Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas Espectroscopia
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Determinación de la concentración de vainillina en vainilla comercial oscura y clara
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Alicia Yaeli Carrillo Avilez 305122 Jesús Antonio Vázquez Acosta 295142 Arlette Yoanna Sáenz Domínguez 291931 Mauricio Alberto Mac Donald Larrea 288367 Grupo: 5B
Resumen
En esta práctica se realizó la determinación de vainillina (C 8H8O3) en una muestra de vainilla y oscura, así como también la determinación de la misma en una muestra de vainilla clara. El método que se utilizó fue el de UV, debido a las propiedades de la sustancia. Se emplearon celdas especiales de cuarzo para introducir los estándares y las muestras en el espectrofotómetro. Tanto las muestras como los estándares se diluyeron con hidróxido de sodio (NaOH).
Introducción
La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones electrónicas. La espectrometría UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinación cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos muy conjugados. Los compuestos orgánicos, especialmente aquellos con un alto grado de conjugación, también absorben luz en las regiones del espectro electromagnético visible o ultravioleta. Los disolventes para estas determinaciones son a menudo el agua para los compuestos solubles en agua, o el etanol para compuestos orgánicos solubles. Los disolventes orgánicos pueden tener una significativa absorción de UV, por lo que no todos los disolventes son adecuados para su uso en espectrometría UV. El etanol absorbe muy débilmente en la mayoría de longitudes de onda. La polaridad y el pH del disolvente pueden afectar la absorción del espectro de un compuesto orgánico. La tirosina, por ejemplo, aumenta su máximo de absorción cuando aumenta el pH de 6 a 13, o cuando disminuye la polaridad de los disolventes. El
instrumento
utilizado en la espectrometría ultravioleta-visible se llama espectrofotómetro UV-Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a través de una muestra, y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a través de la muestra. Las partes básicas de un espectrofotómetro son una fuente de luz (a menudo una bombilla incandescente para las longitudes de onda visibles, o una lámpara de arco de
deuterio en el ultravioleta ), un soporte para la muestra, una rejilla de difracción o
monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector. Un espectro ultravioleta-visible es esencialmente un gráfico de absorbancia de luz frente a una longitud de onda en el rango del ultravioleta o la luz visible. Este espectro puede ser producido directamente con los espectrofotómetros más sofisticados, o bien pueden registrarse los datos de una sola longitud de onda con los instrumentos más simples. La longitud de on da se representa con el símbolo λ . Las longitudes de onda de los picos de absorción pueden correlacionarse con los tipos de enlace en una determinada molécula, y son valiosos para determinar los grupos funcionales dentro de la molécula. La absorción UV-Vis no es, sin embargo, una prueba específica para ningún compuesto determinado. La naturaleza del disolvente, el pH de la solución, la temperatura, la concentración de electrolitos, y la presencia de sustancias interferentes pueden influir en los espectros de absorción de los compuestos. La vainillina es un sólido blanco o ligeramente amarillo, de olor característico. Se trata de un compuesto orgánico, considerado como el principal componente de las semillas de vainilla. Se utiliza en la fabricación de saborizantes artificiales, fragancias y para enmascarar sabores en medicamentos. Se utiliza también en la síntesis de otros productos químicos y en la identificación de nicotina. Posee los grupos funcionales de aldehído, éter y fenol.
Materiales
Espectrofotómetro. Celdas de cuarzo. 7 matraces volumétricos de 100ml. Matraz volumétrico de 1000ml. Una pipeta volumétrica de 10, 2 y 1ml. Un propipetero. Un pesafiltros. Una espátula acanalada. Un embudo de vidrio. Dos vasos de precipitado de 250ml. Un agitador de vidrio.
Metodología
Preparación de hidróxido de sodio (NaOH) 1. Realizar los cálculos para determinar el peso de NaOH para preparar una solución 1M. 2. Se pesaron 4g de hidróxido y se aforaron con agua destilada en un litro.
Determinación de vainillina. 1. Se preparó una solución 1000ppm de vainillina pura. 2. De esa solución se tomaron 10ml y se aforaron en 100ml con agua destilada para obtener una solución 100ppm. 3. De esta solución se tomaron 5, 4, 2 y 1ml y se aforaron en 100ml con hidróxido de sodio 1M cada uno para obtener los estándares a 5, 4, 2 y 1ppm. 4. Se tomó 1ml de vainilla oscura ( Productos del Norte) y se aforó a 100ml con hidróxido de sodio. 5. De esa solución se tomó 1ml y se aforó en 100ml con hidróxido de sodio. 6. Se tomó 1ml de vainilla clara ( Molina) y se aforó en 100ml con hidróxido de sodio. 7. De esa solución se tomó 1ml y se aforó en 100ml con hidróxido de sodio. 8. Se colocaron las muestras y los estándares en celdas de cuarzo. 9. Se añadió aproximadamente 1ml de hidróxido de sodio en una celda para usarse como blanco. 10. Se colocaron las celdas en el espectrofotómetro calibrado a 347nm. 11. Se midieron las absorbancias. 12. Se realizaron los cálculos necesarios para obtener las concentraciones.
Resultados λ = 347nm
DISOLUCIÓN
1ppm 2ppm 4ppm 5ppm V. OSCURA V. CLARA
Ɛ
ABSORBANCIA
0.183 0.376 0.672 0.857 0.195 0.394
0.183 0.188 0.168 0.1714
Ɛx = 0.177 Concentración = Abs/ Ɛx Concentración de la vainilla oscura.- 0.195/0.177 = 1.10169 * 10,000(FD) = 11,016.94ppm. Concentración de la vainilla clara.- 0.394/0.177 = 2.225 * 10,000(FD) = 22,250ppm.
Coeficiente de correlación = 0.998900932 ( aceptable) Pendiente = 0.168418605 Intersección = 0.013395349 Conclusión
Se logró determinar la concentración en partes por millón (mg/L) de vainillina en dos muestras comerciales de vainilla oscura y clara (Productos del Norte y Molina, respectivamente) siguiendo el método de espectroscopia UV empleando NaOH como disolvente y celdas de cuarzo para introducirlas al espectrofotómetro con las soluciones. Los resultados fueron confiables debido a que el coeficiente de correlación de los estándares fue satisfactorio con un valor de 0.9989. Los resultados fueron de 11,016.94ppm para la vainilla oscura marca Productos del Norte y 22,250ppm para la vainilla clara marca Molina.
Bibliografía
https://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible https://www.cosmos.com.mx/wiki/vainillina-4bbl.html
