Práctica 6 análisis elemental

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE CHIHUAHUA

Práctica 6 Análisis Elemental

Equipo 4 Leonardo Baylón García Abril Itzayana Dávila Terrazas Ramón Eduardo Delgado Hernández César García Flores Priscila Montoya Mendoza Diana Elisa Murillo Navarro

15/10/2013

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Índice General









1. Objetivo: Objetivo: Conocer y aplicar técnicas para la identificación de elementos que forman compuestos orgánicos. Identificar elementos en compuestos orgánicos. 

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2.- Fundamento Teórico: Los compuestos orgánicos contienen carbono, por lo regular en combinación con hidrógeno, oxígeno, nitrógeno o azufre, y mediante el análisis elemental podremos determinar su proporción en una muestra o analito determinado. El análisis elemental o microanálisis microanális is es utilizado principalmente en la investigación investigaci ón medioambiental para averiguar el contenido orgánico en muestras de suelos, plantas y material filtrado del del agua o del aire. El estudio de los contenidos contenidos de carbono y nitrógeno permite controlar la evolución de formas de vida micro y macroscópicas macroscópica s en determinados ambientes y/o circunstancias. El estudio del contenido en azufre puede ser un indicador de polución del aire o contaminación del agua (pigmentos, detergentes, etc.) También es usado para verificar la composición de fármacos y otros productos sintéticos, incluyendo compuestos aromáticos poli nucleares (antraceno, naftaleno...), esteroides (colesterol, (colester ol, testosterona...), testosterona...) , derivados heterocíclicos del nitrógeno nitrógen o (cafeína, urea...), polímeros (nylon, PBC, teflón...), teflón...), órgano metálicos, halogenados, etc. etc. Otras aplicaciones importantes son los análisis de carbones, gasolinas y combustibles en general, aceites, explosivos, alimentos, fertilizantes, etc. ¿Qué es el análisis elemental? El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que conocer cuáles son los elementos y en qué proporción se encuentra un compuesto químico, se desarrolló en dos etapas: Análisis elemental cualitativo El análisis elemental cualitativo permite determinar los elementos presentes en el compuesto orgánico desconocido. Análisis elemental cuantitativo El análisis cuantitativo tiene por objeto contar o enumerar los objetos de estudio y verificar la regularidad con que se presenta un fenómeno. Este tipo de análisis nos permite también comparar los objetos de estudio sean estos individuos, grupos, instituciones o sociedades. La traducción de fenómenos sociales a cifras y símbolos hace posible su manipulación técnica.









carbono los compuestos orgánicos son combustibles en tanto que los inorgánicos no lo son. De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimental para determinar si un compuesto es orgánico o inorgánico. El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgánicos es esencial al tratar de caracterizarlos. caracterizar los. Sin embargo, y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes, pertinent es, hay que transformar los elementos de su forma covalente, en el que intervienen normalmente os compuestos sencillos, para los que existen análisis cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos, además del carbono, hidrogeno y oxigeno son el nitrógeno, azufre y los halógenos, estos son los que, en ésta práctica examinaremos. Aquí nos valdremos de las reacciones analíticas, porque originan fenómenos que se pueden observar fácilmente, de alguna manera se relacionan con la sustancia (Elemento o grupo químico) que se analiza. Las palabras reacciones analíticas provocan sensaciones trémulas, y más si están juntas, pero dejan de ser amedrentadoras si las bautizamos como las reacciones que vemos cuando queremos saber si una muestra tiene o no y qué tanto un elemento determinado. El laboratorio de Análisis elemental consta de tres técnicas analíticas distintas: Espectr ofo tom etría de abs orc ión atómic a

Es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos de la tabla periódica. Esta técnica se puede aplicar para determinaciones de elementos y metales en análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica, toxicología, industria farmacéutica, industria alimenticia, etc. Espectr ómetro d e emisión plasm a o espectrom etría con fu ente de plasma de acoplamiento inducid o

Es una técnica analítica capaz de determinar y cuantificar una gran cantidad de elementos con límites de detección de unos pocos ppb a ppt, lo que la hace ideal para el análisis de elementos traza. La muestra líquida es vaporizada e ionizada gracias a un plasma de Ar. Los iones una vez formados pasan al espectrómetro de masas donde son separados mediante un analizador y detectados. Tiene gran variedad de aplicaciones en las siguientes áreas: biología, física de materiales, medioambiente, geoquímica. An álisis elemental po r co m bus tión (C, H, N)

Esta técnica de análisis se utiliza para la identificación y análisis químico de muestras









La t ecn ol og ía en el análi si s el em ent al

Una manera rápida de hacer un análisis elemental es utilizando sistemas automatizados con un intérprete de datos (computadora). Analizador Analizador elemental de carbono, carbono, hidrógeno hidrógeno y nitrógeno nitrógeno (C, (C, H, N) El analizador se utiliza para el análisis elemental CHNS de combustibles (carbón, coque, aceites), productos químicos (resinas, adhesivos, plásticos), productos derivados de la agricultura (suelos / plantas, piensos, harinas, semillas oleaginosas), etiquetado nutricional (proteína) para alimentos y piensos y muchas otras aplicaciones. Rápido tiempo de análisis y configuraciones flexibles de nitrógeno / proteína, Carbono / Nitrógeno, Carbono / Hidrógeno / Nitrógeno y Azufre proporcionan una gran versatilidad para adaptarse a sus necesidades. Detectores independientes utilizados para la determinación simultánea elemental, lo que genera un tiempo de análisis rápido. A continuación, en la ilustración se muestra un Analizador elemental (C, H, N).

