UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL CARMEN FACULTAD DE QUIMICA DES DACQYP
MATERIA: ANÁLISIS DEL PETRÓLEO I
DOCENTE: M.C. LUIS JORGE PÉREZ REDA PRACTICA # 3 “PUNTO DE ESCURRIMIENTO DE ACEITES DEL PETRÓLEO”
INTEGRANTES DEL EQUIPO: KARINA IBETTE RUFINO EUAN YAHAIRA CAROLINA VILLALOBOS VILLALOBOS HERNANDEZ DANIELA DENISSE GALINDO PEREZ YESENIA RAMOS GARCIA ROYNER ROMAN VARGAS UH ARTURO REYES AVILA EDGAR ALEXANDER ROBLES GOMEZ
REPORTE REPORTE DE LABORATOR LABORATORIO IO
CD. DEL CARMEN CAMPECHE A 24 DE MAYO DE 2012
Practica # 3 “PUNTO DE ESCURRIMIENTO DE ACEITES DEL PETRÓLEO”
ASTM 97 Objetivo: Determinar el punto de escurrimiento en cualquier aceite del petróleo.Se menciona un procedimiento adecuado para aceites negros, aceites cilíndricos y aceites combustibles que no han sido obtenidos por destilación.
Resumen: Después de un calentamiento preliminar se enfría la muestra y se examinan sus características de flujo a intervalos de 3°C. La temperatura mas baja a la cual se observa movimiento del aceite se registra como punto de escurrimiento.
Fundamento: Esta prueba sirve para descubrir la presencia de parafina en los aceites. Un aceite con mucha parafina se puede solidificar si la temperatura baja lo suficiente. Punto de escurrimiento. Es la temperatura mínima expresada como múltiplo de 3°C a la cual el aceite puede fluir cuando se enfría en condiciones definidas.
Aparatos: Tubo de prueba Este debe tener las siguientes dimensiones: Fondo plano de 30 a 33.5 mm de diámetro interno, de 115 a 125 mm de altura, la altura del nivel de la muestra podrá se marcada con línea a medidos desde el fondo hacia arriba. Termómetros
A continuación se presenta una tabla de los que se pueden usar:
TERMÓMETROS TIPO
ASTM
INTERVALO ALTO
INTERVALOS DE TEMPERATURA 38 A + 50 °C -36 A +120 °F
INTERVALO BAJO
80 A + 20 °C -112 A + 70 °F
6 °C 6 °F
5 °C 5 °F
Corcho
Se utiliza para tapar el tubo de prueba y debe estar perforado en el centro para colocar el termómetro. Chaqueta
Es un recipiente cilíndrico de metal con fondo plano y las siguientes dimensiones: Diámetro interior de 9.5 a 12.5 mm mayor que el diámetro exterior del tubo de prueba. Profundidad de 115 mm. Disco
Puede ser de corcho o de fieltro con 6 mm de espesor y se coloca en el exterior del tubo de prueba. Empaque Debe de tener de anillo de 5 mm de espesor y se coloca en el exterior del tubo de prueba. Puede ser de corcho, fieltro o de cualquier otro material apropiado, suficientemente elástico para que se adhiera al tubo de prueba, el objeto de este empaque es el de impedir que el tubo de prueba toque la chaqueta. Baño de calentamiento En determinaciones donde el punto de escurrimiento es de bajo de 10 °C, se debe tener dos o mas baños. Las temperaturas requeridas se mantendrán por refrigeración, o empleando una mezcla para enfriamiento. A continuación se presentan las mezclas de enfriamiento mas comúnmente usadas:
MEZCLA DE ENFRIAMIENTO HIELO Y AGUA HIELO RASPADO Y CRISTALES DE CLORURO DE SODIO HIELO RASPADO Y CRISTALES DE CLORURO DE CALCIO BIÓXIDO DE CARBONO SOLIDO Y ACETONA O ALCOHOL
PARA TEMPERATURAS HASTA 10 °C -12 °C -26 °C -57 °C
Procedimiento: I.
Vacié el aceite en el tubo de prueba hasta el nivel marcado, si es necesario se calienta en un baño con agua, solo lo necesario para que el aceite se pueda vaciar en el tubo de prueb
Fig.1 II.
Tape el tubo de prueba herméticamente con el corcho y empleando el termómetro adecuado, ajustando el corcho y el termómetro de tal forma que este ultimo, quede al centro del tubo de prueba y el bulbo quede sumergido en tal forma, que el inicio del capilar quede a 3 mm debajo de la superficie del aceite.
Fig.3 III.
fig. 2
fig.4
Someta el aceite en el tubo de prueba a los siguientes tratamientos preliminares:
IV.
