Politécnico Colombiano Jaime Isaza Cadavid. Facultad de Ciencias Básicas, Sociales y Humanas. Tecnologa en !umica Indust"ial y de #abo"ato"io. #abo"ato"io de análisis inst"umental. Jo$ana %onsalve &i"aldo CC. '()*)+'-( /0#ISIS 12 C3%P42ST3S #5!4I13S, S6#I13S 7 2/ FS2 8P39 ::::::::::::::::::::::: :::::::::::::::::::::::::::::::::: ::::::::::::::::::::::: ::::::::::::::::::::::: ::::::::::::::::::::::: ::::::::::::::::::::::: :::::::::::::: ::: 92S4%2/ La técnica de espectroscop espectroscopia ia infrarrojo infrarrojo nos da un espectro espectro de absorción absorción a partir de la interacción de la radiación electromagnética con la materia, como todas las técnicas utilizadas. Además esta grafica nos ilustra la aparición de los espectros en función de los movimientos vibratorios en la molécula. En esta práctica se tomaron diferentes muestras en distintas fases: solidas, liquidas vapor! para cada una de ellas se realizó el espectro, este nos arroja diferentes picos a diferentes rangos del espectro, dando una claves caracter"sticas caracter"sticas de cada sustancias! sustancias! con esto podemos podemos observar observar analizar analizar los diferentes diferentes moléculas moléculas átomos que componen mi muestra. #e muestran los diferentes espectros para cada sustancia.
P#B9S C#82S Espectroscop Espectroscopia ia infrarrojo, infrarrojo, espectro espectro de absorción, absorción, radiación radiación electromagnéti electromagnética, ca, movimiento movimientoss vibratorios, vibratorios, molécula, átomo, fases. $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ $$$$$$$$$$$$$ $
BST9CT %&e tec&nique of espectroscopia infrared gives us a spectrum of absorption from t&e interaction of t&e electromagnetic radiation 'it& t&e matter, as all t&e used tec&nologies. (n addition t&is grap& us illustrates t&e appearance of t&e spectra depending on t&e vibrator movements in t&e molecule. (n t&is practice different samples too) in different p&ases: occurred, ou liquidate and steam! for eac& of t&em ( realize t&e spect spectru rum, m, t&is t&is one one t&ro t&ro's 's &is &is diff differe erent nt bea) bea)ss to diff differ eren entt range rangess of t&e t&e spec spectr trum um,, givi giving ng one one )e )e c&aracteristics of ever substances! 'it& t&is 'e can observe and analze different molecules and atoms t&at compose m sample. %&e different spectra appear for ever substance.
;27 <391S In="a"ed 2s>ect"osco>ia, s>ect"um o= abso">tion, elect"omagnetic "adiation, vib"ato"y movements, molecule, atom, >$ases. ::::::::::::::::::::::: :::::::::::::::::::::::::::::::::: ::::::::::::::::::::::: ::::::::::::::::::::::: ::::::::::::::::::::::: ::::::::::::::::::::::: ::::::::::::::::: ::::::
'. I/T9314CCI6/ La técnica consiste en analizar la radiación infrarroja que es absorbida al atravesar esta un compuesto dado, de tal manera que el espectro infrarrojo registra la radiación transmitida frente a la frecuencia de la radiación incidente. *ara que las moléculas absorba radiación (+ que induzcan vibración en los enlaces, debe eistir un cambio en el momento dipolar de la molécula sus vibratos. Las vibraciones en el (+ son más fuertes cuanto maor sea el cambio en el momento dipolar -/0 más fuerte que /1. -21 3na molécula absorberá la energ"a de un &az de luz infrarroja cuando la energ"a incidente sea igual a la necesaria para que se dé una transición vibracional de la molécula. 4undamentos *ara que se produzca la absorción cuando tiene lugar la vibración, la molécula tiene que eperimentar un cambio en su momento dipolar: *rácticamente todas las sustancias absorben en la región del infrarrojo, ecepto:
5oléculas monoatómicas -6e, 7e, 81 5oléculas &omopolares -0 6 1 9,9, 81
En las moléculas lineales -como el 091, sólo son activas en el infrarrojo las tensiones asimétricas. -91
?.
