Practica Análisis Instrumental en Ingniería 1

Laboratorio de Análisis Instrumental en Ingeniería I

INGENIERÍA QUÏMICA

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DETERMINACIÓN DE AGUA I

OBJETIVOS

1.1 Operar adecuadamente la balanza analítica eléctrica y la electrónica 1.2 Aplicación del método gravimétrico por volatilización

1.3 Determinar el contenido de humedad y porcentaje de sólidos en un alimento

II PRINCIPIO DEL METODO

El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. Consiste en someter una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un período de tiempo determinado. El residuo sólido se pesa y el agua se determina en función de la variación de peso que experimenta la sustancia en estudio. Este método es válido sólo cuando en el caso de que la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la eliminación de agua.

III GENERALIDADES Los métodos gravimétricos son métodos de análisis basados en pesar un analito al estado puro o de compuesto químico de composición química conocida, estos métodos miden la masa de la sustancia. Se clasifican en métodos por. a) Precipitación b) Por desprendimiento o volatilización o desprendimiento c) Electrogravimétricos Los métodos por volatilización consisten en desprender de la sustancia en estudio el analito como un producto gaseoso por tratamiento generalmente por calentamiento a una temperatura adecuada. La determinación de agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes de análisis, gravimétrico por volatilización basado en la pérdida de peso de una sustancia después de haber sido sometida a tratamiento debido a que un componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos sólidos se encuentra bajo dos formas: a)

AGUA ESENCIAL

El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición estequiométrica de los compuestos. Pueden ser:

AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de “n H2O “.

AGUA DE CONSTITUCIÓN En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposición térmica del producto. 2 Na H C O3 B)



Na2 C O3 + H2O

AGUA NO ESENCIAL

+ CO2

Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser:



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AGUA HIGROSCÓPICAS Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se añade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por calentamiento a unos 100 o C. Es llamada simplemente humedad

AGUA OCLUIDA O INCLUIDA Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en disolución acuosa. Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.

AGUA DE INHIBICIÓN Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio.

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas: A) Métodos Directos

El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se determina el agua. B) Métodos Indirectos

El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la muestra. Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.

IV APARATOS 4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg 4.2 Crisoles de porcelana 4.3 Pinza para crisoles 4.4 Estufa 4.5 Desecador con agente deshidratante.

V REACTIVOS VI PROCEDIMIENTO 6.1

Análisis de la Muestra

Pesar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a 110o C, durante 1 a 2 horas. Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfríe. Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar. Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de humedad en la muestra.

VII CALCULOS Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:

%H = G1 - G2

X 100



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G1 Donde: % H = Porcentaje de humedad G1 = Masa en gramos de la muestra original G2 = Masa en gramos de la muestra seca. El porcentaje de sólidos se calcula en base a la siguiente relación: % sólidos= 100 - %H2O

VIII EXPRESION DE RESULTADOS Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y con dos cifras decimales:

CUESTIONARIO 1.- ¿En que consiste la determinación de agua por el método gravimétrico por volatilización indirecto? 2.- En que consiste y ponga ejemplos de agua esencial y no esencial 3.- Que requisitos debe cumplir el método para ser utilizado como una técnica de análisis 4.-Conceptualize los términos de absorción y adsorción 5.-Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244 g/mol, si el peso del crisol con la sustancia húmeda pesa 9.6787 g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una masa de 9.3747 g. Calcular el porcentaje de agua teórico y experimental, así como el porcentaje de error que presenta 6.- 250ml de una disolución de ácido clorhídrico se trata con un exceso de nitrato de plata. El precipitado obtenido pesa 0.3931 g ¿Que peso de ácido estaba presente en los 250 ml de la disolución? 7.- Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.2555g de FeS2, así como su porcentaje como azufre

INFORME DE LABORATORIO # 1


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DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS FECHA: ....................

GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................ ANÁLISIS: .................................................................................. MÉTODO: .................................................................................. MUESTRA: ................................................................................ CONTENIDO TEORICO: …………………………………………………. CALCULOS a) Datos:     

Peso Peso Peso Peso Peso

de la muestra crisol + muestra de crisol + desecado de crisol solo del desecado

= ----------------= ----------------= ---------------= ---------------=....................

b) Solución:

% H2O =

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

% H2O

%SOLIDOS TOTALES (BASE SECA)



OBSERVACIONES

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

CUESTIONARIO

DETERMINACIÓN DE CENIZAS I OBJETIVOS 1.1 1.2

Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica por calcinación seca Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.

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II PRINCIPIO DEL MÉTODO

se basa en la incineración de una porción exactamente pesada de muestra, se destruye la materia orgánica, operando a una temperatura de 500 a 600 o C, quedando como residuo la materia inorgánica o cenizas cuya cantidad exacta se determina por diferencia de masa. Esta porción representa el contenido mineral de la muestra.

III GENERALIDADES

Las muestras orgánicas, biológicas, alimentos, etc. emplean los métodos de calcinación seca para hacer la determinación de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes. Estos métodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centígrados en una mufla. En estos métodos, el oxígeno atmosférico sirve como oxidante, es decir, la materia orgánica se quema dejando un residuo inorgánico. En el caso de los líquidos y de los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por calentamiento suave antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura final para evitar la combustión rápida y formación de espuma. Una vez terminada la calcinación, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente añadiendo 1 o 2 ml. de ácido clorhídrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para continuar el análisis. Se determina cenizas para obtener un índice que se utiliza junto con otros para caracterizar y evaluar la calidad del alimento en estudio. Un contenido elevado de cenizas indica probablemente una adulteración del producto alimenticio por introducción de sustancias aditivas. La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratación de leche pasteurizada. El agua que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las propiedades naturales de la leche. Para beberla, el polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de gran importancia ya que, a diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en frío y por lo tanto su vida útil es más prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho más fácil de almacenar. A pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. Se puede encontrar en tres clases básicas: entera, semi-descremada y descremada. Además puede o no estar fortificada con vitaminas A y D. La leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. Así por 100 g de leche entera en polvo se obtienen 909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche entera. Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.5 %, grasa 26.10 %, proteínas 27 %, carbohidratos 36.10 %, cenizas 6.90 %.

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4

V

Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg. crisoles de porcelana o de platino Horno - mufla eléctrico, con termorregulador Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.

REACTIVOS

VI PROCEDIMIENTO

a) Medición de la muestra Se limpia un crisol, marcarlo para identificarlo y pesarlo. Se pesa entre 2 a 5 gramos de muestra. b) Calcinación Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porción de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla para que alcance una temperatura de 550oC. Se quema la porción de muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustión sea completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porción de muestra hasta la



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obtención de cenizas. El tiempo de incineración debe ser de dos horas mínimo, contado desde el momento que se alcanza los 550oC. c) Pesada del calcinado Transcurrido el tiempo señalado, se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se pone a enfriar en el desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa lo más rápido posible para evitar la absorción de humedad ambiental. Anote el peso obtenido.

VII CALCULOS DATOS    

peso de muestra Peso crisol + cenizas Peso crisol solo Peso de cenizas

= ----------------= ---------------= ---------------= ----------------

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial. El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente: % cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100% Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados del análisis se reportan como porcentaje de cenizas.

CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4. 5.

Señale como determina el contenido de cenizas en muestras líquidas Defina el método por calcinación seca Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?.

INFORME DE LABORATORIO # 2 DETERMINACIÓN DE CENIZAS FECHA: ....................

GRUPO: _______

ANÁLISIS: .................................................................................................



MÉTODO: ................................................................................................. MUESTRA: ................................................................................................

CALCULOS Datos:    

Peso Peso Peso Peso

de la muestra del crisol + calcinado del crisol solo del calcinado

= ----------------= ---------------= ---------------=.......................

Solución: El resultado se expresa como % de cenizas % cenizas =

TABLA DE RESULTADOS No Muestra % cenizas 1 2 3 4 5 6 7 8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS: OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO ............................................... CUESTIONARIO

DETERMINACIÓN DE SILICE I OBJETIVOS 1.3 1.4

Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de cemento


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se basa en tratar la muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para separar la sílice como SiO2XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido y se diluye con agua destilada calentando para disolver las sales anhidras.

El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y se pesa como sílice impura.

III GENERALIDADES El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se encuentra jamás libre en la naturaleza. La sílice (dióxido de silicio) se presenta en diferentes grados de pureza, esta sílice o los silicatos se hallan en cantidad considerable en todas las rocas importantes, excepto en los carbonatos. Existen silicatos solubles a la acción de los ácidos, como el HCl, que forma ácido silícico (sílice hidratada), para separar la sílice, se evapora a sequedad la disolución clorhídrica que contiene la sílice hidratada coloidal y el residuo se calienta a 110-120 o C, con lo que se obtiene un producto representado por la fórmula SiO2.XH2O, que se separa por filtración. El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 oC, dos tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y otro en sílice, como la arcilla. En ocasiones se emplea arena, bauxita y pequeñas cantidades de hierro para ajustar la composición de la mezcla. La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y pulveriza con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se agrega agua, el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas. La composición de un cemento es:      

CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO Na2O+ K2O

60-67% 17-25 3.8-8 0.5-5.5 0.5-5.5 0.5-1.3

IV APARATOS 4.5 4.6 4.7 4.8

V


REACTIVOS

5.1 HCl 1:1 5.2 HCl concentrado

VI PROCEDIMIENTO

(a) Disolución de la muestra Se pesan de 0.2000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, agitar para homogenizar y evapore el ácido lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente. (b) Filtración Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el filtrado (la solución filtrada reservarla para la siguiente practica). Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble adecuadamente el papel y su contenido y colocarlo en el crisol (c) Calcinación


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Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por espacio de 3 a 4 horas. Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.

