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SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA SISTEMA INTEGRADO DE GESTIÓN Procedimiento Ejecución de la Formación Profesional Integral PRACTICA DE LABORATORIO

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VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Practica No. 1 Determinación de cloruros de una muestra salina por el método de precipitación de Mohr

Objetivos Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación usando el método de Mohr para la determinación de la concentración de cloruros en una muestra acuosa de sal de mesa. Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetría mediante la experimentación en el laboratorio. Calcular los diferentes parámetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadístico de errores, para evaluar la exactitud y precisión de los resultados obtenidos. Materiales: Mortero con mango Probeta de 25 ml Erlenmeyer 250 ml Pera Vaso de precipitado de 50 mL Balon aforado de 50 mL Pipeta aforada de 10 mL Balon aforado de 250 mL Piseta Soporte de bureta Pipeta graduada de 10 mL Bureta de 25 mL Reactivos: Solución de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N : 500 mL 10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. Reactivo analítico


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3 mL de solución de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v. 1, 5 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3). Agua destilada Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de nitrato de plata (AgNO3). El indicador es el ión cromato (CrO4)-2, que da a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata (Ag2CrO4). Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Cl- + Ag+

AgCl (Precipitado blanco)

Una vez terminada la reacción entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata. (CrO4-2) + 2Ag+

Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para la determinación.

Procedimiento experimental: 

Preparación de la muestra: Pesar 0,5 g de NaCl, triturar y pulverizar la muestra en un mortero.



Valoración del blanco: Tomar 25 mL de agua destilada medidos en la probeta y llevar a un Erlenmeyer agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo.



Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3) Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua destilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcular la normalidad de la solución de nitrato de plata.



Disolución de la muestra: Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250 mL.



Determinación Tomar alícuota de 50 mL de la solución anterior (usando un matraz aforado de 50 mL) en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solución de cromato de potasio y valorar con la solución de nitrato de plata estandarizada. Repetir la determinación 2 veces más.


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Consultar: Consultar antes de la práctica 1. ¿Por qué se estandariza la solución de nitrato de plata? 2. Escribir las reacciones que ocurren. 3. ¿Para qué se utiliza la solución de cromato de potasio? 4. ¿Qué importancia tienen las sales mineralizadas? 5. ¿Qué composición tienen las sales mineralizadas? 7. ¿Las sales mineralizadas son mezclas de varias sustancias o son minerales que se encuentran en yacimientos? 8. ¿Por qué a este método se llama de Mohr? 9. Dar el nombre de otros métodos que se pueden utilizar para la determinación de cloruros. 10. Describir el principio en que se basa cada uno de los métodos mencionados anteriormente. 11. ¿Qué normalidad tiene la solución de NaCl? 12. ¿Qué cantidad de cloro le corresponde a 1 ml de solución 0,1 N de AgNO3? 13. Anote la concentración de plata en:   

moles por litro gramos por litro porcentaje peso sobre volumen

14. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Mohr debe tener pH neutro o cercano a la neutralidad? 15. Exprese la concentración de cloruros en mg/L de NaCl.


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HOJA DE RESULTADOS Determinación de cloruros en una muestra salina, por e l método de precipitación de Morh.

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Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO 3 Información requerida Vol. De NaCl usado en mL Vol. AgNO3 consumido mL Normalidad de AgNO3 (N) Normalidad de AgNO3 Promedio

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 2 Determinación de cloruros en una muestra de sal de mesa Información requerida Peso de la muestra de sal Alicuota de NaCl (mL) Volumen de AgNO3 (mL) Concentración de la solución de Promedio de la concentración de la solución de

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3


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Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y los límites de confianza al 95%. Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.


