Procedimiento para la calibración de pipetas graduadas y aforadas.
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PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE PIPETAS GRADUADAS Y AFORADAS
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Fecha
Isabel Hortal Sánchez Natividad Hueso Redondo Jose Antonio Jiménez Criado
22/4/2013
Procedimiento para la calibración de pipetas graduadas y aforadas.
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Índice 1. 2. 3. 4. 5.
Objeto. Alcance. Referencias. Definiciones. Generalidades. 5.1. Fundamentos. 5.1.1. Calibración de pipetas graduadas y aforadas. 5.2. Servicios. 5.3. Equipos. 5.4. Personal. 5.5. Precauciones de seguridad. 6. Realización. 6.1. Operaciones previas. 6.2. Calibración de la pipeta graduada y aforada. 6.3. Verificación. 6.4. Registro de datos. 7. Cálculos y obtención de resultados. 7.1. Calibración de la pipeta graduada y aforada. 8. Trazabilidad y estimación de incertidumbres in certidumbres.. 8.1. Declaración de trazabilidad. 8.2. Incertidumbre de calibración de pipetas graduadas y aforadas. 9. Criterios de aceptación y rechazo. 9.1. Homogeneidad del lote 9.2. Conformidad de la pipeta graduada y aforada. 10.Anexos. 10.Anexos. Anexo I: Calores del parámetro z en función de la temperatura, presión atmosférica y tipo de vidrio. Anexo II: Hoja de calibración de pipetas graduadas. Anexo III: Hoja de calibración de pipetas aforadas Anexo IV: Certificado de calibración para pipetas aforadas.
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Anexo V: Certificado de calibración para pipetas graduadas.
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1. OBJETO El objeto del presente documento es el de realizar un procedimiento para la calibración de pipetas graduadas y aforadas, de manera que se establezcan los pasos a seguir para realizar dicha operación. De manera que una vez calibradas se procederá a la obtención de un certificado.
2. ALCANCE El proceso es aplicable en general a todo material volumétrico manual aunque el presente procedimiento se centrará en la calibración de pipetas graduadas y aforadas fabricadas a partir de vidrio de soda (vidrio AR-Glas®) utilizadas en el laboratorio que por sus características o utilización deban ser controladas. Las pipetas se pueden calibrar por unidades o lotes. En el caso de las pipetas graduadas se realizará por unidades, de modo que los puntos de calibración se elegirán para que cubran todos los valores de medida de la pipeta. En este caso cogeremos tres puntos de calibración: valor máximo, valor medio y el valor mínimo. En el caso de las pipetas aforadas, se calibrarán por lote. Hay que tener en cuenta que las pipetas graduadas y aforadas son equipos volumétricos de tipo “EX”, es decir, que es un equipo volumétrico que mide volumen vertido.
3. REFERENCIAS -
-
Blaubrand. Aparatos volumétricos y picnómetros. Instrucciones de calibrado (SOP). 2011. UNE-EN ISO 835. Material de vidrio para laboratorio. Pipetas graduadas. AENOR 2007. M. I. Bailón Pérez, L. Cuadros Rodríguez y A. M. Gómez Sáez. Bases para un procedimiento para la calibración y verificación de material volumétrico en laboratorios agroalimentarios. [en línea]. 2005. [ref. de 2013-4-11]. Disponible en IBEROLAB. M. I. Bailón Pérez, L. Cuadros Rodríguez y A. M. Gómez Sáez. Bases para un procedimiento para la calibración y verificación de material volumétrico en laboratorios agroalimentarios. [en línea]. 2005. [ref. de 2013-4-11]. Disponible en IBEROLAB.
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UNE-EN ISO 648. Material de vidrio para laboratorio. Pipetas de uno a dos aforos de volumen fijo.
