UNIVERSIDAD DE CARABOBO FACULTAD EXPERIEMNTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL
PRÁCTICA N° 5 SEPARACION DE MEZCLAS (2) En un laboratorio químico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una reacción de preparación de un compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla de reacción donde puede haber subproductos formados en la reacción, sales u otras impurezas. Así, en el laboratorio químico la separación y la purificación del producto deseado son tan importantes como la optimización de su síntesis, con lo cual, además de mejorar las condiciones de reacción buscando un elevado rendimiento de formación del producto deseado, se tienen que plantear procesos eficientes de separación que permitan una recuperación máxima del producto a partir de la mezcla de reacción. En este contexto, la destilación y la extracción liquido-liquido constituyen unas de las técnicas de separación y purificación de líquidos más utilizados en el laboratorio. Mientras que la cromatografía además que permite separar mezclas de compuestos estrechamente relacionados, también permite identificar los componentes de la mezcla.
Objetivo General Desarrollar habilidades y destrezas en las operaciones de destilación, extracción y cromatografía.
Objetivos Específicos: •
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Ejercitar y mejorar la capacidad del estudiante para el diseño y montaje de experimentos del laboratorio. Caracterizar e identificar un líquido comparando su punto de ebullición con los valores tabulados. Calcular la eficacia (rendimiento) del proceso de destilación. Estudiar la influencia del eluyente en las separaciones cromatográficas. cromatográficas.
Procedimiento Experimental Experiencia N° 1: Purificación y caracterización de un líquido desconocido l Montaje de Destilación simple Comience delante de uno de los soportes universales y compruebe que el cable eléctrico llega al enchufe y que al colocar el refrigerante las gomas no quedaran tensionadas o dobladas.
Coloque las piezas en el siguiente orden: 1. Manta calefactora. 2. Matraz de fondo redondo con pinza y nuez. El m atraz debe tocar el fondo de la manta y estar sujeto firmemente por debajo del borde superior del esmerilado. ��
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3. Coloque el termómetro en el cabezal de destilación con el bulbo del termómetro a la altura de la salida lateral. 4. Sujete el refrigerante con la pinza metálica, encájelo en la salida lateral del cabezal de destilación y fíjelo al soporte en esa posición con la nuez. 5. Conecte las gomas de entrada y salida de forma adecuada al circuito de refrigeración. Abra con cuidado el grifo de agua y regule el flujo (un flujo suave y constante es suficiente). 6. Coloque el colector acodado. 7. Ponga el primer recipiente de recogida de forma que parte del colector este dentro de él sin tocar el fondo. REVISE EL MONTAJE ESPECIALMENTE LAS JUNTAS ESMERILADA. Pregunte en el laboratorio cuales serian las posibles muestras. Preparación de la Muestra: 8. Revise y prepare el material limpio y seco. 9. Utilice un cilindro graduado y deposite directamente en el matraz de fondo redondo 20 mL del líquido problema asignado, anote la cantidad medida. 10. Añada 1-2 piezas de porcelana porosa al matraz. ¿Por qué?
Destilación: 11. Conecte la manta calefactora comenzando con el regulador al 40 %. La destilación debe hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefacción adecuada. Espere a que se estabilice y regule la calefacción de forma que el líquido destile a 1-2 gotas por segundo. 12. Recoja las primeras gotas (cabeza) y cuando el termómetro se estabilice cambie el recipiente. Tome nota de la temperatura a la que ha destilado y tape el recipiente. Identifique el componente que se está destilando ¿Cómo?
Figura 1: Montaje de Destilación simple ��
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13. Si observa variaciones en la temperatura del termómetro cambie el recipiente anotando el intervalo de temperaturas de cada f racción. 14. Detenga la destilación antes que la temperatura alcance los 90º ¿Por qué? 15. Desenchufe la manta y espere a que se enfrié el montaje. Desmonte en orden inverso. 16. Mida el volumen de destilado y determine el % del compuesto en la mezcla.
Experiencia N° 2: Extracción líquido-líquido l 1. Tome un embudo de extracción de 30 a 50% más grande que el volumen total de disolventes a utilizar ¿Por qué? Verifique que el tapón y la lleva estén bien ajustados. 2. Trasvase el líquido remanente del matraz de destilación de la experiencia anterior al embudo de extracción. Lave el interior del matraz con un poco de agua destilada para asegurar la transferencia. 3. Agregar 10 mL de hexano y tapar el embudo. 4. Con una mano sujete el tapón (asegurándolo con el dedo índice) y con la otra manipule la llave. Invierta el embudo y abra la llave ¿ Por qué ? Agite con suavidad durante uno o dos segundos y abra nuevamente la llave. 6. Asegure el tapón y la llave y agite enérgicamente durante uno o dos minutos. Se pone de nuevo en contacto con la atmosfera a través de la llave, se vuelve a cerrar esta y se apoya, ya en posición normal, en un a ro metálico. 7. Se destapa y se deja en reposo hasta que sea nítida la separación entre las dos capas de líquido. 8. Separe la fase inferior por la llave y la superior por la boca ¿ Por qué? 9. Repita por lo menos 3 veces más la extracción.
