UNIVERSIDAD RAFAEL LANDÍVAR FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II SEC. 04 QUINTO CICLO 2014 ING. MIGUEL ÁNGEL TREJO
PRÁCTICA PRÁCTICA NO. 3 Y 4
EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA (PARTE B)
PÉREZ GÓMEZ, OLGA LUCÍA CARNÉ NO. 1191512
GUATEMALA 5 DE MARZO DEL 2014
I.
ABSTRACT
En las prácticas realizadas el 19 y 26 de febrero se tenía como principal objetivo extraer la mayor cantidad de cafeína presente en 25 gramos de t é negro. Para cumplir con dicho objetivo se llevó a cabo el proceso en reflujo para solubilizar la cafeína en agua destilada por medio de un aumento de temperatura y posteriormente se llevó a cabo una extracción líquido-líquido empleando cloroformo como disolvente. Para eliminar el cloroformo de la sustancia de interés se llevó a cabo una destilación simple y posteriormente el residuo se disolvió en cloroformo y se agregó una solución de benceno y éter de petróleo de alto punto de ebullición para llevar a cabo la cristalización. Posterior al proceso de cristalización los cristales se dejaron secar en un desecador los cuales se pesaron y se obtuvo un total de 0,75 ± 0,05 g obteniendo finalmente un rendimiento porcentual de 60 ± 4 %. Para comprobar la pureza de los cristales de leve coloración verde obtenidos se llevaron a cabo dos procedimientos los cuales corresponden a la determinación del rango de fusión por método de tubo de Thiele y una cromatrafía por capa fina. En ambos procesos se llevó a cabo la comparación de los datos experimentales con los datos teóricos. En la determinación del rango de fusión por el método de tubo de Thiele se obtuvo un rango de fusión promedio de (237 – 240,5) ± 0,035 °C y presentando un error porcentual de 2,1 ± 0,014 % al compararlo con el rango de fusión teórico de la sustancia. En el proceso de cromatografía por capa fina (c.c.f) los cristales recuperados se disolvieron en cloroformo y posteriormente se agregó la muestra a una placa de sílica gel GF254 junto con una muestra control y dos muestras extraídas de café soluble y coca-cola que funcionaron como punto de comparación. En el procedimiento de c.c.f. se calcularon los valores del factor de retención para cada una de las muestras obteniendo 0,325 ± 0,0065 como dato representativo del conjunto de 4 datos. Tras haber finalizado la práctica se puede concluir que en los cristales extraídos se encontraba la presencia de cafeína en base a los resultados de la c.c.f. Sin embargo, los resultados obtenidos en la determinación del rango de fusión indican que los cristales extraídos no estaban conformados solamente por cafeína si no que presentaban también otras sustancias que actuaban como impurezas.
1. RESULTADOS Procedimiento Aspecto físico del té analizado Adición de carbonato de calcio a la mezcla heterogénea de té y agua Proceso de reflujo Filtración por gravedad Extracción con ampolla de decantación
Destilación simple Cristalización Filtración al vacío Aspecto físico de los cristales recolectados Determinación del punto de fusión
Observación Las hojas de té analizadas estaban finamente cortadas y poseían color marrón. Al agregar el carbonato de calcio se observó que el sólido sedimentó en el fondo del balón de destilación y la solución adquirió una coloración beige. Durante el proceso de reflujo se observó que la mezcla heterogénea se espesó. El filtrado obtenido era de color marrón y no contenía ninguna partícula sólida. Tras la adición de cloroformo se observó que en la ampolla de decantación se formaron dos fases, la fase superior era de color marrón y la inferior era cristalina. Tras haber realizado dos extracciones de las fases orgánicas se pudo observar que ambas presentaban una leve coloración amarilla. El destilado presentaba una leve coloración amarilla y el residuo era completamente cristalino. Una vez finalizado el calentamiento del destilado y tras la adición de la solución de benceno y éter se observó que la muestra adquirió turbidez. Durante el proceso de filtración se lograron recolectar cristales que presentaban una leve coloración verde. Una vez secos, los cristales mantuvieron la coloración verde.
