LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK Identifikasi Asam dan Bahan Dasar Salep
Nama
: Risa Rahayuni
NIM
: 31110042
Kelas
: Farmasi 3A
PROGRAM STUDI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2012
PRAKTIKUM III ASAM dan BAHAN DASAR SALEP A. Tujuan Untuk mengidentifikasi senyawa asam dan bahan dasar salep yang terdapat dalam suatu sampel.
B. Dasar Teori Istilah asam merupakan terjemahan dari istilah yang digunakan untuk hal yang sama dalam bahasa-bahasa Eropa seperti acid (bahasa Inggris), zuur (bahasa Belanda), atau Säure (bahasa Jerman) yang secara harfiah berhubungan dengan rasa masam. Dalam kimia, istilah asam memiliki arti yang lebih khusus. Terdapat tig adefinisi asam yang umum diterima dalam kimia, yaitu definisi Arrhenius, Bronsted-Lowry, dan Lewis. Arrhenius : Menurut definisi ini, asam adalah suatu zat yangmeningkatkan +
konsentrasi ion hidronium (H3O ) ketika dilarutkan dalam air. Definisi yang pertama kali dikemukakan oleh Svante Arrhenius ini membatasi asam dan basa untuk zat-zat yang dapat larut dalam air. Bronsted-Lowry : Menurut definisi ini, asam adalah pemberi proton kepada basa. Asam dan basa bersangkutan disebut sebagai pasangan asambasa konjugat. Bronsted dan Lowry secara terpisah mengemukakan definisi ini, yang mencakup zat-zat yang tak larut dalam air (tidak seperti pada definisi Arrhenius). Lewis : Menurut definisi ini, asam adalah penerima pasangan elektron dari basa. Definisi yang dikemukakan oleh Gilbert N. Lewis ini dapat mencakup asam yang tak mengandung hidrogen atau proton yang dapat dipindahkan, seperti besi(III) klorida. Definisi Lewis dapat pula dijelaskan dengan teori orbital molekul. Secara umum, suatu asam dapat menerima pasangan elektron pada orbital kosongnya yang paling rendah (LUMO) dari orbital terisi yang tertinggi (HOMO) dari suatu basa. Jadi, HOMO dari basa dan LUMO dari asam bergabung membentuk orbital molekul ikatan. Pembagian senyawa asam :
Menurut struktur kimia • Rantai alifatis jenuh, contoh : asam butirat • Rantai alifatis tidak jenuh, contoh : asam undecylinat • Rantai benzene / aromatis, contoh : asam benzoate
Berdasarkan konsitensinya : padat, cair, Kristal
Berdasarkan mudah atau tidaknya menguap • Mudah menguap, contohnya : asam yang bermatabat Satu • Tidak mudah menguap, contoh : asam yang mempunyai gugus oxy,
keto, dan asam bermatabat banyak
Berdasarkan kelarutannya • Jumlah atom C 1-4, dapat bercampur dengan air dalam segala
perbandingan • Jumlah atom C 4 -9, dapat bercampur dalam ait dalam perbandingan
tertentu • Jumlah atom C -9, sukar larut dalam air
Makin tinggi jumlah atom carbon, makin sukar larut dalam air. Pada asam aromatis kelarutan pada banyak jumlah gugus, makin banyak gugus makin mudah larut. Sifat asam fisika asam :
Mempunyai rasa asam dan bersifat korosif.
Dapat mengubah warna kertas lakmus biru menjadi kertas lakmus merah.
Menghantarkan arus listrik
Bereaksi dengan logam Sifat kimia asam :
Dalam air, reaksi kesetimbangan berikut terjadi antara suatu asam (HA) dan air, yang berperan sebagai basa. -
HA + H2O ↔ A + H3O
+
Tetapan asam adalah tetapan kesetimbangan untuk reaksi HA dengan air:
Asam kuat mempunyai nilai K a yang besar (yaitu, kesetimbangan +
reaksi berada jauh di kanan, terdapat banyak H 3O ; hampir seluruh asam terurai). Misalnya, nilai K a untuk asam klorida (HCl) adalah 7
10 .
Asam lemah mempunyai nilai K a yang kecil (yaitu, sejumlah cukup -
banyak HA dan A terdapat bersama-sama dalam larutan; sejumlah +
kecil H3O
ada dalam larutan; asam hanya terurai sebagian). -5
Misalnya, nilai K a untuk asam asetat adalah 1,8 × 10 .
