PRÁCTICA 5
DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ EN AGUA
Introducción.
La turbidez en agua se debe a la presencia de partículas suspendidas y disueltas. Materia en suspensión como arcilla, cieno o materia orgánica e inorgánica finamente dividida, así como compuestos solubles coloridos, plancton y diversos microorganismos. La transparencia del agua es muy importante cuando está destinada al consumo del ser humano, a la elaboración de productos destinados al mismo y a otros procesos de manufactura que requieren el empleo de agua con características específicas, razón por la cual, la determinación de la turbidez es muy útil como indicador de la calidad del agua, formando como parte del control de los procesos para conocer cómo y cuándo el agua debe ser tratada.
En lo que respecta al agua para consumo humano, la turbiedad le confiere mal aspecto y suele ser tomada como sospecha de algún tipo de contaminación, especialmente bacteriológica
Objetivo.
Demostrar diferencias significativas entre muestras de aguas distintas por medio de parámetros físicos como indicadores de calidad del agua, para desarrollar habilidades en el manejo de equipo de laboratorio comprendiendo el fundamento de los métodos de análisis turbidimétricos.
Materiales y equipo.
Material
8 Celdas de Vidrio (4 para muestra y 4 para blancos)
4 Matraces volumétricos de 100 mL
7 Pipetas de vidrio 5 mL.
3 Pipetas de vidrio 10 mL.
2 Espátulas
1 Agitador de vidrio
Equipo
Turbidímetro. Debe de permitir la detección de diferencias de turbiedad de al menos 0.02 unidades y debe de cubrir un intervalo de 0 a 40 unidades.
Balanza analítica con precisión de 0.1 mg
Reactivos y patrones
Suspensión patrón de formacina de 400 UNT. (Ver apartado VII)
1.0 gr. Sulfato de hidracina (NH2)2 H2SO4
10.0 gr. Hexametilentetramina (CH2)6N4
Método
El siguiente método se basa en la comparación entre la intensidad de la luz dispersada por la muestra bajo condiciones definidas y la intensidad de luz dispersada por una suspensión de referencia bajo las mismas condiciones; a mayor dispersión de luz corresponde una mayor turbidez.
Las Unidades Nefelométricas de Turbiedad (UNT) son las unidades en que se expresa la turbiedad cuando ha sido determinada por el método nefelométrico.
Calibración del Turbidímetro
Algunos equipos han sido calibrados en fábrica y sólo es necesario verificar la calibración como parte del control de calidad.
Agitar la suspensión. Enjuagar las celdas dos veces con la suspensión patrón y llenar la celda.
Colocar la celda en el porta-celda del aparato. Tomar tres lecturas homogeneizando entre cada una de ellas.
Realizar la lectura para cada patrón. (Tabla 1)
Análisis de Muestras con Turbidez menor a 40 UNT
Encender el equipo y dejar estabilizando de acuerdo al manual de operación del equipo. Revisar la calibración del equipo con uno de los estándares dentro del intervalo de trabajo.
La muestra debe homogeneizarse perfectamente antes de realizar la lectura. Enjuagar la celda dos veces con muestra para evitar errores por dilución. Llenar la celda.
Realizar lectura para cada muestra.
Verificar la calibración del turbidímetro cada vez que se cambie de intervalo de trabajo.
Reportar los resultados que apliquen en la Tabla 2
Análisis de Muestras con Turbidez mayor a 40 UNT
De ser posible y de acuerdo con los intervalos de lectura del equipo, realizar una pre-lectura para calcular la dilución a realizar.
Hacer una dilución de la muestra empleando agua destilada.
Calcular la turbiedad de la muestra original en base a la dilución realizada según los cálculos y reportar los resultados que apliquen en la Tabla 3.
Resultados
Realiza la secuencia operacional del equipo. Incluir los diagramas de flujo.
Reportar resultados en las tablas.
Tabla 1. Lecturas de soluciones patrones.
