PRÁCTICA # 3 “ PUNTO DE FUSIÓN” OBJETIVOS: • • •
Determinar el punto de fusión de sustancias puras e impuras. Determinar el punto de fusión mixto. Realizar la calibración del aparato de Fisher-Jonhs en la determinación de puntos de fusión.
INTRODUCCIÓN: El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido a la presión de una atmósfera. El punto de fusión se indica como un rango de fusión. Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión. El punto de fusión se determ determina ina calent calentando ando lentame lentamente nte (aproxi (aproximad madame amente nte un grado grado por minuto minuto)) una pequeñ pequeña a cantidad de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es la temperatura mas baja del rango de fusión. La temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión. Así, un punto de fusión debe ser indicado, por ejemplo, como p.f. 103.5°-105°. Efecto de impurezas. El punto de fusión como criterio de pureza. Un compu compues esto to orgá orgáni nico co puro puro fund funde e usua usualm lment ente e en un rang rango o de fusi fusión ón muy muy estr estrec echo ho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como un criterio de pureza. Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puro para la mayoría de los usos. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio sino también un punto de fusión mas bajo que el compuesto puro. Por ejemplo una muestra pura de ácido benzoico funde a 121°-122° pero una muestra impura puede presentar un rango de fusión de 115°-119°. El punto de fusión mixto; Identificación de compuestos desconocidos. El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar si 2 compuestos son Idénticos. Idénticos. Ej. : si posee un compuesto compuesto de estructura estructura desconocida desconocida que funde a 120°-121°. ¿Es este este comp compue uest sto o el ácid ácido o benz benzoi oico co? ? Para Para encon encontra trarr la resp respue uest sta a debe debería ría mezc mezcla lars rse e el compue compuesto sto descon desconoci ocido do con una muestra muestra autént auténtica ica de ácido ácido benzoi benzoico co (p.f. (p.f. 120°-1 120°-121°) 21°) y determinar el punto de fusión de la mezcla. Este punto de fusión es lo que se llama punto de fusión fusión mixto. mixto. Si el compues compuesto to descon desconoci ocido do es ácido ácido benzoi benzoico co el punto punto de fusión fusión mixto mixto permanecerá en 120-121°, debido a que las dos sustancias son la misma. Por el contrario, si el compuesto desconocido no es ácido benzoico el punto de fusión mixto será mas bajo y el rango de fusión fusión será será mayor mayor.. Para Para la identi identific ficaci ación ón absolu absoluta ta normal normalment mente e se requie requieren ren datos datos adicionales además del punto de fusión mixto. Una comparación del punto de fusión del compuesto desconocido con valores de la literatura normalmente es insuficiente para identificar el compuesto debido a que pueden existir cientos de compuestos con idénticos puntos de fusión. Otros comportamientos en la fusión. Descomposición. Todos los compuestos orgánicos descomponen cuando son calentados a temperaturas suficientemente altas. En algunos compuestos esta descomposición tiene lugar a temperaturas muy próximas a su punto de fusión. Algunos de estos compuestos pueden exhibir un rang rango o estr estrec echo ho de fusi fusión ón con con evid eviden enci cia a de desc descom ompo posi sici ción ón,, como como por por ejem ejempl plo o oscu oscure reci cimi mien ento to.. Otro Otros, s, incl inclus uso o compu compues esto toss puro puros, s, pued pueden en exhi exhibi birr un rango rango de fusi fusiónóndescomposición amplio. Polimorfismo. Algunos compuesto exhiben polimorfismo. Este fenómeno se da cuando tenemos diferentes formas cristalinas para la misma sustancia. Cada estructura polimórfica tendrá un punto de fusión distinto. Cuando en la literatura se indica mas de un punto de fusión para un compuesto orgánico puro normalmente significa que el compuesto tiene estructuras polimórficas.