Durante el proceso de determinación del punto de fusión se observó que cercano al punto de fusión de los cristales, estos adquirieron una coloración marrón. Además, se observó que la glicerina empleada durante el proceso aumentó su volumen dentro del tubo de Thiele. El aspecto físico de la glicerina al inicio del proceso no fue cristalino ya que presentaba turbidez. Extracción de cafeína de café El café soluble no se disolvió por completo en el diclorometano soluble después de haber calentado la mezcla heterogénea y tras haber filtrado la misma se obtuvo un filtrado cristalino. Extracción de cafeína contenida en Aspecto inicial: se observó la separación de dos fases una de las coca-cola cuales era de color marrón y la otra era cristalina. Calentamiento de la muestra: durante el calentamiento de la mezcla heterogénea de líquidos (coca-cola y diclorometano) esta mantuvo el mismo aspecto que el inicial. Extracción: una vez realizada la extracción, la sustancia de interés (fase orgánica) era totalmente cristalina. Adición de sulfato magnésico: tras la adición del sulfato magnésico se observó que este sedimentó en el fondo del matraz. Cromatografía en capa fina (C.C.F) Cafeína extraída de café soluble: presentó leve coloración marrón. Cafeína extraído de coca-cola: presentó leve coloración marrón. Muestra patrón de cafeína: no presentó coloración. Cafeína extraída del té (disuelta en cloroformo): presentó una leve coloración marrón. Cafeína extraída de café soluble: se observó que bajo la luz UV la Revelado en luz UV muestra presentaba una leve coloración marrón. Cafeína extraída de coca-cola: se observó que bajo la luz UV la muestra presentaba una leve coloración marrón. Muestra patrón de cafeína: presentó una coloración roja intensa al ser expuesta bajo la luz UV. Cafeína extraída del té: la muestra presentó una coloración roja intensa al ser expuesta bajo la luz UV. Tabla 1. Observaciones durante el proceso
Aspecto físico de cristales recolectados Sólido con leve coloración verde
Cantidad de cristales recuperados
% de rendimiento
Determinación rango de fusión (Prueba #1)
Determinación rango de fusión (Prueba #2)
Rango de fusión promedio
0,75 ± 0,05 g
60 ± 4 %
238 – 240 ± 0,05 °C
236 – 241 ± 0,05 °C
(237 – 240,5) ± 0,035 °C
Tabla 2. Resultados obtenidos de los cristales recolectados
Muestra
Cafeína extraída de Cafeína extraída de café soluble coca-cola 0,3375 ± 0,0065 0,325 ± 0,0065
Muestra patrón
Cafeína extraída del té negro 0,3125 ± 0,0065
Factor de retención 0,325 ± 0,0065 (Rf) Tabla 3. Factores de retención obtenidos en el análisis de cromatografía por capa fina (c.c.f.)
2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Para cumplir con los objetivos de la práctica inicialmente se pesaron 25 ± 0,05 g de té negro y se disolvieron en 250 ± 0,05 mL de agua destilada. Posteriormente se agregó una cantidad de 25 ± 0,05 g de carbonato de calcio con el fin de precipitar los taninos ahí contenidos los cuales también son solubles en agua caliente y son estos los que le brindan el color marrón y sabor amargo al té negro. [1] Una vez añadido el carbonato de calcio, éste sedimentó en el fondo del matraz ya que es completamente insoluble en agua. La mezcla heterogénea mencionada anteriormente se agregó a un balón de destilación con capacidad de 500 mL y se llevó a cabo el proceso de reflujo para que la cafeína contenida en el té negro se disolviera en el agua con el aumento de temperatura. En este procedimiento la sustancia de interés era la cafeína disuelta en el agua caliente y es por esta razón que se llevó a cabo una filtración por gravedad en caliente empleando un papel filtro Whatmann plegado y un embudo de vidrio de tallo corto. Se llevó a cabo la filtración por gravedad en caliente para permitir que la cafeína se mantuviera disuelta en el agua y así mismo evitar que esta cristalizara con la disminución de la temperatura. La función del filtro plegado fue de aumentar el área superficial permitiendo recuperar la mayor cantidad de filtrado (líquido) posible. Para las filtraciones en caliente es indispensable el uso de un embudo de vidrio de tallo corto para que el recorrido del filtrado sea rápido y de esta forma evitar que la sustancia de interés, en este caso la cafeína, cristalizara en las paredes del mismo. Sin embargo, cabe mencionar que se omitió el calentamiento del sistema por lo cual existe la posibilidad de que parte de los cristales de cafeína hayan cristalizado en el sistema de filtración por gravedad.