4. DEFINICIONES. Pipeta aforada: Equipo de medida que se usa para traspasar volúmenes conocidos de un recipiente a otro, teniendo en cuenta que solamente posee un único enrrase superior por lo que sólo puede medir un único volumen. Pipeta graduada: equipo de medida dotado de una escala graduada que se usa para traspasar un cierto volumen de un recipiente a otro. Volumen de vertido. Volumen de líquido dispensado por la pipeta. NOTA. Debido a la retención de líquido en la superficie interior de la pipeta, el volumen de líquido vertido no es idéntico al volumen de líquido contenido por la pipeta. Tiempo de vertido. Tiempo necesario para que la pipeta vierta su volumen nominal. Tiempo de espera. Tiempo que se debe respetar después de la finalización aparente del vertido de líquido de la pipeta, antes de proceder a la lectura final del volumen vertido. NOTA. EL tiempo de espera se aplica en las pipetas graduadas de Clase AS. Volumen nominal: Máximo valor numerado en la escala de volumen que muestra la pipeta. Error máximo permitido: valor máximo permitido para la desviación del volumen dispensado a partir del volumen nominal o el volumen seleccionado de un aparato volumétrico. Lote de calibración. Conjunto de material de vidrio de las mismas características (mismo tipo de material, misma clase, mismo volumen nominal, misma tolerancia) que al calibrar diferentes unidades representativas de un mismo lote, todas las unidades del mismo lote se consideran calibradas. Calibración: la operación que, bajo unas condiciones específicas, establece: 1. En una primera etapa, la relación entre los valores dados por los patrones de medida y las correspondientes indicaciones del sistema de medida (ambos con sus incertidumbres asociadas). 2. En una segunda etapa, usa esta información para establecer la relación que permita obtener un resultado de la medida a partir de una indicación.
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Verificación: Aportación de evidencia objetiva de que un equipo satisface los requisitos especificados.
5. GENERALIDADES 5.1.
Fundamento
5.1.1. Calibración de pipetas graduadas y aforadas En un laboratorio, las pipetas se usan para trasvasar volúmenes conocidos de un recipiente a otro. Hay que tener en cuenta que las pipetas graduadas y aforadas son un equipo volumétrico de tipo “EX” , es decir, que mide volumen vertido, además de que se encuentra realizado de vidrio de soda (VS). La calibración de este tipo de material volumétrico se basa en el método gravimétrico que consiste en medir la masa del volumen de agua vertido. Dicha masa se relaciona con el volumen a través de la siguiente expresión geométrica:
( ) Teniendo en cuenta la aplicación complicada de esta fórmula y el gran número de tablas necesarias, el cálculo ha sido simplificado para la introducción de un factor llamado “Z”.
donde: -V20[ml]=volumen del equipo de media a 20ºC. - Δm = Valor de masa del volumen de agua que es medida por el equipo volumétrico. Se calcula como diferencia entre m 2 y m2 (Δm = m2 – m1). - m 2 = Valor de masa obtenido en la pesada del equipo volumétrico lleno de agua (tipo "IN") o del recipiente donde se ha vertido el agua que lo llenaba (tipo "EX"). - m1 = Valor de masa obtenido en la pesada del recipiente donde se va a verter el agua del equipo volumétrico (tipo "EX"). - z = parámetro simplificado que unifica todos los valores de las variables de control, que a continuación se indican: - dagua = Densidad del agua a la temperatura del agua. Su valor se obtiene de tablas especializadas, o a partir de la expresión:
[][]
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- daire = Densidad atmosférica (para valores de humedad comprendidos entre 40 - 90 % del aire, el valor aproximado es daire » 1,16 ´ 10 –3 gr/cm3). Se puede obtener un valor más correcto en función de las condiciones ambientales en el laboratorio, utilizando tablas especializadas, o aplicando la siguiente ecuación:
donde: - p=presión atmosférica; h=grado de humedad relativa del aire; y t= temperatura del laboratorio. - dpesa calib = Densidad de la pesa de calibración de la balanza (d pesa calib≈8 gr/cm3). - g = Coeficiente de dilatación cúbica del material que conforma el equipo volumétrico. Los valores de dicho coeficiente de dilatación, según el vidrio de soda:
El valor de "z" viene tabulado en función de la temperatura, presión y tipo de material (vidrio y plástico). Ver ANEXO I.
