COLÉGIO TÉCNICO DA ESCOLA DE EDUCAÇÃO BÁSICA E PROFISSIONAL DA UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
Felipe Carvalho Guilhermette
Aula Prática Número 02: Calibração De Vidrarias
Relatório referente à disciplina Química Analítica, apresentado professor Luciano de Almeida Pereira do Colégio Técnico da Universidade Federal de Minas Gerais, por alunos da turma 202B. Prática realizada em 07/03/2012.
Belo Horizonte, Março de 2012
I.
Objetivos
Verificar se os instrumentos de medida de volume encontram-se em condições ideais de trabalho.
II.
Introdução
Devido à existência de erros sistemáticos e instrumentais, a determinação e calibração da vidraria a ser utilizada são essenciais para a garantia de medições de volumes mais exatos e precisos. Portanto, as vidrarias devem ser certificadas, para que sejam constatados sinais de degradação como, por exemplo, escalas errôneas. Os equipamentos, em geral, devem ser manipulados de forma cuidadosa, especialmente os volumétricos, que são sensíveis a diversos fatores, como a temperatura, pois o seu resultado final poderá não apresentar uma boa confiabilidade. O procedimento de calibração pode ser feito no próprio laboratório, ou em laboratórios especializados utilizando materiais de referência.
III.
Parte experimental
a) Para a execução dessa prática foram utilizados os seguintes materiais: →
Um termômetro laboratorial;
→
Um vidro de relógio;
→
Uma pipeta volumétrica (10mL);
→
Uma pera de sucção;
→
Um béquer (400 mL);
→
Uma pisseta;
→
Um béquer (50 mL);
→
Água deionizada;
→
Um balão volumétrico de 100 mL;
→
Papel toalha.
→
Uma balança analítica (0,0001g);
b) Procedimentos: 1ª Parte
Na primeira parte da prática, pesou-se a massa do béquer de 50mL vazio na balança analítica. Em seguida foi medida a temperatura da água deionizada. Após o seu registro pipetou-se 10mL desta água no béquer pesado com uma pipeta volumétrica e o auxílio de uma pera de sucção. O béquer com água então foi pesado novamente. Este processo foi repetido quatro vezes, mas com o acréscimo de água no mesmo béquer já contendo água. Durante cada adição, a água teve sua temperatura medida e registrada. Os transportes do béquer foram realizados com auxilio de um papel toalha e sua pesagem realizada sobre o vidro de relógio. 2ª Parte
Na segunda parte da prática, mediu-se a temperatura da água novamente e pesou-se o balão volumétrico de 100mL. Transferiu-se a vidraria com um papel toalha e, com uma pisseta, encheu-se o balão até o volume de 100mL indicado. O balão foi novamente pesado e, os dados devidamente registrados.
IV.
Resultados e discussão
a) Resultados: →
Valores Obtidos:
Temperatura da água deionizada: 26°C; Peso do béquer: 21,9398g; Peso do balão volumétrico: 56,3131g;
Peso do balão volumétrico com água deionizada: 156,1870g; Densidade da água à 26°C: 0,996783g/cm3. TABELA 1: PESO BÉQUER COM ÁGUA DEIONIZADA
Volume de água deionizada (mL)
Peso béquer com água deionizada (g)
0
21,9398
1
31,7834
2
41,3495
3
51,0395
4
60,7878
5
70,4926
→
Cálculos:
ETAPA I:
TABELA 2: PIPETA VOLUMÉTRICA
Medida
Recipiente (g)
Água (g)
Volume (cm3)
1
31,7834
9,8436
9,5970
2
41,3495
9,5661
9,7213
3
51,0395
9,6900
9,7361
4
60,7878
9,7483
9,7798
5
70,4926
9,7048
9,8754
Teste Q: 1°) 9,5661; 9,6900; 9,7048; 9,7483; 9,8436
2°) 1º Valor Duvidoso: 9,5661 Q = Valor suspeito – Valor mais próximo Maior valor – Menor valor
Q = │9,5661 – 9,6900│÷ 9,8436 – 9,5661 = 0,1239 ÷ 0,2775 = 0,4465 2º Valor Duvidoso: 9,8436 Q = Valor suspeito – Valor mais próximo Maior valor – Menor valor
Q = │9,8436 – 9,7483│÷ 9,8436 – 9,5661 = 0,0953 ÷ 0,2775 = 0,3434
3°) Comparação: Valor crítico da amostra / Valor encontrado no Teste Q 0,621 > 0,4465 > 0,3434 Conclusão: 9,5661 e 9,8436 devem ser considerados. Média:
Σ = 9,5970 + 9,7213 + 9,7361 + 9,7798 + 9,8754 = 48,5528 X = 48,5528 ÷ 5 = 9,71056 Desvio Individual: TABELA 3: DESVIO INDIVIDUAL
Medida
i
D
Di2
1
- 0,11356
0,012895873
2
-0,011074
0,000115347
3
0,02554
0,000652291
4
0,06924
0,004794177
5
0,16484
0,027172225
Desvio Padrão:
0,10681 Desvio Padrão Relativo:
Correção da Densidade em Função da Temperatura: V = M ÷ D V = 9,71056g ÷ 0,996783 g/cm3 = 9,74190cm3 →
Tolerância na medida de volumes para a pipeta volumétrica de 10 mL: 0,02mL
ETAPA II: V=M÷D →
V = 99,8739g ÷ 0,996783 g/cm 3 =100,196cm 3
Tolerância na medida de volumes para o balão de destilação de 100 mL: 0,1mL
b) Discussão:
Com base nos dados de tolerância, tanto para o balão volumétrico, quanto para a pipeta volumétrica, é possível perceber que as duas vidrarias utilizadas nos procedimentos não estão calibradas e, portanto, não oferecem medições de volumes precisos. O intervalo de tolerância para a pipeta volumétrica de 10mL é de 0,02mL. Ou seja, o valor tolerado deve estar entre 9,98 e 10,02. Como o real volume obtido foi 9,74190mL, esta vidraria não está calibrada.