A continuación se muestra una tabla con los aspectos importantes a considerar de la cafeína: Estructura
Análisis Grupo de compuestos al que pertenece la cafeína: alcaloides cuya característica principal es la presencia del grupo amino o moléculas de nitrógeno en su estructura cíclica. Grupos funcionales presentes: Grupo amino Grupo carboxamida Polaridad de la molécula: apolar Solubilidad de cafeína en agua: 1g/ 6 mL (80°C) 1g/ 50 mL (25°C) Solubilidad de cafeína en cloroformo: 1g/6mL
Tabla 4. Características y propiedades de la cafeína
Posterior al proceso de filtración, el filtrado se dejó enfriar a temperatura ambiente y se agregó a una ampolla de decantación en la cual se introdujo 25 ± 0,05 mL. Uno de los factores importantes a tomar en cuenta en las extracciones líquido-líquido es el coeficiente de reparto teórico entre cloroformo y agua el cual es de 4. El coeficiente de reparto indica que la sustancia orgánica es 4 veces más soluble en cloroformo que en agua y por lo tanto se espera que la mayor cantidad de cafeína se encuentre en la cafeína durante la interacción de las fases. En el momento en que la solución se dejó enfriar la solubilidad de la cafeína en el agua disminuyó considerablemente debido a la disminución de temperatura y la función del cloroformo fue extraer la cafeína presente en esa solución ya que como se muestra en la tabla 1, la solubilidad de la cafeína es mayor en cloroformo que en agua a condiciones ambientales. Al agregar el cloroformo se observó la formación de dos fases, la fase superior correspondía a la fase acuosa la cual contenía la cafeína solubilizada moderadamente y la fase inferior correspondía a la fase orgánica que estaba compuesta por el cloroformo. En el proceso de extracción líquido-líquido se llevó a cabo una agitación moderada de la ampolla de decantación para evitar la formación de una emulsión la cual es una interfase que se forma entre la fase orgánica e inorgánica. Es importante mencionar que al llevar a cabo la extracción, el cloroformo no extrajo solamente a la cafeína si no también a otras sustancias contenidas en el agua. Tras haber realizado dos extracciones estas se recolectaron y se introdujeron a un balón de destilación con capacidad de 100 mL para llevar a cabo una destilación simple. La destilación simple se llevó a cabo para eliminar el cloroformo de la solución por lo cual en el destilado solamente había cloroformo puro el cual se empleó posteriormente para solubilizar la muestra restante de cafeína en el residuo.
Al solubilizar la muestra en el residuo con 10 ± 0,05 mL de cloroformo éste se llevó a sequedad por calentamiento indirecto en baño de maría y se agregó la cantidad suficiente de una mezcla de solventes conformada por 4 ± 0,05 mL de benceno caliente y éter de petróleo hasta lograr un aspecto turbio en la solución. Tras haber agregado la mezcla de solventes se logró obtener el aspecto turbio el cual indicaba que ahí se encontraban los cristales. La razón por la cual se llevó a cabo la cristalización es que la solubilidad de cafeína disminuyó con la adición del éter de petróleo, solvente en el cual es poco soluble y la disminución de temperatura que es otro factor determinante en el proceso de cristalización. Para recolectar los cristales formados se empleó una filtración al vacío la cual permitió eliminar la mayor cantidad de solvente volátil presente en los cristales debido a la eficiencia del proceso con el empleo de la bomba de vacío de tipo Venturi. Los cristales se colocaron en el interior de papel mantequilla y se introdujeron a un desecador durante una semana para que todo el líquido presente en los cristales se evaporara debido a su volatilidad. Una vez los cristales se encontraban secos estos se pesaron obteniendo un total de 0,75 ± 0,05 g, esta cantidad conforma el 3 ± 0,02% del peso total del té analizado y presenta un error porcentual de 40 ± 4% al ser comparado con el dato teórico conocido de cafeína presente en el té el cual es del 5% (1,25 g). El rendimiento porcentual obtenido fue de 60 ± 4%, el valor se aleja del 100% de rendimiento ya que parte de los cristales quedaron retenidos en el sistema de filtración por gravedad. Es importante mencionar que los cristales no se encontraban conformados solamente por cafeína si no también por