3BJ2TI83S
?.' &2/29#@ Analizar compuestos l"quidos, sólidos en fase vapor mediante la técnica de espectroscopia infrarroja
?.? 2SP2C5FIC3S@
istinguir los componentes básicos de un equipo de espectroscopia infrarroja Aprender sobre el accesorio A%+ para qué sirve
*reparar distintos estándares de diferentes concentraciones. istinguir cada uno de los picos mostrados en las graficas
?. 92P39T2 12 92S4#T13S T9T%I2/T3 12 1T3S 7 92P39T2 12 92S4#T13S
FIGURA 1. Polietleno
FIGURA 1. POLIETILENO
FIGURA 2. Poliestreno 1,5 mm
FIGURA 3. Poliestreno
FIGURA 4. Eanol
1,5 mm vs 3 mm
liquido
FIGURA 5. Acido
oxálico
FIGURA 7. Glicerol
FIGURA 6. D
(+) ilosa
FIGURA 8. D
limoneno
/#ISIS 12 92S4#T13S La espectroscopia infrarroja como en las otras espectroscopias, es un técnica basada en la interacción de la radiación con las moléculas es decir, ecitando los átomos &aciéndolos pasar por diferentes estados: vibracionales, electrónicos o rotacionales.
fueron significativos para compararlos con el etanol l"quido, se puede afirmar que esto ocurrió debido a la baja concentración de etanol.
C4SS 12 29939
En esta práctica se analizaron varias muestras como etanol l"quido en fase vapor, polietileno, limoneno, -;1 mm comparándolos asegurándonos que el equipo estaba calibrado! después se trataron las diferentes muestras en sus estados correspondientes, unas sólidas, liquidas gaseosas. *ara los sólidos se deb"a tener unos pines especiales para la aprensión de la muestra a que me permit"an una maor ad&esión d esta al diamante, para dar unos valores verdaderos! para los l"quidos se utilizó un protector especial, esto permit"a que mi muestra no se evaporara, para la muestra vapor se deb"a instalar un accesorio llamado A%+, que permitiera la medición pero para este caso el equipo no realizo mu bien la muestra! para cada una de las mediciones realizadas se &izo un bac)ground, es decir antes de cada medida se eamina también el ambiente para que este no me interfiera en la lectura. Al realizar la medición de cada una de mis muestras el equipo de infrarrojo me arroja varios picos a diferentes n?mero de onda, la maor"a de mediciones de este equipo se &ace transmitancia vs n?mero de onda o absorbancia vs n?mero de onda! en este caso se utilizó la primera. Este equipo me arroja varios picos en distintas regiones del espectro, se puede afirmar que cada pico es un átomo o molécula que compone mi muestra, para cada una de estas se@ales &a rangos espec"ficos datos a tabulados. El tama@o de los picos mostrados están directamente relacionados con la concentración, a maor concentración de la muestra, los picos mostrados son más significativos si &a poca concentración de mi muestra pasara lo contrario! como paso con el etanol en fase vapor, los picos registrados no
*oca concentración en la muestra de etanol en fase vapor. +ealizar una limpieza deficiente as" interferir en la toma de la siguiente muestra.
C3/C#4SI3/2S
Los picos mostrados en mis graficas me representan una parte especifica de mi muestra Las regiones del espectro infrarrojo están tabuladas, dando una certeza de muestra medición %odas la técnicas de espectroscopia están relaciones con la interacción de una energ"a sea radiación con una molécula o átomo en espec"fico. El accesorios A%+ instalado en el equipo de utiliza para muestras solo en fase vapor. La concentración de la muestra está directamente relacionada con los picos arrojados. La muestra de etanol gaseosa no pudo ser determinada considerada Las masas atómicas menores tienden a originar frecuencias maores. uanto más fuertes o r"gidos son los enlaces qu"micos maores son las frecuencias observadas.
