DETERMINACIÓN DE ORO PLATA POR FUNDICIÓN. 1. OBJETIVO
1.1. Este método de prueba aplica para el análisis por copelación de oro – plata, teniendo la composición química con los limites que se muestran a continuación. Elemento Oro
Rango de concentración % 0.5 – 4.0 y
Plata Total oro – plata
20.0 – 99.0 1.0 – 99.5 7.5 – 100.0
Este método de prueba esta desarrollado para realizar la determinación del contenido de oro y plata en un Bullion..
2. REFERENCIAS. 2.1.
Métodos ASTM.
B 562 Especificaciones para oro refinado. E 29 Prácticas para el uso significativo de dígitos en los datos de prueba para la determinación y ajuste. E 50 Prácticas para equipos, reactivos y precauciones de seguridad. para el análisis químico de metales. E 135 Términos relativos al análisis químico
de metales, minerales y
materiales relacionados. E 173 Prácticas para conducir estudios de ínter laboratorio de métodos para el análisis químico de metales. E 882 Guía para el control de la calidad en el análisis químico de metales.
3. DEFINICIONES.
3.1.
Copela.
Es un copita, pequeña, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de hueso o magnesita.
3.2.
Copelación.
Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El plomo es oxidado con litargirio (PbO) así como otros metales básicos presentes, los metales oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y plata en doré.
3.3.
Doré.
Es una gota de oro – plata resultado de la copelación.
3.4.
Apartado.
Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de plata utilizando ácido nítrico.
3.5.
Incuartación.
Adición de plata al análisis de la muestra con la finalidad de facilitar la separación.
3.6.
Corrección de copela y escoria.
Análisis de la copela y copela utilizada en el análisis de la muestra, el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el análisis de la muestra.
4. PRINCIPIO. 4.1. La propiedad de los metales preciosos de ser inoxidables a altas temperaturas permite su separación del resto de la muestra. Posteriormente, la propiedad del ácido nítrico de disolver la plata permite la separación de ésta del oro, obteniendo las cantidades de ambos por diferencia de peso.
5. EQUIPOS Y MATERIALES. 5.1.
EQUIPO.
5.1.1.
Mufla eléctrica, alcance de temperatura de 1100 °C + 10 °C.
5.1.2.
Balanza micro analítica, rango de medición de 0 – 250 mg, marca
Mettler.
5.1.3.
Balanza granataria, rango de medición de 0 – 200 g, marca
Ohauss.
5.1.4.
Parrilla CIMAREC.
5.1.5.
Extractor área de fundición.
5.1.6.
Extractor área de apartado.
5.2.
Materiales.
5.2.1.
Payonera para vaciado de crisoles.
5.2.2.
Yunque.
5.2.3.
Martillo.
5.2.4.
Pinzas para martilleo.
5.2.5.
Tenazas para tomar crisoles de barro.
5.2.6.
Tenazas para tomar payones.
5.2.7.
Pinzas para doré.
5.2.8.
Pinzas para crisoles de porcelana.
5.2.9.
Payonera para doré.
5.2.10.
Crisoles de porcelana 15 ml.
5.2.11.
Placa de aluminio para crisoles de porcelana para 54 piezas.
5.2.12.
Placa de madera capacidad para 20 crisoles de barro.
5.2.13.
Crisoles de barro de 20 g.
5.2.14.
Lupa de 15 X.
5.2.15.
Martillo pequeño para doré.
5.2.16.
Espátula.
5.2.17.
Mezclador para homogeneizar muestra y fundente.
6. REACTIVOS. 6.1. Litargirio (PbO): Actúa como flujo básico y como un oxidante y desulfurante. Se funde a 884 º C.
6.2. Bórax (Na2B4O7): Es un excelente flujo ácido, baja el punto de fusión de la grasa, tiene alta viscosidad por lo que retiene oro y plata en el molde. Ayuda a disolver todos los óxidos metálicos así como materiales inertes, el bórax absorbe agua cuando se expone a la atmósfera.
6.3. Carbonato de sodio (Na2CO3): Es una base fuerte y va a la grasa como tal a 950 º C, esté se transforma en óxido de sodio y gas, el bióxido de carbono se escapa a la atmósfera y causa ebullición. Si se usa en grandes cantidades, el carbonato de sodio despide humos; cuando se utiliza una cantidad muy grande de carbonato de sodio, una parte se puede quedar en la grasa formando silicatos de plomo. La sílice o bórax forman una excelente grasa teniendo poca afinidad por el oro y la plata.
