INGENIERIA CIVIL PRACTICA #______ SEPARACIÓN DE MEZCLAS GRUPO __________________ ________________________ ______ FECHA _________________ ____________________ ___ INTEGRANTES __________________ ___________________________ __________________ __________________ ___________ _________________ __________________________ __________________ ___________________ ____________ _________________ __________________________ __________________ ___________________ ____________ _________________ __________________________ __________________ ___________________ ____________ _________________ __________________________ __________________ ___________________ ____________ OBJETIVOS:
Preparar y separar mezclas según la naturaleza de sus componentes Identificar los procesos de separación de mezclas Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una técnica t écnica específica con base en las propiedades físicas que exhiban los componentes de la mezcla . Conocer la cromatografía en columna como técnica de separación de mezclas de sustancias, sus características y los factores que en ella intervienen. Utilizar la cromatografía en columna para la purificación de una sustancia contaminada con un colorante. Controlar con cromatografía en capa fina el proceso de separación de mezclas por cromatografía en columna.
MARCO TEORICO: Mezclas La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque tienen composición fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una combinación física de dos o más sustancias puras, la mezcla tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura es variable durante el cambio de estado. Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones, soluciones, constan de una sola fase
(región en la que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una solución están tan íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y NaCl. En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para determinar su composición o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las técnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes. Técnicas de separación de mezclas Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado. Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la DESTILACIÓN si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse LA EXTRACCIÓN si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, LA CRISTALIZACIÓN aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes. Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como LA FILTRACIÓN, LA CENTRIFUGACIÓN O LA DECANTACIÓN. LA FILTRACIÓN: Puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (figura 1.1).
Figura 1.1 Filtración por gravedad
LA DECANTACIÓN Es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación. El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador. Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo. CENTRIFUGACIÓN. Es un procedimiento que se utiliza cuando se quiere acelerar la sedimentación. Se coloca la mezcla dentro de una centrifuga, la cual tiene un movimiento de rotación constante y rápido, lográndose que las partículas de mayor densidad, se vayan al fondo y las más livianas queden en la parte superior. Un ejemplo lo observamos en las lavadoras automáticas o semiautomáticas. Hay una sección del ciclo que se refiere a secado en el cual el tambor de la lavadora gira a cierta velocidad, de manera que las partículas de agua adheridas a la ropa durante su lavado, salen expedidas por los orificios del tambor. LEVIGACIÓN. Se utiliza una corriente de agua que arrastra los materiales más livianos a través de una mayor distancia, mientras que los más pesados se van depositando; de esta manera hay una separación de los componentes de acuerdo a lo pesado que sean. IMANTACIÓN. Se fundamenta en la propiedad de algunos materiales de ser atraídos por un imán. El campo magnético del imán genera una fuente que atrae, que si es suficientemente grande, logra que los materiales se acerquen a él. Para poder usar este método es necesario que uno de los componentes sea atraído y el resto no.
CROMATOGRAFIA: Es un método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia y la física. Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando. Después de que los componentes hayan pasado por la fase estacionaria, separándose, pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la concentración y del tipo de compuesto. Diferencias sutiles en el coeficiente de partición de los compuestos da como resultado una retención diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separación efectiva en función de los tiempos de retención de cada componente de la mezcla. La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que no se excluyen mutuamente: Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis). Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso, las cantidades de material empleadas son pequeñas MATERIALES
Papel de filtro Tiza pulverizada Cloruro de sodio Harina Leche Agua Azúcar Aceite Acido benzoico EQUIPO
Centrifuga Embudo Gradilla Tubos para centrifuga Agitador de vidrio Beaker de 250 – 100 – 50 Balanza de triple brazo Aparato de destilación Horno
Azul de metileno Gel de sílice para columna Gel de sílice para cromatografía en capa fina Acetato de etilo Hexano Sulfato de sodio anhidro Yodo.