otras sustancias orgánicas que se encontraban en menor proporción. Este hecho se pudo confirmar por medio del aspecto físico de los cristales en los que se esperaba obtener cristales sólidos de color blanco pero estos presentaron una coloración verde y también se confirmó la determinación del rango de fusión de los cristales por medio del método de tubo de Thiele. El proceso de determinación del punto de fusión se realizó por duplicado para realizar un promedio entre los rangos de fusión obtenidos. En la prueba #1 se obtuvo un rango de fusión de (238 – 240) ± 0,05 °C y en la prueba #2 se obtuvo un rango de fusión de (236 – 241) ± 0,05 °C. Durante el proceso se observó el aumento del volumen de la glicerina contenida en el tubo de Thiele ya que este compuesto tiene la capacidad de dilatarse (aumentar su volumen). Este factor influyó en el segundo resultado de rango de fusión obtenido ya que en la primera prueba la glicerina alcanzó la altura a la cual se encontraba la liga y debido a la alta temperatura, esta se derritió y contaminó la glicerina contenida en el tubo de Thiele. El rango de fusión promedio fue de (237 – 240,5) ± 0,035 °C el cual presentó un error porcentual de 2,1 ± 0,014 % al ser comparado con el rango de fusión teórico de la cafeína el cual es de (232 – 234) °C. Se tomó en cuenta dicho rango de fusión al tomar en cuenta el factor de corrección de temperatura realizado el cual fue de 4°C.
Como se mencionó anteriormente, el resultado presentó una variación en el resultado debido a las sustancias orgánicas contenidas en los cristales, las cuales al estar en menor proporción actuaron como impurezas. [2] El resto de cristales se emplearon para realizar el análisis cromatográfico y para dicho fin se disolvieron en cloroformo y con la ayuda de un capilar la muestra fue “sembrada” en la placa de sílica gel GF254. La muestra añadida fue comparada con una muestra patrón de cafeína pura y otras muestras de cafeína extraídas del café soluble y coca-cola. Para extraer la cafeína contenida en el café soluble ésta se disolvió en diclorometano y se llevó a ebullición durante 2 minutos y la mezcla caliente se filtró por gravedad empleando un filtro plegado ya que la muestra de interés era el filtrado pues ahí se encontraba la cafeína. Se obtuvo una muestra del filtrado obtenido para realizar el análisis cromatográfico. Para la extracción de la cafeína contenida en la coca-cola se procedió a diluir una muestra de coca-cola en diclorometano y se llevó a ebullición durante 2 minutos. La solución se dejó enfriar y se llevó a cabo una extracción con la ampolla de decantación en donde la fase de interés era la orgánica y una muestra de esta fase se empleó para el análisis cromatográfico. Una vez lista la placa, esta se introdujo en una cámara cromatográfica previamente preparada empleando como eluyente una mezcla apolar de acetato de etilo, metanol y agua (100:13,5:10). La razón por la cual se empleó un solvente apolar era para “arrastrar” las sustancias afines a él (cafeína) en la placa de sílica gel la cual es polar debido a su superficie que contiene yeso. Al finalizar el proceso, la placa se dejó secar y se observó que las muestras de cafeína extraídas del café soluble y la coca cola presentaban una leve coloración marrón. Estas fueron las únicas dos sustancias que se pudieron observar a simple vista pero la coloración que presentaron no fue tan intensa debido a su concentración la cual dependía de las veces que se aplicara la muestra en el mismo lugar. Para poder observar el recorrido de las muestras, la placa se introdujo en una lámpara de luz UV con longitud de onda de 254 nm. Bajo la luz UV las muestras que presentaron una coloración roja intensa fueron la muestra patrón y la muestra de cafeína extraída del té negro, mientras que las otras dos muestras presentaron coloración marrón. Tanto en la tabla no. 2 como en la tabla no. 8 se observa que los valores de factor de retención (Rf) y distancias recorridas por las sustancias muestran una variación mínima lo cual indica que en las muestras se llevó a cabo la extracción de cafeína satisfactoriamente. Además, la similitud entre los valores calculados del factor de retención (Rf) indica que las condiciones establecidas para el análisis cromatográfico fueron las indicadas.