6.4. Harina o Azúcar (C6H10O5): Tienen un poder reductor de aproximadamente 12 g(harina), 14 g(azucar)
de plomo metálico por cada
gramo de reductor agregada, cuando reacciona con el litargirio. PbO + C6H10O5
CO2 + Pb + PbO
6.5. Nitrato de potasio (KNO3): Es un reactivo que tiene un poder oxidante de aproximadamente 4 g de plomo metálico que puede ser oxidado a litargirio por cada gramo de nitrato agregado. PbS + KNO3
SO2 + Pb + PbO + K2SiO3 (grasa)
6.6. Cloruro de sodio (NaCl): Se le agrega de 2 a 3 g de sal sobre la carga mezclada del crisol antes de pasar a fusión. La sal cuando se funde forma una capa delgada sobre la carga y actúa como una membrana.
6.7. Ceniza de hueso.
6.8. Cemento blanco. 6.9. Acido nítrico (HNO3) al 12.5 %: Para preparar 100 ml de solución, a 87.5 ml de agua se le agregan 12.5 ml de ácido nítrico. Fundente (Mezcla de sustancias: 64.50 % de litargirio, 25.80% de carbonato de sodio y 9.70 % de bórax, que ayudan a la fundición).
6.10. Copela (Recipiente moldeado en fresco y endurecido, elaborado con 75 % ceniza de hueso y 25 % cemento).
6.11. Hidróxido de amonio (NH4OH) al 10%: Para preparar 100 ml de solución, a 90 ml de agua se le agregan 10 ml de hidróxido de amonio.
7. RECOLECCIÓN, PREPARACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS. 7.1.
La parte de recolección no aplica al laboratorio ya que sólo recibe las
muestras para análisis.
7.2.
Preparar, almacenar las muestras de acuerdo al procedimiento.
7.3.
La muestra es recibida en el área de análisis químico a un tamaño de
150 mallas para realizar el análisis de oro – plata por copelación.
8. INTERFERENCIAS. 8.1. Si el bullion contiene alguno de los siguientes elementos en exceso, no se logrará la precisión y exactitud requerida para este método de prueba.
ELEMENTO Arsénico Antimonio Bismuto Fierro Níquel
NIVEL MÁXIMO % 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
9.0
Grupo del Platino, Total
0.01
(Ir,Os,Pd,Pt,Rh,Ru) Selenio Telurio Talio Tungsteno Zinc
2.0 2.0 2.0 0.5 5.0
PROCEDIMIENTO.
9.1
Preparar el fundente de acuerdo a las cantidades de reactivo que
se mencionan en la siguiente tabla: Reactivos Oxido de plomo Borato de sodio Carbonato de sodio 9.2
% en peso 64.50 9.70 25.80
Kg. De reactivo 100.00 15.00 40.00
Pesar la cantidad requerida en la báscula, colocarla sobre una
placa de acero o concreto perfectamente limpia y mezclar con una pala, asegurar que se encuentre homogéneo el material. 9.3
Ya preparado el fundente colocarlo en una barrica y almacenar
para su uso. 9.4
De esta barrica tomar 100 gramos de fundente con una cuchara o
taza previamente calibrada y vaciar a un crisol de barro, estos deben estar colocados de manera ordenada en la placa correspondiente. Llevar al área de balanzas granatarias. 9.5
Preparar las hojas de trabajo diseñadas para esta actividad,
registrar en la hoja correspondiente, los siguientes datos: fecha, número de laboratorio y el peso de la muestra requerida para el análisis, tomando en consideración las recomendaciones mostradas en la siguiente tabla:
Tipo de muestra Cabezas Concentrados Precipitados Colas Geoquímica
Peso en gramos 20.00 5.00 1.00 30.00 10.00
Pesar la muestra en la balanza Ohaus, previamente tarar un platillo de aluminio, auxiliados por una espátula, homogeneizar la muestra dentro del sobre, tomar muestra e ir adicionando poco a poco hasta alcanzar el peso requerido, registrar en la hoja de trabajo. 9.6
Tomar el platillo y vaciar al crisol correspondiente.