Vaso de precipitado de 250 ml, 50 ml Aro de hierro Soporte universal Probeta de 50 ml Capsula de porcelana Mortero de porcelana con pistilo Vidrio de reloj
EQUIPO PARA CROMATOGRAFIA
Matraz redondo fondo plano 125 ml
1
T de destilación
1
Refrigerante para agua con mangueras Colector
1 1
Tapón esmerilado Vaso de pp. de 100 ml Vaso de pp. de 150 ml * Vidrio de reloj Agitador de vidrio
1 2 2 1 1
Recipiente eléctrico para B.M. * Graduados
Pipeta de 5 ml * Probeta de 25 ml *
2 2
Pileta de 125 ml con eluyente Espátula
1
Frasco para cromatografía con tapa Portaobjetos Tubos capilares
3
Frascos “viales”
Embudo de vidrio Pinza de tres dedos con nuez 1
1
6 4 8 1 3
1. Preparar 2 diferentes mezclas de líquidos con sólidos en suspensión, luego adicionar la mezcla de los tubos para centrifugar midiendo 10 ml, en cada tubo. Se puede utilizar leche, harina agua, azúcar y aceite, calculando más o menos 3 a 5 gr. De las sustancias solidas, y un volumen de agua de 10 ml Analice cada uno de los resultados. _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________
2. De la lista clasifique cada uno de los materiales como: Sustancia pura Mezcla homogénea Mezcla heterogénea Compuesto puro Sal de cocina:________________________________ Gasolina:___________________________________ Tinta para escribir:____________________________ Sopa de legumbres:___________________________ Cloro:______________________________________ Jarabe para la tos:____________________________ Un cubo de azúcar:___________________________ Nitrógeno:__________________________________
3. CROMATOGRAFIA EN COLUMNA Se le proporcionará 0.4 g de una mezcla sólida, de la cual separará el producto principal, por Cromatografía en Columna. Para empacar la columna sujétela en el soporte con las pinzas. Engrase la llave y manténgala en posición de cerrado. Introduzca hasta el fondo un pequeño pedazo de algodón ayudándose con la varilla de vidrio, agregue 8 ml de acetato de etilo y presione suavemente el algodón para que quede bien colocado y sin burbujas Prepare una suspensión de 10 g de Gel de Sílice para columna en 40 ml de acetato de etilo y agite durante 5 minutos para eliminar las burbujas. A través del embudo vierta la suspensión en la columna golpeando ligeramente con los dedos para que el empacado sea uniforme Abra la llave para eliminar el exceso de disolvente teniendo cuidado de no dejar secar la Gel de Sílice En el vaso de 100 ml disuelva la mezcla problema con la mínima cantidad de Acetato de Etilo (4 ó 5 ml) y ayudándose con el agitador viértala con cuidado, para que quede colocada uniformemente por encima de la Gel de Sílice, abra la llave para que salga eluyente y se adsorba la muestra aplicada, cuidando que no se seque la Gel de Sílice, eluya la mezcla con Acetato de Etilo. Colecte fracciones (eluatos) de 8 ml en los frascos viales y controle la separación, haciendo cromatografía en capa fina a cada una de las fracciones ante una muestra de referencia (testigo). Eluya las cromatoplacas en mezcla de Hexano-Acetato de Etilo (1:1), revele con luz U.V. En cada cromatoplaca observe el cambio de la intensidad de coloración de la mancha del producto principal. La elución y separación termina en el momento en que no aparece mancha. En un matraz, reúna las fracciones que contengan la misma sustancia. Para recuperar la sustancias destile el exceso de disolvente utilizando una destilación simple, calentando el matraz con baño de maría eléctrico, deje en el matraz un residuo de 5 ml aproximadamente y viértalo en un vaso, para que termine de evaporarse en la campana Pese el producto recuperado, calcule el rendimiento y entréguelo a su profesor
NOTAS. La columna se puede preparar agregando 10 ml del eluyente indicado y después colocar en el fondo de la columna un pedazo de algodón o fibra de vidrio ayudándose con una varilla de vidrio presionando suavemente sin apretar el algodón. Otra alternativa para colocar el algodón o fibra de vidrio en la columna es con la ayuda del vacío. La columna también se puede empacar agregando primero el disolvente a la columna y después la gel de sílice. Mantenga siempre el nivel del eluyente 2 cm por arriba del nivel de la gel de sílice. Reúna las fracciones que no contienen producto principal, en el frasco que le indique su profesor.