PREGUNTAS DE POST-LABORATORIO 1. ¿A qué tipo de compuesto pertenece la cafeína? ¿Qué caracteriza a este tipo de compuestos? La cafeína pertenece al grupo de alcaloides los cuales se forman a partir de aminoácidos y se caracterizan por presentar el grupo funcional amino en su estructura.
2. ¿Qué efecto ejerce sobre la cafeína la sílica gel en la cromatografía? ¿Por qué? La placa de sílica gel posee iones (-OH) lo cual hace que esta superficie sea polar, además la placa GF 254 también posee un recubrimiento de yeso lo cual también contribuye a su polaridad. El efecto que esta ejerce sobre la muestra es que las sustancias polares quedan adheridas a la misma en la parte inferior (cerca al punto de aplicación). Así, las sustancias menos polares son arrastradas a lo largo de la placa debido al solvente apolar a las que son afines.
3. Si usara placas de alúmina en la cromatografía ¿se obtendría el mismo resultado?
4. Mencione un derivado que se pueda obtener de la cafeína y escriba su estructura.
3. CONCLUSIONES Los cristales de cafeína extraídos presentaron un aspecto sólido y con leve coloración verde. El total de cristales recolectados fue de 0,75 ± 0,05g obteniendo un rendimiento porcentual de 60 ± 4 %. El rango promedio de fusión de los cristales extraídos fue de (237 – 240,5) ± 0,035 °C cuya medida posee un 2,1 ± 0,014 % al compararlo con el rango de fusión teórico. Los factores de retención obtenidos entre las muestras de cafeína extraídas de forma experimental con la muestra patrón presentaron una variación mínima y el dato representativo (moda) del factor de retención es de 0,325 ± 0,0065.
4. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] TANINOS. [Fecha de consulta: 02/03/14] [En Red] Disponible en: http://www.botanicalonline.com/medicinalestaninos.htm [2] PUNTO DE FUSIÓN. [Fecha de consulta: 03/03/14] [En Red] Disponible en: http://quimicaorg1.blogspot.com/2010/06/punto-de-fusion.html
5. APÉNDICE a. DIAGRAMA DE EQUIPO Equipo
Función EQUIPO DE REFLUJO El equipo fue conformado por un balón de destilación de 500 mL que contenía la mezcla heterogénea conformada por agua destilada, té y carbonato de calcio. Adjunto al matraz de destilación se empleó un tubo refrigerante al cual se conectó la manguera de entrada de agua en la parte inferior y la manguera de salida de agua en la parte superior. El sistema de calentamiento empleado fue una camisa de calentamiento.
Imagen. Equipo de reflujo, Galería “REFLUJO” [En Red] Disponible en: http://es.wikipedia.org/wiki/Reflujo
FILTRACI N POR GRAVEDAD El equipo consistió en un soporte universal al cual se adjuntó un anillo de hierro que sostenía un embudo de vidrio de tallo corto. El papel filtro empleado para este proceso fue el plegado y el matraz recolector fue un erlenmeyer.
Imagen. Equipo de filtración por gravedad, Galería “SEPARACIÓN DE MEZCLAS” [En Red] Disponible en: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslab quimico/02practicas/imagenes/figura_7_1.gif
EXTRACCI N L QUIDO-L QUIDO Para llevar a cabo este proceso se empleó un soporte universal con un anillo de hierro que tenía a su alrededor hule para evitar dañar el cristal de la ampolla de decantación al momento de realizar la extracción. Las extracciones fueron recolectadas en un matraz erlenmeyer.
Imagen. Equipo para extracción líquido-líquido. Galería “EXTRACCIONES” [En Red] Disponible en: https://www.uclm.es/profesorado/jfbaeza/images/practi10.gif
DESTILACI N SIMPLE En el proceso de destilación se empleó un matraz de 100 mL para recolectar el destilado y al tubo condensador se agregó la manguera de entrada de agua en la parte inferior y la manguera de salida de agua en la parte superior. La fuente de calentamiento empleada para este procedimiento fue una manta de calentamiento y en el matraz recolector se agregó un baño de hielo.