9.7
Realizar esta operación con la misma muestra ya que se analiza
por duplicado en Sólidos de Planta , quintuplicado para Embarques y Precipitado ,en Geología cada 11 y 21 se duplican. 9.8
La capacidad de la mufla es de 40 crisoles, por lo que se pesan
máximo 36 crisoles y se analiza un estándar de concentración conocida dentro de esta corrida Cabeza, Plomo, Zinc y Cola, o bien se meten las muestras de Precisión que se tomaron del ensaye del día anterior y así verificar la repetitibilidad. En muestra geoquímica (roca) se checa la precisión la muestra 11 y 21. 9.9
Llevar las placas al área de fusión y homogeneizar con el
mezclador manual. 9.10
Se inicia el análisis de oro y plata mediante tres procesos
diferentes: fundición en crisoles, copelación y ataque químico o apartado, los cuales se describen a continuación. 9.11
Fundición: 9.11.1
Consiste en introducir los crisoles que contienen el mineral y el fundente a oxidación y/o reducción, para obtener un botón de plomo en donde se encuentra el oro y la plata aleados con el plomo. Esta fusión se realiza por una hora a
1000 °C + 10°C, en la mufla Assay. Dependiendo de la matriz del mineral se utilizaran reductores y/o oxidantes que se adicionaran al crisol antes de entrar a fusión y se homogeneizara perfectamente con el mezclador. Ejemplo: 9.11.2
Mineral oxidado, utilizamos un reductor: Harina o Azúcar.
9.11.3 Mineral sulfuroso, utilizamos un oxidante:
Nitrato de
potasio. 9.12
Concluido el tiempo de fusión, y con el equipo de seguridad puesto,
que consiste en, careta, guantes aluminizados y mandil aluminizado, tomar las tenazas para crisol abrir la puerta de la mufla y sacar el primer crisol, vaciarlo a la payonera. 9.13
Repetir la operación, las payoneras deben de estar ordenadas de tal
forma que no haya duda en la numeración. 9.14
Si hay muestras por fundir, introducir los crisoles para iniciar el
proceso. 9.15
Realizada esta actividad, quitarse el equipo de protección (careta,
guantes y mandil aluminizados), portar las gafas de protección lateral y guantes de carnaza e iniciar el martilleo de la muestra ya fría para eliminar la escoria y obtener el payón (cubo de plomo). 9.16
Previamente se precalientan las copelas en otra mufla, por 20 minutos
a 960°C. 9.17
Concluido esta actividad, colocar un payón (cubo de plomo) en una
copela. 9.18
Copelación: 9.18.1 Está operación se basa en las propiedades que tienen los metales
preciosos
de
ser
inoxidables
a
una
alta
temperatura. Consiste en separar oro y plata metálicos del plomo. En éste método, el plomo empieza a oxidarse y al
mismo tiempo se absorbe en la copela a medida que transcurre el tiempo mientras la temperatura se mantiene constante. 9.18.2 La oxidación y absorción del plomo ocurren hasta el punto en el cual el oro y la plata forman un botón libre de plomo, en este momento pasa del estado líquido al estado metálico, hay un estado especial en el que se produce un relámpago, el cuál si la temperatura es muy alta y la cantidad de plata muy grande, habrá perdidas por proyección, terminando este paso de la copelación. •
Utilizando las tenazas, colocar las copelas en el interior de la mufla.
Precalentar la copela a 960 °C durante 20 min. •
Concluida esta actividad y utilizando las tenazas, colocar el cubo de plomo
(30 –40 gramos de peso) en la copela respectiva. •
Cerrar la mufla e iniciar el proceso de copelación.
•
Encender el extractor, mantener la temperatura de la mufla entre 830 y 840
°C durante una hora aproximadamente, dependiendo del tamaño del payón y/o el término de la eliminación de humos. •
Una vez formado el botón de doré, sacar la copela y dejar enfriar.
•
Con unas pinzas, desprender el botón de doré y limpiar con una brocha de
cerdas duras. Si el botón es muy pequeño, golpear con un martillo también pequeño. •
Colocar el doré en la payonera de doré.
•
Pesar el doré en la balanza analítica de 0.0001 mg y registrar en la hoja de
trabajo correspondiente, pasar el doré a una cápsula de porcelana. 9.19
Apartado 9.19.1 Tiene como objeto separar el oro y la plata por medio de ácido nítrico. La plata se transforma en nitrato de plata, esté va en solución.
•
Se coloca el botón de doré en un crisol de porcelana de 15 ml.
•
Colocar el crisol, en la placa portacrisoles de porcelana.
•
Agregar una solución de ácido nítrico al 12.5 % en volumen.
•
Poner a calor suave sobre una parrilla Cimarec hasta disolver la plata.
