ANALISIS DE ORO Y PLATA PLATA POR ENSAYO ENSAYO AL FUEGO 1. OBJETIVOS 1.1. Explicar los fundamentos para determinar la ley de oro de un mineral mediante el ensayo por vía seca. 1.2. Reconocer los equipos, reactivos e instrumentos necesarios necesarios para realizar el ensayo. 1.3. Estar en la capacidad de realizar un ensayo de mineral. 2. MARCO TEORICO El método de ensayo al fuego o vía seca se fundamenta en la pulverización pulverización completa del mineral, tamizado y su posterior fundición en crisol conjuntamente con oxido de plomo y otras sustancias apropiadas para la formación de la escoria. Es una técnica empleada para colectar el oro (y también otros metales como la plata, platino, etc.) con plomo en estado líquido a temperaturas entre 900 – 900 – 1000°C. El grupo formado por oro y plata tiene un comportamiento particular, particular, que es usado para su separación del resto de elementos contenidos en una muestra. El Au y Ag presentes son colectados hacia la fase liquida metálica durante la fundición por medio del plomo liquido proveniente del litargirio (reactivo adicionado). adicionado). La ganga es convertida dentro de una escoria fusible por medio de los reactivos componentes del flux. Los metales preciosos poseen débil afinidad por los elementos no metálicos, especialmente especialmen te a altas temperaturas; así como una alta afinidad por plomo fundido. Se procura tratar el metal noble con la menor cantidad de plomo, porque si existe un exceso grande e inútil de éste, se producen pérdidas considerables considerables en la copelació copelación. n. La fundición se inicia en el horno a la temperatura de 750°C y se sube gradualmente hasta 950°C, en más o menos 50 minutos. En los primeros minutos se reduce algo de plomo desde litargirio. Al subir la temperatura se desarrollan las reacciones químicas y la masa entra en agitación violenta reduciéndose el plomo y estas pequeñas “gotitas” de plomo atrapan a las partículas de oro y plata. Las principales reacciones en la etapa de fundición son: PbS+3PbO+Na2CO3→4Pb+Na2SO4+CO2 PbS+3PbO+Na2CO3→4Pb+Na2SO4+CO2 ZnS+4PbO+Na2CO3→4Pb+ZnO+Na2SO4+CO2 2FeS2+15PbO+4Na2CO3→15Pb+Fe2O3+4Na2SO4+4CO2 Asimismo, el carbonato carbonato de sodio y el bórax reaccionan con los constituyentes constituyentes ácidos y básicos de la carga, respectivamente, respectivamente, formando la escoria: Na2CO3+SiO2→Na2SiO3+CO2 Na2CO3+SiO2→Na2SiO3+CO2 Na2CO3+Al2O3→Na2Al2O4+CO2 Na2B4O7+2CaO→Na2O.2CaO.2B2O3 3. EQUIPOS Y MATERIALES 4.1. Equipos * Crisol de arcilla
* Copela * Crisol de porcelana * Martillo * Pinzas y tenazas * Lingotera * Microbalanza * Horno 4.2. Reactivos * Bicarbonato de sodio (NaHCO3) * Bórax (Na2B4O7) * Harina * Sílice (SiO2) * Litargirio (PbO) * Acido nítrico (HNO3) * Agua destilada (H2O) 4. PROCEDIMIENTO * Preparación de la muestra: la muestra se trituró y pulverizó a la malla adecuada, y se tomó 20 gr de muestra de mineral sulfurado. * Preparación del flux: se preparó 104 g de fundente con las siguientes cantidades de reactivos: REACTIVO | CANTIDAD (g) | Litargirio (PbO) | 42 | Bórax (Na2B4O7) | 26 | Bicarbonato de sodio (NaHCO3) | 26 | Harina | 4 | Sílice (SiO2) | 6 | * Se agregaron 10 gr adicionales de bicarbonato de sodio debido a que el mineral posee oxido de Hierro (FeO). * Se mezcla el flux con la muestra de mineral, se homogeniza y agrega a un crisol. * Fundición: llevar el crisol al horno de fundición a una temperatura aproximada de 1000°C por un periodo de 60 min. * Retirar el crisol del horno. * Verter el contenido del crisol en la lingotera previamente limpia y completamente seca. * Dejar enfriar, retirar la escoria de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el regulo de plomo. * Darle forma de cubo al regulo y luego colocarlo en la copela previamente calentada. El peso del regulo fue de 32 g. * Añadir el incuarte de plata para facilitar la separación del oro y plata. La cantidad de plata añadida fue de 0.0174 g de Ag. * Colocar la copela en el horno de copelación, cuando el plomo se haya fundido entreabrir para que entre una corriente de aire y así oxidar el plomo, dejar por 30 min. * Retirar la copela del horno, extraer y laminar el dore. * Colocar la lamina de dore en un crisol y atacar con acido nítrico diluido 1:6, calentando a
70°C para aumentar la velocidad de reacción, luego lavar 3 veces con agua destilada. * Atacar el dore con acido nítrico 1:1 y luego lavar con agua destilada 3 veces. * Atacar nuevamente con acido nítrico concentrado y lavar bien con agua destilada 3 veces. * Secar el botón de oro en una estufa por 15 min. * Pesar el botón de oro en la microbalanza. 5. RESULTADOS Para obtener la ley de oro se aplica la siguiente ecuación: Ley de Au (gTM)= PESO DEL ORO REFOGADO PESO DE LA MUESTRA×106 Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte se aplica la ecuación siguiente: Ley Ag (gTM)= PESO DE DORE-PESO DE ORO+PESO DE INCUARTEPESO DE LA MUESTRA×106 Todos los pesos están expresados en gramos (g). Para reportar las leyes en onzas troy / Tonelada Corta: OzTC=gTM de oro o plata×0.029167 Los datos obtenidos experimentalmente fueron: * Peso de la muestra = 20 g * Peso del incuarte = 0.0174 g * Peso del dore = 0.0215 g * Peso del oro refogado = 0.000370 g Ley de oro en g/TM: Ley de Au= 0.00037020×106 Ley de Au=18.5 g/TM Ley de oro en Oz/TC: Ley de Au= 18.5×0.029167 Ley de Au= 0.540 Oz/TC Ley de plata en g/TM: Ley de Ag= 0.0215-(0.000370+0.0174)20×106 Ley de Ag=186.5 g/TM Ley de plata en Oz/TC: Ley de Ag= ×0.029167 Ley de Ag= 5.44 Oz/TC
6. RECOMENDACIONES * Evitar la contaminación de la muestra y tener una adecuada supervisión al momento de su preparación. * Durante el proceso de preparación de la muestra se recomienda la realización de muestras por duplicado hasta por cuadruplicado, para obtener buenos resultados en nuestro ensayo * Se debe utilizar equipos de protección para altas temperaturas, durante la fusión y el vaciado del fundente. * Durante la copelación, se recomienda precalentar las copelas para así poder eliminar toda la humedad que esta pueda contener. 7. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS * http://www.slideshare.net/jekada/determinacin-analtica-del-oro * http://www.actlabsperu.com/en/servicios/ensayos.swf * http://es.scribd.com/doc/65456849/Procedimiento-Oro-Plata
