PRÁCTICA No5 TEMA: Cristalización Cristalización (recristalización) (recristalización) de paracetamol. paracetamol.
!"eti#o: Conocer el m$todo de p%ri&cación de sólidos conocido como cristalización. Realizar la rec%peración de paracetamol mediante cristalización. A lo lar'o de de la istoria se se an %tilizado m%cos m%cos prod%ctos prod%ctos nat%rales nat%rales para c%rar c%rar en*ermedades en*ermedades o!tenidos de plantas de animales o de minerales. Por otra parte se an realizado trans*ormaciones +%,micas so!re estos comp%estos nat%rales - otros no nat%rales a &n de o!tener comp%estos de ma-or %tilidad o con menores e*ectos sec%ndarios. n e"emplo lo constit%-en los anal'$sicos comp%estos +%e se emplean para red%cir el dolor o los antipir$ticos +%e dismin%-en la &e!re. El para parace ceta tamo mol l al i'%a i'%all +%e +%e la aspi aspiri rina na tien tiene e prop propie ieda dade dess anal anal'$ '$si sica cass antipir$ticas pero no antiin/amatorias. Tam!i$n es %n medicamento ampliamente %tilizado so!re todo por personas con pro!lemas estomacales -a +%e no prod%ce los e*ectos sec%ndarios de la aspirina. Este comp%esto es ampliamente conocido por s%s nom!res comerciales: 0'elocatil1 0t-lenol1 0termal'in1 etc. 2N3AMENT TE4RIC os sólidos se an p%ri&cado por cristalización en el disol#ente apropiado como m$todo m6s %tilizado para este e*ecto. a p%ri&cación por recristalización se !asa en el eco de +%e la ma-or,a de sólidos son m6s sol%!les en %n disol#ente en caliente +%e en *r,o. El sólido +%e se #a a p%ri&car se dis%el#e en el disol#ente caliente 'eneralmente a e!%llición la mezcla caliente se <ra para eliminar todas las imp%rezas insol%!les insol%!les - entonces la sol%ción se de"a en*riar para +%e se prod%zca la recristalización recristalización para &nalmente separarlos por <ración. Elección del disol#ente: la me"or *orma de encontrar %n disol#ente adec%ado para la recrist recristaliz alizació ación n para %na s%stanci s%stancia a determina determinada da es ensa-ar ensa-ar e7perime e7perimentalm ntalmente ente distintos sol#entes entre los m6s %sados: a'%a $ter acetona li'ro,na cloro*ormo alcool alcool met,lico met,lico tetraclor tetraclor%ro %ro de car!ono car!ono acetato de etilo etilo alcool alcool et,lico et,lico 859 !enceno 6cido ac$tico dimetil *ormamida nitro!enceno etc. En lo primordial de!e el disol#ente disol#er %na 'ran cantidad de s%stancia a temperat%ra de e!%llición - solo %na pe+%ea cantidad a temperat%ra am!iente o li'eramente por de!a"o de ella. No de!e reaccionar con el sol%to - s% %tilización no de!e ser peli'rosa ni in/ama!le (al'%nos sol#entes con p%ntos de e!%llición !a"os p%eden e#aporarse totalmente por lo +%e se recomienda no ele#ar demasiado la temperat%ra).
T;CNICA Preparación de la sol%ción.< el o!"eti#o es disol#er el sol%to en la m,nima cantidad del disol#ente a temperat%ra de e!%llición. C%ando e7istan especies coloradas se p%ede eliminar ir#iendo la sol%ción d%rante cinco min%tos con %na pe+%ea cantidad de car!ón acti#ado. 2iltración de la sol%ción caliente.< la sol%ción caliente se de!e <rar de tal manera +%e no cristalice nada de sol%to ni en el papel <ro ni en el em!%do. En*riamiento.< 3%rante el en*riamiento de la sol%ción caliente se pretende +%e cristalice la m67ima cantidad de s%stancia deseada a %n m,nimo de imp%rezas +%e los cristales ten'an %n tamao medio. =elección de los cristales.< se p%ede de"ar secar a temperat%ra am!iente o introd%cir los cristales en %n desecador con descecante para eliminar el disol#ente %sado. Con&rmación.< m%cas #eces como medida de #alidación los cristales son sometidos a an6lisis de identi&cación por s% p%nto de *%sión ->o reacciones +%,micas. PRÁCTICA Material: ? Erlenme-er de 5@ ml #asos de precipitados de 5@ ml em!%do Bcner Ditasato Mortero ? t%!os de ensa-o #arilla de #idrio em!%do cónico Papel <ro (%no pre#iamente cortado - pesado para ser colocado en la trampa del !%cner - Ditasato)
Pastilla paracetamol (pesada) 2eCl (9) Pesar la pastilla de paracetamol o e+%i#alente +%e la conten'a moler el comprimido sin desperdicios en %n mortero. Pasar el prod%cto !r%to a %n #aso de precipitados de 5@ ml - disol#er en la m,nima cantidad de a'%a ir#iendo. A'itar con %na #arilla de #idrio mientras se calienta la mezcla en %na placa cale*actora asta +%e el a'%a ier#a. C%ando el sólido se a dis%elto completamente se <ra con c%idado en %n em!%do con papel <ro +%e se a calentado pre#iamente aciendo pasar por $l a'%a ir#iendo. Al en*riarse el <rado (al 'ri*o) recristalizar6 el paracetamol. =e <ran los cristales a #ac,o (B%cner - Fitasato) en el +%e se colocar6 el papel <ro pesado. 2inalmente se secan los cristales a temperat%ra am!iente o en %n desecador. Pesar el prod%cto p%ro - calc%lar el rendimiento del proceso de recristalización. Conser#ar este prod%cto para realizar los ensa-os c%alitati#os posteriores. Identifcación.- Test de cloruro érrico
os comp%estos +%e contienen 'r%pos *enol en s%s estr%ct%ras dan comple"os con el ion 2e (III) con intensos colores entre ro"o - #ioleta dependiendo del *enol del +%e se trate. 3isol#er en dos t%!os de ensa-o +%e conten'an 5 m de a'%a al'%nos cristales de 6cido acetilsalic,lico (aspirina) - paracetamol recristalizado. Aadir %nas 'otas de sol%ción de triclor%ro de ierro al 9 a cada %no de ellos a'itar o!ser#ar - e7plicar la coloración +%e toman. Punto de usión.<
Tomar p%nto de *%sión de los cristales - comparar con dato
teórico. RE=TA3= BTENI3= Peso pastilla o comprimidoG Peso cristalesG RendimientoG 3escripción prod%cto o!tenidoG C%estionario:
.< En la p%ri&cación de %n sólido por recristalización en %n disol#ente +%e es m6s recomenda!le en*riar r6pidamente o lentamente la sol%ción. ?.< H%$ #enta"a presenta el a'%a como disol#ente para %na recristalización .< H%$ #enta"a presenta el tetraclor%ro de car!ono so!re el $ter - el !enceno como disol#entes J.