•
Separar por decantación la solución de nitrato de plata obtenida y guardarla
en el recipiente designado para ello, en el caso de Embarques se guarda la solución de las cinco muestras en un matraz de aforación de 100 ml, en los precipitados se guarda cada muestra en un matraz, se aforan y agitan para leer en el aparato de Absorción Atómica Pb y Bi . •
Lavar el residuo con agua destilada.
•
Lavar el residuo con solución de hidróxido de amonio al 10 %.
•
Secar la cápsula a calor bajo sobre una parrilla Cimarec.
•
Calcinar colocando el crisol de porcelana directamente sobre la a parrilla
Cimarec. •
Enfriar a temperatura ambiente y pesar el oro obtenido en la balanza micro
analítica, en el caso del oro del precipitado se disuelve cada uno con agua regia (3ml de Clorhídrico y 1 de Nítrico), se afora n un matraz de 100 ml, se agita y se lee en el aparato de Absorción Atómica . 9.20
Reportar los resultados en la hoja de trabajo.
8.22.Ordenar y limpiar el área de trabajo.
10.0
CALCULOS. 10.1
Para obtener la ley de oro se aplica la ecuación siguiente: 10.1.1 RESULTADO Au =
10.2
(LECTURA D E LA BALAN ZA)(1,000) = gr / ton (PESO DE L A MUESTRA)
Para obtener la ley de plata la siguiente:
RESULTADO Ag =
11.0
(PESO DORE - PESO ORO)(1,000) = gr / ton (PESO DE LA MUESTRA)
RESPONSABILIDADES 11.1. El Jefe del laboratorio de ensayes es el directamente responsable
de los resultados obtenidos en el ensaye además de ser el responsable técnico del reporte, el operador de laboratorio sólo es apoyo técnico; en caso de ausencia del jefe de ensayes el signatario deberá de responsabilizarse de los resultados reportados. 12.0
13.0
EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL REQUERIDO. 12.1
Guantes aluminizados largos.
12.2
Pechera aluminizada.
12.3
Lentes con protección lateral.
12.4
Careta de plástico.
12.5
Respirador.
12.6
Zapato industrial con casquillo de acero en la punta.
12.7
Overol industrial.
12.8
Guantes de carnaza.
12.9
Faja lumbar.
PRECAUCIONES ESPECIALES. 13.1
Durante la fusión y el vaciado se debe tener la precaución de
utilizar equipo de protección debido a las altas temperaturas que se manejan. Utilizar las tenazas adecuadas para evitar cualquier accidente de derrame de una muestra. 14.0
CONTROL DE CALIDAD.
14.1
Todas las muestras
del Proceso de Planta se tratan por
duplicado, Embarques quintuplicados, Geología muestras dobles cada 11 y 21 y Precipitado quintuplicado y con correcciones de metálicos, escoria y copela. En caso de existir diferencia significativa, la muestra se vuelve a tratar. 14.2
Cada vez que se prepare fundente, se analizará por duplicado
para garantizar la calidad del fundente (blanco reactivo). 15.0
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS. 15.1
Los residuos generados durante está operación son los
siguientes: 15.1.1 Copelas: Al terminar el proceso tienen un alto contenido de plomo, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y se enviarán a la planta de beneficio de minerales de la Unidad para su aprovechamiento industrial (Stock Pile). 15.1.2 Crisoles: Aquí quedan residuos de impurezas muy pequeñas, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y
se enviarán a la planta de beneficio de
minerales de la Unidad para su aprovechamiento industrial. 15.1.3 Escoria: Es otro material que contiene impurezas de la muestra y reactivos utilizados, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y se enviarán a la planta de beneficio
de
minerales
de
la
Unidad
para
su
aprovechamiento industrial. 15.2
Estos materiales Adicionalmente, se generan soluciones ácidas
producidas durante el ataque químico, las cuales son regresadas al proceso de planta, los vapores son neutralizados por medio del lavador de gases. 16.0
RIESGOS ECOLÓGICOS 16.1
Aquí uno de los principales riesgos ecológicos es la eliminación
por extracción de oxido de plomo que se produce en la copelación.
16.2
Se debe de tener especial cuidado en que el extractor de la mufla
esté eliminando todo los gases producidos durante está operación, recomendándose el uso de protectores respiratorios para gases. Otro punto importante es utilizar el respirador al momento de homogeneizar el flujo, y al momento de homogeneización de cada uno de los crisoles.
