UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA INGENIERÍA QUÍMICA Laboratorio de Análisis Químico Práctica Nº 6 GRAVIMETRÍA RESUMEN Descriptores
ABSTRACT Keywords
1. OBJETIVO 1.1 Cuantificar iones mediante métodos gravimétricos de precipitación. 1.2 Conocer los principios de los métodos gravimétricos
1.3. Conocer y determinar el contenido de agua en los suelos usando el método gravimétrico.
2. TEORÍA 2.1 Método gravimétricos (fundamentos) 2.1.1 Gravimetría por Precipitación 2.1.2 Gravimetría por Volatilización 2.1.3 Gravimetría por Electrodeposición 2.2 Factor Gravimétrico 2.3 Interferencias en la Gravimetría 2.4 Gravimetría directa e Indirecta 2.5 Mecanismos de precipitación 2.6 Contaminantes de los precipitados
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Materiales y equipos 3.2 Sustancias y reactivos 3.3 Procedimiento
3.3.1
Cuantificación de sulfatos
3.3.1.1 Pesar aprox. 1g de muestra y colocar en un vaso de 500 ml. 3.3.1.2 Añadir aprox. 150 ml de agua a 80 – 90ºC y agitar hasta disolver. 3.3.1.3 Si la solución no es clara, filtrar. Transferir a un un balón de 250 ml. Aforar con agua destilada. Esta es la solución de prueba (Vo) 3.3.1.4 Tomar una alícuota de ésta solución (V1) y colocar en un vaso de 250 ml. Ajustar el pH de la solución a 4 – 5 adicionando gotas de HCl diluido 3.3.1.5 Calentar la solución cerca de ebullición y añadir 20 ml de solución de BaCl2 gota a gota con la pipeta, agitando constantemente. 3.3.1.6 Retirar de la estufa y dejar en reposo el precipitado formado. 3.3.1.7 En el sobrenadante añadir unas gotas de de BaCl2, si se forma precipitado o turbidez, añadir gota a gota 5 ml de BaCl2. agitar bien y sedimentar. Tapar el vaso con vidrios de reloj y dejar dejar en baño maría en 70 – 80 ºC por 1 hora. 3.3.1.8 Pesar el papel filtro a utilizar ,filtrar en caliente la mezcla resultante y lavar el precipitado con agua caliente. 3.3.1.9 Secar el precipitado en una mufla a 800ºC por 30 minutos y pesar. Repetir hasta peso constante.
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Cuantificación de Cloruro
3.3.2.1 Se prepara una solución de nitrato de plata 0.1 M misma de la que se toma un alícuota de 10 ml, se pone en contacto con 0.3 gr de NaCl en un vaso de precipitado. 3.3.2.2 Se deja reposar 10 min la muestra hasta la reacción completa y filtra con la ayuda de un embudo de vidrio 3.3.3
Contenido de humedad de suelos
3.3.3.1. Preparación de la muestra 3.3.3.1.1. Esparcir la muestra de suelo sobre una bandeja. 3.3.3.1.2. Disgregar la muestra manualmente o mediante presión con un martillo de madera, eliminando los residuos vegetales de mayor tamaño, tales como raíces gruesas. 3.3.3.1.3. Secar la muestra al aire, dejando la muestra en un ambiente ventilado, libre de contaminación. 3.3.3.1.4. Una vez seca la muestra, tamizarla a través del colador de una luz de malla de 2mm. 3.3.3.1.5. Esta muestra se la guarda en un frasco plástico para utilizarla para someterlo a los procedimientos analíticos. 3.3.3.2. Contenido de Agua 3.3.3.2.1. Pesar un recipiente vacío, limpio y seco, anotar este valor. 3.3.3.2.2. Pesar 10 o 20 gramos de suelo seco al aire (exactitud de 0,01 g) en el recipiente previamente pesado y anotar este valor. 3.3.3.2.3. Colocar la muestra en la estufa a 105ºC, durante 16 o 24 horas, hasta alcanzar una masa constante. 3.3.3.2.4. Retirar de la estufa, tapar y dejar enfriar por lo menos 45 minutos. 3.3.3.2.5. Después de este tiempo, pesar con una exactitud de 0,01 g y reportar este
valor. 3.3.3.2.6. Repetir la medición inmediatamente 4 veces, encerando la balanza al momento de realizar la medición. 4. DATOS 4.1 Datos experimentales Tabla 4.1-1 Gravimetría por Precipitación
Muestra Sustancia m (g) NaCl NiSO4.6H20 CuSO4
Agente Precipitante AgNO3 BaCl2 KOH
Papel g
Precipitado Seco Sustancia g
Tabla # Datos de los diferentes pesos
N
1 2
a (suelo aire+recipiente) (g)
b (suelo seco+recipiente) (g)
c (recipiente) (g)
Agua m(g)
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Laboratorio de Análisis Químico 3 4 5 4.2 Datos Adicionales Tabla 4.2-1 Pesos Moleculares
Sustancia NaCl NiSO4.6H20 CuSO4 AgNO3 BaCl2 KOH Cl ++ Cu -SO4
Ma (g)