VII CALCULOS DATOS

Peso de muestra Peso crisol + calcinado Peso crisol solo Peso de cenizas de papel filtro Peso de calcinado

= ----------------= ---------------= ---------------= ---------------= __________

CALCULO El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la fórmula siguiente: % SiO2 = peso de calcinado (SiO2) X 100 Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados del análisis colocarlos en el cuadro que le corresponde

CUESTIONARIO

1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl? 2.- Formule las reacciones químicas siguientes: (a) Solubilización de un silicato soluble en ácidos (b) Solubilización de un silicato insoluble en ácidos (c) Obtención de sílice pura 3.- ¿Que es una sílice impura? 4.- Que representa la sílice impura en el cemento 5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se sílice impura luego del tratamiento adecuado, calcular: (a) % de sílice impura (b) % de sílice en la sílice impura 6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron tratados con nitrato de plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de bromuro de plata. ¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en peso hay en la muestra original? 7.- Se formula la siguiente reacción: BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac) + BaSO4 (s) Calcular: (a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de bario (b) Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de bario se han agregado para que reaccionen con el sulfato de sodio

INFORME DE LABORATORIO # 3 DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA FECHA: ....................

GRUPO: ______

ANÁLISIS: ................................................................................................. MÉTODO: .................................................................................................



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MUESTRA: ................................................................................................

CALCULOS Datos:     


de la muestra del crisol + calcinado del crisol solo de cenizas de papel filtro de calcinado

= ----------------= ---------------= ---------------= ----------------= -----------------

Solución: El resultado se expresa como % de SiO2 % SiO2 =

TABLA DE RESULTADOS No Muestra

% SiO2

1 2 3 4 5 6 7

DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO ............................................... CUESTIONARIO

DETERMINACIÓN DE OXIDOS COMBINADOS I OBJETIVOS 1.5 1.6

Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación Analizar el contenido de óxidos combinados R2O3 gravimétricamente en una muestra de cemento

II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, Cromo (III), titanio (IV) y manganeso (IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de forma de precipitación: Fe +++ Al +++ Cr +++

+ 3OH - ----- + 3OH - ----- + 3OH - -----

Fe (OH)3 Al (OH) 3 Cr (OH)3

(S) (S) (S)


Ti ++++

+ 4OH - -----


ti (OH ) 4

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(S)

Se filtra el precipitado, se lava con Nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000 oC, el residuo calcinado toma la siguiente forma de pesada: 2Fe (OH) 3 (S) ---------- Fe2O3 (s ) + H2O (g) 2Al (OH)3 (S) ---------- Al2O3 (s) + H2O (g) 2CrOH) 3 (S) ---------- Cr2O3 (s) + H2O (g) 2Ti (OH)4 (S) ---------- 2TiO2 (s) + 4 H2O (g) El residuo se designa “mezcla de óxidos” o R2O3.

III GENERALIDADES

La mezcla de R2O3 es un conjunto de óxidos llamados combinados que resultan de la precipitación como óxidos hidratados y que por calcinación se forma los respectivos óxidos de fierro, de aluminio, de cromo y en menor cantidad de óxido de titanio, y óxido de manganeso (IV). Los óxidos combinados se determinan en muestra de caliza (contiene carbonato de calcio, y pequeñas cantidades de Fe, Al, Ti, Mn, SiO2, Ca, Mg, etc.), dolomita (contiene carbonato de calcio en semejante proporción carbonato de magnesio, feldespato (contiene silicatos de aluminio y sodio (SiO2, Al2O3, Na2O, acompañado de Fe, Al,, Ti, Ca, Mg, Na, K, etc.), caolín (que es un silicato de alúmina(2SiO2Al2O3.2H2O), con pequeña cantidad de impurezas constituidas por Ca, Fe, K, Na); y arcillas (está conformada por un 50-70% de caolín y el resto de impurezas). El cemento está constituido por óxidos de calcio (cal), de magnesio (magnesita), sílice (anhídrido silícico), de aluminio (alúmina) y fierro (hematites). A los óxidos de sílice, de aluminio y férrico se les denomina factores hidráulicos, por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidráulico del cemento.

IV APARATOS 4.9 4.10 4.11 4.12

V

5.1 5.2 5.3 5.4


REACTIVOS

HCl 1:1 Cloruro de amonio Hidróxido de amonio 1:1 Solución lavadora de nitrato de amonio 1%

VI PROCEDIMIENTO

(a) Disolución de la muestra Se pesan de 0.5000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar y evapore los ácido lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente. Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el filtrado (el precipitado es sílice y se descarta) (b) Tratamiento de la solución filtrada La solución filtrada, que es ácida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo. A continuación se agrega 2 g de cloruro de amonio (evita la precipitación de manganeso, níquel, cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio). (c) Precipitación Se agrega solución de hidróxido de amonio 1.1 en cantidad suficiente hasta que haya exceso del reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se lleva a ebullición para expulsar el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo). (c) Filtración Decantar el líquido sobrenadante a través de un papel de filtro, cuidando de dejar tanto precipitado como sea posible en el vaso. Lavar el precipitado tres o cuatro veces con solución de nitrato de amonio



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al 1% en caliente. Transferir el precipitado al filtro (cuidar que no quede partículas de precipitado en el vaso). Lava el precipitado sobre el filtro hasta que el precipitado se deprenda de cloruros. Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble adecuadamente el papel y su contenido y colocarlo en el crisol (d) Calcinación Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por espacio de 2 a 3 horas. Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.

VII CALCULOS DATOS

Peso de muestra = ----------------Peso crisol + calcinado = ---------------Peso crisol solo = ---------------Peso de cenizas de papel filtro = ---------------Peso de calcinado = __________ CALCULO El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la fórmula siguiente: % R2O3 = (peso de calcinado) X 100 Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados del análisis colocarlos en el cuadro que le corresponde

CUESTIONARIO

1.- ¿A que se denomina óxidos combinados? 2.- Porque es importante agregarle agua de bromo a la solución madre, formule la reacción química 3.- Que papel cumple el añadido de cloruro de amonio 4.- Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000 oC 5.- La determinación de R2O3 es un método gravimétrico de precipitación directo o indirecto. Porque 6.- En un análisis de fierro se disolvió una muestra de 1.1324 g, y se precipitó el hierro (III) como oxido hidratado con amoniaco. Después de filtrar y lavar se calcinó para producir 0.5394 g de Fe2O3 puro. Calcular el porcentaje de Fe, y el porcentaje de Fe3O4 7.- Una muestra de 100 ml de una solución que contiene solamente Fe 3+ , se precipitó el hierro y se calcinó obteniéndose 0.1052 g de Fe2O3. Calcular la concentración molar de fierro y la concentración en g/litro 8.- Una muestra de 0.2356 g que solo contiene NaCl y cloruro de bario produjo 0.4637 g de AgCl seco. <<<
INFORME DE LABORATORIO # 4 DETERMINACIÓN DE OXIDOS COMBINADOS (R2O3) FECHA: ....................

GRUPO: ______

APELLIDOS Y NOMBRES: ....................................................................... ANÁLISIS: ................................................................................................. MÉTODO: ................................................................................................. MUESTRA: ................................................................................................

CALCULOS



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Datos:     


de la muestra del crisol + calcinado del crisol solo de cenizas de papel filtro de calcinado

= ----------------= ---------------= ---------------= ----------------= -----------------

Solución: El resultado se expresa como % de R2O3 % R2O3 =


% R2O3

1 2 3 4 5 6 7

DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO ............................................... CUESTIONARIO

DETERMINACIÓN DE CALCIO I OBJETIVOS 1.1 1.2

Precipitar el calcio como oxalato de calcio, que es la forma precipitada Analizar el contenido de calcio como oxido de calcio en el cemento

II PRINCIPIO DEL MÉTODO El ión calcio contenido en la solución de la muestra se separa de la solución madre como un producto precipitado de oxalato de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reacción:

C a +2 + C 2O 4 -2 + H 2O Analito

precipitante



C a C 2O 4.H 2O forma precipitada



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El precipitado se lava, se filtra por decantación y luego se calcina a 1000 o, hasta oxido de calcio, que es la forma de pesada. Las formas de pesada están en función de la temperatura de trabajo.

2C aC 2O 4.H 2O + 100-220 oC CaC2O4 + 420 oC CaCO3 + 660-1000 oC

  

H2O + CaC2O4 CO + CaCO3 CO2 + CaO Forma de pesada

III GENERALIDADES Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como el yeso (CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de CaSO4 ( dureza permanente) y como constituyentes en los alimento. Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el óxido de calcio (cal viva) o el hidróxido (cal apagada) es la base fuerte más barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos. Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para determinar el contenido de sólidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan, aderezos, etc. La composición química en el cemento arroja un contenido entre 60-67% de CaO. La determinación gravimétrica del calcio por separación como oxalato exige una eliminación previa de todos los cationes, excepto magnesio y alcalinos. La precipitación del oxalato de calcio se hace a partir del medio ácido y neutralizando lentamente y con agitación constante con hidróxido de amonio 1:1, esto permite dejar en libertad los iones oxalato y formar lentamente oxalato de calcio.

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5

Balanza analítica electrónica Vasos de precipitados por 250 ml. Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml Probeta por 100 ml. Crisoles de porcelana

V REACTIVOS 5.1 Solución de oxalato de amonio al 4 % 5.2 Solución de hidróxido de amonio 1 :1 5.3 Solución de ácido clorhídrico concentrado 5.4 Solución indicadora de metil naranja

VI PROCEDIMIENTO 6.1 Disolución de la muestra

Se pesan de 0.5000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar y evapore los ácido lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente. Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el filtrado (el precipitado es sílice y se descarta) la solución filtrada, que es ácida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo. A continuación se agrega 2 g de cloruro de amonio (evita la precipitación de magnesio, níquel, cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio). Se agrega solución de hidróxido de amonio 1.1 en cantidad suficiente hasta que haya exceso del reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se lleva a ebullición para expulsar el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar el precipitado).

6.2 Precipitación del calcio Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con ácido clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.


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Agregar 25 ml. de solución de oxalato de amonio al 4%( no debe formarse precipitado caso contrario, redisolver con el ácido clorhídrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solución de hidróxido de amonio 1: 1, gota a gota (una gota cada 3 ó 4 segundos) y con agitación constante; hasta que la solución vire al color amarillo. Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos. Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado con pequeños volúmenes de agua fría, se pasa a través del papel de filtro la solución y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros. Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado al papel de filtro. Completar lavados si es necesario.

6.2.3 Calcinación Pesar un crisol limpio y seco y colocar el papel filtro y su residuo insoluble. Someter a calcinación en la mufla a 1000 oC.

VII CÁLCULOS El cálculo es como sigue: % CaO = Peso de óxido de calcio X 100 Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos expresarlo como % de óxido de calcio contenido en la muestra en estudio.