Asam kuat mencakup asam halida - HCl, HBr, dan HI. (Tetapi, asam fluorida, HF, relatif lemah.) Asam-asam okso, yang umumnya mengandung atom pusat ber-bilangan oksidasi tinggi yang dikelilingi oksigen, juga cukup kuat; mencakup HNO 3, H2SO4, dan HClO4. Kebanyakan asam organik merupakan asam lemah.
Larutan asam lemah dan garam dari basa konjugatnya membentuk larutan penyangga.
Basis Salep Dalam pemilihan dasar salep tergantung pada faktor-faktor seperti : 1.Khasiat yang diinginkan, 2.Sifat bahan obat yang dicampurkan, 3.Ketersediaan hayati, 4.Stabilitas dan ketahanan sediaan jadi. Dalam hal-hal tertentu tergantung pada jenis salep, kadang perlu menggunakan dasar salep yang kurang ideal untuk mendapatkan stabilitas salep yang diinginkan. Misalnya : obat-obat yang mudah terhidrolisis lebih stabil dalam dasar hidrokarbon daripada yang mengandung air meskipun obat tersebut lebih efektif dalam dasar yang mengandung air. Basis Salep digolongkan dalam 4 kelompok besar :
a.
Dasar salep hidrokarbon
Dasar salep hidrokarbon ini dikenal sebagai dasar salep berlemak, bebas air, dimana preparat berair mungkin dapat dicampurkan hanya dalam jumlah sedikit saja. Bila lebih, akan susah bercampur. Salep ini dimaksudkan untuk memperpanjang kontak obat dengan kulit dan bertindak sebagai pembalut/penutup. Dasar salep ini digunakan sebagai emolien dan sifatnya sukar dicuci, tidak mengering dan tidak tampak berubah dalam waktu lama. Contoh : vaselin kuning dan putih, salep kuning dan putih, paraffin dan minyak mineral. Vaselin kuning boleh digunakan untuk mata, sedangkan yang putih tidak boleh karena masih mengandung H 2SO4. b.
Dasar salep absorpsi
Dibagi dalam 2 kelompok, antara lain :
Yang memungkinkan bercampur dengan air dan membentuk emulsi air dalam minyak. Dasar salep untuk pencampuran larutan berair ke dalam larutan berlemak, larutan berair diabsorpsi ke dalam salep absorpsi, lalu dicampurkan ke dalam dasar salep berlemak. Dalam melakukan hal ini sejumlah ekuivalen dari dasar salep berlemak dalam formula digantikan dengan dasar salep absorpsi. Contoh : paraffin hidrofilik dan lanolin anhidrat.
Yang sudah menjadi emulsi air-minyak (dasar emulsi),. Dasar
salep
yang
memungkinkan
bercampurnya
penambahan jumlah larutan berair. Contoh : lanolin dan c.
sedikit
cold cream
Dasar salep yang dapat dicuci air
Dasar salep ini adalah emulsi minyak dalam air (sering disebut krim) dan dinyatakan “dapat dicuci dengan air” karena mudah dicuci
dengan air dari kulit dan pakaian sehingga lebih dapat diterima sebagai dasar kosmetik. Beberapa bahan obat lebih efektif menggunakan dasar salep ini dibandingkan dasar salep yang lain. Keuntungan: dapat diencerkan dengan air dan mudah menyerap cairan jika terjadi pada kelainan dermatologis. Contoh : salep hidrofilik.
d. Dasar salep yang larut dalam air
Kelompok ini disebut Dasar Salep Tidak Berlemak dan terdiri dari konstituen yang larut dalam air. Karena dasar salep ini mudah melunak dengan penambahan air, maka larutan air tidak efektif dicampurkan ke dalam bahan dasar ini. Dasar salep ini baik dicampurkan dengan bahan tidak berair (paraffin, lanolin anhidrat, atau malam) atau bahan padat. Dasar salep ini lebih tepat disebut gel. Contoh : salep polietilenglikol.
