2 ° C, y 24 horas a 4 +/- 20 °C Ciclos de 24 horas a 45 +/- 2 ° C, y 24 horas a -5 +/- 20 °C Ciclos de 24 horas a 50 +/- 2 ° C, y 24 horas a -5 +/- 20 °C
Parámetros de evaluación en la prueba de estabilidad Los parámetros a ser evaluados deben ser definidos por el formulador y dependen d e las características del producto en estudio y de los ingredientes utilizados en la formulación. De manera general se evalúan: Parámetros organolépticos como: aspecto, color, olor y sabor (cuando sea • aplicable). Parámetros físico-químicos como: valor pH, viscosidad, densidad y en algunos • casos el monitoreo de ingredientes de la formulación. Parámetros microbiológicos como: conteo microbiano y prueba de desafió del • sistema conservante.
PROCEDIMIENTO DE LA PRUEBA DE ESTABILIDAD ACELERADA TOMAR DOS MUESTRAS EN SU MATERIAL DE ACONDICIONAMIENTO FINAL ( ENVASE )
ETIQUETAR LAS MUESTRAS CON LOS SIGUIENTES DATOS: FECHA, NOMBRE Y TIPO DEL PRODUCTO
COLOCAR UNA EN UN LUGAR DESTINADO PARA ESTAS MUESTRAS, A TEMPERATURA
AMBIENTE Y PROTEGIDA DE LA LUZ ESTA SERA LA MUESTRA DE REFERENCIA (MUESTRA PATRON)
COLOCAR UNA EN LA ESTUFA A UNA TEMPERATURA ENTRE 37- 40 ° C POR ESPACIO DE UN MES
DESPUES DE TRANSCURRIDO ESTE TIEMPO SE PROCEDERA A REALIZAR LAS
PRUEBAS ORGANOLEPTICAS, FISICOQUIMICAS Y MICROBIOLOGICAS CORRESPONDIENTES
CARACTERISTICAS A CHECAR EN EL PRODUCTO CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS :
ASPECTO O APARIENCIA COLOR OLOR
CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS VALOR pH VISCOSIDAD DENSIDAD
CARACTERISTICAS MICROBIOLOGICA S
ESTUDIO DEL SISTEMA CONSERVANTE DEL PRODUCTO POR MEDIO DE LA PRUEBA DE DESAFIO (RETO MICROBIANO) EFECTUADA ANTES Y/O DESPUES DEL PERIODO DE ESTUDIO ACELERADO.
FINALMENTE SE REPORTAN LOS RESULTADOS EN EL FORMATO CORRESPONDIENTE
La periodicidad de la evaluación de las muestras puede variar conforme a la experiencia técnica, especificaciones del producto, características especiales de algún componente de la formulación o sistema conservante utilizado
