INTRODUCCIÓN A LA GRAVIMETRIA
En un método gravimétrico el elemento o compuesto por determinar, es separado de una porción de peso conocido de la muestra por examinar y posteriormente pesado como elemen elemento to o un compue compuesto sto defini definido do del elemen elemento to o algún algún compue compuesto sto que equiva equivalga lga químicamente a él, en la forma más pura posible. La mayoría de las determinaciones gravimétricas se refieren a la transformación del elemento o compuesto por determinar, en un compuesto puro y estable, el cual puede ser fácilmente fácilmente convertido convertido en una especie química apropiada apropiada para ser pesado y siguiendo siguiendo la estequiometria de las reacciones efectuadas, se puede calcular la cantidad del compuesto que se busca a partir del peso del compuesto separado y pesado. e acuerdo a la forma de separar el elemento o compuesto por determina, la gravimetría se divide en los siguientes métodos! . " #étodos de volatili$ación . " #étodos de precipitación " #étodos de extracción y cromatográficos " #étodos de electrodeposición En nuestro curso práctico, se desarrollarán únicamente experiencias con los dos primeros métodos por lo que a continuación se mencionan los principios generales de cada uno de ellos. GRAVIMETRÍA DE VOLATHÃZACIÓN
Esta metodología s%asaesencia&mente en las características del constituyente volátil que va a ser removida o eliminado. 'omo existen varias formas en que se puede llevar a cabo esta eliminación, es conveniente %acer una clasificación de ellas en la forma siguiente! a( )or calent calentamient amiento o o arrastre arrastre con corrien corriente te de gas. b( *ratam atamie ient nto o con con un comp compue uest sto o quím químic ico o dond donde e el comp compue uest sto o dese desead ado o es volatili$ado. c( *rat *ratam amie ient nto o con con un comp compue uest sto o quím químic ico o dond donde e el comp compue uest sto o dese deseado ado es no" no" volatili$ado +fiado(. Las determinaciones de un compuesto volátil se pueden efectuar de dos maneras! -E'*/ e *0-E'*/. La determinación directa será cuando el compuesto volatili$ado sea pesado directamente1 ya sea que se absorba en una cantidad pesada de un medio absorbente apropiado, con el consiguiente incremento de peso causado por la cantidad de la sustancia volatili$ada o bien que sea condensado y atrapado en un líquido no miscible pudiendo ser medida la cantidad del compuesto volatili$ado en una escala graduada.
La determinación indirecta de un compuesto volátil, se determina al pesar la cantidad remanente de la muestra después de efectuarse la volatili$ación y calcular la cantidad del constituyente volátil como pérdida de peso. GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
2ui$ás sean estos métodos de mayor importancia para el análisis gravimétrico, ya que su utilidad, confiabilidad y reproducibilidad los %an extendido en el campo de la química analítica. 'onsisten esencialmente en una separación física del elemento o compuesto buscado, tal como se menciona en la introducción a la gravimetría. )ara la separación se requiere que la muestra sea solubili$ada, para que con la adición de un reactivo químico selectivo, nuestro compuesto o elemento reaccione formando un compuesto nuevo tan poco soluble que pase del estado en solución en que se encuentra inicialmente a un estado sólido, fácilmente separable de la solución, es necesario que la forma sólida sea tan poco soluble que al separarla de la solución por filtración, no ocurran pérdidas apreciables por solubilidad. 3na ve$ separado nuestro compuesto o elemento en estado sólido, se procederá a eliminar el resto de la solución de su superficie +por calentamiento y proceder a su pesada. / partir de la cual y siguiendo la estequiometria de la reacción o reacciones químicas determinaremos la cantidad exacta de nuestro elemento o compuesto buscado(. 4a que %ablamos de estequiometria y que ésta será la base de los cálculos en 2uímica /nalítica, a continuación daremos una breve definición de ella. ESTEQUIOMETRÍA
Es la aplicación de la ley de la conservación de la materia y las leyes de los pesos de combinación a los procesos químicos. Estas leyes pueden aplicarse a las reacciones efectuadas en condiciones controladas en el laboratorio, así como a los más compleos procesos que se presentan esencialmente en las instalaciones industriales. En su más amplio sentido la estequiometria es un sistema de contabilidad aplicado a la materia y energía que participan en un proceso que comprende cambios físicos o químicos.