C. Alat dan Bahan a). Alat
-
Tabung reaksi
-
Rak tabung
-
Gelas kimia
-
Spirtus
-
Kaki tiga
-
Kawat kassa
-
Pipet tetes
b). Bahan
-
Sampel nomor 112 dan sampel nomor 123
-
H2SO4
-
FeCl3
-
NaOH
-
AgNO3
-
Na2CO3
-
Resorcin
-
KmnO4
-
HCl
-
NH4Cl
-
Metil red
-
CuSO4
-
HNO3
-
Etanol
D. Prosedur
ASAM
Uji Pendahuluan
Uji Golongan
Uji Penegasan
Bentuk : - Serbuk (as. benzoat, as. tartrat, as. salilsilat) - Hablur (as. nikotinat, as. borat, as. folat, asetosal, as. sulfanilat) - Kental (as. asetat) Warna : - Putih (as. benzoat, as. nikotinat, as. sitrat, as. sulfanilat) Uji pendahuluan
- Putih kekuningan (as. nikotinat, asetosal) - Kuning ( as. folat)
Bau : - Tidak berbau (as. benzoat, as. tartrat, as. borat, as. salisilat, as. folat, asetosal)
Kelarutan : - Dalam air (as. benzoat, as. oksalat, as. borat) - Dalam air mendidih (as. nikotinat) - Dalam etanol (as. oksalat, asetosal) - Dalam kloroform (as. salisilat) - Dalam HCl (as. folat)
Pembagian :
Uji Golongan
Alifatis -
Jenuh (as. asetat, as. formiat)
-
Tak jenuh (as. argarikum)
Aromatis -
Asetosal
-
Asam benzoat
Golongan salisilat (as. salilsilat, asetosal, salipirin, diuretin)
FeCl3 Ungu
Flouresensi NaOH Ungu
Esterifikasi bau gandapura
1. Asam benzoat 2. Asam borat 3. Asam mefenamat Uji Penegasan
4. Asam salisilat 5. Asam folat 6. Asam sitrat 7. Asam pikrat 8. Asam sulfanilat 9. Asam asetat 10. Asetosal 11. Asam oksalat
BAHAN DASAR SALEP
Uji Penegasan
Uji Pendahuluan
Bentuk : - Lunak (vaselin album, vaselin flavum - Lemak (adeps lanae)
Warna : Uji pendahuluan
- Putih (vaselin album) - Putih kekuningan (vaselin flavum) - Kuning (adeps lanae)
Kelarutan : -
Dalam kloroform (vaselin album, vaselin flavum, adeps lanae)
UJI PENEGASAN
NO
PEREAKSI
ADEPS
VASELIN
VASELIN
LANAE
ALBUM
FLAVUM
1.
Fouresensi
-
Ungu
Ungu
2.
Sampel + CHCl3 + as.
Hijau
Kuning
Agak hijau
Coklat
Orange
-
anhidrat 3.
Sampel
+
CHCl3
+
H2SO4
merah
E. Data Hasil Praktikum NO 1.
IDENTIFIKASI
KEMUNGKINAN
No Sampel 112
Asam tartrat
Uji Pendahuluan (Organoleptik) Bentuk = Serbuk hablur
Asam
mefenamat,
Warna = Kuning
asam folat, asam
Bau = Tidak berbau
sulfosalisilat, asam
Rasa = Pahit
tartrat, asetosal
Kelarutan = Tidak larut dalam air
Uji Penggolongan
Sampel + FeCl3 Biru
Bukan
golongan
salisilat
Sampel + pereaksi DAB
agak hijau jernih
Asam asetosal, nikotinat
Uji Penegasan
KESIMPULAN
Reaksi Cuprifil Asam tartrat
tartrat, asam
Sampel
+
CuSO4
+
NaOH Biru
Asam tartrat
Sampel + resorcin + H2SO4 p Merah
2.