Imagen 1.1 Analizador elemental de carbono, hidrógeno y nitrógeno (C, H, N)

Aplicaciones Análisis elemental elemental o microanálisis microanálisis Se utiliza principalmente en la investigación medioambiental para averiguar el contenido orgánico en muestras de suelos, plantas y material filtrado del agua o del aire. El estudio de los contenidos de C (carbono) y N (nitrógeno) permite controlar la evolución









También es usado para verificar la composición de fármacos y otros productos sintéticos, incluyendo compuestos aromáticos, polinucleares (antraceno, naftaleno..) esteroides (colesterol, testo sterona,…) derivados heterocíclicos del nitrógeno (cafeína, urea,…) polímeros (nylon, PVC, teflón,…) organometálicos, halogenados, etc.

Otras aplicaciones importantes son los análisis de carbones, gasolinas y combustibles en general, aceites, explosivos, alimentos, fertilizantes, etc. 3.- Material, equipos y Reactivos Empleados. - 2 tubos de ensaye de 20 x 200 - 8 tubos de ensaye - 1 anillo de hierro - 1 pinzas - 1 soporte - 1 capsula de porcelana - 1 tela de alambre con asbesto - 1 tapón con tubo de desprendimiento para tubo grande - Tubo para cortar - Agitador - Sodio - Ácido sulfanílico - Sulfato ferroso - Cloruro férrico - Ácido clorhídrico - Ácido acético - Acetato de plomo - Nitroprusiato de sodio - Nitrato de plata - Alambre o laminilla de cobre - Glucosa - Carbohidrato de hidroxilamina - Óxido de calcio - Tricloroetileno Tricloroetileno - Hidróxido de calcio - Óxido cúprico 4.- Desarrollo de la práctica Por la cantidad de sustancias a analizar, la práctica se realizó en dos días. El primer día realizamos 3 experimentos (los tres primeros) y el segundo día concluimos con la práctica.











(que aislamos con parafina) colocamos aproximadamente 2 gramos de glucosa que fueron desde luego, pesados en una balanza anteriormente. Acto seguido agregamos 3 gramos de óxido cúprico, el cual tomaría un papel de oxidante en la reacción. Luego de lo anterior, en otro tubo de ensaye agregamos una cantidad considerable de una solución preparada y filtrada de hidróxido de calcio al 10%, este tubo estaría comunicado a la salida del tubo de desprendimiento desprendimient o para posteriormente posteriorm ente aplicamos calor con un mechero al primer tubo mencionado antes. Conforme la glucosa comienza a volatizarse, atraviesa el tubo de desprendimiento hasta llegar al contenedor de hidróxido de calcio, una vez que tienen contacto comienzan a reaccionar, dando un precipitado blanco amarillezco en el fondo de nuestro segundo tubo de ensaye, confirmando la presencia de carbono.

II.-Determinación de Halógenos por Vía Húmeda. Para este experimento cambiamos de pinzas a anillo de hierro con una tela de alambre con asbesto. Comenzamos por agregar 10 mL de tricloroetileno en una cápsula de porcelana a la que enseguida agregamos 2 gramos de óxido de calcio. Aplicamos calor con el mechero cuidadosamente hasta que comenzó a hacer ebullición, con lo anterior retiramos el mechero. Dejamos enfriar hasta que pudiéramos tocar la cápsula sin problemas y agregamos 5 mL más de tricloroetileno, al igual que antes, volvimos a aplicar calor y dimos tiempo a que se enfriara por un periodo de tiempo aproximadamente igual al anterior. Una vez fría la cápsula agregamos 10 mL de agua destilada y agitamos. Proseguimos colocando un papel filtro en un embudo y vertimos nuestra mezcla a modo que desembocara en un tubo de ensaye al que posteriormente agregamos 2 o 3 gotas de una solución de nitrato de plata al 10% alcohólica.

III.- Determinación de Halógenos por Vía Seca.









Uno de los integrantes del equipo manipuló el sodio, extrayéndolo del contenedor (el sodio se encontraba sumergido en un aceite para aislarlo aún más de la humedad) y con la espátula se partió hasta logar tenerlo en dimensiones aceptables para introducirse en el un tubo de ensaye. Con precaución, se comienza a calentar el tubo de ensaye hasta que el sodio se funda, una vez lo anterior, se agregan 0.2 gramos de ácido sulfanílico y sigue el proceso de calentamiento, dejamos el tubo en rojo durante aproximadamente 1 minuto.