Hidratos. Algunos compuestos pueden cristalizar con agua u otras moléculas de disolvente incorporadas en la red cristalina en una proporción definida. En el caso del agua estas moléculas se llaman "agua de hidratación" y la combinación de compuesto y agua se llama un "hidrato". Un hidrato funde a temperatura distinta que el compuesto anhidro. Pasos en la determinación del punto de fusión. 1. Preparación de la muestra. 0.1-0.2 g de cristales secos se pulverizan con una espátula o con la parte inferior de un tubo de ensayo. Si la muestra se va a usar en la determinación de un punto de fusión mixto se debe tomar una mezcla 50:50 de los dos compuestos (aproximadamente, no es necesario pesar en la balanza) y se pulverizan en un mortero para asegurar que la mezcla sea homogénea. 2. Llenado del capilar. El capilar se introduce por su extremo abierto en el interior del sólido pulverizado. Una pequeña cantidad quedará en la parte superior del tubo capilar. La cantidad ideal es alrededor de 1mm de longitud. El tubo capilar se golpea por su extremo cerrado en la superficie de la meseta (precaución: los tubos capilares son frágiles) hasta que el sólido pulverizado llegue hasta el fondo del tubo. Es importante que la muestra en el capilar sea solo de 1-2 mm y que quede firmemente empaquetada. 3. Punto de fusión preliminar. Si el punto de fusión de la muestra aproximado no es conocido es conveniente hacer una medida preliminar con un segundo tubo capilar. El punto de fusión aproximado se determina por calenta calentamie miento nto rápido rápido del capilar capilar con el aparat aparato o para determina determinarr el punto punto de fusión fusión (alrededor de 10° por minuto). Este punto de fusión nos indicará en que zona se ha calentar con cuidado cuando se quiera determinar el punto de fusión definitivo. El punto de fusión preliminar no es necesario si se conoce el nombre del compuesto y puede encontrarse su punto de fusión en libros o revistas. Por ejemplo, el Handbook of Chemistry and Physics contiene contiene una sección sección llamada llamada "Physical "Physical Constants of Organic Organic Compounds" Compounds" donde se recogen los puntos de fusión de multitud de compuestos orgánicos. 4. Determinación del punto de fusión. Se inserta el capilar en el aparato. Se calienta de manera rápida has 10°C por debajo del punt punto o de fusi fusión ón espe espera rado do y a part partir ir de ahí ahí se cali calien enta ta lent lentam amen ente te (1°C (1°C por por minu minuto to aproximadamente). Como se indicó anteriormente la temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es la temperatura mas baja del rango de fusión y la temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión. Aunque el punto final de la medida no suele presentar problemas la primera temperatura si que suel suele e pres presen enta tarl rlos os pues pues algu alguno noss compu compues esto toss orgá orgáni nico coss modi modififica can n su aspe aspect cto o en las las proximidades del punto de fusión. Estos cambios no indican el comienzo de la fusión. Aparato para la determinación de puntos de fusión. Existen en el mercado numerosos tipos de aparatos para la determinación del punto de fusión. En la figura se muestra un esquema de un aparato. Todos poseen unos orificios para introducir el capilar con la muestra que se observa a lo largo de la medida con la ayuda de una lupa. La mayoría de los aparatos permiten introducir varios capilares de manera que se puede determinar el punto de fusión de varias muestras de forma simultánea. La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato. El punto de fusión se determina en un equipo denominado Thiele o en un bloque de fusión. La sustancia se introduce en un tubo capilar y se coloca en el equipo de medida . Se calienta lentamente y se observa el momento en que cambia de estado . La temperatura a la que ocurre la transición es la temperatura de fusión. La sustancia se introduce en el tubo capilar ayudándose con una espátula y dejándolo caer a través de una varilla de vidrio de unos 60 cm de longitud apoyada sobre un vidrio de reloj . El golpe que recibe el capilar al chocar con el vídrio de reloj, facilita el llenado del mismo. El choque es elástico y no se rompe el capilar debido a su ligereza.