No sampel 123
Asam sitrat
Uji Pendahuluan Bentuk = Granul
Asam borat, asam
Warna = Putih
salisilat, asam sitrat,
Bau = Tidak berbau
asam
Kelarutan = Larut dalam
asam sulfonilat
benzoat,
air
Uji penggolongan
Sampel
+
FeCl3
Sampel + pereaksi DAB
golongan
salisilat
Kuning busuk
Bukan
Agak hijau jernih
Esterifikasi Sampel + 1 ml etanol +
Asam sitrat, asam
2 ml H2SO4 Tercium
salisilat
sedikit bau balon
Sampel + 1 ml KmnO 4 + 2 ml H2SO4 Bau seperti kelapa muda (asetaldehid)
Uji Penegasan
Sampel
+
+
Asam sitrat
pereaksi
Asam sitrat
H 2SO4
resorcin Biru
Reaksi Cuprifil Sampel
+
cuprifil Agak hijau
F. Pembahasan Sampel No 123 Pada uji pendahuluan sampel pemeriannya berupa serbuk hablur granul sampai halus, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau, rasa sangat asam. Bentuk hidrat mekar dalam udara kering (Farmakope edisi III ’79). Sesuai dengan literatur dugaan sampel berupa asam sitrat, asam borat, asam salisilat, asam benzoat. Pada uji golongan sampel diuji dengan penambahan FeCl 3 yang menghasilakn warna kuning busuk. Ini menandakan bahwa sampel bukan golongan salisilat karena golongan salisilat akan memberikan warna ungu pada penambahan FeCl 3. Kemudian dilakukan pengujian kembali dengan penambahan KMnO4 dan H2SO4 pada sampel, didapat bau seperti kelapa muda dan dugaan sampel berupa asam sitrat atau asam salisilat. Untuk memastikan sampel dan untuk mendapatkan sampel yang lebih spesifik yaitu dengan melakukan penambahan H 2SO4 dan resorcin menghasilkan warna biru. Ini menunjukan hasil positif yang menunjukan sampel tersebut berupa asam sitrat, dan ditunjukan lagi pada penambahan pereaksi cuprifil yang menghasilkan warna agak hijau. Warna ini menguatkan bahwa sampel berupa asam sitrat karena sampel tidak akan memberikan reaksi positif pada uji cuprifil. Asam sitrat merupakan asam organik lemah. Keasaman asam sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang dihasilkan adalah ion sitrat. Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan penyangga untuk mengendalikan pH larutan. Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam dengan pengkelatan, sehingga digunakan sebagai pengawet dan penghilang kesadahan air.
Struktur asam sitrat
Asam sitrat berbentuk anhidrat atau mengandung satu molekul air hidrat. Mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 100,5 % C6H8O7, dihitung terhadap anhidrat. Sesuai dengan data hasil pengamatan asam sitrat sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter. Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 74 °C. Sampel 112 Pada uji organoleptik sampel berbentuk serbuk hablur dengan warna putih kekuningan, tidak berbau, pahit dan tidak larut dalam air juga etanol. Pada uji penggolongan sampel direaksikan dengan FECl 3 dan menghasilkan warna biru. Ini menunjukan bahwa sampel bukan golongan salisilat. Reaksi cuprifil dilakukan pada uji penegasan dan menghasilkan warna biru. Dilihat dari kedua literatur tersebut sampel merupakan asam tartrat, karena menghasilakn reaksi yang positif pada uji cuprifil. Seharusnya pada uji ini dilakukan penambahan NaOH berlebih, kocok, kemudian endapan disaring, maka akan menghasilkan larutan berwarna biru tua atau biru jernih. Namun pada percobaan tidak dilakukan seperti itu dan terjadi kesalahan dalam menentukan sampel. Kesalahan juga terjadi pada uji golongan yang seharusnya merupakan golongan salisilat. Dan sampel no 112 merupakan senyawa asetosal.
Asetosal atau yang lebih dikenal dengan nama aspirin ini dapat diidentifikasi dengan cara esterifikasi, dimana bahan aktif dari asetosal yaitu asam salisitat direaksikan dengan asam asetat anhidrad atau dapat juga direaksikan dengan asam asetat glacial bila asam asetat anhidrad sulit untuk ditemukan. Asam asetat anhidrad ini dapat digantikan dengan asam asetat glacial karena asam asetat glacial ini bersifat murni dan tidak mengandung air. Selain itu asam asetat anhidrad juga terbuat dari dua asam asetat galcial sehingga pada pereaksian volumenya semua digandakan. Pada proses pembuatan reaksi esterifikasi ini dibantu oleh suatu katalis asam untuk mempercepat reaksi. Tetapi pada penambahan katalis ini tidak terlalu berefek maka dilakukan lah pemanasan untuk mempercepat reaksinya. Pada pembuatan asetosal juga ditambahkan air untuk melakukan rekristalisasi berlangsung cepat dan akan terbentuk endapan. Endapan inilah yang merupakan asetosal. Pada percobaan ini reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi.
G. Kesimpulan
Sampel No 123 yaitu asam sitrat.
Sampel No 112 yaitu asetosal.
DAFTAR PUSTAKA http://www.scribd.com/doc/81577061/Laporan-Praktikum-Kfa-Asam
(25
September
2012, 21.43) http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sitrat (25 Sptember 2012, 21.53) http://id.wikipedia.org/wiki/Berkas:Zitronensäure_-_Citric_acid.svg
(25
september
2012, 22.00) http://id.wikibooks.org/wiki/Subjek:Kimia/Materi:Asam,_Basa,_Garam (25 September, 22.10) http://id.wikipedia.org/wiki/Aspirin (26 September 2012, 15.20) http://duniafarmasi.com/farmasetika/basis-salep (26 September 2012, 20.00) Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.