Por qué el producto principal eluyó y el colorante se adsorbió en la fase estacionaria? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _________________________________ Sí se desea recuperar el colorante adsorbido, ¿qué debe hacerse? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para una sustancia en una cromatografía en columna? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ La recuperación cuantitativa del producto principal, sería más completa sí se recogieran fracciones mayores o menores de 10 ml ¿porqué? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ Qué tratamiento debe darse a residuos de disolvente orgánico como Acetato de Etilo, para desecharlos? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ Es recuperable la gel de sílice para columna? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________
1. Pese 5 gramos de tiza previamente pulverizada y 3 gramos de cloruro de Sodio pulverizado, vidrios de reloj separados. Examine cuidadosamente cada una de la soluciones. Anote las observaciones: _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________
2. Junte el Cloruro de sodio con la tiza y mezcle hasta lograr una apariencia uniforme, coloque la mezcla en vaso de precipitado de 250 ml y agregue 30 ml de agua, agite bien con una varilla de vidrio.
3. El papel de filtro se dobla por la mitad y luego en cuartos, pero de tal m anera que quede un espacio de más o menos de medio centímetro entre las dos partes rectas, y forme un embudo (VER , Figura 1.1 Filtración por gravedad) 4. Humedezca con agua para que se fije más fácilmente, presione el papel con los dedos, atesando hacia la boca del embudo para evitar las burbujas de aire atrapadas. 5. Filtre la suspensión resultante, recibiendo el filtrado en un vaso de precipitado de 50 ml, compruebe la naturaleza del filtrado. Que sustancias son las del filtrado? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________
6. Porque otros métodos se puede separar los componentes del filtrado. _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 7. El método de filtración es efectivo, justifique la respuesta: _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 8. Que sustancia queda en el papel de filtro? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 9. Cuáles son las propiedades que posee el Cloruro de sodio y el polvo de tiza que hacen posibles su separación por filtrado? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 10. Pese una capsula de porcelana vacía, anote su peso y adicione 20 gr. De harina, se coloca en un horno a temperatura de 110°C por veinte minutos después de transcurrido el tiempo, dejar enfriar y pesar nuevamente.
Halle la cantidad de agua contenida en la muestra de harina _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ Porque método se habrá eliminado el agua _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ Halle el porcentaje de agua contenida _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________
BIBLIOGRAFIA Separación de Mezclas,
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Cromatografía en columna, http://organica1.org/1345/1345pdf8.pdf - 177k Cromatografía_- Wiquipedia, la enciclopedia libre.
Moore J.A. and Dalrymple D.L., Experimental Methods in Organica Chemistry Second Edition, W.B. Saunders Co., Philadelphia, 1976. Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E., Curso Práctico de Química Orgánica 2a. Ed. Ed. Alhambra S.A., Madrid, 1979 Roberts R.M., Gilbert J.C. and Rodewald L.B., Modern Experimental Organic Chemistry, Third Edition, Holt, Rinehart and Winston, N.Y. 1979. Abbott D. y Andrews R.S., Introducción a la Cromatografía, 3a. Ed. Alhambra S.A., Madrid, 1970
CONSTRUCCIONES CIVILES PRACTICA #______ SEPARACIÓN DE MEZCLAS GRUPO ________________________ FECHA ____________________ INTEGRANTES ______________________________________________ ______________________________________________ ______________________________________________ ______________________________________________ ______________________________________________ MATERIALES
Papel de filtro Tiza pulverizada Cloruro de sodio Harina Leche
Agua Azúcar Aceite Jabón.