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Se coloca coloca el capila capilarr sobre sobre el bulbo bulbo del termómetro termómetro sujetánd sujetándolo olo con una goma goma elásti elástica. ca. Se introduce el termómetro junto con el capilar en el Thiele sujetándolo en la muesca de un corcho que se coloca en la boca de aquél. En el Thiele hay un aceite de elevado punto de ebullición que suele ser glicerina o aceite de silicona para poder elevar la temperatura sin riesgo de evaporación. Se calienta el aceite mediante un mechero Bunsen por la parte posterior del Thiele. Se calienta calienta el aceite aceite homogéneamente homogéneamente mediante mediante las corrientes de convección convección que se originan. Cuan Cuando do ocur ocurre re el camb cambio io de esta estado do se obse observ rva a en el inte interi rior or del del tubo tubo capi capila larr un desmoronamiento de la estructura del sólido, acompañado de la formación de un líquido tran transp spare arent nte. e. En ese ese mome moment nto o se anot anota a la Tempe empera ratu tura ra que marc marca a el term termóme ómetro tro.. Actu Actual almen mente te se han han dise diseña ñado do unos unos bloq bloque uess de fusi fusión ón que que sust sustitituye uyen n al Thiel Thiele e en la determinación de puntos de fusión. Consta de un bloque metálico con un orificio en la parte superior por donde se sitúa el tubo capilar con la sustancia desconocida y el termómetro. El calentamiento del bloque se realiza mediante resistencias eléctricas y a través de una lente externa- bien iluminada - se observa el cambio de estado de la sustancia en el interior del bloque. Si la sust sustan anci cia a está está pura pura,, el punt punto o de fusi fusión ón se obse observa rva en un inte interva rvalo lo peque pequeño ño de temperatura (aproximadamente 2ºC). De ser mayor, indica la presencia de impurezas por lo que el compuesto debe recristalizarse.
= Parte experimental = MATERIAL Agitador de vidrio Vaso de pp. 50 ml Tubos de ensayo con tapón Vidrio de reloj Cubreobjetos Espátula Pipeta de 125 ml Tapón de hule monohoradado (con abertura lateral)
SUSTANCIAS Ácido benzoíco Benzoína 2,4dinitrofenilhidrazina Benzofenona Vainillina Naftaleno Benzoína
CANTIDAD 2 2 3 2 6 2 1 1
MATERIAL CANTIDAD Tubo de thiele 1 Termómetro 1 Capilares 3 Mechero de Bunsen con 1 manguera 1 Tramo de tubo de vidrio de 80 cm 1 Pinzas de 3 dedos con nuez 1 Liga de neopreno 1
Ácido cinámico Ácido adípico Ácido cítrico Ácido benzoíco Benzofenona Aceite nujol Utilizar sus sustancias ias puras
EQUIPO Aparato de Fisher-Johns
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: EXPERIMENTAL: Calibración del aparato Fisher-Johns. Se proporcionarán cuatro sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que deberá determinar el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las determinaciones y con base en el punto de fusión conocido de cada sustancia patrón, calcule la velocidad óptima de calentamiento que debe utilizar en el reóstato del Fisher-Johns a través de la siguiente fórmula: Veloc. de calentamiento = p.f. conocido X 0.8 3 Trace luego una gráfica de calibración del Fisher, con los puntos de fusión obtenidos experimentalmente y los puntos de fusión teóricos conocidos de las sustancias patrón; colocando en las abscisas los puntos de fusión teóricos conocidos y en las ordenadas los puntos de fusión obtenidos experimentalmente. Esta Esta gráfic gráfica a se utiliz utiliza a para para correg corregir ir puntos puntos de fusión fusión experi experimen mental tales, es, localiz localizand ando o primer primero o en las ordenadas el valor experimental y extrapolando hacía las abscisas para encontrar el punto de fusión corregido.