5.2.
Servicios.
Se requiere un sistema acondicionador de las condiciones ambientales del laboratorio.
5.3.
Materiales y equipo necesarios.
-
Balanza calibrada con capacidad suficiente para pesar el recipiente lleno. Debe tener las dimensiones físicas adecuadas para dar cabida al recipiente utilizado para las pesadas. Tiene una resolución de 1mg, suficiente para ambas pipetas ya que la balanza debe tener una resolución 10 veces menor a la tolerancia del material a calibrar. Para el caso de la pipeta graduada que tiene una resolución de 0.1, al dividir entre 10 da una resolución para la balanza de 0.01, requisito que se cumple correctamente ya que como se ha dicho la balanza tiene una resolución de 0.001g.
-
Termómetro calibrado para medir la temperatura del agua, con resolución de 1 ºC como mínimo.
-
Medidores de condiciones ambientales del laboratorio. Serán suficientes instrumentos con resolución de al menos 1 ºC en la medida de temperatura, 1% en la humedad relativa, y 2 hPa (2 mbar) ó 2 mm Hg en la presión atmosférica.
-
Agua desionizada, tipo MilliQ.
-
Recipiente de pesar (de recogida) seco y limpio. Se utilizarán con preferencia matraces con tapón, a fin de evitar evaporaciones. Cuando esto no sea adecuado,
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por evitar el roce del equipo con el borde del matraz, se pueden emplear otros recipientes de boca más ancha, por lo que se puede usar un vaso de precipitado. -
Paño de celulosa o papel de filtro.
-
Cronómetro.
5.4.
Personal.
La calibración descrita en este procedimiento sólo puede ser llevada a cabo por personal debidamente calificado/autorizado para su realización.
5.5.
Precauciones de seguridad.
No se requieren precauciones de seguridad diferentes de las habituales en el laboratorio.
6. REALIZACIÓN 6.1.
Operaciones previas.
1. Comprobar que las pipetas están perfectamente limpias para permitir un mojado uniforme de la superficie. En ese caso, el agua se adherirá a las paredes o a la superficie del cristal como una película continua. En todo caso, la limpieza se realiza del mismo modo si es rutinaria o si el material se va a utilizar para una calibración, según lo dispuesto en el procedimiento correspondiente. 2. Se comprobará que el material de vidrio no presenta daños significativos, como roturas, puntas dañadas, etc. En caso afirmativo, se hace constar en la hoja de datos primarios y se desecha el ejemplar dañado, procediendo a darlo de baja. 3. Verificar que las condiciones ambientales están dentro de los intervalos de trabajo aceptados: -Temperatura ambiental: 15-30ºC. -Grado de humedad relativa: 40-90%. -Presión atmosférica: 980-1040 hPa (735-780 mm Hg). Anotar los valores obtenidos en la hoja de calibración correspondiente. 4. Todo el material de vidrio que se va a utilizar debe estar previamente atemperado a la temperatura del laboratorio.
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5. El agua que se va a utilizar debe estar a la misma temperatura que la temperatura ambiente. Para atemperar dicha agua, añadir una cantidad suficiente en un recipiente limpio y dejar sobre la mesa de laboratorio el tiempo necesario (controlar con un termómetro). Anotar el valor de la temperatura de trabajo en la hoja de registro de calibración correspondiente. Antes de proceder a la calibración de las pipetas "EX" debe de medirse el tiempo de vertido. Este es un parámetro que puede ser útil para las verificaciones posteriores. Anotar los valores obtenidos en la hoja de registro de calibración correspondiente. Los tiempos de vertido aconsejables se indican en la Tabla 1 que se muestra a continuación:
Capacidad (ml) Tiempo de vertido (s)
5
10
15
20
25
15±4
20±5
35±9
40±10
55±14
Tabla1. Intervalo aconsejable de tiempos de vertido para pipetas graduadas.