Patrón
Lectura 1 (UNT)
Lectura 2 (UNT)
Lectura 3 (UNT)
Promedio Lecturas (UNT)
400 UNT
UNT
UNT
UNT
Tabla 2. Análisis de Muestras con Turbidez menor a 40 UNT
Muestra
Patrón
Lectura 1 (UNT)
Lectura 2 (UNT)
Lectura 3 (UNT)
Promedio Lecturas (UNT)
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
Tabla 3. Análisis de Muestras con Turbidez mayor a 40 UNT
Muestra
Patrón
Unidades encontradas en la muestra diluida (UNT)
Volumen final de la dilución realizada (mL)
Volumen de muestra tomada para la dilución
(mL)
Turbiedad de la muestra original (UNT)
c. precisión corresp.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
Cálculos
UNTORIGINAL = A * B
C
A: Son las UNT encontradas en la muestra diluida;
B: Es el volumen final en mL de la dilución realizada,
C: Es el volumen en mL de muestra tomada para la dilución.
UNTORIGINAL : Turbiedad de la muestra original (UNT) con la precisión correspondiente
Reportar los resultados de la siguiente forma con la precisión correspondiente tanto para muestras con turbidez menor a 40 UNT como para mayor a 40 UNT.
Margen de turbiedad UNT
Informe de cifra UNT más próxima
0 - 1,0
0,05
1 - 10
0,1
10 -40
1
40 - 100
5
100 - 400
10
400 - 1 000
50
> 1 000
100
Aproximar al número entero más cercano divisible por el número referencia en cada margen.
Ejemplo: 0.36 se escribirá 0.35
7.92 se escribirá 7.90
53.28 se escribirá 55.00
123.45 se escribirá 120.00
Graficar el promedio de la lectura en UNT obtenida para cada disolución patrón contra los valores en UNT de turbiedad de cada suspensión patrón.
Cuestionario.
¿Con qué finalidad se determina la turbidez en el agua?
¿Cuáles son los límites permisibles de turbidez para aguas de consumo humano?
¿Qué es la nefelometría y cuál es su principio?
¿Qué unidades se utilizan para expresar la turbidez?
¿En qué clase de muestras es necesario realizar una dilución antes de hacer la lectura?
Información Adicional.
7.1 Suspensión patrón de formacina de 400 UNT.
7.1.1 Disolución I. Pesar 1 g de sulfato de hidracina, disolver en agua y aforar a 100 mL.
7.1.2 Disolución II. Pesar 10 g de Hexametilentetramina, disolver en agua y aforar a 100 mL.
7.1.3 Tomar 5 mL de la disolución I y 5 mL de la disolución II, mezclar en un matraz volumétrico de 100 mL y aforar con agua. Dejar en reposo durante 24 horas antes de realizar la práctica. Esta disolución posee una turbiedad de 400 UNT.
7.1.4 A partir de la suspensión de 400 UNT, prepare al menos tres concentraciones diferentes de estándares para calibrar cada uno de los intervalos del equipo.
7.2 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras
La muestra debe de ser colectada en frascos de vidrio o polietileno de boca ancha, cierre hermético y tapa inerte. Debe contener un volumen mínimo de 100 mL, así como también deberá mantenerse en refrigeración durante el transporte al laboratorio.
Las muestras no deberán ser preservadas, por lo que deben de analizarse lo antes posible y en un periodo no mayor de 24 h.
Bibliografía
NMX-AA-038-SCFI-2001 Análisis de Agua – Determinación de Turbiedad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas – Método de prueba. Publicado en el Diario Oficial de la Federación el 1ro de Agosto del 2001.
ISO 7027: 1990 (E), "International Organization for Standardization" 2nd. Edition, Switzerland, 1990.
Método 2130 B. "Método nefelométrico" Métodos Normalizados Para el Análisis de Aguas Potables y Residuales, American Public Health Association, USA, 17a. Edición 1989, 2-12 - 2-17.
Método 1889 - 88a "Standard Test Methods for Turbidity of Water", American Society Testing Materials (ASTM), USA, ASTM Committe D-19 on Water, September 1988, 301-306.