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Practica No. 2 Determinación de cloruros de cloruros por el método de Mohr y Volhard Para analizar el contenido de cloruro de sodio (NaCl) en la mantequilla, es necesario inicialmente extraerlo con agua caliente y separarlo de esta forma de la grasa. Los métodos aquí estudiados (Mohr y Volhard) dependen de la reacción de precipitación entre el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. El reactivo nitrato de plata tiene una pureza del 99% y es usado como patrón primario. En solución neutra, el punto final de la reacción puede ser indicado por la formación de un segundo precipitado insoluble de color rojo, como es el cromato de plata (valoración de Mohr). En solución ácida el ion cloruro es precipitado con un exceso medido de disolución patrón de iones plata y este exceso es entonces valorado por retroceso usando disolución patrón de tiocianato de potasio y sulfato férrico de amonio como indicador (Método de Volhard). Preparación de la muestra de mantequilla:   





 

Pesar 3 a 5 g de muestra en un vaso de precipitado de 100 mL Añadir aproximadamente 20 ml de agua destilada caliente (casi en el punto de ebullición) Después que la mantequilla se funda transferir al embudo de decantación. Tapar el embudo y agitar por 1 o 2 minutos, permitiendo de vez en cuando que la presión en el interior se reduzca invirtiendo el embudo y abriendo cuidadosamente la llave. Dejar reposar hasta que la capa de grasa se aglomere sobre la fase acuosa. Destapar el embudo y drenar (usando la llave o válvula inferior) el agua cuidadosamente dentro de un balón aforado de 250 mL asegurándose que toda la grasa quede dentro del embudo de separación. Añadir otra porción de 20 mL de agua destilada caliente en el vaso de precipitados y transvasar al embudo de separación, agitar y repetir el proceso para el drenaje del extracto acuoso en el mismo balón aforado. Realizar una tercera extracción. Enfriar el balón aforado que contiene los extractos acuosos. Puede enfriar externamente con agua hasta temperatura ambiente y seguidamente enrasar hasta 250 mL con agua destilada.

Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3) Tomar 10 mL de NaCl 0,05 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua destilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcular la normalidad de la solución de nitrato de plata. Volumetría de precipitación por el método de Mohr: Procedimiento:


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Pipetear una alícuota de 25 mL de la muestra (extracto acuoso de mantequilla o de queso) en un elenmeyer de 250 mL. Añadir 1 mL de solución de cromato de potasio. Valorar con disolución de AgNO3 0,05 N (verificar en la etiqueta su concentración exacta) hasta la aparición de una leve coloración rojo ladrillo. Realizar otras dos titulaciones Realizar un ensayo en blanco (sin la muestra), titulando 25 mL de agua destilada, usando 1 mL de indicador.

Volumetría de precipitación por el método de Volhard: Procedimiento: 

Estandarización del tiocianato de potasio: Colocar la solución de tiocianato de potasio en una bureta limpia y curada. (Asegúrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoración de Mohr) Pipetear 25 mL de AgNO3 patrón 0,05 N en un erlenmeyer de 250 mL, añadir 5 mL de HNO3 5 N y 1 mL de indicador sulfato de hierro (III) y amonio. Titular con la solución de tiocianato de potasio agitando fuertemente hasta que la formación de la coloración “marrón – rojiza” permanezca al menos 30 segundos después de una prolongada agitación (punto final de la valoración). Repetir la valoración con otras dos alícuotas de la solución de AgNO 3. Calcular la normalidad de la disolución de tiocianato de potasio.

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Titulación de la muestra: Pipetear una alícuota de 25 mL de solución de cloruros (extracto acuoso de mantequilla o de queso) en un balón de 250 mL con tapa esmerilada, añadir 5 mL de HNO3 5 N y un exceso exactamente medido de disolución patrón de AgNO3. (NOTA: este exceso equivale a unos 10 mL más que el volumen gastado en la titulación de Mohr). Anotar el volumen de AgNO 3 añadido. Añadir 2 a 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amílico) y 1 mL de indicador sulfato de hierro (III) y amonio. Tapar el balón y agitar vigorosamente hasta coagular el precipitado de AgCl. (Se observa como leche cortada y el líquido se aclara) Destapar, enjuagar la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recoger el lavado en el balón. Valorar el exceso de AgNO3 con la disolución de tiocianato de potasio estandarizada anteriormente. En las cercanías del punto final tapar el Erlenmeyer y agitar fuertemente, destaparla y seguir valorando hasta que la coloración marrón – rojiza permanezca al menos 30 segundos después de agitar.