CUESTIONARIO 1.- Grafique y explique brevemente el termograma de la descomposición del oxalato de calcio 2.- Explicar porque la precipitación del calcio se hace a partir del medio clorhídrico 3.- Porque el medio de precipitación se efectúa en medio neutro o ligeramente amoniacal 4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza gravimétricamente obteniéndose un peso de 0.235 g de oxido de calcio. Determine el contenido de carbonato de calcio en la muestra.

INFORME DE LABORATORIO # 5 DETERMINACIÓN DE CALCIO FECHA: ....................

GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: .............................................................. ANÁLISIS: ....................................................................................... MÉTODO: ....................................................................................... MUESTRA: ..................................................................................... DATOS     

Peso de la muestra Peso de crisol + calcinado Peso de crisol solo Peso de cenizas de papel filtro Peso de calcinado

= --------------= --------------= --------------= ---------------= ----------------



17

b) Solución:

% CaO

=


% CaO

1 2 3 4 5 6 7

DISCUSIÓN DE RESULTADOS: OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO: ............................................... CUESTIONARIO

DETERMINACIÓN DE MAGNESIO I OBJETIVOS 1.3 1.4

Precipitar el magnesio como fosfato amónico magnesiano, que es la forma precipitada Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en el cemento Portland


El ión magnesio contenido en la solución de la muestra se separa de la solución madre como un producto precipitado de fosfato amónico magnesiano, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reacción:

Mg

+2

+ NH 4 + + PO 4 - - -

analito

precipitante



MgNH 4PO 4 (s) forma precipitada

El precipitado se lava, se filtra por decantación y luego se calcina a 1000 o, hasta pirofosfato magnésico, que es la forma de pesada. 2 MgNH 4PO 4

----------

2 NH 3 + H 2O + Mg 2P 2O 7

Forma de pesada

III GENERALIDADES


18


Los minerales importantes de magnesio son MgCO3 (magnesita), MgSO4.7H2O (epsomita), MgCl2.6H2O (carnalita), H2Mg3(SiO3)4 (talco) y CaMg3(SiO3)4 (asbesto). En aguas de manantial existe cloruro magnésico, así como en pequeñas cantidades en el agua de mar; el metal magnesio se obtiene comercialmente de estas fuentes. El metal y sus aleaciones constituyen productos comerciales importantes. La composición química en el cemento arroja un contenido entre 0.5-5.5% de MgO. La determinación gravimétrica del magnesio por separación como fosfato amónico magnesiano exige una eliminación previa de iones oxalatos y amonio tratando la solución con HNO3 concentrado y evaporando a sequedad. C 2O 4 -- + 2 NO 3 - + 4 H NH 4 + +

NO 3 -

+

--- 2CO 2 -------

+ 2 NO 2 2H 2O +

+ 2 H 2O N 2O

Se realiza la precipitación partiendo de una disolución de ion magnesio que contiene HCl concentrado en unos 150 ml de solución. Se añade exceso de fosfato diamónico y luego hidróxido de amonio con agitación intensa. La mezcla dejar en reposo al menos cuatro horas en frio (mejor toda la noche) antes de la filtración.

IV APARATOS 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10

Balanza analítica electrónica Vasos de precipitados por 250 ml. Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml Probeta por 100 ml. Crisoles de porcelana

V REACTIVOS 5.1 Solución de fosfato di amónico al 10 % 5.5 Solución de hidróxido de amonio 1 :1 5.6 Solución de ácido clorhídrico concentrado 5.7 Solución indicadora de fenolftaleína

VI PROCEDIMIENTO 6.1 Disolución de la muestra Se pesan de 0.5000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar y evapore los ácido lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente. Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el filtrado (el precipitado es sílice y se descarta) la solución filtrada, que es ácida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo. A continuación se agrega 2 g de cloruro de amonio (evita la precipitación de magnesio, níquel, cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio). Se agrega solución de hidróxido de amonio 1.1 en cantidad suficiente hasta que haya exceso del reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se lleva a ebullición para expulsar el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar el precipitado que corresponde a óxidos combinados). 6.2 Precipitación del calcio Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con ácido clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml. Agregar 25 ml. de solución de oxalato de amonio al 4%( no debe formarse precipitado caso contrario, redisolver con el ácido clorhídrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solución de hidróxido de amonio 1: 1, gota a gota (una gota cada 3 ó 4 segundos) y con agitación constante; hasta que la solución vire al color amarillo. Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos.



19

Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado con pequeños volúmenes de agua fría, se pasa a través del papel de filtro la solución y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros. Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado al papel de filtro, separar este precipitado que corresponde a oxalato de calcio; la solución filtrada se emplea para determinar magnesio

6.2.3 Precipitación de magnesio La solución filtrada llevarla a un volumen de 150 ml y acidularla con 5 ml de HCl concentrado, llevar a ebullición y enfriar y añadir 15 ml de solución del reactivo precipitante fosfato de amonio al 10%. Agregar a la solución 4 gotas del indicador fenolftaleína y alcalinizar con solución de hidróxido de amonio, agitando y gota a gota. Digestar en frío por espacio de 4 horas o dejar en reposo hasta el día siguiente. Filtrar por decantación empleando papel de filtro cuantitativo y lave el precipitado con solución diluida de hidróxido de amonio 1:9 hasta eliminación de cloruros. Pesar un crisol y colocar el papel de filtro y el precipitado. Calcinar a 1000 oC. Pesar el crisol y el calcinado (pirofosfato de potasio y calcular el resultado como óxido de magnesio.

VII CÁLCULOS El cálculo es como sigue: % MgO = Peso de pirofosfato de magnesio x factor X 100% Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos expresarlo como % de óxido de magnesio contenido en la muestra en estudio.

CUESTIONARIO

1.- Explique los equilibrios que implica la formación del fosfato amónico magnesiano 2.- Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico 3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio 4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza gravimétricamente obteniéndose un peso de 0.235 g de oxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio en la muestra.



INFORME DE LABORATORIO # 5 DETERMINACIÓN DE CALCIO FECHA: ....................

GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................ ANÁLISIS: .......................................................................................................... MÉTODO: ........................................................................................................... MUESTRA: .......................................................................................................... DATOS     

Peso de la muestra Peso de crisol + calcinado Peso de crisol solo Peso de cenizas de papel filtro Peso de calcinado

= --------------= --------------= --------------= ---------------= ----------------

b) Solución:

% CaO =

TABLA DE RESULTADOS

20


No Muestra


21

% CaO

1 2 3 4 5 6 7

DISCUSIÓN DE RESULTADOS: OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO: ............................................... CUESTIONARIO

SOLUCIONES VALORADAS I OBJETIVOS 1.1 1.2

Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta Valorar soluciones mediante diferentes métodos

II PRINCIPIO DEL MÉTODO Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución patrón o de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados.

III GENERALIDADES En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o Estándares. Una solución es denominada valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie química dada. Se pueden preparar bajo un método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir de un reactivo de esta categoría que se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la concentración exacta de otras soluciones. El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con una solución de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.



22

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5

Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg. Fiolas de 100 ml Bureta de 25 y 50 ml. pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml. Vasos por 250 ml.

V REACTIVOS 5.1 Solución de hidróxido de sodio al 50% 5.2 Solución de ácido sulfúrico 5.3 Carbonato de sodio en reactivo 5.4 Biftalato de potasio en reactivo 5.5 Soluciones indicadoras de fenoltaleína y metil naranja.

VI PROCEDIMIENTO 6.1

Preparar una solución N / 10 de ácido sulfúrico para un volumen de1000 mililitros. A partir de reactivo de fábrica.

El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos señalados en su etiqueta: Peso fórmula = 98.08 gramos Concentración = 95 - 98 % en relación P / P Densidad = 1.84 g/ ml.

TÉCNICA: Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en una fiola de 1000 mililitros, donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución. Cálculos: Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos Peso equivalente ( PE) = 98.08 = 49.04 gramos 2P Cálculo del volumen a medir:

meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml = 2,8 ml

0.1 ml

1 meq

95g. ácido puro

1.84g. reactivo fábrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica señalada anteriormente. 6.2

Valoración de la solución N/ 10 de ácido sulfúrico con carbonato de sodio anhidro (método de la porción individual pesada).

TÉCNICA:

Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110 oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo. Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado. DATOS:  

Peso del reactivo patrón (carbonato de sodio ) = _______ g Gasto de la solución de ácido sulfúrico = _____________ml


( volumen practico ) Peso fórmula del Na2CO3  Peso equivalente del carbonato de sodio

=



=

23


105.98__ g 52.99__ g

La reacción química de titulación es la siguiente: CO3 -2

2 H+

+

Reactivo patrón



titulante

CO2

+

H2O

productos

CÁLCULOS En el punto de equivalencia se tiene que: Número de miliequivalente de ácido = Número de miliequivalente de la base No meq A = No meq B Reemplazando y relacionando datos se tiene: Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g) meq. Standard primario( g/ meq ) El volumen teórico se calcula entonces de la siguiente manera: Volumen a = Peso standard primario tomado (g) meq. Standard primario( g/ meq x normalidada La normalidad exacta se calcula por la siguiente relación: normalidad a = Peso standard primario tomado (g) meq. Standard primario( g/ meq) x Volumen a

VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o molaridad cuyo valor consta de cuatro decimales. Cada solución se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermético, se rotula adecuadamente las soluciones señalando tipo de solución, y concentración La forma de preparación y valoración de soluciones es patrón y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.

CUESTIONARIO

1.- Señale el fundamento de la valoración de una solución 2.- Como se clasifica la volumetría. Ponga algunos ejemplos 3.- Que es la volumetría acido-base y como se clasifica



24

INFORME DE LABORATORIO # 6 PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES FECHA: ....................

GRUPO: -----------

ANÁLISIS: ....................................................................................... MÉTODO: ........................................................................................ MUESTRA: ...................................................................................... CALCULOS

1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro Datos: Peso del patrón primario Gasto de la solución ácida (Volumen practico)  Peso equivalente del Carbonato De sodio  

 

= ----------------= -----------------= ------------------

Miliequivalente del carbonato = --------------Peso de carbonato de sodio anhidro = -------------

Solución: Reacción química: Normalidad exacta = Molaridad exacta=



TABLA DE RESULTADOS No Grupo

Molaridad Ácido

Normalidad ácido

1 2 3 4 5 6 7


OBSERVACIONES:

FIRMA: ............................................... CUESTIONARIO

25



26

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UN AGUA MINERAL I OBJETIVO 1.1

Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una bebida mineral


Consiste en titular un solución problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos con una solución estándar de ácido sulfúrico y empleando como indicador el anaranjado de metilo.