EQUIPO Centrifuga Horno Embudo Vaso de precipitado de 250 ml, 50 ml Gradilla Aro de hierro Tubos para centrifuga Soporte universal Agitador de vidrio Probeta de 50 ml Beaker de 250 – 100 – 50 Capsula de porcelana Balanza de triple brazo Mortero de porcelana con pistilo Aparato de destilación Vidrio de reloj 1. CROMATOGRAFIA 1.1 Macere finamente en el mortero las hojas de espinaca y deposite una gota en la lámina que le entregara el profesor. 1.2 coloque en un mortero varias hojas de hierbabuena y tritúrelas con el pistilo, agregue 10ml de alcohol etílico continuando con la trituración hasta obtener una mezcla verde del color de la hierbabuena, filtre el extracto pasándolo por la gasa de algodón, para separar los sólidos, los cuales se pueden desechar, la parte líquida se coloca en el beaker, deposite con suavidad una tiza blanca sobre la solución de manera vertical, teniendo cuidado que está no se vaya a caer dentro de la solución, deje en un sitio aislado y al finalizar los demás puntos observe.
2. CENTRIFUGACION Preparar 2 diferentes mezclas de líquidos con sólidos en suspensión, luego adicionar la mezcla de los tubos para centrifugar midiendo 10 ml, en cada tubo. Se puede utilizar leche, harina, agua, sal, azúcar y aceite, calculando más o menos 3 a 5 gr. De las sustancias solidas, y un volumen de agua de 10 ml Analice cada uno de los resultados. _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 2. FILTRACION Pese 5 gramos de tiza previamente pulverizada y 3 gramos de cloruro de Sodio pulverizado, vidrios de reloj separados. Examine cuidadosamente cada una de la soluciones. Anote las observaciones: _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 2.1 Junte el Cloruro de sodio con la tiza y mezcle hasta lograr una apariencia uniforme, coloque la mezcla en vaso de precipitado de 250 ml y agregue 30 ml de agua, agite bien con una varilla de vidrio. 2.2 El papel de filtro se dobla por la mitad y luego en cuartos, pero de tal m anera que quede un espacio de más o menos de medio centímetro entre las dos partes rectas, y forme un embudo 2.3 Humedezca con agua para que se fije más fácilmente, presione el papel con los dedos, atesando hacia la boca del embudo para evitar las burbujas de aire atrapadas. 2.4 Filtre la suspensión resultante, recibiendo el filtrado en un vaso de precipitado de 50 ml, compruebe la naturaleza del filtrado. Que sustancias son las del filtrado? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 2.5 Porque otros métodos se puede separar los componentes del filtrado. _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 2.6 El método de filtración es efectivo?, justifique la respuesta: _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 2.7 Que sustancia queda en el papel de filtro? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 2.8 Cuáles son las propiedades que posee el Cloruro de sodio y el polvo de tiza que hacen posibles su separación por filtrado? _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 3. Pese una capsula de porcelana vacía, anote su peso y adicione 20 gr. De harina, se coloca en un horno a temperatura de 110°C por veinte minutos después de transcurrido el tiempo, dejar enfriar y pesar nuevamente. Halle la cantidad de agua contenida en la muestra de harina _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ Porque método se habrá eliminado el agua _____________________________________________________________________________ Halle el porcentaje de agua contenida _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ 4. TAMIZADO Pesar la muestra de arena que se va a tamizar, posteriormente pasar por cada uno de los tamices la arena, pesando cada tamizado y con ayuda del micrómetro, determinar el diámetro de las partículas al pasar por cada tamiz. 5. DECANTACION En el balón aforado coloque 25ml de agua destilada, agregue 2 ml de aceite de cocina y 1ml de solución jabonosa, tape el balón aforado y agite vigorosamente hasta que se observe una emulsión. Verifique si la emulsión formada es homogénea, de una sola fase o se ven varias capas y que color presenta._______ ___________________________________________________________________ _______________________________________________________________ Pase la emulsión formada a un embudo de decantación, agregue 2ml de solución de cloruro de sodio, agite vigorosamente y registre las observaciones_________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ______________________________________________________________
De la lista clasifique cada uno de los materiales como: Sustancia pura Mezcla homogénea Mezcla heterogénea Compuesto puro Sal de cocina:________________________________ Gasolina:___________________________________ Tinta para escribir:____________________________ Sopa de legumbres:___________________________ Cloro:______________________________________ Jarabe para la tos:____________________________ Un cubo de azúcar:___________________________ Nitrógeno:__________________________________