Capacidad (ml) Tiempo de vertido (s)
2
5
10
25
50
100
15±2
15±2
20±2
30±3
30±3
40±4
Tabla1. Intervalo aconsejable de tiempos de vertido para pipetas aforadas.
6.2.
Calibración de la pipeta graduada y aforada.
La calibración de equipos volumétricos se puede realizar sobre una única unidad (calibración por unidades), o sobre diferentes unidades representativas de un mismo lote (calibración por lotes). Hay que seleccionar el número de unidades y repeticiones de modo que, para cualquier caso, al final se obtengan un mínimo de 10 datos experimentales. NOTA: Durante el proceso de calibración, no se debe tocar directamente con los dedos el material de vidrio que se va a pesar. Utilizar pinzas adecuadas. El procedimiento que se va a llevar a cabo es el siguiente:
1) Pesar un vaso de precipitado limpio y seco. Anotar el resultado y su volumen nominal en la hoja de registro de calibración correspondiente. El tamaño del vaso de precipitado debe ser tan pequeño como sea posible, siempre y cuando tenga capacidad suficiente para el volumen del equipo a calibrar.
2) Añadir agua desionizada hasta alrededor del 20 % de su volumen nominal. Colocar sobre la balanza y tarar (m 1 = 0).
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3) Sujetar la pipeta en el soporte en posición vertical. 4) Rellenar a través de la boquilla hasta unos milímetros por encima de la línea de graduación sometida a ensayo.
5) Eliminar cualquier resto de agua de la zona exterior de la punta de la pipeta con un paño de celulosa o papel de filtro.
6) Ajustar el aparato de medida exactamente mediante vaciado de líquido. - Como resultado, el punto más bajo del menisco debe encontrarse a la misma altura que el borde superior de la marca cuando la lectura esté exenta de paralaje. - Si permanece una gota en la punta: escurrirla.
7) Después, colocar la punta de la pipeta tocando la pared inclinada del recipiente y dejar salir el líquido en el recipiente de pesar. En cuanto el menisco permanezca quieto en la punta de la pipeta, empieza el tiempo de espera.
8) Después del tiempo de espera de 5 segundos (leer el tiempo en el cronómetro), escurrir la punta en la pared interior del recipiente. - Si permanece una gota en la punta: escurrirla en la pared interior del recipiente de pesar.
9) Volver a determinar el peso del recipiente de pesar. (m 2) Las diferentes indicaciones obtenidas se anotarán en la correspondiente hoja de calibración. NOTA: Se aplica este procedimiento 10 veces para cada punto de calibración.
6.3.
Verificación.
Antes del uso de la pipeta aforada se debe verificar que ésta permanece en estado de calibración. La verificación de las pipetas se realiza comparando el volumen real de agua emitida, determinado por método gravimétrico a una temperatura dada, con el volumen nominal en el instrumento. El proceso de verificación de las pipetas permite obtener la evidencia objetiva de que, cuando se utiliza el instrumento para dispensar un volumen determinado, no se cometen errores inadmisibles.
6.4.
Registro de datos.
Los datos obtenidos de las distintas calibraciones son recogidos en la hoja de toma de datos y resultados. Estas hojas se presentan como ANEXO II y III al presente procedimiento de calibración.
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7. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS Dependiendo de la operación realizada y los cálculos a aplicar, los resultados a obtener son diferentes. A continuación se detalla.
7.1.
Calibración de las pipetas graduadas y aforadas.