III GENERALIDADES

El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones calcio, magnesio, hierro. Así como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cuál junto a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composición del agua mineral Socosani en mg/L es la siguiente: Componente Magnesio Calcio Potasio Sodio Bicarbonatos

Contenido 99 138 18 214 1227

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4

Balanza analítica Electrónica Denver Vasos de precipitados por 250 ml Matraces de erlenmeyer por 250 ml Bureta por 25 ml

V REACTIVOS 5.1 5.2

Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico Solución indicadora de metil naranja


Análisis de la muestra



27

Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solución de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma coloración amarilla. Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solución ácida hasta que el indicador vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.

VII CALCULOS

La reacción entre el analito y el titulante es la siguiente:

HCO3 - + H +  analito titulante

CO2 + H2O

El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:

PE = HCO3-_ = 61 g /eq 1 El resultado será expresado como mg / litro de bicarbonatos: mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3-/ meq x 100 ml muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro( ppm ) referida a bicarbonato.

CUESTIONARIO 1.- Porque el resultado se expresa como ppm referida a bicarbonatos 2.- Puede usar como indicador la solución de fenoltaleina 3.- Expresar el resultado del análisis como mg/% y porcentaje de bicarbonatos 4.- Si en una titulación de 10.0 ml de una solución alcalina de NaOH se gasta 20 ml de solución ácida constituida por HCl 0.1020 N, calcular la molaridad , y la normalidad de la solución alcalina.



28


DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS FECHA: ....................

GRUPO: -----------

ANÁLISIS: ..................................................................................... MÉTODO: ...................................................................................... MUESTRA: .................................................................................... CALCULOS

1.- Valoración de la solución de ácido clorhídrico con carbonato de sodio anhidro

Datos:    

Peso del reactivo patrón Gasto de la solución de HCl Peso equivalente del carbonato Miliequivalente del carbonato

= ----------------= ---------------= ---------------= ----------------

Solución: Normalidad Molaridad 2.- Análisis de la muestra a)

Datos:

Volumen de la muestra Gasto de HCl  Normalidad exacta  Peso equivalente bicarbonato  Miliequivalente de bicarbonato a) Solución:  

mg/ L =

= --------------= --------------= --------------= ---------------= ----------------




mg / L (bicarbonato)

1 2 3 4 5 6 7


OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ............................................... CUESTIONARIO

29



30

ANALISIS DE ALCALINIDAD I OBJETIVOS 1.1

Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y normalizar una solución de ácido sulfúrico 0.02 N. 1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.

II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método de análisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solución problema a través de un titulación directa con una solución valorada de un ácido fuerte empleando indicadores adecuados. El indicador fenoltaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidróxidos y carbonatos, mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.

III GENERALIDADES Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y bicarbonatos porque estos reaccionarían de acuerdo a la siguiente reacción: OH

-

+

HCO 3 -



CO3

-2

+

H 20

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidróxidos y son determinadas por el indicador fenoltaleína. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad señalado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.

Interferencias Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolución partículas finas de carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben eliminarse por filtración antes de la valoración.

Muestreo Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pyrex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible, de preferencia antes de un día.

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4

Balanza analítica electrónica Denver Vasos de precipitados Matraces de erlenmeyer por 250 ml Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS 5.1 5.2

Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N Solución indicadora de metil naranja. Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.

VI PROCEDIMIENTO


6.1

31


Preparación de un litro de una solución 0.02 N de ácido sulfúrico

La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido sulfúrico. El volumen a medir es la siguiente : V1 x N1 = V2 x N2 Reemplazando datos se tiene : V1 x 1 N =

1000 ml x

0.02 N

Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la línea de enrase con agua destilada.

6.2

Estandarización de la solución ácida

Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de 50 ml de agua . Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir mediante pipeta 10.0 ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma un color amarillo. Titular con la solución de ácido a valorar hasta que la solución vire a un color anaranjado neto. Reacción de valoración : Na2CO3 + H2SO4  Na2 SO4 + CO2 + H2O reactivo patrón

ácido

El peso equivalente del carbonato de sodio es : PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq 2 2 Cálculo del peso de carbonato en la alícuota : 0.2000g x 20 ml = 0.0160 g 250 ml

6.3 Análisis de la muestra A Alcalinidad Parcial Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de fenoltaleína y titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N, hasta decoloración del indicador.

B Alcalinidad total Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N hasta observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.

VII CALCULOS La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:

CaCO3 +

H2SO4

 CaSO4 + CO2

+ H20

Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del ácido.


PE = CaCO3 = 2


32

100.08 = 50.04 g / eq. 2

p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml ml muestra x 1L 1 ppm = mg / litro.

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de calcio

CUESTIONARIO 1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce? 2. Definir que es acidimetría 3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como indicador la fenolftaleína y luego metil naranja? 4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en ppm? 5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan para neutralizar exactamente 32 ml de una solución 0.1500 N de una base? 6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050 N y 40 ml de HCl 0.0950 N ¿Cuál es la normalidad de la solución en ácido o en base? 7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de modo que cuando se neutralice completamente con ácido 0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente el 1% de Na2CO3 en la muestra? 8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido gastado a la fenolftaleína es de 10 ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, la adición de los indicadores son sucesivos

INFORME DE LABORATORIO # 8 DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD



FECHA: ....................

33

GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................... ANÁLISIS: ............................................................................................ MÉTODO: ............................................................................................. MUESTRA: ........................................................................................... CALCULOS 1.- Valoración de la solución 0.02 N de ácido sulfurico con carbonato de sodio anhidro

Datos:      

Peso del reactivo patrón = ----------------Volumen aforado = ----------------Volumen alícuota = ---------------gasto del ácido = ----------------Peso equivalente del Na2CO3 = ---------------Miliequivalente del Na2CO3 = ----------------

Solución: Normalidad = Molaridad= 2.- Análisis de la muestra b)

Datos:



Volumen de la muestra = --------------Gasto de H2SO4 = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente CaCO3 = ---------------Miliequivalente CaCO3 = ----------------

   

b) Solución:

ppm CaCO3 =

TABLA DE RESULTADOS No muestra

1 2

ppm CaCO3



3 4 5 6 7


OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ I OBJETIVOS 1.1 1.2 1.3

Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis Estandarizar la solución de hidróxido de sodio Analizar el contenido de Acido acético en el vinagre y ácido láctico en leche

34



35


El método utilizado es el Alcalimétrico. Consiste en titular una porción en volumen de la muestra que contiene el analito, ácido Acético, con una solución valorada de una base fuerte y empleando como indicador la fenoltaleína. La reacción principal de titulación es la siguiente:

CH3 - COOH Analito

+ NaOH  titulante

NaCH3 - COO

+

H2 O

El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético, aunque están presentes otros ácidos, el resultado se suele expresar como contenido en ácido acético. En la determinación de la acidez de la leche su contenido se debe a la presencia de ácido láctico y su reacción de titulación es la siguiente: CH3CH(OH)COOH + NaOH ------ NaCOOCH3CH(OH) + H2O Analito titulante El resultado se expresa como ácido láctico.

III GENERALIDADES

El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidón o azúcar o almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica y acética y el cual contiene no menos de 4% p/v de ácido acético. Las etapas de fabricación del vinagre son de mezclado, fermentación y acetificación, en ellas los almidones son convertidos en azúcares, estos azúcares fermentables se transforman para dar alcohol etílico y bióxido de carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste en la oxidación del alcohol del líquido a ácido acético por el oxígeno atmosférico bajo la acción de microorganismos del género Acetobacter. Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un descenso de la acidez. La leche es un producto o alimento natural e integral obtenido por ordeño total y no interrumpido de vacas sanas, limpias y bien alimentadas, recogido con limpieza excepto durante 15 días antes y 15 días después del parto. La composición depende de la alimentación del animal así como la especie y del tipo de raza. Los componentes son: Carbohidratos (lactosa), proteínas (caseína, lacto albúmina), grasa (ácido cáprico, palmítico, oleíco), minerales, etc.

Interferencias

En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoración al diluir el vinagre, se reduce la intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5

Balanza Electrónica Denver Bureta por 25 ml Vasos de precipitados por 250 ml Matraces de erlenmeyer por 250 ml. Pipeta graduada por 2 ml

V REACTIVOS 5.1 5.2

Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N. Solución indicadora de fenolftaleína Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenolftaleína, se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un volumen de 100 ml.


36


VI PROCEDIMIENTO 6.1 Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de carbonatos a partir de la solución concentrada de NaOH al 50%. A) Determinación de la concentración de la solución al 50% de hidróxido de sodio Previamente preparar la solución concentrada de hidróxido de sodio (pesos iguales de hidróxido de sodio y agua), se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el líquido sobrenadante se separa y corresponde al hidróxido de sodio libre de carbonatos. La concentración aproximada de esta solución es de más ó menos 17 a 19 N.

B) Técnica para determinar la concentración de la solución concentrada Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solución concentrada de hidróxido de sodio, colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue más ó menos 80 ml de agua destilada hervida y enfriada. Añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja. Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que el color amarillo de la solución de hidróxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solución: Se aplica para ello la ecuación de dilución:

V 1 x N1 = V2 x N2 2.0 ml x N1 = (ml gastados x factor) x 1 N N1 = Preparación de la solución de hidróxido de sodio N/10 Previamente se calcula la cantidad de hidróxido al 50% requerido para preparar un litro de solución de hidróxido de sodio N/10.

V1 x

N1

= 1000 ml x

0.1 N

Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida y fría hasta la línea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.