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Determinación del punto de fusión por el método del tubo de Thiele. Cierre los capilares por uno de los extremos calentándolos en la flama del mechero. Déjelos enfriar. Tome una pequeña cantidad de una de las muestras sólidas, con la punta de la espátula y colóquela en el vidrio de reloj. Empaque los capilares con la muestra sólida, de la siguiente manera Tome uno de los capilares y en posición invertida colóquelo sobre la muestra que esta en el vidrio de reloj. Presione varias veces el capilar sobre el vidrio de reloj para obligar que los pequeños cristales entren al capilar. Vuelva el capilar a su posición normal y para que el empacado sea más compacto y uniforme, déjelo caer sobre la mesa a través del tubo de vidrio varias veces. Es suficiente un empacado de dos mm. de altura. Luego con la flama del mechero cierre el otro extremo del capilar De la misma manera empaque los otros capilares. Adapte el termómetro al tapón de hule y con la liga adapte uno de los capilares al termómetro, junto al bulbo. Con las pinzas de tres dedos adapte el tubo de Thiele a un soporte, llénelo entonces entonces con aceite de nujol hasta un nivel adecuado. Introduzca el termómetro, que ya tiene adaptado el capilar, al tubo de Thiele. Con el mechero caliente el tubo de Thiele en forma moderada y uniforme hasta que observe la fusión completa del sólido dentro del capilar. Anote la temperatura de fusión. De la misma manera determine el punto de fusión en los otros capilares. Entre una y otra determinación deje que la temperatura del nujol baje aproximadamente 50 °C antes de hacer la siguiente. Finalmente haga un promedio de las tres lecturas del punto de fusión y compare este valor con el obtenido, para la misma sustancia, utilizando el aparato de Fisher-Johns. Problema: Se le proporcionarán tres muestras sólidas. Con base en los resultados que encuentre por medio de la técnica de punto de fusión mixto, podrá concluir cuáles son las dos sustancias iguales. Para cada muestra haga dos determinaciones. La primera de estas* permite conocer aproximadamente el p.f. al que le llamaremos p.f. aproximado o p.f. estimado. La segunda determinación permitirá conocer el p.f. más exacto si se utiliza la velocidad óptima de calentamiento Para cada sustancia corrija, en la curva de calibración del aparato, el p.f. obtenido en la segunda determinación Punto de fusión mixto Con Con las sust sustan anci cias as que que pued pueden en ser ser igua iguale less prep prepar are e una una pequ pequeñ eña a mezcl mezcla a en prop propor orció ción n 1:1, 1:1, homoge homogeníce nícela la y determ determine ine el p.f. p.f. ante ante las sustanc sustancias ias indivi individua duales les,, coloca colocando ndo las muestr muestras as en un cubreobjetos como se indica. Sustancia 1
Sustancia 2
Mezcla de 1+ 2 (1:)
RESULTADOS: ℘ PUNTO DE FUSIÓN MIXTO: (Medido con aparato de fisher-jhons)
Muestra
Sustancia A
Sustancia B
Mezcla de A + B (1:1)
p.f. (°C)
78 - 82
80 - 81
72 - 74
Por lo tanto A ≠ B *sustancia C = 134 – 136ºC ℘
P.F. CON TUBO DE THIELE:
Sustancia
p.f. (ºC)
experimental
p.f. (ºC)
teórico
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81 - 83 A (Vainillina) 78 – 92 ( N a f t a l i n a ) 8 0 – 9 0 110.2 - 113 B 137 C (Benzoina) 132 - 134 ℘ PUNTO DE FUSIÓN CON APARATO DE FISHER-JOHNS Curva de calibración: Sustancia
Vel.de calentamiento Benzofenona 13 Ácido benzóico 33 benzoina 37 2-4 dinitrofenilhidrazina 54
p.f. teórico 48 122 137 200 desc
p.f. experimental 47 124 137 202
p.f. corregido 48 123 136.5 201
DISCUSIÓN DE RESULTADOS: utilizamos En esta práctica utilizamos