IV.- Determinación de nitrógeno En un tubo de ensaye añadimos 1 ml de una solución de sulfato ferroso al 10%. Se puso a hervir suavemente durante 2 minutos evitando salpicaduras. Posteriormente se agregó 1 mL de cloruro férrico al 10% y después ácido clorhídrico gota a gota hasta que la disolución se torne ácida. Un precipitado azul intenso indica la presencia de N.

V.- Determinación de azufre En un tubo de ensaye agregamos ácido acético y luego añadimos unas gotas de acetato de plomo. La formación de un precipitado negro demuestra la presencia de azufre en la solución analizada. VI.- Determinación de azufre Al último tubo de ensaye le agregamos 2 o 3 gotas de nitroprusianato de Sodio y un precipitado violeta indica la presencia de azufre.









5.- Bitácoras



























6.- Resultados Obtenidos: En el experimento de la glucosa vimos como al comenzar la ebullición el vapor iba viajando hasta llegar a nuestro segundo tubo de ensaye, luego de exponerlo un buen periodo de tiempo, cuando la reacción se completó no percibimos el precipitado de inmediato, y algo interesante y que sinceramente no apreciamos era la formación de vapor de agua, probablemente porque el aroma nos distraía (sabemos lo del vapor porque en el manual dice)

Imagen 1.2 Experimento de la glucosa, ebullición.

Imagen 1.3 Tubo con la glucosa

Al trabajar con la cápsula cápsula de porcelana obtuvimos un precipitado precipitado de cloruro cloruro de plata.









En la primera experiencia con sodio, alcohol etílico y agua destilada encontramos un cambio de color en la solución (blanco amarillo) la cual indica la presencia de sustancia problema. Trabajando en la segunda solución hemos podido reconocer el azufre usando el nitroprusiato de sodio y el acetato de plomo. Con el nitroprusiato obtuvimos un azul obscuro la cual indica la presencia del azufre y la transformación del sodio en iones, con el acetato de plomo obtuvimos un marrón característico también la cual nos indica que ahí está la presencia del azufre. En el reconocimiento del nitrógeno con la reacción de azul de Prusia obtuvimos primero al agregar cristalito de sulfato ferroso un color marrón obscuro, pero luego al agregar ácido clorhídrico la sustancia se convirtió en un azul claro la cual indica el azul de Prusia. En la tercera solución reconocimiento de halógenos obtuvimos un color verde claro. Y por ultimo en la solución de reconocimiento del fosforo obtuvimos un azul obscuro la cual también nos indica la presencia de fosforo en la solución.









7.- Observaciones y Conclusiones: - La glucosa presenta un aroma al volatizarse agradable. - Cuando trabajamos con la cápsula de porcelana burbujeaba rápidamente si no se controlaba el fuego. - Se presentaban diferentes colores en el alambre de cobre, dando un espectáculo bastante entretenido. - El sodio metálico se encuentra sumergido en un aceite para aislarse mejor además se funde muy rápidamente.









Con Halógenos Los haloalcanos, (también conocidos como halogenoalcanos o haluros de alquilo), son un grupo de compuestos químicos, que incluye alcanos, tales como metano o etano, con uno o más halógenos, tales como cloro o flúor, formando parte de su estructura, todos enlazados a uno o más átomos de carbono de hibridación sp3; convirtiéndolos en un tipo de haluros orgánicos. Con Hidrógeno Los hidrocarburos son compuestos orgánicos formados únicamente por átomos de carbono e hidrógeno. Con Nitrógeno Los nitrilos son compuestos orgánicos que poseen un grupo de ciano (- C≡N) como grupo funcional principal. Son derivados orgánicos del cianuro de los que el hidrógeno ha sido sustituido por un radical alquilo.

6.2 Mencione estructura, nombre y usos de cinco ejemplos de cada uno de los compuestos mencionados arriba. Azufre - Organoazu Organoazufre fre









Se les conoce bajo diversos nombres químicos y comerciales. Como 1)refrigerantes, 2)agentes extintores, 3)propelentes, 4)espumas y 5)disolventes tienen o tuvieron un amplio uso. Algunos haloalcanos, (aquellos que contienen cloro o bromo), tienen efectos negativos sobre el medio ambiente, como la disminución del ozono. La familia más ampliamente conocida dentro de este grupo son los clorofluorocarbonos (CFCs).

Hidrogeno - Hidrocarburos











Nitrogeno - Nitrilos

Imagen 1.13 Estructura general de los nitrilos.









(NH3OH)Cl + Cu CuCl2 + NH3 H2O - Neutralización del Sodio Na + C6H7NO3S NaCN + Na2S + CO2 + H2O  - Identificación de Nitrógeno NaCN Na+ + CN6 Na+ + 6 CN- + Fe+2 Na4(Fe(CN)6) + 12 NaCl 3 Na4(Fe(CN)6) + 4 FeCl 3 Fe4(Fe(CN)6)3 + 12 NaCl - Determinación de Azufre Na2S 2 Na+ + S-2 S-2 + Pb(CH3CO2)4 PbS + 4 CH3CO2-

Práctica 6 análisis elemental

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