En los puntos de calibración, realizadas las 10 medidas para cada uno, se calcularán las correspondientes medias aritméticas y desviaciones estándar de cada conjunto de medidas obtenidas para un mismo volumen. Cuando se proceda a la calibración de equipos se obtendrá un valor de corrección para cada equipo (en caso de calibración de unidades individuales) o bien un valor de corrección representativo del lote, referido a una temperatura estándar de 20 ºC. La corrección se calcula a partir de la expresión: CORR = Volumen nominal – Volumen obtenido donde, como ya ha sido establecido previamente en este documento, el volumen obtenido experimentalmente en la calibración viene dado por: Volumen obtenido = Δm * z Siendo en el caso de los equipos volumétricos de tipo “EX”: Δm = m2 El resultado encontrado se anotará en la correspondiente hoja de registro de la calibración (hoja de control). Para cada equipo calibrado, y siempre que éste se declare conforme según los requisitos de aceptación y rechazo expresados en el apartado 9, se levantará un certificado de calibración, según el formato establecido en el ANEXO IV: Formato de certificado de calibración de equipos volumétricos con declaración de conformidad. En todos los casos, el valor que figurará en el certificado será la media aritmética global de las diferentes repeticiones realizadas para un mismo equipo. NOTA: Una vez declarado conforme, se utilizará directamente el valor nominal o el valor leído sobre la escala del equipo volumétrico correspondiente sin que se realice ninguna corrección. Por tanto, para la estimación de la incertidumbre derivada del uso de equipos volumétricos, se considerará tanto la contribución debida a la corrección como la debida a la incertidumbre de calibración.
8. TRAZABILIDAD Y CÁLCULO DE INCERTIDUMBRES. 8.1.
Declaración de trazabilidad.
La trazabilidad de los resultados aportados por aplicación de este procedimiento se encuentra fundamentada en:
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- Control de las condiciones ambientales. - Balanza analítica calibrada para la medida de masas de agua vertida por el equipo volumétrico. - Agua desionizada de pureza controlada (tipo MilliQ).
8.2.
Incertidumbre de la calibración de pipetas graduadas y aforadas.
La incertidumbre de calibración fundamentalmente de tres aspectos:
de
un
equipo
volumétrico
depende
- La metodología de cálculo para determinar el volumen. - Las características metrológicas del propio equipo. - La precisión de las medidas. Por tanto, la expresión que nos permite calcular la incertidumbre estándar de calibración vendrá dada por:
Donde: Uv= Incertidumbre derivada del cálculo del volumen. Uequipo= Incertidumbre derivada del uso del equipo. Uprecisión= Incertidumbre derivada de la precisión de las medidas. Para el cálculo de la incertidumbre asociada al cálculo del volumen, se aplica la regla de propagación sobre la expresión general:
Siendo: Uv= Incertidumbre asociada al volumen del equipo volumétrico a calibrar. UΔm= Incertidumbre asociada a la medida de la masa del volumen tomado con el equipo volumétrico a calibrar. Ux= Incertidumbre asociada al parámetro “z”. Esta incertidumbre, relacionada con los efectos sistemáticos derivados del uso del equipo volumétrico, ha de ser combinada con la incertidumbre relacionada con los efectos aleatorios (derivada de la precisión), según la expresión:
Ucal= Incertidumbre estándar de la calibración. Uprecisión= Incertidumbre asociada a la precisión de las medidas de volumen.
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El resultado se expresa como incertidumbre de calibración expandida que se calcula por:
Siendo: INC= Incertidumbre expandida de calibración. k= Factor de cobertura, generalmente k=2 (95 % de cobertura). 8.2.1.
Cálculo de U Δm
Puesto que el valor de Δm es el resultado de dos operaciones de pesada, y cada una de ellas está afectada de su correspondiente incertibumbre (que se consideran similares), la incertidumbre asociada a Δm se obtiene multiplicando por 2 la incertidumbre asociada a una medida de masa. Ésta última se obtiene considerando la incertidumbre de calibración de la balanza y su corrección (si ésta no se realiza). Puede ser sustituida por el correspondiente máximo error definido como criterio de aceptación o rechazo de la calibración de la balanza.
