PRÁCTICA 2. SÓLIDOS TOTALES Objetivo:
Conocer las técnicas para determinar los sólidos totales, disueltos, suspendidos y sedimentables de una muestra de agua.
Introducción: Se consideran sólidos todas las sustancias presentes diferentes al H2O, materiales suspendidos o disueltos en el agua. Los sólidos afectan la calidad del agua de diferentes formas especialmente en su apariencia estética Las aguas con alto contenido de sólidos son generalmente de mal sabor y pueden inducir a reacciones fisiológicas desagradables en los consumidores. consumidores. El análisis de los sólidos es importante para el control de procesos de tratamientos físicos y biológicos de aguas residuales (indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento) y para asegurar el cumplimiento de las normas legales vigentes. (Londoño Carvajal, Giraldo Gomez, & Gutiérrez Gallego, 2010). La determinación de sólidos totales en muestras de agua por desecación es un método muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinación de sólidos y sus fracciones fijas y volátiles en muestras sólidas y semisólidas como sedimentos de río o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y residuales y aglomeraciones de lodo en filtrado al vacío, de centrifugación centrifugación u otros procesos de deshidratación deshidratación de lodos. La determinación determinación de los sólidos en una una muestra muestra comprende comprende los términos: sedimentables, sedimentables, sólidos totales, sólidos suspendidos y sólidos disueltos.
sólidos
Los sólidos sedimentables son una medida aproximada de la cantidad de fango que se eliminará mediante sedimentación y su determinación se realiza depositando 1 L de muestra en un cono Imhof, en el que se mide al cabo de una hora, la cantidad de sedimentos depositados depositados en el fondo. Esta medida se da en mL/L. mL/L. El contenido de sólidos totales de un agua residual se define como toda la materia que queda como residuo de evaporación a 103°C. Los sólidos totales pueden clasificarse como sólidos suspendidos o sólidos filtrables, a base de hacer pasar un volumen conocido de líquido por un filtro.
Los sólidos en suspensión son aquellos que se encuentran en el agua sin estar disueltos en ella, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad en forma directa se pasa la muestra a través de un filtro de 0.45 m de tamaño de poro. La fracción retenida en el filtro equivale a los sólidos en suspensión y el agua que pasa el filtro contiene los sólidos disueltos. Los sólidos suspendidos totales o el residuo no filtrable de una muestra de agua, se define como la porción de sólidos retenidos por u filtro de fibra de vidrio que posteriormente se seca a 103-105ºC hasta peso constante. La evaluación de sólidos suspendidos totales es muy importante en los análisis de aguas especialmente de aguas residuales pues permite determinar los requerimientos para el diseño de sistemas de tratamiento y evaluar la eficiencia de estos. Los sólidos disueltos indican la concentración de sales disueltas en el agua y se definen como la porción de los sólidos totales que pasa a través de un filtro a 0.45 m de tamaño de poro bajo unas condiciones específicas. Los términos anteriores: sólidos totales, sólidos disueltos y sólidos suspendidos pueden subdividirse en fijos y volátiles. Los sólidos fijos es el término aplicado al residuo de los sólidos después de la calcinación en mufla a 550ºC por un tiempo de 12 min. La pérdida de peso sobre la calcinación constituye los sólidos volátiles. El análisis de los sólidos volátiles se aplica más frecuentemente al agua residual para medir su estabilidad biológica. Su determinación es importante en el control de los procesos de tratamiento de aguas residuales ya que ofrece una buena aproximación de la cantidad de materia orgánica presente.
Ámbito de aplicación El método es aplicable a todo tipo de aguas.
Interferencias
El agua fuertemente mineralizada con concentración significativa de Ca2+, Mg2+, Cly/o SO42, puede ser higroscópica y requerir secado prolongado, desecación adecuada y pesado rápido. Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo prudencial. Un residuo excesivo en la cápsula puede formar una corteza hidrófila, por lo que debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de obtener un residuo no mayor de 200 mg. La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir pérdidas de la materia orgánica.
Recolección, preservación y almacenaje de muestras: En caso de no poder realizar el análisis en forma inmediata, almacene las muestras a 4°C, para reducir al mínimo la descomposición microbiana, se debe excluir las partículas que flotan o el material no homogéneo en la muestra. Se debe almacenar la muestra en botellas plásticas o de vidrio resistente para minimizar la adherencia de partículas a las paredes, teniendo en cuenta que el tiempo de almacenamiento máximo es de 24 horas.
Material y equipo: - Equipo de filtración - Bomba de vacío - Horno, mufla - Balanza analítica de precisión - Filtros de análisis de sólidos - Cápsulas de vidrio o de porcelana - Probetas, vasos de precipitados - Conos Imhoff, baño María - Pipeta automática. - desecador
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Procedimiento: Las cápsulas se encuentran preparadas en el desecador, se extraen y se deben marcar con lápiz. Se toma el peso para las tres cápsulas Peso 1. Posteriormente, se distribuye la muestra en el cono Imhoff (1 litro) y se toman dos alícuotas de 30 mL cada una. Una de las medidas de 30 mL se deposita en una de las cápsulas (sólidos totales), la otra medida se filtra a través del aparato de filtración (la porción retenida en el filtro serán los sólidos suspendidos y la que pasa el filtro serán los sólidos disueltos). La cápsula con el filtro, que con tiene los sólidos suspendidos se lleva al horno a 105 °C durante una hora. Transcurrido este tiempo se lleva al desecador. Seguidamente, se llevan las dos cápsulas con líquido al baño María durante dos a tres horas. Se extraen las cápsulas desecadas en baño maría y se llevan al horno por una hora, luego al desecador también por una hora. Después de este tiempo, se han reunido las tres cápsulas en el desecador, se extraen y se toma el peso 2. Se precalienta la mufla a 550°C, se introducen las tres cápsulas durante 12 minutos y se apaga la mufla. Transcurridos 45 minutos o más, se sacan las cápsulas y se llevan al desecador. Después de una hora en el desecador, se toma el peso 3.
1.5. Cálculos y presentación de resultados
Sólidos totales: ()
( )
Dónde: A: Peso de la cápsula vacía en mg. B: Peso de la cápsula más el residuo en mg.
Sólidos volátiles y fijos: ()
()
( )
( )
Dónde: A: Peso de la cápsula vacía en mg. B: Peso de la cápsula más el residuo antes de la calcinación en mg. C: Peso de la cápsula más el residuo después de la calcinación en mg.
También se puede calcular por diferencia a partir de la siguiente relación
Sólidos suspendidos totales: ( )
()
Dónde: A: Peso del filtro en mg. B: Peso del filtro más el residuo seco en mg.
Sólidos suspendidos volátiles y fijos: ()
()
( )
( )
Dónde: A: Peso del filtro en mg. B: Peso del filtro más el residuo antes de la calcinación en mg. C: Peso del filtro más el residuo después de la calcinación en mg. Los sólidos suspendidos fijos también se pueden calcular por diferencia:
Sólidos sedimentables: Se expresan los resultados en ( ).
Bibliografía
APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edition. New York, 2-55 y 2-56, método 2540 B. EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule. Londoño Carvajal, A., Giraldo Gómez, G. I., & Gutierrez Gallego, A. A. (2010). Métodos Analíticos para la Evaluación de la Calidad Fisicoquímica del Agua. Manizales: Universidad Nacional de Colombia.