Figura 2: Método de extracción ��
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Experiencia N° 3: (Demostrativa) Influencia del eluyente en las separaciones cromatográficas l 1. Se toman cuatro hojas de papel de filtro de aproximadamente, 20x10 cm y se traza una línea recta con lápiz a 2 o 3 cm de distancia de uno de los bordes del papel. 2. A lo largo de esta recta se colocan por lo menos cinco marcas de diferentes bolígrafos o marcadores; la mancha debe ser lo más pequeña posible y nunca debe solaparse con las contiguas. 3. Llene cuatro beaker de 600 mL con diferentes solventes (hexano, etanol, agua y una mezcla de isopropanol/agua al 70%) hasta una altura de aproximadamente 1 cm. Realice esto bajo la campana. 4. Introduzca una hoja en cada uno de los beaker y tápelo con un vidrio de reloj. 5. Se deja hasta que el disolvente ascienda hasta unos 15 cm por el papel, se sacan y se dejan secar. Anote todas sus observaciones.
Experiencia N° 4: Separación e identificación de una mezcla de indicadores visuales por cromatografía en papel l 1. Se toma una hoja papel de filtro de aproximadamente, 15x10 cm y se traza una línea recta con un lápiz a 2 o 3 cm de distancia de uno de los bordes del papel. 2. A lo largo de esta recta se colocan con un tubo capilar, gotas de diversos indicadores visuales separados entre sí cada 3 cm. Colocar también sobre el papel una muestra problema constituida por dos indicadores. 3. Prepare el eluyente mezclando 45 mL de n-butanol, 10 mL de agua y 5 mL de amoniaco concentrado. Llene un beaker de 600 mL con la mezcla anterior hasta alcanzar una altura de aproximadamente 1 cm. 4. Enrolle el papel en forma de cilindro uniendo sus extremos con un clip. Introduzca el cilindro en el beaker manteniéndolo por unos segundos en el vapor del disolvente, hasta que el vapor de amoniaco produzca el viraje de los indicadores a sus formas básicas. 5. Tape el recipiente con un vidrio de reloj. 6. Deja hasta que el disolvente ascienda hasta unos 12 cm por el papel. Luego saque el papel del recipiente y marque enseguida con un lápiz la posición del frente del disolvente. Dejar secar al aire. 7. Anote las posiciones de las manchas coloreadas, mida las distancias hasta la línea de partida para calcular los valores de RF correspondientes. Los valores hallados para la mezcla se comparan con lo hallados para los componentes puros. Deben ser iguales.
Figura 3: Cromatografía en papel ��
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Experiencia N° 5: (Demostrativa) Cromatografía en Columna l Pregunte en el laboratorio de que estaría compuesta la muestra de colorantes. 1. Se sujeta la columna en posición vertical, a un soporte utilizando dos pinzas: una cerca de la llave y otra en la parte superior y se introduce un pequeño copo de algodón o lana de vidrio sin apretar hasta el fondo de la columna. 2. Se coloca un Erlenmeyer debajo de la columna y un embudo en la parte superior. 3. En un beaker preparar una suspensión de 5 g de gel de sílice u óxido de aluminio (adsorbente) con 50 mL del eluyente seleccionado. ¿Cómo se determinará el eluyente? 4. Se vierte la suspensión en el interior de la columna, se abre la llave y se golpean suavemente las paredes mientras se sedimenta el adsorbente para que este se compacte adecuadamente evitando que se formen burbujas y que el gel se seque. 5. Se deja que el eluyente baje hasta una altura sobre el adsorbente de 1-2 mm. 6. Con una pipeta se añade cuidadosamente 1 mL de muestra. Se abre la llave de la columna para que esta disolución quede inmersa en el adsorbente y se vuelve a cerrar cuando la disolución de colorante alcanza una alt ura de 1 mm sobre el adsorbente.
Figura 4: Cromatografía en columna 7. Se añade con una pipeta 0,5 mL del eluyente, sin perturbar el frente de la columna, hasta que el nivel del eluyente alcance 1 mm por encima del adsorbente. 8. Se añaden 5 mL del eluyente, se abre la llave y se continúa añadiendo eluyente para desarrollar la columna hasta que se recoja el primer colorante. 9. Empleando otro eluyente se repite la separación para obtener el segundo colorante. ��
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Bibliografía •
Voguel, A: TEXTBOOK OF QUANTITATIVE CHEMICAL ANALISIS.5taEdition.Editorial Longman Scientific & Technical. Londres.
Bases Teóricas Investigar sobre los siguientes aspectos: a) Destilación simple. b) Equilibrio líquido-vapor. c) Extracción líquido-líquido. d) Equilibrio líquido-líquido. e) Cromatografía. f) Fase móvil y fase estacionaria g) Cromatograma y RF.
Aspectos Específicos a) ¿Qué propiedad física permite la separación por destilación simple? b) ¿Por qué no es posible separar dos componentes con p.e. que difieran menos de 20ºC empleando una destilación simple? ¿Qué otra técnica se podría emplear? c) ¿A que se refieren con líquidos sobrecalentados? d) ¿Qué propiedad física permite la separación por extracción liquido-liquido? e) ¿En qué posición se debe encontrar la fase orgánica y la fase acuosa? ¿A qué se debe esto? f) ¿Por qué es necesario repetir las extracciones? g) ¿Qué propiedad física permite la separación por cromatografía? h) ¿Qué aplicaciones tiene la cromatografía? i) ¿Qué técnicas se emplean para la visualización de los componentes en un Cromatograma?
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