Fuente 5. REACIONES 5.1 Precipitación 5.2 Volatilización 5.3 Electrodeposición
6. CÁLCULOS 6.1 Cálculo de la masa de Cl
-
6.2 Cálculo de % Cl
-
Ec. xxx
Ec. xxx
6.3 Cálculo de masa de SO4
--
Ec. xxx
6.4 Cálculo de % SO4
Ec. xxx
*100
6.5. Cálculo del % de agua. 6.6. Cálculo del contenido de agua en el suelo.
()
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Donde: a=masa en g del suelo + recipiente b=masa en g del suelo seco + recipiente c=masa en g del recipiente 6.7. Cálculo del factor de corrección por humedad (Fh)
()
6.8. Cálculo de la masa de suelo seco al aire equivalente a una masa de suelo seco a 105ºC
7. RESULTADOS Tabla 7- 1
Muestra Sustancia m (g) NaCl NiSO4.6H20 CuSO4
Analito Sustancia m
%
Agua %
Tabla # Peso de suelo seco a 105ºC
N
a (g)
B (g)
c (g)
Agua (%)
Fh
Masa suelo seco al aire equivalente a una masa de suelo seco a 105 ºC
1 2 3 4 5
8. 9. 10. 11.
DISCUSIÓN CONCLUSIONES APLICACIONES (2 detallada el proceso y con diagrama de flujo) REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 11.1 Bibliografía 10.2.Citas Bibliográficas
12. ANEXOS 12.1 Diagrama del equipo
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13. CUESTIONARIO 13.1 Cómo influye la temperatura en la precipitación? 13.2 Por qué no se emplea ácido sulfúrico, como medio ácido para la cuantificación del Sulfato 13.3 Cómo determino cloruros en alimentos, y volumétricamente. 13.4. EJERCICIOS
1. Una muestra que solo contiene Al 2O3 y Fe 2O3 pesa 2.019 g. Cuando se calienta en un flujo de H 2, el Al2O3 permanece sin cambio, pero el Fe2O3 se convierte en Fe metálico y H2O(g). Si el residuo pesa 1.774 g. ¿Cuál es el porcentaje en peso de Fe2O3. En la mezcla original? 2. La caliza está compuesta principalmente del mineral calcita “CaCO3”. El contenido en carbonato de una muestra de 0.5413 g de caliza en polvo se determino suspendiendo el polvo en agua, añadiendo 10 ml de HCl (1.396 M), y calentando para disolver el sólido y expulsar el CO 2. El exceso de acido consumió 39.6 ml de NaOH (0.1004 M) en su valoración frente a la fenoftaleina. Hallar el %p de calcita en la muestra. Planteara las ecuaciones químicas correspondientes. 3. Una mezcla que pesa 7.290 mg está constituida exclusivamente por ciclohexano, C6H12 (PF=84.161) y oxirano, C 2H4O (PF=44.053). Al efectuar el análisis por combustión de esta mezcla, se produjeron 21.999 mg de CO2 (PF=44.01). Halle el porcentaje en peso de oxirano en la mezcla. 4. Contenido de bicarbonato sódico en tabletas antiácidas: Una muestra de tabletas molidas que pesa 1 g se trata con acido sulfúrico diluido para generar dióxido de carbono, agua y…..Esta reacción se realiza en un matraz conectado a un tubo de absorción que se ha pesado previamente y que contiene material absorbente que retiene selectivamente el dióxido de carbono generado (5 mg).Expresar el contenido del bicarbonato de sodio en g y % p/p. 5. Una mena que contenía magnetita, Fe 3O4, se analizo disolviendo una muestra de 1.5419g en HCl concentrado, produciéndose así una mezcla de Fe 2+ y Fe3+. Tras añadir HNO3 para oxidar el Fe2+ a Fe3+, la disolución resultante se diluyo con agua y el Fe3+ se precipito en forma de Fe (OH) 3 mediante adición de NH3. Después de filtrar y lavar el precipitado, se calentó el residuo hasta ignición, obteniéndose 0.8525 g de Fe 2O3 puro. Calcule el porcentaje en peso de Fe 3O4 presente en la muestra.
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Laboratorio de Análisis Químico 6. Se pretende determinar el contenido en cloruros de una muestra de agua utilizando el método de MOHR. Para ello se valoran 25 ml de una muestra problema con una disolución de nitrato de plata (0.01 M). El viraje se produce tras la adición de 7.4 ml del medio valorante. Calcular la concentración de cloruro expresada en mg/l de la muestra problema. 7. Un método para determinar el carbono orgánico soluble en agua de mar consiste en oxidar la materia orgánica a CO2 con K 2S2O8 y después determinar por gravimetría el CO2 retenido por una columna de asbesto recubierto de NaOH. Una muestra de 6.234 g de agua produce 2.378 mg de CO 2. Calcule el contenido en ppm de carbono en el agua de mar. 8. Para determinar la cantidad de Fe en un suplemento dietético, se molió una muestra aleatoria de 15 comprimidos con un peso total de 20.505 g hasta obtener un polvo fino. Una muestra de 3.116 g de este polvo se disolvió y trato, haciendo que el Fe precipitara en forma de Fe(OH) 3. El precipitado se recogió, se lavo y se llevo a ignición hasta lograr un peso constante de 0.355 g de FE 2O3. In forme el contenido de hierro en forma de FeSO 4.7H2O por comprimido de suplemento alimenticio.
Andrea F. Araujo Ulloa Ayudante de Análisis Químico e Instrumental
