PRACTICA: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES y SÓLIDOS VOLÁTILES TOTALES Método Gravimétrico
1. OBJETIVOS Determinar los sólidos de sólidos totales y sólidos volátiles totales totales en efluentes ambiental ya sean industriales y/o domésticos, usando el método volumétrico.
2. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
Muestras ambientales (lodos activados, ríos, arroyos, manantiales, etc.) de un volumen mínimo de 1 L. Cápsulas de porcelana. Estufa de secado (103-105 ºC). Desecador. Balanza de analítica. 1 filtro Gooch con tapón adaptador de hule
2 crisoles 1 crisol de vidrio 1 crisol Gooch 5 pipetas de 10 ml 2 pinzas para crisol 2 matraz para filtración con manguera Sistema de vacío Agua destilada
3. MARCO TEÓRICO 3.1 Los sólidos suspendidos totales son los materiales retenidos por un filtro estándar de fibra de vidrio y secado 103-105 ºC.
3.2 Los sólidos suspendidos fijos son los residuos resultantes luego de calcinar a 550±50 ºC la muestra retenida en el filtro.
3.3 Los sólidos suspendidos volátiles corresponden a los compuestos perdidos durante la calcinación a 550±50 ºC de la muestra retenida en el filtro. Se determinan por diferencia de peso entre sólidos suspendidos totales y fijos.
4. METODOLOGÍA DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES 4.1 Se introducen las cápsulas a la estufa y se secan durante 30 minutos aprox., posteriormente se pasan al desecador hasta que se enfríen. 4.2 Se pesan la cápsula. antes de hacer la medición. medición. Medir 50 ml de la muestra en una probeta probeta y 4.3 Agitar bien la muestra antes traferirlos a la capsula. 4.4 Evaporar hasta sequedad en baño de maria. 4.5 Secar el residuo por una hora a 103 ºC.
4.6 Transcurrido ese tiempo, se pasan las cápsulas la desecador y de dejan enfriar.
4.7 Se pesan la cápsula. CALCULO Sólidos totales (mg/l)= [ (A-B) * 1000 ] / V Donde: A = peso de la capsula con el residuo (mg) B = peso de la capsula vacía (mg) V = volumen de muestra (ml)
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS VOLÁTILES TOTALES La determinación de sólidos volátiles totales (SVT) es una medición indirecta, ya que se obtiene de la diferencia de los sólidos totales (ST) y los sólidos fijos totales (SFT)
4.8 Quemar el residuo de la determinación de sólidos totales por 30 minutos a 550ºC 4.9 Enfriar en un desecador 4.10 Pesar de nuevo obtener peso contante CALCULO Sólidos fijos totales (mg/l)= [ (A-B) * 1000 ] / V
Donde: A = peso de la capsula con el residuo quemado a 550ºC (mg) B = peso de la capsula vacía (mg) V = volumen de muestra (ml)
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES (SST) 4.11Tomar muestras y preparar las diluciones. 4.12Poner a peso constante los crisoles Gooch para la determinación de sólidos suspendidos por método gravimétrico. 4.13Poner a peso constante los filtros Gooch (filtrante no incinerable de 1 micra). Es adecuada la determinación de peso constante del crisol Gooch junto con su filtro. 4.14 Colocar un sistema de filtración: adaptador para Gooch, Kitazato y sistema de vacío. 4.15Colocar una muestra de agua filtrada mediante una pipeta volumétrica de 10 ó 20 ml (el volumen de muestra depende del volumen del crisol y la concentración esperada de sólidos disueltos totales). 4.16Cambiar el matraz de filtración por otro completamente seco. Acá se captará el agua filtrada que se utilizará en la prueba de SDT. 4.17Seleccionar el tamaño de muestra para obtener entre 2.5 y 200 mg de residuo seco en el filtro. Si se requiere un tiempo de filtrado mayor de 15 minutos disminuir la muestra o aumentar el vacío. Registrar el volumen total de muestra filtrada. 4.18Una vez filtrado, evaporar la muestra por al menos una hora a 105º C, enfriar en desecador hasta obtener un balanceo de la temperatura y pesar. 4.19Repetir el ciclo de secado, enfriamiento en desecador, pesado hasta obtener un peso constante o hasta tener una variación menor del 4% entre pesadas.
CALCULO sólidos suspendidos totales (sst) (mg/l)= [ (A-B) * 100 0 ] / V donde: A = peso del residuo seco más crisol Gooch, en mg. B = tara del crisol Gooch, en mg. V= Volumen de la muestra en ml
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS VOLÁTILES (SSV) Y SÓLIDOS SUSPENDIDOS FIJOS (SSF) 4.20Tomando las muestras de la determinación anterior de SST, llevar a calcinación los crisoles en una mufla a 550º C. 4.21Usualmente se requieren de 15 a 20 minutos en la mufla. 4.22 Posterior a este tiempo, pasar el crisol a un desecador para obtener un balanceo de temperatura y pesar. 4.23Repetir el ciclo de secado, enfriamiento en desecador, pesado hasta obtener un peso constante o hasta tener una variación menor del 4% entre pesadas.
CÁLCULOS sólidos suspendidos volátiles (SSV) (MG/L)= [ (A-B) * 1000 ] / V sólidos suspendidos fijos (SSF) (MG/L)= [ (B-C) * 1000 ] / V Donde: A = peso del residuo más peso del crisol antes de la ignición, en mg. B = peso del residuo más peso del crisol o filtro después de calcinación, en mg. C = peso del crisol o filtro, en mg. V= Volumen de la muestra en ml
5. CUESTIONARIO 5.1 ¿Qué información nos proveen las determinaciones de sólidos disueltos de cuerpos de agua dulce naturales y de aguas usadas de origen industrial?
5.2 Existe una correlación positiva entre el total de sólidos disueltos y la conductividad en ambientes de agua dulce. Dicha correlación se reduce significativamente cuando analizamos ambientes acuáticos hipersalinos. ¿Por qué?
5.3 ¿Cómo pueden afectar altas concentraciones de sólidos disueltos la transmisión de luz visible a través de la columna de agua y el patrón de absorción diferencial de los largos de onda que integran el espectro visible?
6. BIBLIOGRAFÍA
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington, APHA, AWWA, WWCF, 1992. pp 2-57. Chaverra M, Hincapie, Manual de laboratorio de contaminación del recurso hídrico. 2003. pág. 34