Já no balão volumétrico de 100mL, o intervalo de tolerância é de 0,1mL. Ou seja, o valor deve estar presente entre 99,9mL e 100,1mL. Como o valor real encontrado foi 100,196mL esta vidraria também não se encontra calibrada.
V.
Resíduos
Não foram gerados resíduos durante a prática.
VI.
Conclusão
A calibração de vidrarias é fundamental para a obtenção de resultados exatos e precisos. Em uma vidraria não calibrada, erros aleatórios e determinados se somam comprometendo todos os dados obtidos. Foi observado que nenhuma das vidrarias estava calibrada, mas é importante ressaltar que a destinação do balão e da pipeta deve ser levada em consideração, já que, em laboratórios em que o objetivo principal é o aprendizado, estas vidrarias ainda podem ser utilizadas sem comprometer de forma significativa os resultados finais.
VII.
Bibliografia
Pereira, L. d. (2012). Curso Técnico em Química - Apostila de Laboratório: Química Analítica 2ª Série. Belo Horizonte: Colégio Tecnico. Silva, C. P., Ribeiro, K. R., & Sousa, R. d. (25 de Janeiro de 2010). Química Analítica Experimental – Experimento nº 1. Acesso em 09 de Março de 2012, disponível em ebah: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABj9oAF/calibracao-vidrarias volumetricas
VIII. Anexo
QUESTIONÁRIO: 1) Como deve ser realizada a limpeza de vidraria utilizada em análise quantitativa? Quais os erros que podem resultar de uma limpeza inadequada? Vários detergentes são encontrados no mercado para este fim e devem ser usados conforme as instruções de uso dos fabricantes. As causas mais comuns de imperfeições na limpeza são restos de detergentes e gorduras. No caso de gorduras, quando em grande quantidade, emprega-se um solvente orgânico (ex. éter de petróleo) seguido de lavagens com água e com um agente oxidante. Normalmente emprega-se soluções ácidas para limpeza de vidraria, pois materiais de vidro não são atacados por ácidos (exceto ácido fluorídrico). Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material volumétrico, é suficiente o uso de detergentes. Frascos, béqueres, pesa filtro, pipetas, buretas, etc. são geralmente limpos com uma escova adequada e uma solução morna de detergente. Todos os equipamentos volumétricos utilizados em uma análise quantitativa devem ser perfeitamente limpos antes do uso, pois a presença de substâncias gordurosas nas suas paredes internas e a presença de substâncias contaminantes pode induzir a erros no resultado final da análise.
2) A pipeta é um material volumétrico TD ou TC? As pipetas podem ser materiais volumétricos calibrados a TC (a conter) ou TD (a entregar). TC significa que material é calibrado de maneira que marca indica o volume contido dentro do recipiente. TD significa que a marca indica que aquela é a quantidade de líquido que é entregue quando se entorna o recipiente.
4) O que é menisco? Como deve ser observado para evitar erro em análise quantitativa? Menisco é a forma da superfície de líquidos. A leitura de líquidos e de soluções transparentes é feita na parte inferior do menisco, mas para soluções ou líquidos escuros, a leitura é feita na parte superior.
5) Por que é necessário calibrar material volumétrico em análise quantitativa? Devido à existência de erros sistemáticos e instrumentais, a calibração da vidraria a ser utilizada são essenciais para a garantia de medições de volumes mais exatos e precisos. Portanto, as vidrarias devem ser certificadas, para que sejam constatados sinais de degradação como, por exemplo, escalas errôneas.
6) Por que é necessário empregar o mesmo procedimento utilizado na calibração toda vez que a pipeta for utilizada? Porque a má utilização do equipamento pode causar descalibrações consequentes erros de medidas. Desta forma sempre deve ser realizado este procedimento utilizado na calibração.
7) Por que é preciso esperar alguns segundos após o escoamento do líquido antes de terminar a medida do volume com uma pipeta? É necessário que se espere alguns segundos para que se tenha a certeza de que todo o líquido contido tenha escoado, e a medida possa ser realizada com exatidão.
8) Por que é necessário que os erlenmeyers, a pipeta e a água fiquem algum tempo próximos à balança quando é realizada sua calibração? Porque pequena quantidade de água evapora e a perda desta pode causar erros nas medidas e prejudicar o resultado da calibração.