1. Aceite con punto de escurrimiento de +32 a -34 °C. Calentar sin agitar a 46 °C, enfriar el aceite con aire o baño de agua a aproximadamente 35 °C y proceda como se indica en el punto IV 2. Aceites con punto de escurrimiento arriba de +32 °C. Calentar el aceite en un baño hasta 46 °C o a una temperatura aproximada de 8 °C arriba del punto de escurrimiento esperado y proceder como se indica mas adelante en el punto IV. 3. Aceites con punto de escurrimiento debajo de -34 °C. Calentar el aceite como se indica en 1 y enfriar hasta 16 °C en un baño de agua mantenido a 7 °C, se cambia el termómetro de intervalo alto por el de bajo y proceder como sigue: Coloque el disco en el fondo de la chaqueta, y el anillo alrededor del tubo de prueba a 25 mm del fondo hacia arriba, todas las paredes del recipiente deberán estar limpias y secas. Colocar el tubo de prueba en la chaqueta
Fig.5 V.
fig. 6
Mantenga la temperatura del baño de enfriamiento de 1 a 2 °C. Después de que el aceite ha sido enfriado y presenta la formación de cristal en la parafina, se debe tener gran cuidado de no mover la masa del aceite, y que el termómetro tampoco tenga movimientos dentro del aceite, si esto sucede esponjaría los cristales de la parafina, dando resultados bajos y ficticios.
Fig. 7 VI.
fig. 8
Para aceites con punto de escurrimiento mayor de 32 °C haga observaciones a cada 3 °C, a partir de 9 °C sobre el punto de escurrimiento esperado y para los otros se harán a 12 °C antes del punto esperado. Las lecturas del termómetro se harán a cada 3 °C levantando el tubo de prueba cuidadosamente e inclinándolo y observando si hay movimiento en el aceite. Esta operación incluyendo el volver a colocar el tubo de prueba en la chaqueta, no debe requerir más de 3 segundos.
fig. 9 VII.
Si el aceite no cesa de fluir cuando la temperatura ha sido llevada a 10°C, transfiera el tubo de prueba a otra chaqueta en un segundo baño mantenido de -18 a -15 °C; si el aceite no ha cesado de fluir cuando ha alcanzado una temperatura de -7°C, transfiera el tubo de prueba a un tercer baño mantenido a un a temperatura de -34 a 32°C. Para la determinación de puntos de escurrimientos demasiado bajos será necesario tener baños adicionales en los cuales cada baño debe ser mantenido a 17°C abajo del baño procedente, en cada caso transfiera el tubo de prueba cuando la temperatura del aceite alcance un punto alrededor de 28°C arriba de la temperatura del nuevo baño.
fig. 10 VIII.
Nunca coloque el tubo de prueba a enfriar directamente en el medio de enfriamiento. Tan pronto como el aceite en el tubo de prueba no fluya, inclínelo hasta una posición horizontal durante 5.0 segundo y obsérvelo cuidadosamente. Si el aceite presenta cualquier movimiento en esas condiciones coloque inmediatamente el tubo de prueba en la chaqueta y repita la prueba de fluidez, a una temperatura de 3°C abajo.
IX.
Continúe la prueba en la forma ya descrita hasta que alcance un punto, en el cual el aceite en el tubo de prueba no presenta movimiento, después de 5.0 segundos en posición horizontal. Anote la lectura observada en el termómetro en ese momento.
fig. 11
fig. 12 X.
Para aceites negros, aceites cilíndricos y aceites combustibles no destilados, efectué la prueba como se describió y este valor debe considerarlo como máxima temperatura de escurrimiento.
XI.
Si requiere obtener la mínima temperatura de escurrimiento, esta se determina calentando y agitando la muestra hasta 104°C, después vacie el aceite en el tubo de prueba, enfríelo a 35°C y determine la temperatura de escurrimiento como se describió.
Cálculos y reporte Efectué un reporte, sumando 3°C a la lectura obtenida en el termómetro y anótela como punto de escurrimiento. Tabla de datos obtenidos.
muestras Petróleo crudo Aceite lubricante
Temperatura inicial ºC 23.5 24
Punto de escurrimiento -11 ºC -17 ºC
En esta práctica de punto de escurrimiento nos concentramos en tratar de bajar la temperatura lo más posible para obtener el punto de escurrimiento de ciertos aceites que se encuentra a temperaturas muy bajas. Por lo recurrimos a utilizar ciertas sustancias para nuestro propósito en las cuales se encuentra la mezcla de hielo, sal y alcohol. Por lo que nuestra temperatura más baja obtenida fue de -17ºC. Entonces concluimos que el alcohol agregado a la sal y hielo si nos favorece a bajar la temperatura en comparación con prácticas anteriores. De la tabla de datos obtenidos tenemos que encontramos el punto de escurrimiento del petróleo crudo el cual es de -11ºC y el del aceite lubricante es de -17ºC. En comparación de las muestras de diesel y gasolina no logramos obtener su punto de escurrimiento ya que la temperatura más baja que se pudo obtener fue de -17ºC la cual mantuvo constante.