PRACTICA 4 DETERJVIINACIÓN DE HUMEDAD 1.- INTRODUCCIÓN
La %umedad es una cantidad variable de agua presente en diferentes materiales. 5u magnitud se expresa en porciento. /gua en los sólidos! La presencia del agua, contenida en diversas formas en los materiales que son suetos a un análisis químico cuantitativo %a propiciado que se considere importante su determinación, originando al mismo tiempo una clasificación.
D A I U L G O A S
Higroscópia No esencial
Esencial
Incluida u Ocluida de Hidratracion o Cristalización de Constitución
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
6undamento 7eneral. 'onsiste en la separación del agua contenida en la muestra de un material, posteriormente se mide en forma directa la cantidad de agua separada"y atrapada o también se puede medir indirectamente, conociendo la pérdida de peso que sufre la muestra sometida a calentamiento y originando la evaporación de dic%a cantidad de agua. 'lasificación. Método s Indirect os
calor presión nor!al calor presión nor!al Utilización de desecadores Desecación al "acio
Médoto s Directos
A#sorción Destilaci$n %&id'll(Sterling) Utilización de Car#uro de Calcio Eléctricos *itri!étricos %+arl ,isc-er) ,isicos
2.- OBJETIVO.
/l término de la práctica el alumno utili$ará tres métodos diferentes para la determinación de %umedad en tres diferentes tipos de muestra, con una adecuada precisión y exactitud de los resultados. .- MATERIAL ! EQUIPO
5ubstancias
8alan$a *ermo balan$a Estufa esecador )esa filtros )in$as de crisol Equipo de 8id
#uestras sólidas *olueno '9:;
4.- DESARROLLO
#=*>> -0-E'*> )=-/ E )E5> )> '/LE0*/#-E0*> E0 E5*36/ E )E5-?0 0>#/L. 6undamento! Este método se caracteri$a por la pérdida de peso en una muestra debido al proceso de calentamiento a la que es sometida en una estufa a temperatura de &@@"&&@A' durante un período de & a B %oras. /plicaciones! / muestras con bao contenido de %umedad tales como! suelos, polvos, alimentos procesados y no procesados, reactivos, medicamentos y materias primas diferentes. )roceso! a( El pesa filtros a utili$ar deberá ser marcado con lápi$ en las $onas esmeriladas que presenta tanto en el cuerpo como en la tapa, anotando la clave correspondiente del alumno y el grupo al que pertenece. b( Limpiar las superficies tanto interna como externa de la pesa filtros con papel %igiénico. c( 'olocar la pesa filtros limpio y destapado en el interior de un vaso de precipitados +por seguridad(. e aquí en adelante su maneo se %ará con las pin$as de crisol o utili$ar un asa de papel. 'olocar la pesa filtros dentro de una estufa a temperaturas de &@@"&&@A' durante una %ora. d( espués de dic%o calentamiento, sacar la pesa filtros de la estufa y depositario dentro de un desecador, dear enfriar durante B@ minutos. e( En seguida, pesar el pesa filtros, para lo cual es necesario taparlo y efectuar dic%a operación lo más rápido posible y anotar el peso obtenido.
f( epetir las operaciones c, d y e %asta poner el pesa filtros a peso constante. 'onsiderando que el peso constante, 'onsiste en la reproducibilidad de datos %asta que la variación registrada esté limitada al lugar de las die$milésimas de gramo. Límite! C @.@@@D g. g( ecibir en el pesa filtros la muestra y pesarla inmediatamente %( 'olocar el pesa filtros destapado en la estufa y dearlo durante & %ora. i( /l término de dic%o período de tiempo, sacar el pesa filtros y depositario en el interior del desecador durante B@ minutos para su enfriamiento y posterior pesada. epetir las operaciones %, e, i, %asta obtener el peso constante. Efectuar cálculos e informar resultados en porciento de %umedad. atos! )eso del pesa filtros vacío a peso constante )eso del pesatltros más muestra %úmeda )eso del pesa filtros más muestra seca.