3 métodos métodos para determinar determinar puntos de fusión: por tubo de thiele, por punto de fusión mixto y por aparato de fisher jhons. Se determino el punto de fusión de 3 sustancias por aparato de fisher jhons (A, B y C) de las cuáles se mezclaron la sustancia A y B para determinar el pf. Mixto (ya que eran las que nos dieron un p.f. mas cercano entre ellas) y se les determino también con este aparato el punto de fusión, dandonos al mezclarse un punto de fusión más bajo (de 72-74ºC) que lo que daban particularmente (A= 78-82ºC y B = 80-81ºC) por lo cuál no eran la misma sustancia ya que si lo hubiesen sido hubieran tenido un punto de fusión similar al de las sustancias al mezclarlas. Para esas mismas 3 sustancias también se determino el pf. Por tubo de thiele dándonos para la sustancia sustancia A un pf. De 78 – 92ºC que comparándolo comparándolo teóricamente (el compuesto era vainillina) su pf. Es de 110.2 – 113ºC era un pf muy parecido al inicio pero se disparo el rango en el punto final de la fusión; al compararlo también con la medición del aparato de fisher-jhons, observamos que este tiene un rango más parecido al teórico, por lo que consideramos que no fue bien medido por medio del tubo el punto final ya que no lo observamos bien al fusionarse. Por medio de una recta de valoración también sacamos el punto de fusión corregido de esta sustancia que fue de un rango de 78-81ºC que es un valor más próximo al pf. Teórico. Teórico. Para la sustancia B (naftalina) por tubo de thiele el pf. Fue de 80-90ºC, por aparato fue de 80-81 80-81ºC ºC y teór teóric icam ament ente e de 110.2 10.2 – 113ºC 13ºC.. Como Como pode podemos mos obse observa rvarr entr entre e nues nuestr tras as mediciones el punto inicial de fusión fue el mismo, pero también para esta sustancia el pf. Vario bastante y en comparación teórica nuestras mediciones fueron muy bajas, suponemos que esto fue debido a que posiblemente fue debido a la estructura poliformica de la naftalina, además de que si se encontraba hidratada eso mismo pudo variar nuestro pf., además de que tambien posiblemente posiblemente no se encontraba totalmente totalmente pura la sustancia sustancia y como sabemos eso nos da un pf. Más bajo; al sacar el pf. Corregido nos dio un valor más aproximado de 108-113ºC, lo que se acerca más a nuestro valor teórico. Para la sustancia C (benzoina), con tubo de thiele obtuvimos un rango de fusión de 132134ºC, con aparato de fisher-jhons 134-136ºC . podemos observar que estos valores son muy similares y es una diferencia pequeña con su pf. Teórico que es de 137ºC . Esta es la sustancia que mejor pudimos medir con ambas técnicas ya que los resultados fueron similares y no presento mayor problema, posiblemente por que se encontraba en un estado más puro que las 2 sustancias anteriores. También realizamos la determinación del pf. Para 4 sustancias más con el aparato de fisher jhons; jhons; para esto primero primero determinamos determinamos la velocidad velocidad de calentamiento calentamiento aplicando aplicando la fórmula espe especi cial al para esto de a cuer cuerdo do al pf. teór teóric ico o de las sust sustan anci cias as para para poder poder medi medir r adecuadamente el pf. De nuestras sustancias midiendo desde la que menor velocidad y pf tenia hasta la que mayor tenia. experimentalmente ente tuvimos 47º. Al hacer la Para la benzofenona su pf teórico es de 48ºC y experimentalm recta de calibración obtuvimos un pf. Corregido de 48ºC. así que para esta sustancia se obtuvo una correcta medición del pf.
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Para el ácido benzóico el pf teórico fue de 122ºC y experimental de 124º. Corregido fue de 123ºC. Podemos observar con esto que el pf corregido fue un promedio de ambos; asi que como fue mínima la diferencia (de1º) consideramos que también fue bien medido el pf. Para la benzoina nuestros 3 datos fueron iguales (137º) así que fue la sustancia mejor medida, esto debido a su pureza. último la 2-4 dinitrofenil dinitrofenilhidrazi hidrazina na sus valores tampo con variaron de nuestros nuestros datos a Y por último los teóricos más que en 2º. Con este último experimento podemos observar que el método más práctico y confiable es usar el aparato de fisher-jhons ya que el método del tubo de thie thiele le pres presen enta ta much muchos os inco inconve nveni nien entes tes de medi medici ción ón ya que que si uno uno no se encu encuen entra tra completamente atento visualmente se le pueden dispara mucho los rangos de fusión y en cambio el aparato es mucho más confiable como podemos observar en nuestros resultados.