P92&4/TS P9 2# I/F39%2 '. 1iscuta Aué ventaas tiene el es>ect"met"o de doble $az com>a"ado con el de $az sim>le. Inst"umentos de un solo $az@ Los instrumentos de simple &az son aquellos en los cuales el &az de luz sigue una ?nica traectoria entre la fuente el detector. Inst"umentos de doble $az@ En los instrumentos de doble &az la luz proveniente de la fuente es dividida en dos &aces después de salir
del monocromador mediante un sistema de espejos divisores. Esta división produce dos &aces de luz, uno de ellos se dirige a la celda de referencia, que contiene el blanco, el otro &az se dirige &acia la celda de muestra. D)E
8entaas@
ualquier variación en la intensidad de la fuente, la eficiencia de la red, la reflectividad de los espejos, la fotosensibilidad del detector, etc., afecta simultáneamente a los dos &aces. En consecuencia, la relación de energ"a de los dos &aces permanece siempre constante. Los instrumentos de &az sencillo son adecuados para las mediciones cuantitativas de absorción a una sola longitud de onda. En este caso, las ventajas son la sencillez del instrumento, su bajo costo la facilidad de mantenimiento Los instrumentos de doble &az tienen la ventaja de que compensan todo menos la maor"a de las fluctuaciones cortas en la radiación de salida de la fuente. %ambién compensan las variaciones amplias en la intensidad de la fuente con la longitud de onda.--E
?. ve"ige Aué ti>o de celdas o métodos se >ueden em>lea" en es>ect"osco>ia in="a""oa DT9, 19IFTE, sus ventaas y desventaas, >a"a Aué ti>o de muest"as se usan, Aué limitaciones tienen, etc. cceso"io T9@ el accesorio A%+ funciona midiendo los cambios que ocurren en el (+ internamente reflejado cuando el rao entra en el contacto con una muestra. 3n rao de (+ es dirigido en un cristal ópticamente denso con un alto "ndice de refracción en un cierto ángulo. Esta reflectancia interna crea una onda evanescente que se etiende más allá de la superficie del cristal en la muestra sostenida en el contacto con el cristal. A%+ es ideal para la fuerte absorción o las muestras gruesas que a menudo producen picos intensos cuando medido por la transmisión. A%+ trabaja bien para estas muestras porque la intensidad de las ondas evanescentes decae eponencialmente con la distancia de la superficie
del cristal A%+, &aciendo la técnica generalmente insensible de probar el grosor.
8entaas@
#e debe tener una m"nima cantidad de muestra. Analiza las muestras en su estado, no se debe preparar soluciones. +ápido fácil de limpiar, como con un solvente de fácil evaporación. Ecelente para muestras gruesas o fuertemente absorbentes! para muestras dif"ciles como el cauc&o negro
19IFT@ La espectroscop"a de refleión difusa se basa en recoger la radiación reflejada en todas direcciones por superficies rugosas. uando se aplica en la región infrarroja se utiliza la transformación de 4ourier se conoce como espectroscop"a infrarroja de refleión -o reflectancia1 difusa por transformada de 4ourier -E(+/%4, o +(4%#, en sus siglas en inglés1. La técnica se puede aplicar a muestras sin tratar de superficie rugosa o convertida en polvo dispersadas en una matriz no absorbente de la radiación (+ como el Br o el l. *ara obtener un buen espectro es conveniente que el tama@o de los granos de muestra sea mu peque@o con una distribución de tama@o lo más estrec&a posible. Esta dilución en la matriz -al = o 2CD1 aumenta la fracción de refleión difusa en la refleión total.
?. G!ué ot"o ti>o de diluyentes distintos al ;B" >ueden utiliza"se >a"a >"e>a"a" las muest"as en es>ect"osco>ia I9 6o eiste un solo disolvente que transparente en toda la región del infrarrojo medio. El agua los alco&oles se utilizan poco absorben intensamente atacan a los &aluros de metales alcalinos materiales más &abituales utilizados en las ventanas de las cubetas isolventes más comunes utilizados en los estudios espectroscópicos en el (+ de compuestos orgánicos
-. ve"ige cmo >uede "ealiza"se un análisis cuantitativo >o" es>ect"osco>ia I9. La espectrometr"a de absorción refleión en infrarrojo medio es la principal &erramienta para la determinación estructura de especies orgánicas bioqu"micas Los métodos cuantitativos de absorción en el (+ difieren algo de los métodos espectroscópicos moleculares de 3/vis:
maor complejidad de los espectros. estrec&ez de las bandas de absorción limitaciones instrumentales de los equipos
Los datos cuantitativos que se obtienen con los
instrumentos de (+ dispersivos son, por lo general de menor calidad que los que se obtienen con los espectrofotómetros de 3/vis. DE
92F292/CIS 2. Espectroscopias: (nfrarroja, 3ltravioleta/ isible, Absorción Emisión Atómica 9. urso de Análisis de #uperficies Espectroscopia (nfrarroja. #ervicios técnicos de investigación. >. %oicolog"a ambiental salud p?blica! 3niversitos, 5(F3EL 7E+6A6EG H. &ttp:IIquimi)aparaidiotas.blogspot.com.coI9CCJI2 9Iesquema/de/&az/sencillo//doble/&az.&tml =. %ema H. Aplicaciones criterios de uso de la espectroscopia de absorción molecular: Espectroscopia (+