6.2

Valoración de la solución preparada con biftalato de potasio Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio, calidad reactivo analítico, previamente desecado. Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se añade 2- 3 gotas de indicador fenolftaleína. Se agrega desde una Bureta la solución 0.1 N de hidróxido de sodio sobre la solución de biftalato de potasio, hasta la aparición de un ligero color rojo grosella. En ese momento se deja de añadir la solución de hidróxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta. La reacción de valoración es la siguiente: KH C8H4O4 + Biftalato de potasio

NaOH  titulante

K Na C8H4O4

+

H2O

El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es 0.20423 g / meq. La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. Se rotula el recipiente indicando su concentración, factor de corrección y fecha de valoración.

6.3

Análisis de vinagre



37

Medir exactamente mediante pipeta 1.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína. Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula.

6.4 Análisis de leche Medir exactamente mediante pipeta 10.0ml de muestra de leche, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína. Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula

VII CALCULOS

De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético (60 g/mol) es igual a su peso molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq. El peso equivalente del ácido láctico (90.08 g/mol) es de 0.0900 g/meq % ácido acético = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. acético/meq ml muestra

x 100

% ácido láctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Acido láctico/meq x 100% ml de muestra

VIII EXRESIÓN DE RESULTADOS

El resultado se expresa como porcentaje de ácido acético

CUESTIONARIO 1.- ¿En qué consisten los métodos alcalimétricos? 2.- Señale razones porque utiliza el indicador fenoltaleína en los análisis de acidez 3.- Determine el factor para expresar el resultado como ácido láctico


DETERMINACIÓN DE ACIDEZ FECHA: ....................

GRUPO:…………..

APELLIDOS Y NOMBRES: ............................................................ ANÁLISIS: ...................................................................................... MÉTODO: ...................................................................................... MUESTRA........................................................................................



CALCULOS 1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio

Datos:    

Peso del reactivo patrón = ----------------Gasto de la solución de NaOH = ---------------Peso equivalente del biftalato = ---------------Miliequivalente del biftalato = ----------------

Solución: Normalidad Molaridad

2.- Análisis de vinagre Datos:     

Volumen de la muestra = --------------Gasto de NaOH = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente ácido acético = ---------------Miliequivalente ácido acético = ----------------

Solución:

% CH3COOH = TABLA DE RESULTADOS No Muestra

% CH3COOH

1 2 3 4 5 6 7

3.- Análisis de leche evaporada Datos:

38


    


Volumen de la muestra = --------------Gasto de NaOH = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente ácido láctico = ---------------Miliequivalente ácido láctico = ----------------

Solución:

% Acido láctico = TABLA DE RESULTADOS No Muestra

% ácido láctico

1 2 3 4 5 6 7


39



40

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE I OBJETIVOS 1.1

Aplicar los conocimientos de volumetría por precipitación en la preparación y valoración de una solución de Nitrato de plata. 1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del método Mohr.


El método empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o débilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de acuerdo a la siguiente reacción : Cl

-

+

Ag

+

----------

Ag Cl 

El punto final de la valoración queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata formado por adición de un ligero exceso de nitrato de plata después de precipitar todo el ión cloruro. La reacción en el punto final es la siguiente: CrO4 indicador

-2

+

2 Ag titulante

+

------------ Ag2CrO4 rojo



41

III GENERALIDADES

Los métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación de sales de plata muy pocos solubles y muy aplicables a determinación de haluros. El análisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como un extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y técnicas que van desde las pruebas sensoriales pasando por las clásicas titrimétricas, espectrofotométrica, etc., hasta las altamente sofisticadas de la cromatografía de gas, cromatografía de capa fina, absorción atómica, etc. El agua de procedencia natural no se encuentra nunca químicamente pura, sino que contiene muchos elementos orgánicos e inorgánicos en solución o suspensión. Relativamente mucho más pura es el agua de lluvia y de nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilación. Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente preparación en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeración, disolvente en la limpieza, en la energía como transmisor de ésta, en la industria como elemento básico y auxiliar en la obtención de infinidad de productos. Para muchos campos farmacéuticos y químicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en la síntesis así como disolvente y elemento de transporte. Una condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ). Según la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de cloruros:

Compuesto Cloruros ( Cl) mg/L

Valor máximo recomendable 250

valor máximo admisible 600

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3

Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg Frascos erlenmeyer de 250 ml Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS 5.1 5.2

Solución de nitrato de plata 0.0282 N Solución indicadora de cromato de potasio al 5 % Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa hasta 100 ml.


Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.0282 N

En la reacción siguiente se tiene :

Cl

-

+

Ag

+

-----------

Ag Cl

Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el precipitado. El peso equivalente del nitrato de plata es :


PE = AgNO3 = 1


42

169.89

Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.

6.2

Valoración con Cloruro de sodio ( método del pipeteo )

El cloruro de sodio, categoría patrón primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrón primario. Pesar 0.2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de 250 ml aforar y homogeneizar. De esta solución, pipetear una porción alícuota de 10.0 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja débil. El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.

6.3

Análisis de la muestra Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la muestra está coloreada añadir 3 ml de hidróxido de aluminio en suspensión. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el pH de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el medio con ácido sulfúrico 1N o hidróxido de sodio 1N. Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solución de nitrato de potasio valorado hasta que el color amarillo de la solución se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el punto final de la reacción. Determinar luego el gasto del “blanco “ para corregir el volumen gastado en la titulación. Su técnica es la siguiente : Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación, agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y añada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan con la solución de nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.

VII CALCULOS

El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros: Solución:

Cálculo referido a partes por millón de cloruros: ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x L Cálculo como partes por millón referida a cloruro de sodio ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x L donde : A = ml gastados en la titulación B = ml gastado en el ensayo en blanco


El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio



43

CUESTIONARIO 1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de nitrato de plata diluida 2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser neutra y no fuertemente ácida ni básica 3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio 4.- En un análisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida de mesa se empleó nitrato de plata 0.0200 N , siendo su gasto de 4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la muestra y su concentración en partes por millón

INFORME DE LABORATORIO # 10 DETERMINACIÓN DE CLORUROS FECHA : ....................

GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ............................................................. ANÁLISIS: ....................................................................................... MÉTODO: ....................................................................................... MUESTRA: ...................................................................................... CALCULOS 1.- Valoración de la solución 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio

Datos:      

Peso del reactivo patrón = ---------------Volumen aforado = ---------------Volumen alícuota = ---------------Gasto de la solución de AgNO3 = ---------------Peso equivalente de NaCl = ---------------Miliequivalente de NaCl = ----------------

Solución:



Normalidad Molaridad 2.- Análisis de la muestra 2

Datos:       

Volumen de la muestra = --------------Gasto de AgNO3 = --------------Gasto al blanco = ---------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente Cloruros = -----------Miliequivalente cloruros = ------------Miliequivalente NaCl = ----------------

b) Solución:

Resultado como ppm Clppm Cl- = Resultado como ppm NaCl ppm Na Cl =

TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8


ppm Cl

ppm Na Cl

44



45

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................

ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA I OBJETIVOS 1.1 Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solución de Etilen diamin tretraacético disódico. 1.2 Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de carbonato de calcio.


El método se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoración con solución de EDTA, agente formador de complejos, formando los iones complejos llamados quelatos. El primer ión en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T, tomando el color rojo vino característico. Mg +2

+ HInd -2 < ==== Mg Ind - + H+ indicador complejo rojo vino color azul

Al agregar la solución valorante se combina con el ión calcio y luego con el ión magnesio, a un pH cuyo valor es de 10. Ca +2

+

H2 Y -2

======= Ca Y -2

Mg +2 analito

+

H2 Y -2 ====== Mg Y -2 EDTA quelato

+ 2H+

+ 2H+

El punto final de la valoración está dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo vino al azulino. Mg Ind- + H2 Y -2

======= Mg Y -2 + HInd -2

+ H+


rojo vino

EDTA

quelato magnesio


46

azul

III GENERALIDADES

Una aplicación importante del empleo del Etilen diamin tetraacético ( EDTA ) es la determinación de la dureza de agua. Las aguas pueden ser blandas o duras según su concentración de iones de calcio y magnesio, es blanda si forma espuma con una cantidad pequeña de solución de jabón y dura sino forma espuma o se obtiene solo después de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los iones del jabón dando compuestos insolubles de calcio y magnesio. Para determinación cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el agua existen numerosos procedimientos que técnicamente están basados, en los fundamentos clásicos del análisis cuantitativo, originados algunos en el hecho que los ácidos grasos ó sus sales alcalinas se transforman con las sales alcalino - térreas en compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ). Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbónica, que tiene su origen en el contenido de bicarbonatos cálcico y magnésico. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y cloruros de los mencionados cationes. La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanentes. La concentración en el agua se expresa en partes por millón referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e inglesa ).

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6

Balanza electrónica Bureta por 25 ml vasos de precipitados por 250 ml Matraz de erlenmeyer por 250 ml Fiola por 250 ml Fiola por 100 ml

V REACTIVOS 5.1 5.2

Solución valorada de EDTA disódico Solución Buffer de cloruro de amonio - hidróxido Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidróxido de amonio concentrado y se diluye a 100 ml con agua destilada. 5.3 Solución indicadora de Negro de Eriocromo T Se disuelve en 100 ml de alcohol etílico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de Eriocromo T y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.


Preparación de la solución 0.01 M de EDTA

La sal disódica dihidratada (Na2 H2 Y. 2H2O = 372,24 gramos ), pero este reactivo no es lo suficientemente puro, por eso se pesa en exceso y luego se determina su verdadero título o molaridad. Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada y diluir la solución exactamente a un litro, guardar la solución en un frasco de poliestireno y rotular la solución. 6,2 Valoración de la solución 0.01 M de EDTA con carbonato de calcio Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analítico, previamente desecado a 105 - 110 o C, llevar a un vaso de 250 ml y disolver con ácido clorhídrico 1 M, añadiendo, gota a gota, hasta conseguir disolución completa calentando si es necesario; diluir con agua hasta 100 ml, transferir a una fiola de 250 ml y diluir hasta el enrase y homogeneizar. Medir exactamente, 25.0 ml de esta solución y depositar en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir unos 50 ml de agua destilada, 5 ml de la solución buffer de cloruro de amonio - hidróxido de amonio y 5 gotas del indicador NET (negro de Eriocromo T).



47

Titular con solución de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro (agitar fuertemente).