CUESTIONARIO: 1. ¿Por ¿Por qué debe calibr calibrarse arse el aparat aparato o de FisherFisher-Joh Johns? ns? Para evitar que exista errores experimentales que se debe a las diferentes manufacturas de donde fueron hechas, además de que cada aparato ya lleva congo un historial y si no se usa y calibra adecuadamente da diferentes resultados y varían los puntos de fusión. 2. ¿Qué utilidad utilidad tiene la gráfica de calibración? calibración? Obtener datos mas precisos y generar que nuestros resultados tengan exactitud 3. La gráfica gráfica de calibración calibración de un Fisher-Johns Fisher-Johns,, ¿Puede utilizarse utilizarse para trabajarse en otros aparatos similares? Si, por que el aparato mide temperatura y existen muchos aparatos que también miden temperatura aplicando otros procesos anexos tales como la presión, volumen etc. 4. Explique si mezclas de sustancias diferentes, pero con punto de fusión igual, funden a temperatura igual o diferente a las de las sustancias originales. .-Por que las sustancias pueden contener impurezas que modifican los puntos de fusión original o simplemente se trata de sustancias diferentes ya que cada sustancia contiene un punto de fusión especifico, además de que una sustancia impura funde a menor temperatura que una pura. 5. Explique por qué una sustancia impura presenta un abatimiento en su punto de fusión. Debido a que las impurezas pueden alterar la forma y estructura de los enlaces de la molécula y eso provoca que con el aumento de temperatura sea mas difícil o sencillo la ruptura de dichos enlaces 6. ¿Cuáles son los parámetros parámetros estructurales estructurales que influyen en el valor del punto de fusión? Los angulos angulos de enlace de una molécula, molécula, el tipo de enlace sp3, sp3, sp2, sp, ademas depende depende de la estruc estructur tura a que la molécu molécula la tenga tenga (ciclic (ciclica, a, lineal lineal), ), también también el polifo poliformis rmismo mo ya que cada cada estructura tendrá un pf. Diferente. 7. Se tienen los siguientes isómeros; explique la diferencia en los puntos de fusión de éstos. O H
H
H C
C
HO C
C O
C C
O
Ácido maléico p.f. 140-142°C
OH
HO C
OH
C H
O
Ácido fumárico p.f. 299-300°C (sublima)
La estructura de la molécula es diferente la atracción entre la primera genera un momento bipolar lo que provoca que sea mas sencilla de romper que la segunda que no contiene un momento bipolar dificultando la ruptura de esta. 8. ¿Qué parámetros experimentales deben controlarse en la determinación del punto de fusión por el el método de Thiele? Thiele? La colocación de las muestras en el termómetro, verificar que los tubos capilares capilares se encuentren bien sellados, sellados, el calentamient calentamiento o adecuado adecuado del matraz de Thiele (tubo de thiele) para que se caliente uniformemente las sustancias. 9. investigue la toxicidad de las sustancias utilizadas y cuáles de ellas se pueden desechar sin peligro. ÁCIDO BENZÓICO: Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma forma pulver pulverule ulenta nta o granula granular; r; La disolu disolució ción n en agua agua es un ácido ácido débil. débil. Reacci Reacciona ona con oxid oxidan ante tes. s. La sust sustan anci cia a se puede uede absor bsorbe berr por por inha inhala laci ción ón y por por inges ngesti tión ón.. No puede indicarse la velocidad a la que se alcanza una concentración nociva en el aire por