√ √ √ 8.2.2.
Cálculo de uz
Se obtiene considerando los valores máximos y mínimos del parámetro "z" que puede tomar en función de los rangos de trabajo definidos por el laboratorio para las variables de control (presión atmosférica, humedad y temperatura). Puede ser sustituida por la correspondiente a la tolerancia definida como criterio de aceptación o rechazo de la calibración.
√ 8.2.3.
Cálculo de uequipo
Para su estimación se deben distinguir dos casos: 1) Equipos de volumen fijo: pipetas aforadas. Es derivada de la clase (A o B) del equipo volumétrico y está representado por el denominado error o tolerancia para la clase del propio equipo (TOLCLASE). Este valor aparece siempre grabado de fábrica sobre el mismo equipo. Su incertidumbre se calcula a partir de:
√
2) Equipos de volumen variable: pipetas graduadas. Hay que tener en cuenta que se debe a la resolución del propio equipo. La resolución o mínima división de escala, indica el máximo error que se puede cometer debido a la lectura en la escala del instrumento y, por tanto, su incertidumbre se calcula a partir de su valor mitad.
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√ 8.2.4. Cálculo de uprecisión Se obtiene calculando la desviación estándar a partir de los datos experimentales obtenidos en las diferentes repeticiones del proceso. Se pueden distinguir dos casos: 1) Calibración por unidades:
√
donde sr es la desviación estándar correspondiente a la repetibilidad del proceso de calibración, que se calcula a partir de los diferentes replicados realizados sobre el equipo; y r es el número de replicados (al menos 10). 2) Calibración por lotes:
√
donde stotal es la desviación estándar global, que reúne la variabilidad total debida al lote y a la repetibilidad, y que se calcula considerando por igual todos los datos experimentales obtenidos en la calibración; y N indica el número total de dichos datos (al menos 10).
9. CRITERIOS DE ACEPTACIÓN Y RECHAZO. La aceptación de un equipo se basa en el cumplimiento de un requisito basado en el uso de "errores máximos permitidos", que serán definidos por el propio laboratorio. Estos valores se pueden utilizar como referencia genérica y deben constar en la ficha de equipo. Se pueden modificar en función de los requerimientos del laboratorio. Para las pipetas graduadas este valor puede ser el mayor entre el doble de su resolución (o división de escala), y, para las aforadas, el 0,5 % del valor del máximo volumen que puede medir. Los tiempos de vertido pueden utilizarse también como un criterio previo a la calibración para la aceptación o rechazo del material volumétrico de tipo "EX". De forma similar, puede aplicarse este criterio para verificaciones posteriores de este mismo tipo material. Para la aceptación y rechazo de equipos, son de aplicación dos criterios diferentes los cuales se describen a continuación:
9.1.
Homogeneidad del lote.
Este criterio se aplicará únicamente en aquellos casos en los que se desea caracterizar un lote a partir de la calibración de diferentes unidades.
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El lote se considerará homogéneo cuando la diferencia entre el mayor y el menor volumen encontrado (rango) para las diferentes unidades calibradas de un mismo lote no supere el valor del máximo error permitido, que se recoge en la correspondiente ficha de equipo, según: - lote "homogéneo": RANGO ≤ MÁXIMO ERROR PERMITIDO - lote "no homogéneo": RANGO > MÁXIMO ERROR PERMITIDO
9.2.
Conformidad de las pipetas graduadas y aforadas.