"""" """" -"""" ---
'álculos! )eso de la muestra %úmeda )eso de -a muestra seca :umedad
-- " - *F --- G - F -F"F F-
H :3#E/ F- x &@@ -F MÉTODO INDIRECTO PÉRDIDA DE PESO POR CALENTAMTNTO EN UNA TERMOBALANZA
6undamento! Este método se basa en la pérdida de peso de una muestra cuando es expuesta al calor emitido de los rayos luminosos, generados por el foco de una lámpara. /plicaciones! / muestras de materiales con bao contenido de %umedad. 5ólidos cuya estructura presente una gran superficie de exposición ya sea por características propias o por que %aya sido adquirida mediante un proceso de reducción de tamaIo de partícula.
eso! Encendido de la termo balan$a. /ustar a cero las escalas móviles con la escala fia! epositar en el platillo. &@ g de la muestra previamente acondicionada y esparcirla uniformemente sobre el mismo. /ustar la distancia de la lámpara a la muestra. 7irar el botón de control de tiempo para seleccionar los minutos necesarios de exposición. 7irar el botón regulador de la intensidad de lu$ que emitirá la lámpara. >bservar que no %aya deterioro de la muestra en cuanto a modificar sus características físicas. La lectura se %ará cuando no %aya movimiento de las escalas móviles con respecto a la escala fia. El contenido de %umedad en la muestra se leerá directamente en términos de pérdida de %umedad en gramos y pérdida de %umedad en porciento. */! En función de la muestra y de sus características será el tiempo empleado, la distancia de la lámpara a la muestra y la intensidad luminosa a la que se someta. 'álculos! 0o son necesarios el empleo de este aparato da los resultados en forma directa.
6undamento! La muestra es puesta en contacto con el tolueno en un aparato de destilación por refluo, se forma una me$cla a$eotrópica entre el agua contenida en la muestra y el tolueno, comportándose esta me$cla como un compuesto puro con un punto de ebullición constante. /l romperse esta me$cla por la acción del refrigerante el tolueno y el agua extraída de la muestra, se separan por ser inmiscibles y más densa el agua que el tolueno. El agua es recuperada en la trampa de earn"5tarJ en donde se mide su volumen. /plicaciones! / muestras con contenidos considerables de compuestos volátiles y de %umedad, tales como aceites, grasas, derivados lácteos, derivados carnicos y vegetales. )roceso! Ei equipo de destilación y la trampa de 8id
D.B g K. ml
5i la densidad del agua es de & gMcm y considerando también que & ml & cm se tiene lo siguiente!
# 1 # x F 1 # & gMml x K.m& F K..g
D.B K. O O
NNNNNNN.. &@@H NNNNNNN.. xH H de :umedad K. x &@@ ;B.PQH D.B
#=*>>5 -0-E'*>5. )=-/ E )E5> )> '/LE0*/#-E0*> E0 E5*36/ / )E5-?0 0>#/L. a( *ipo de muestra b( )eso de muestra %úmeda c( )eso de muestra seca d( )orciento de %umedad
RRRRRRRRRRRRRRRRR RRRRRRRRRRRRRRRRR g RRRRRRRRRRRRRRRRR g RRRRRRRRRRRRRRRRR H
)=-/ E )E5> )> '/LE0*/#-E0*> E0 *E#>8/L/0S/ a( *ipo de muestra b( )eso de la muestra c( )érdida de %umedad d( )orciento de %umedad
RRRRRRRRRRRRRRRRR RRRRRRRRRRRRRRRRR g RRRRRRRRRRRRRRRRR g RRRRRRRRRRRRRRRRR H
#=*>> -E'*> E5*-L/'-?0 '>0 *>L3E0> +8- TELL"5*EL-07( Especifique el tipo de muestra! a( *ipo de muestra RRRRRRRRRRRRRRRRR b( )eso de la muestra RRRRRRRRRRRRRRRRR g c( Folumen medido de aguaRRRRRRRRRRRRRRRRR ml d( )orciento de %umedad RRRRRRRRRRRRRRRRR H
D." '3E5*->0/-> &." Explique brevemente qué importancia tiene determinar %umedad a una muestra.
B." U2ué otro solvente se puede utili$ar en lugar del tolueno en el método directo por destilaciónV
0>#8E RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR 'L/FE RRRRRRRRR 73)> RRRRRRRRRR 6E':/ RRRRRRRR '/L-6-'/'->0 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR 6-#/ EL )>6E5> RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR