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evaporación de esta sustancia a 20°C. La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio.; El contacto prolongado o repetido puede producir sensibilización de la piel. BENZ BENZOI OINA NA:: Por Por combu combust stió ión, n, forma formaci ción ón de humos humos tóxi tóxico cos. s. La evap evapora oraci ción ón a 20°C 20°C es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar rápidamente una concentración molesta de partículas en el aire. La sustancia puede irritar los ojos, la piel y el tracto respiratorio. El cont ontacto prolongado o rep repetido puede producir sensi nsibiliz lización de la pie piel. NAFTALINA: La sustancia se descompone al arder, produciendo humos tóxicos y corrosivos . La sust sustanc ancia ia se pued puede e abso absorb rber er por por inha inhala laci ción, ón, a trav través és de la piel piel y por inge ingest stió ión. n. La evaporación a 20°C es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar rápidamente una concentración nociva de partículas en el aire cuando se dispersa. La sustancia puede causar efectos en sangre, sangre, dando lugar a formación formación de metahemoglobi metahemoglobina. na. La sustancia puede causar efectos en vejiga, dando lugar a inflamación y sangre en orina. Se recomienda vigilancia médica. Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata; Esta sustancia es carcinógena para los seres humanos. VAINILLINA: No permitir el paso al sistema de desagües. Evitar la contaminación del suelo, aguas y desagües. Recoger en seco. Limpiar los restos con agua abundante. En contacto con la piel: Puede provocar reacción alérgica. No se descartan otras características peligrosas. BENZOF BENZOFENO ENONA: NA: Reacci Reacciona ona con oxidan oxidantes tes fuertes fuertes.. La sustan sustancia cia se puede puede absorb absorber er por inhalación, a través de la piel, y por ingestión. No puede indicarse la velocidad a la que se alcanza una concentración nociva en el aire por evaporación de esta sustancia a 20°C. La exposición puede producir irritación de los ojos, piel y tracto respiratorio superior. 10. ¿Por qué razón no deben eliminarse por el drenaje residuos químicos de mezclas de las siguientes siguientes sustancias: sustancias: benzofenona, benzofenona, ácido ácido benzoíco, benzoína, benzoína, 2,4-dinitrof 2,4-dinitrofenilhi enilhidracin dracina, a, vainillina, naftaleno ácido adípíco y ácido cinámico? Por sus propiedades como disolventes adem ademas as de su grad grado o de acid acidez ez en ella ellas, s, adem además ás que que algu alguna nass pued pueden en prov provoc ocar ar el envenenamiento o contaminación en las aguas que puede ser difícil de tratar esas aguas sin el debido conocimiento de la toxicidad y sinterización de los agentes contaminantes CONCLUSIONES: Con esta práctica aprendimos a determinar puntos de fusión y asi mismo logramos determinar cuáles son los métodos más confiables confiables y aplicables aplicables para distinguir distinguir una sustancia sustancia pura de una impura, así como saber si una mezcla de sustancias contiene una misma (por medio del punto de fusión mixto )con la ayuda del aparato de fisher-jhons fisher-jhons así como aprendimos aprendimos a calibrar calibrar este mismo. Podemos concluir que el método más apropiado para la determinación de un punto de fusión es la utilización del aparato de fisher jhons ya que el método por tubo de thiele tiene varios inconvenientes como que solo se puede calentar las sustancias hasta el punto de ebullición del aceite de nujol, que en la parte del corcho no se observa la temperatura y que si no se calienta de la punta el tubo no se calienta uniformemente la sustancia y por lo tanto no se puede determinar adecuadamente el punto de fusión; en cambio con el aparato de fisher-jhons no tenemos ese tipo de inconvenientes y si se Calibra adecuadamente podemos obtener datos más precisos y correctos. BIBLIOGRAFÍA: •
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QUIMICA, CONCEPTOS Y PROBLEMAS. Mosqueira & Mosqueira, edit. Limusa, 2ª edicion 2003, México D.F. D.F. pp.385-395 Dickson T.R. Introduccion a la química, Edit Publicaciones cultural 16ª ed México 1999 pp. 294 http://sensei.lsi.uned.es/palo/demos/Q3_0001/s427.htm (14/SEPT/06) http://www.fq.uh.cu/dpto/qi/Aimee/sintesis_inor_web/conf_3.htm http://www.fq.uh.cu/dpto/qi/Aimee/sintesis_inor_web/conf_3.htm (2 8/ago/2006)
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