Para aplicar en todos los casos. Después de cada calibración o verificación, los equipos volumétricos deben ser declarados conformes para poder ser utilizados. Para ello deben comprobarse los criterios de aceptación en cada uno de los puntos de calibración (en su caso) o de verificación (en el suyo) en función de los errores máximos admitidos para el equipo volumétrico considerado, que están recogidos en la correspondiente ficha de equipo. En el caso de calibraciones, el equipo volumétrico se considerará conforme, y por tanto aceptable, si la tolerancia es menor o igual que el máximo error permitido, según: -Equipo “conforme”
TOLERANCIA ≤ MÁXIMO ERROR PERMITIDO -Equipo “no conforme” TOLERANCIA > MÁXIMO ERROR PERMITIDO La tolerancia se calcula como suma de los valores absolutos de corrección e incertidumbre expandida obtenidos en la calibración:
TOLERANCIA =│CORRECCIÓN│+│INCERT EXP│ En el caso de verificaciones, el equipo volumétrico se considerará conforme, y por tanto aceptable, si la diferencia entre el volumen nominal dispensado y el volumen medido por el equipo de control es igual o inferior al error máximo permitido para este último, según: - equipo "CONFORME": VOL NOMINAL – VOL MEDIDO ≤ MÁXIMO ERROR PERMITIDO - equipo "NO CONFORME": VOL NOMINAL – VOL MEDIDO > MÁXIMO ERROR PERMITIDO
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ANEXO I: Calores del parámetro z en función de la temperatura, presión atmosférica y tipo de vidrio.
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ANEXO II: Hoja de calibración de pipetas graduadas. 1. Datos previos a la calibración. Tipo de vidrio: AR-Glas® Temperatura ambiental (15-30ºC): 26ºC Grado de humedad relativa (40-90%): 41% Presión atmosférica (980-1040 hPa): 1002 hPa Cálculo de z: 1,0041 (Mirado en tablas: Entrando con temperatura, presión y tipo de material) 2. Datos de la calibración. Tiempo de vertido (s)
10 ml
5 ml
2 ml
8,6
6,1
4,2
m1=0 Volumen nominal del vaso de precipitado: 80ml Volumen nominal de la pipeta graduada: 10ml Resolución de la pipeta graduada: ±0,1 Resolución de la balanza: ± 0,001 Peso del vaso precipitado vacío: 67,238 g
V=( Δm)*z En el caso de los equipos volumétricos de tipo “Ex” :
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Ensayo
A(10 ml) A(10 ml) A(10 ml) A(10 ml) A(10 ml) A(10 ml) A(10 ml) A(10 ml) A(10 ml) A(10 ml) B(5 ml) B(5 ml) B(5 ml) B(5 ml) B(5 ml) B(5 ml) B(5 ml) B(5 ml) B(5 ml) B(5 ml) C(2 ml) C(2 ml) C(2 ml) C(2 ml) C(2 ml) C(2 ml) C(2 ml) C(2 ml) C(2 ml) C(2 ml)
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Peso del vaso de precipitado lleno: m2 (g) 9,959 9,941 9,921 9,955 9,971 9,939 9,965 9,989 9,946 9,989 4,982 4,952 4,970 4,046 4,952 4,989 4,968 4,994 4,941 4,967 1,951 1,955 1,957 1,948 1,969 1,967 1,963 1,960 1,964 1,960 Ensayo A (10ml) B (5ml) C (2ml)
Δm
Volumen (ml)
(g) 9,959 9,941 9,921 9,955 9,971 9,939 9,965 9,989 9,946 9,989 4,982 4,952 4,970 4,046 4,952 4,989 4,968 4,994 4,941 4,967 1,951 1,955 1,957 1,948 1,969 1,967 1,963 1,960 1,964 1,960
10 9,982 9,962 9,996 10,012 9,980 10,006 10,030 9,987 10,030 5,002 4,973 4,990 4,966 4,972 5,009 4,988 5,014 4,961 4,987 1,959 1,963 1,965 1,956 1,977 1,975 1,971 1,968 1,972 1,968 Media (ml) 9,998 4,987 1,967
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3. Cálculo de incertidumbres. 3.1. Incertidumbre asociada a la medida de la masa del volumen tomado con el equipo volumétrico a calibrar.
√ √ √ √ √ 3.2 Incertidumbre asociada al parámetro "z". .
√ √ 3.3. Incertidumbre derivada del uso del equipo.