6.3


a) Preparación de la muestra Medir exactamente 100,0 ml de agua y añada 1- 2 ml de la solución buffer, cloruro de amonio - hidróxido de amonio hasta obtener un pH 10. B) Titulación Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T (NET) e inmediatamente titular con la solución de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro. VII CALCULOS El resultado del análisis se expresa en forma convencional como partes por millón referido a carbonato de calcio.

mg / L CaCO3 = ml gastados x 0.01 mmol/ml x 100 mg CaCO3/mmol x 1000 ml ml de muestra x 1L


Los resultados expresarlo como partes por millón referida a carbonato de calcio siendo los milimoles de CaCO3 igual a 100 mg/mmol

CUESTIONARIO

1.- Porque los indicadores en complexometría se denominan indicadores metalo cromicos

2.- Formular la reacción química de formación del quelato EDTA- calcio 3.- Formular las reacciones de formación de complejos cuando el elemento metálico presenta valencia 2, 3, y cuatro, así como su inter.. 4.- Que otros indicadores aparte del negro de eriocromo T conoce 5.- En una titulación con EDTA 0.0100 M se quiere determinar el resultado de dureza como ppm de carbonato de calcio, teniendo en cuenta que el gasto del titulante es igual a la cantidad de muestra medida




DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA FECHA:...........

GRUPO: ---------

APELLIDOS Y NOMBRES: ............................................................... ANÁLISIS: ........................................................................................ MÉTODO: .......................................................................................... MUESTRA: ........................................................................................ CALCULOS 1.- Valoración de la solución 0.01 M de EDTA con Carbonato de calcio

Datos:      

Peso del reactivo patrón = ----------------Volumen aforado = ----------------Volumen alícuota = ----------------Gasto de la solución de EDTA = ---------------Peso molecular del Carbonato = ---------------Milimol del carbonato = ----------------

Solución: Peso de carbonato en la alícuota Normalidad Molaridad

48



2.- Análisis de la muestra Datos:    

Volumen de la muestra Gasto de EDTA Normalidad exacta Miliequivalente CACO3

= --------------= --------------= --------------= ----------------

b) Solución:

ppm CaCO3=



OBSERVACIONES:

mg/L CaCO3

49



50

FIRMA DEL ALUMNO:..............................................

DETERMINACIÓN DE YODO EN SAL DE MESA I OBJETIVO 1.1 1.2 1.3

Preparar una solución de tiosulfato de sodio Valorar la solución de tiosulfato de sodio con yodato de potasio Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa

II PRINCIPIO DEL MÉTODO Se trata una solución acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de potasio, con lo que se reduce el reduce el yodato a yodo, según la reacción siguiente :

IO3-

+ 8 I-



+ 6 H+

ANALITO

3 I2

+ 3 H2O

YODO LIBERADO

El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solución valorada de tiosulfato de sodio y utilizando almidón como indicador.

I2

+

Yodo liberado

2 S 2 O3 -  titulante

2 I-

yoduro

+

S4O6-2

ión tetrationato

III GENERALIDADES La sal de mesa es proporcionada por la mayoría de los productores en dos formas : con yoduro de potasio y yodato de potasio. Este aditivo se encuentra allí en un nivel aproximado del 0.01%, en la así llamada sal yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sería de otra manera demasiado baja en yodo, un elemento de trazas que es importante en la prevención del bocio. Un producto comercial de acuerdo a la norma ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1% máximo silicato de aluminio sódico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200 ppm de Flúor. En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo reaccionar con yoduro y luego su titulación con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene yodo suministrado bajo la forma de yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo, con lo que se oxida el yoduro a yodato :

I - + 3 Br2 + 3 H2O

 IO3 - + 6 Br - + 6 H+

El exceso de bromo se elimina, añadiendo ácido fórmico :

HCOOH

+

Br2



CO2 + 2 H+ + 2 Br -



51

En este instante se ha modificado el problema analítico : de una determinación del ión yoduro, se ha pasado a una del ión yodato. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solución, se convierte rápidamente el ión yodato a triyoduro, según la reacción :

IO3 - + 8 I- + 6 H +

------- 3 I - + 3 H2O

El ión triyoduro se titula con la solución estándar de tiosulfato de sodio, según : I 3 - + 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I -

+ S4O6 -2

Se detecta el punto final por la desaparición del triyoduro mediante la presencia del indicador de almidón.


Balanza analítica con una precisión de 0.1 mg Bureta de 25 ml. Vasos por 250 ml.

V REACTIVOS 5.1 5.2 5.3

Yoduro de potasio Solución de ácido sulfúrico 1.1 Solución indicadora de almidón

Se prepara tratando 2 gramos de almidón soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fría. Se deja en reposo unos minutos, y el líquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua hirviendo, se continua la ebullición por unos minutos y luego enfríe completamente. Agregue 0.1 gramos de ácido salicilico como conservador.


Preparación de la solución 0.01N de tiosulfato de sodio

De acuerdo con la siguiente ecuación se tiene :

I2 + 2 S2O3 - 2



2 I- + S4O6 - 2

De esta ecuación se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un ión tetrationato. Por consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molécula yodo, 2 electrones conforma su semireacción de oxidación ;

2 S2 O 3 - 2



S4O6 - 2 + 2e

Por lo que su peso equivalente es : PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20 2 Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relación : 248.2 g x 0.01N = 2.4820 g 1N En la practica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categoría reactivo analítico, se disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una fiola de un litro y completa el volumen hasta el enrase. Agitar para homogeneizar.



52

6.2 Valoración de la solución 0.01 N de tiosulfato de sodio( Método del pipeteo) Pesar 0.1000 gramos de yodato de potasio, categoría patrón primario previamente desecado. Disolver en un vaso de 250 ml. con unos 30 ml. de agua destilada hervida y enfriada, trasvasar a una fiola de 250 ml., diluir, enrasar y homogeneizar. Medir un volumen alícuota de 5.00 ml., diluir aproximadamente a unos 80 ml. con agua destilada, agregar 0.5 gramos de yoduro de potasio( en exceso) y se agita para disolver. Añadir 2 ml. de ácido sulfúrico 1 :1 , la solución problema adquiere un color café. Se añade desde la Bureta la solución de tiosulfato de sodio 0.01N hasta degradar el color café hasta un amarillo débil, agregar 2 ml. de solución indicadora de almidón con lo que la solución problema toma color azul y luego titular hasta que el color azul desaparezca. Anote el gasto total de tiosulfato de sodio. Reacción parcial de reducción del yodato :

IO3 - + patrón

5 I - + 6 H+ + 6 e reductor

 3 I 2 + 3 H2O

Por lo tanto, el peso equivalente del yodato de potasio es : PE = Peso fórmula = 214.02 No electrones 6

= 35.67 gramos / equivalente

Cálculo del peso de yodato en la porción alícuota 0.100g 250 ml

6.3

X

5.00 ml ( alícuota ) = 0.002 gramos

Análisis de la Muestra

Se pesa, 30.0000 gramos de muestra, se coloca en un vaso de 250 ml. y se disuelve con unos 30 a 50 ml. de agua destilada y luego se diluye a 100 ml. Se adiciona 0.5 g de yoduro de potasio, 1 ml. de ácido sulfúrico 1 :1. El yodo liberado se titula con una solución de tiosulfato de sodio 0.01 N hasta la obtención de un color amarillo pálido. Se añade 2 ml. del indicador almidón con lo que la solución toma color azul y se continúa la titulación hasta la decoloración total del indicador.

VII CALCULOS El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la fórmula siguiente : % I = ml gastados X 0.01 meq/ ml X 0.02115 g/ meq X 100 peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos expresarlo como porcentaje de iodo.



53

INFORME DE LABORATORIO # 8 DETERMINACIÓN DE IODO FECHA : .................... APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................ ANÁLISIS: .......................................................................................................... MÉTODO: ........................................................................................................... MUESTRA: ......................................................................................................... .

CALCULOS 1.- Valoración de la solución de tiosulfato de sodio 0.01 N con Peryodato de potasio

Datos:    

Peso del reactivo patrón = ----------------Gasto de la solución de Na2S2O3 = ---------------Peso equivalente del peryodato = ---------------Miliequivalente del peryodato = ----------------

Solución: a) Cálculo del peso de yodato en la alícuota

b) Cálculo de la molaridad

c) Cálculo de la normalidad

2.- Análisis de la muestra c)

Datos:


    


Volumen de la muestra = --------------Gasto de Na2S2O3 = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente del iodo = ---------------Miliequivalente del iodo = ----------------

b) Solución:

resultado como yodo:

%I = TABLA DE RESULTADOS No Muestra

%I

1 2 3 4 5 6 7 8


OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

54



55

ANALISIS DE VITAMINA “C “ EN UN FRUTO I OBJETIVOS 1.1 1.2

Aplicar conocimientos para analizar el ácido ascórbico en un producto cítrico Estandarizar la solución de yodo con un patrón secundario

II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método empleado es el yodimétrico, que consiste en que el ácido ascórbico es un agente reductor que se puede determinar por medio de una titulación con solución standard de yodo, de acuerdo a la siguiente reacción : O O CH3 OH-CHOH-CH-COH=COH-C= O + I2  CH3OH-CHOH-CH-C-C-C=O + 2H+ +2IO O Acido. Ascórbico Acido deshidroascórbico El punto final de la titulación se visualiza cuando aparece un color azul en la solución problema empleando como indicador solución de almidón.

III GENERALIDADES El ácido ascórbico o vitamina C ( C6H8 O6 ), es un producto blanco, cristalino ( punto de fusión = 191 - 192 o C ),muy soluble en agua. Tiene sabor ácido agradable. Sus soluciones se oxidan rápidamente. Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El ácido ascórbico, es la que evita el escorbuto. Se emplea en la curación de heridas y fracturas, como diurético y como antioxidante para la conservación de alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de ácido l ascórbico. La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su jugo sin semillas presentan un contenido en 100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de ácido ascórbico, fósforo 15 mg, calcio 10 mg, proteínas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/ % ,etc.

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4

Balanza analítica electrónica Vasos de precipitados por 250 ml Bureta por 25 ml Pipeta por 25 ml

V REACTIVOS 5.1 Solución valorada de yodo 0.100 N 5.2 Indicador almidón. 5.3 Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N


56


VI PROCEDIMIENTO 6.1 Preparación de una solución 0.100 N de yodo Se tiene la siguiente semireacción del yodo : 2I + 2e Por lo que el peso equivalente del yodo es : PE = I 2 = 2



2I-

126.9 g

La cantidad de yodo requerido para preparar una solución N/10 es : 126.9 g 1N

x

0.1 N

=

12.69 g de yodo.

Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colóquelos en un vaso de precipitados de 250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y 25 ml de agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solución a una fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar la solución. 6.2 Estandarización de la solución de yodo El método de valoración es la técnica del standard secundario. Se mide exactamente 20.0 ml de la solución de yodo, se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le diluye con un volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color café del yodo con solución de tiosulfato de sodio 0.1000 N, hasta obtener un color amarillo débil ; agregar 2 ml de solución indicadora de almidón con lo que la solución de yodo toma un color azul intenso y titule con la solución de yodo hasta que desaparezca el color azul obscuro. Anote el gasto de la Bureta. Reacción de valoración del yodo : 2I 6.3

+

2 S2O3 - -  standard secundario

2I-

+

S 4 O6 - -


Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar

la solución problema en un vaso de precipitados de 250 ml . Añadir unos 5 ml de solución de almidón y titule de inmediato con solución standard de yodo 0.100 N hasta que aparezca el color azul obscuro que persista por lo menos durante 1 minuto.

VII CALCULOS El análisis busca determinar la concentración de vitamina C en la muestra , en la reacción el ácido ascórbico se transforma en ácido deshidroascórbico, perdiendo la molécula dos electrones en esta reacción, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g / meq. mg % de ácido ascórbico = ml gastados x 0.1 meq / ml x 88.07 mg / meq x 100 ml ml de muestra



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VIII EXPRESION DE RESULTADOS El resultado se expresa como mg / % referida a ácido ascorbico


DETERMINACIÓN DE VITAMINA C FECHA : .................... APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................ ANÁLISIS: .......................................................................................................... MÉTODO: ........................................................................................................... MUESTRA: ......................................................................................................... . CALCULOS 1.- Valoración de la solución de yodo N/10 con solución N/10 de tiosulfato de sodio como reactivo patrón secundario

Datos:   

Volumen de la solución de iodo = ----------------Gasto de la solución de tiosulfato = ---------------Normalidad exacta de la solución de tiosulfato = ----------------

Solución: Normalidad : Molaridad: 2.- Análisis de la muestra Datos:    

Volumen de la muestra = --------------Normalidad exacta del titulante = --------------Peso equivalente del ácido ascorbico = ---------------Miliequivalente del ácido ascorbico = ----------------

b) Solución:



mg / % AA =


mg/% de ácido ascorbico

1 2 3 4 5 6 7 8


OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

58



59

LABORATORIO INSTRUMENTAL EN INGENIERÏA I

INGENIERÍA QUIMICA

31

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE I OBJETIVO 1.1 1.2

Aplicar las técnicas de análisis ácido - base para determinar la acidez titulable en la harina. Comparar el contenido teórico con el practico para determinar la calidad de la harina.

II PRINCIPIO DEL METODO El método se basa en la neutralización de acidez de la muestra, mediante titulación del extracto acuoso con una solución valorada álcali, que puede ser de hidróxido de sodio o de potasio y empleando como solución indicadora la fenoltaleína.

III GENERALIDADES Se define, el índice de acidez, como el número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la harina. Este factor desempeña un papel importante en la harina porque estimula la actividad de ciertas enzima durante la fermentación para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retención del gas y formación adecuada del armazón del pan.


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32

Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. Las más importantes son las harinas de trigo , maíz, quinua, avena, etc. El análisis de rutina de la harina debe incluir la determinación de humedad, cenizas, bióxido de azufre, proteína, hierro, aceite, y acidez. La acidez de la harina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la harina y su estado de conservación se realiza por el método de titulación y debe ser un resultado menor a 0.1 % expresado en contenido de ácido sulfúrico siendo consideradas viejas las que sobrepasan los límites señalados.. La acidez aumenta con el tiempo hasta cierto límite para luego descender, y es debido a que con el tiempo se produce una descomposición de la sustancia nitrogenada con la formación de amoniaco, el que neutraliza en parte la acidez que se origina en las harinas viejas. La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0.04 y 0.08% expresada en ácido sulfúrico, en ningún caso debe ser superior a 0.1%. En las harinas viejas o mal conservadas la acidez excede de los límites señalados. Se han propuesto tres diferentes métodos para la determinación de acidez de la harina, por titulación del extracto acuoso, o de un extracto alcohólico, alternativamente se determinan el índice de acidez de la grasa extraída.


Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg. Frascos Erlenmeyer de 250 ml Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS 5.1 5.2

Solución valorada 0.1 N de hidróxido de sodio

Solución indicadora de fenoltaleína

Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltaleína en 50 ml de alcohol etílico al 95 % y llevando el volumen a 100 ml con agua destilada.


Preparación de la Muestra Se pesan 10.0000 gramos de harina y se depositan en un vaso de precipitación de 250 ml, se deslíen la harina con 100 ml de agua destilada exenta de anhídrido carbónico, se agita la suspensión convenientemente. Filtrar si es necesario.

6.2

Titulación Se añade 2 a 3 gotas de fenoltaleína a la solución filtrada y se titula con solución de hidróxido de sodio 0.1000 N, hasta la aparición de un color rosa pálido que debe persistir después de agitar de medio a un minuto.

VII CALCULOS la acidez se expresa en porcentaje, referido al ácido sulfúrico.

% Acidez titulable = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 0.049 g H2SO4/ meq x 100 peso de muestra( g )

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS El resultado se refiere como porcentaje de ácido sulfúrico. .


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DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TITULABLE FECHA : .................... . APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................... ANÁLISIS........................................................................................ MÉTODO: ....................................................................................... MUESTRA: ..................................................................................... CALCULOS 1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio


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Datos:    

Peso del reactivo patrón = ----------------Gasto de la solución de NaOH = ---------------Peso equivalente del Biftalato = ---------------Miliequivalente del biftalato = ----------------

Solución: Normalidad Molaridad 2.- Análisis de la muestra 3 Datos:     

Volumen de la muestra Gasto de NaOH Normalidad exacta Peso equivalente H2SO4 Miliequivalente H2SO4

= --------------= --------------= --------------= ---------------= ----------------

Solución: % H2SO4 =


% H2SO4

1 2 3 4 5 6 7 8


34


INGENIERÍA QUIMICA

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OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................

DETERMINACIÓN DE PROTEINAS I OBJETIVOS 1.1 1.2

Aplicar los conocimientos de preparación y valoración de soluciones ácidas y básicas Analizar el contenido de proteínas que presenta un producto cárnico.

II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método a utilizar es el de Kjeldahl. Consiste en transformar el nitrógeno de las sustancias nitrogenadas, por digestión con ácido sulfúrico, catalizadores y temperatura elevada ; en amonio, el mismo que forma con el ácido sulfúrico, en la sal sulfato de amonio. El nitrógeno en estas condiciones se determina agregando a la solución, un exceso de hidróxido alcalino y separando el amoníaco por destilación y recogiéndolo en ácido valorado, el exceso de ácido se retitula con una solución valorada de álcali.

III GENERALIDADES El contenido proteínico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrógeno por el procedimiento de Kjeldahl. El método consta de tres etapas :

a) Digestión Está basado en la combustión húmeda de la muestra, calentándola con ácido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores metálicos y de otro tipo para efectuar la reducción del nitrógeno orgánico de la muestra a amoníaco, el cual es retenido en solución como sulfato de amonio. Se elimina la materia orgánica como bióxido de carbono, agua, y otros productos volátiles y el nitrógeno se transforma en amoníaco el cual es fijado como sal de amonio debido a la presencia del ácido sulfúrico. Reacciones principales :


B)

+

H2SO4

36

CO2 + H2O + NH3 +

C,N,H,O + --------- calor, H 2NH3 +

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---------

( NH4 )2 SO4

Destilación

La solución de la digestión se hace alcalina, con un álcali fuerte, y se destila para liberar el amoníaco que es atrapado por acción de un ácido valorado. La reacción de neutralización es :

( NH4 )2 SO4 + 2 NaOH --------- Na2 SO4 + 2 H2O + 2 NH3+ C)

Valoración

El destilado se recepciona con un ácido valorado agregado en exceso ; este exceso se retitula con una solución valorada de un álcali fuerte.

H Cl + NaOH -------------

H2O

+

Na Cl

La muestra a emplearse en este análisis lo constituye la carne roja, que se caracteriza por su riqueza en prótidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono. Sin duda, las proteínas son los constituyentes más importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne. Como un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composición: Proteínas 20%, grasa 15%, hidratos de carbono 2%, sales minerales 2% y agua 61%.

IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6

Balanza electrónica Denver Bureta por 25 ml Balón de Kjeldahl por 500 ml Trampa de Kjeldahl Equipo de filtración Matraz de erlenmeyer por 400 ml

V REACTIVOS 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5

Acido sulfúrico concentrado Solución de hidróxido de sodio al 50% Solución valorada de ácido sulfúrico 0.100 N Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N. Reactivo indicador de metil naranja.


Digestión de la muestra Se pesa 1.0000 gramo y se coloca en un balón de Kjeldahl de 500 ml, se añade 0.8 g de sulfato de cobre, 7 ml de ácido sulfúrico concentrado y 1 - 2 ml de ácido perclórico 1 : 1. Agite para mezclar con movimiento circular del balón. Inclinar el balón en ángulo de 45o calentar suavemente, al principio la mezcla formará espuma y se ennegrecerá, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la temperatura hasta que la mezcla hierva suavemente, se continúa el calentamiento hasta que la solución se ha vuelto verde claro o ámbar.