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HOJA DE RESULTADOS Determinación de cloruros en una muestra salina en una muestra de mantequilla por el método de precipitación de Mohr.


Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO 3 Información requerida Vol. De NaCl usado en mL Vol. AgNO3 consumido mL Normalidad de AgNO3 (N) Normalidad de AgNO3 Promedio

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 2 Determinación de cloruros en una muestra de sal de mesa Información requerida Peso de la muestra Alicuota de NaCl (mL) Volumen de AgNO3 (mL) Concentración de la solución de Promedio de la concentración de la solución de

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y coeficiente de variación.


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Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.


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HOJA DE RESULTADOS Determinación de cloruros en una muestra salina, por el método de precipitación de Volhard.


Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO 3 Información requerida Vol. De muestra usado en mL Vol. AgNO3 consumido mL Normalidad de AgNO3 (N) Normalidad de AgNO3 Promedio

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 2 Estandarización de la solución de KSCN Información requerida Vol. De muestra usado en mL Vol. KSCN consumido mL Normalidad de KSCN3 (N) Normalidad de KSCN Promedio

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3


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Tabla No. 3 Determinación de cloruros en una muestra de mantequilla método Mohr Información requerida Peso de la muestra de mantequilla Alicuota de la solución de cloruros(mL) Volumen de AgNO3 añadido (mL) Concentración de la solución de Promedio de la concentración de la solución de

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 4 Determinación de cloruros en una muestra de mantequilla método Volhard Información requerida Peso de la muestra de mantequilla Alicuota de solución de cloruros(mL) Volumen de AgNO3 (mL) Volumen de KSCN (mL) Concentración de la solución de Promedio de la concentración de la solución de

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 5 Resultados método Mohr Información requerida Concentración del NaCL (M) en la solución preparada

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3


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Concentración del NaCL(%m/m) (muestra original) Tabla No. 6 Resultados método Volhard Información requerida Concentración de KSCN (M) Concentración del NaCL (M) (muestra preparada) Concentración del NaCL(%m/m) (muestra original)

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y coeficiente de variación Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados. Compare los resultados obtenidos por cada método y reporte el % de error del resultado del método de Volhard con respecto al método de Mohr


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FORMA DE REALIZAR LOS CALCULOS Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de mantequilla o de queso): 

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A partir de la concentración y los volúmenes gastados de AgNO3 se determina la concentración de Cl- en cada alícuota. Se reporta la concentración de Cl-: promedio ± desviación estándar

Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado como %m/m (Método de Mohr y de Volhard): 

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A partir de la concentración promedio de Cl - (mol/L) determine los moles de NaCl en 250 mL de solución (volumen del balón aforado). Estos son los moles presentes en la muestra sólida. Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m

Determine la concentración de la solución de tiocianato de potasio: 

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A partir de la concentración de AgNO3 reportada en la etiqueta de la solución, determine la concentración de KSCN en cada alícuota. Reporte promedio ± desviación estándar

Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de mantequilla o de queso):   



Determine la cantidad (en moles) de AgNO3 añadida a la alícuota. Determine la cantidad de KSCN (en moles) usada para titular. La diferencia (moles de AgNO3 – moles de KSCN) corresponde a moles de C l- en la alícuota. Reporte la concentración de Cl- (promedio ± desviación estándar)

Determine el % de error del método de Volhard con respecto al método de Mohr, comparando los resultados obtenidos por cada método (%m/m de NaCl)

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