√ √ 3.4. Incertidumbre derivada de la precisión de las medidas.
√ ∑ √
3.5. Incertidumbre asociada al cálculo del volumen.
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3.6. Incertidumbre estándar de calibración.
4. Cálculo de la tolerancia.
CORR = Volumen nominal – Volumen obtenido CORRECCIÓN (10ml)= 10-9,998=0,002 CORRECCIÓN (5ml)= 5-4,987=0,013 CORRECCIÓN (2ml)= 2-1,967=0,033
ml
ml ml
ml
ml ml
Tolerancia (ml) 0,064 0,073 0,093
Volumen medido (ml) 10 5 2
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5. Conformidad del equipo en la calibración.
Se cumple que: por lo que el equipo es conforme. 6. Conformidad del equipo en la verificación. Si se cumple la siguiente condición el equipo se considerará conforme en la verificación.
NOTA: No se ha calculado porque en este procedimiento sólo se ha realizado la calibración del equipo y no su verificación.
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ANEXO III: Hoja de calibración de pipetas aforadas. 1. Datos previos a la calibración. Tipo de vidrio: AR-Glas® Temperatura ambiental (15-30ºC): 26ºC Grado de humedad relativa (40-90%): 41% Presión atmosférica (980-1040 hPa): 1002 hPa Cálculo de z: 1,0041 (Mirado en tablas: Entrando con temperatura, presión y tipo de material) 2. Datos de la calibración. Tiempo de vertido (s)
1ª pipeta 12
2ª pipeta 15,3
3ª pipeta 14,5
4ª pipeta 16
m1=0 Volumen nominal del vaso de precipitado: 80ml Volumen nominal de la pipeta aforada: 5ml Resolución de la balanza: ± 0,001 Peso del vaso precipitado vacío: 67,249
V=( Δm)*z En el caso de los equipos volumétricos de tipo “Ex” :
Procedimiento para la calibración de pipetas graduadas y aforadas.
Pipeta aforada 1a 1b 1c 2a 2b 2c 3a 3b 3c 4a 4b 4c
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Peso del vaso de precipitado lleno: m2 (g) 4,984 4,984 4,971 4,985 4,983 4,984 4,987 4,972 4,971 4,986 4,971 4,971
Pipeta aforada 1 2 3 4
(g)
Volumen (ml)
4,984 4,984 4,971 4,985 4,983 4,984 4,987 4,972 4,971 4,986 4,971 4,971
5,004 5,004 4,991 5,005 5,003 5,004 5,007 4,992 4,991 5,006 4,991 4,991
Δm
Media (ml) 5 5,004 4,997 4,996
Volumen medio de las cuatro pipetas aforadas: 4,999 ml 3. Cálculo de incertidumbres. 3.1. Incertidumbre asociada a la medida de la masa del volumen tomado con el equipo volumétrico a calibrar.
√ √ √ √ √ 3.2 Incertidumbre asociada al parámetro "z". .
√ √ 3.3. Incertidumbre derivada del uso del equipo.
Procedimiento para la calibración de pipetas graduadas y aforadas.
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√ √ 3.4. Incertidumbre derivada de la precisión de las medidas.
√ ∑ √
3.5. Incertidumbre asociada al cálculo del volumen.
3.6. Incertidumbre estándar de calibración.
4. Cálculo de la tolerancia.
CORR = Volumen nominal – Volumen obtenido CORR= 5-4,999=0,001
ml
ml
5. Homogeneidad del lote.
Procedimiento para la calibración de pipetas graduadas y aforadas.
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Se cumple por lo que el lote es homogéneo. 6. Conformidad del equipo en la calibración.
No se cumple por lo que el equipo es no conforme. 7. Conformidad del equipo en la verificación.
Si se cumple la siguiente condición el equipo se considerará conforme en la verificación.
NOTA: No se ha calculado porque en este procedimiento sólo se ha realizado la calibración del equipo y no su verificación.