6.2

Destilación


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37

Enfríese el balón completamente, agréguense cuidadosamente 200 ml de agua destilada y se agita el balón hasta disolver completamente el material sólido. Agregar unas perlas de vidrio o granallas de zinc y gotas de indicador fenoltaleína. Montar el equipo de destilación y sumerja el vástago inferior del refrigerante en un matraz colector que contiene 40 ml de solución 0.100 N de ácido sulfúrico ( exactamente medidos por bureta) y 2 - 3 gotas del indicador metil naranja. Verificar que todas las conexiones del equipo de destilación estén herméticamente cerradas. Agregar al balón kjeldahl solución de hidróxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el balón vertiendo lentamente la solución del álcali, dejándola resbalar por la pared de aquel, de modo que se mezcle lo menos posible con la solución problema. Se agrega hidróxido hasta reacción alcalina lo que se denota por la aparición del color rojo grosella o la presencia de una precipitado azul que indica que la solución es básica. Conectar inmediatamente el balón al equipo de destilación y proceda a destilar en forma uniforme. Se destila hasta que haya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial ( de 30 a 40 minutos) lo cual asegura la volatilización completa del amoníaco. Terminada la destilación retirar la alargadera del ácido valorado, luego apagar el mechero, desconectar el equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequeña cantidad de agua recogiéndose en el matraz que contiene el ácido.

6.3

Titulación El ácido remanente que no entró en reacción con el amoníaco destilado, se titula con solución de hidróxido de sodio 0.100 N, empleando como indicador anaranjado de metilo.

VII CALCULOS La determinación de nitrógeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de nitrógeno inorgánico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. En la reacción se tiene que el peso equivalente del nitrógeno es igual al peso que corresponde al nitrógeno, es decir, 14 gramos/eq.

a) Cálculo del porcentaje de nitrógeno % N = ( A - B ) ml x 0.1meq/ ml x 0.014 g N/meq x 100% peso muestra Donde : A = ml ácido sulfúrico 0.100 N x factor B = ml de hidróxido de sodio 0.100 N x factor b) Cálculo del porcentaje de proteínas Para calcular el porcentaje de proteínas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir nitrógeno en proteína cruda, estos factores están basados en el contenido promedio de nitrógeno en las proteínas contenidas en ciertos alimentos en particular. Factores : Arroz ........................... Trigo, harina entera......... Gelatina ............ Maiz ..........................

5.95 5.83 5.55 6.25

Soya ............................................. 5.71 Leche y productos lácteos ...............6.38 Todos los otros alimentos ...............6.25 Cebada, avena ................................5.83


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38

La relación a emplear para el cálculo de proteínas es la siguiente :

% proteínas = ( % P x 6.25 ) El valor depende de la naturaleza de la sustancia, así por ejemplo, para el caso de carne el factor a utilizar es de otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de 6.25.

IX EXPRESIÓN DE RESULTADOS El resultado del análisis se expresa como porcentaje de proteínas


DETERMINACIÓN DE PROTEINAS FECHA : .................... APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................... ANÁLISIS........................................................................................ MÉTODO: ....................................................................................... MUESTRA: ..................................................................................... CALCULOS 1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio

Datos:    

Peso del reactivo patrón = ----------------Gasto de la solución de NaOH = ---------------Peso equivalente del Biftalato = ---------------Miliequivalente del biftalato = ----------------

Solución: Normalidad


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Molaridad 2.- Valoración de la solución N/10 de HCl con carbonato de sodio anhidro datos:  Peso de carbonato de sodio = ...............  Gasto de HCl = ...............  Miliequivalente Carbonato = .............. Solución : Normalidad Molaridad 3.- Análisis de la muestra Datos:  Peso de la muestra  Volumen de HCl  Gasto de NaOH  Normalidad exacta HCl  Normalidad exacta NaOH  Peso equivalente de nitrógeno  Miliequivalente de nitrógeno

= --------------= ---------------= --------------= ---------------= ---------------= ---------------= ----------------

b) Solución:

Resultado como % de nitrógeno %N= Resultado como % de proteínas( FACTOR DE 6,25) %P =


% N

1 2 3 4 5 6 7 8


% Proteínas

39


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OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE CLORUROS I OBJETIVOS 1.2

Aplicar los conocimientos de volumetría argentomética en la preparación y valoración de una solución de Nitrato de plata y tiocianato de potasio 1.3 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del método Volhard.

II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método empleado es el de Volhard La muestra problema que contiene cloruros se trata con un volumen conocido y agregado en exceso de solución de nitrato de plata, precipitando cloruro de palta de acuerdo a la siguiente reacción: Cl -

+ Ag + --------------------

Ag Cl ( S )

Reacción de titulación

El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloración con solución valorada de sulfocianuro de potasio. Ag + + SCN - ----------

Ag SCN ( S )

Reacción de retitulación

El punto final de la titulación queda en evidencia cuando un ligero exceso de la solución de sulfocianuro reacciona con el indicador alumbre férrico dando una colración rojo sangre, debido a la formación del ión ferri-sulfocianuro. F e +++

+ 6 SCN - -------------

[ Fe ( SCN) 6 ]

-3

Reacción en el punto final

III GENERALIDADES El queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos concentrados, de alto valor nutritivo y bastante digerible. Con la denominación de queso se


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entiende “ el producto madurado o no, obtenido por la coagulación natural o artificial de la leche entera, de la leche parcialmente descremada o totalmente descremada, adicionada o no de crema” En términos generales, la fabricación de quesos comprende las siguientes operaciones y procesos: Obtención de la cuajada, exudación del suero, y maduración de la cuajada. Como operaciones complementarias, podemos indicar las siguientes: pasteurización y calentamiento, adición de cultivos microbianos, fraccionamiento de la cuajada, extracción purga y modelado, prensado de la cuajada, salazón y embalaje. La composición química del queso depende de la composición química y preparación de la leche utilizada. La composición química promedio es la siguiente: Componente

%

Agua Materias grasas Caseína y derivados Lactosa Sales minerales

25 a 60 % 1 a 40 % 8 a 34 % 0.6% 1 a 4%

El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los quesos fermentados. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de cloruro de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos. Los valores de sal en los quesos es muy variable, el contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%), aunque depende en gran parte de la variedad de queso.


Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg Frascos erlenmeyer de 250 ml Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS 5.1Solución de nitrato de plata 0.1000 N 5.2 Solución valorada de Sulfocianuro de potasio 0.1000 N.

5.3

Solución indicadora de cromato de potasio al 5 % Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa hasta 100 ml.


Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.1000 N

En la reacción siguiente se tiene :

Cl -

+

Ag + -----------

Ag Cl

Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el precipitado. El peso equivalente del nitrato de plata es : PE = AgNO3 = 1

169.89


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Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.1000 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.

6.3

Valoración con Cloruro de sodio

El cloruro de sodio, categoría patrón primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrón primario. Pesar 0.1000 gramo de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada y diluir a más o menos 70 ml, en un vaso de 250 ml, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja débil lo que nos indica el punto final de la titulación. El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq. Datos  Peso de cloruro de sodio = ------------- gasto del nitrato de plata = ------------------ Miliequivalente del cloruro de sodio = ------------------Cálculo del volumen teórico V teórico =

0.1000 g = 17.1057 ml 0.05846g/meq x 0,1000 meq/ ml

Factor de corrección Factor = gasto teórico = gasto practico Normalidad verdadera N = 0.1000 g = 0.05845g /meq x 0.1000 meq / ml

6.4 Preparación de una solución 0.1000 N de sulfocianuro de potasio Para preparar una solución standard de sulfocianuro de potasio 0.1000 N pesar y disolver 10 gramos de esta sal con agua destilada ( teóricamente corresponde 9.7185 gramos, pero debido a que esta sal es higroscópica, es preferible pesar un ligero exceso), llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.

6.5 Valoración de la solución N/10 de sulfocianuro de potasio con solución de nitrato de plata 0.100N ( método del estándar secundario) Se mide exactamente 20 ml de solución 0.100N de nitrato de plata valorado, se coloca en una cápsula de porcelana y se añade 5 ml de ácido nítrico 6 N y 5 ml de indicador de alumbre férrico. Se titula con la solución de sulfocianuro, observándose inicialmente a medida que cae, un precipitado blanco que da a la mezcla una apariencia lechosa, seguir valorando hasta la aparición de una tonalidad roja débil persistente al agitar

6.4

Análisis de la muestra a) Preparación y tratamiento de la muestra Pesar 3.0000 gramos de la muestra de queso y se introduce en un matraz de erlenmeyer de 250 ml, adicionar 25 ml de solución 0.1000 N de nitrato de plata ( debe asegurarse que existe exceso de nitrato ). Dispersar el queso por rotación, añadir 5 ml de HNO 3 concentrado y 50 ml de agua destilada. Hierva el conjunto suavemente.


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Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO 4 al 5% con lo cual el líquido adquiere un color amarillento y se aclara. Se enfría, se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta completar un volumen aproximadamente de 100 ml. b) Titulación Valorar el exceso de nitrato de plata con solución 0.1000 N de sulfocianuro de potasio, empleando como indicador 2 ml de solución saturada de alumbre férrico. El punto final queda establecido cuando en la solución aparece la primera tonalidad roja débil permanente.

VII CALCULOS El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio:

Cálculo como porcentaje referida a cloruro de sodio % NaCl

= (A- B )

x 0.0 5845 g/meq x 100% ml muestra

donde : A = ml gastados de la solución de AgNO3 0.1000N x factor de corrección B = ml gastados de KSCN 0.1000N x factor de corrección

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS El resultado se suele expresar como porcentaje referida a cloruro de sodio


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DETERMINACIÓN DE CLORUROS FECHA : .................... APELLIDOS Y NOMBRES: ............................................................. ANÁLISIS: ....................................................................................... MÉTODO: ....................................................................................... MUESTRA: ...................................................................................... CALCULOS 1.- Valoración de la solución 0.1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio

Datos:    

Peso del reactivo patrón Gasto de la solución de AgNO3 Peso equivalente de NaCl Miliequivalente de NaCl

= ---------------= ---------------= ---------------= ----------------

Solución: Normalidad Molaridad 2.- Valoración de la solución 0.1000N de Sulfocianuro de potasio 

Volumen de solución de AgNO3 = -------------


 

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Factor de corrección del AgNO3 = -----------Volumen practico del KSCN = ------------

3.- Análisis de la muestra 4

Datos:



Peso de la muestra = --------------Volumen de AgNO3 = --------------Factor de AgNO3 = --------------Gasto de KSCN = ---------------Factor del KSCN = ---------------Miliequivalente NaCl = ----------------

    

b) Solución: Resultado como % NaCl % Na Cl =



OBSERVACIONES:

% Na Cl

45


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FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

46

Practica Análisis Instrumental en Ingniería 1

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