Imagen. Equipo de destilación simple. Galería “DESTILACIÓN SIMPLE” [En Red] Disponible en: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/13/ Simple_distillation_apparatus.png/280pxSimple_distillation_apparatus.png
BAÑO DE MARÍA El baño de maría cromado se empleó con agua en su interior para realizar el calentamiento y el dispositivo que suministraba el calor era una plancha de calentamiento.
Imagen. Baño de maría. Galería “QUÍMICA TÉCNICA” [En Red] Disponible en: http://html.rincondelvago.com/0006517818.png
FILTRACI N AL VAC O En este proceso se empleó un embudo Büchner el cual contenía en su interior un papel filtro Whatmann con un diámetro adecuado. El embudo se adjuntó a un matraz kitasato por medio de un tapón horadado y la bomba de succión empleada fue una bomba de vacío tipo Venturi.
Imagen. Filtración al vacío. Galería “SEPARACIÓN DE MEZCLAS” [En Red] Disponible en: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/ 02practicas/imagenes/figura_7_2.gif
Imagen. Método de tubo de Thiele para determinación de rango de fusión. Galería “EQUIPO EXPERIMENTAL” [En Red] disponible en: http://2.bp.blogspot.com/HGOQGf4TIcA/UQs9djbpl1I/AAAAAAAAAK4/ YLEzVbOVhLk/s1600/f4.png
DETERMINACI N DE RANGO DE FUSI N POR MÉTODO DE TUBO DE THIELE En este proceso se introdujo la muestra sólida finamente pulverizada a un capilar sellado el cual se adjuntó a un termómetro por medio de una banda de hule. El termómetro se introdujo a un tapón de hule el cual era sostenido hacia el soporte universal por medio de una pinza universal y éste se introdujo al tubo de Thiele lleno de glicerina en donde su extremo quedó a la altura del brazo del tubo. El tubo de Thiele se adjuntó al soporte universal por medio de una pinza universal y la fuente de calentamiento fue un mechero Bunshen.
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA (c.c.f.) Para este proceso se llevó a cabo la construcción de una cámara cromatográfica con un beaker de 250 mL dentro del cual se agregó un papel filtro pegado a las paredes del mismo. El eluyente se agregó dentro de la cámara a una altura de un centímetro y para tapar el sistema se utilizó un vidrio de reloj. La placa cromatográfica empleada era una placa de sílica gel GF254. Imagen. Cromatografía en capa fina. Galería “TIPOS DE CROMATOGRAFÍA” [En Red] Disponible en: https://encryptedtbn1.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcTVcjOcqXO9ghQLenAQJbn LqqAy2-UIT3htiEJX-kaJn0a5Q51V
REVELADO DE PLACA Para el revelado de la placa se utilizó una lámpara de luz UV con longitud de onda de 254 nm.
Imagen. Revelado de placa en luz UV. Galería “REVELADO CROMATOGRÁFICO” [En Red] Disponible en: http://www.solostocks.com/img/detector-billetes-falsos-con-luzultravioleta-2558660z0.jpg
Tabla 5. Diagrama de equipo empleado en el proceso
b. DATOS ORIGINALES Aspecto físico (teórico) de la cafeína Sólido blanco
Cantidad esperada de cristales de cafeína 1,25 g
Aspecto físico de la cafeína extraída Sólido con leve coloración verde
Rango de fusión teórico de cafeína 232 – 234 °C Tabla 6. Datos teóricos
Cantidad obtenida de cristales 0,75 ± 0,05 g
Coeficiente de Factor reparto (K) corrección cloroformo/agua temperatura 4 4 °C
de de
Rango de fusión de cafeína extraída
Prueba #1: 238 – 240 °C
Prueba #2: 236 – 241 °C
Tabla 7. Datos experimentales Distancia límite
Cafeína extraída de Cafeína extraída de Cafeína extraída de Muestra patrón té negro coca-cola café soluble 8 ± 0,05 cm 2,5 ± 0,05 cm 2,6 ± 0,05 cm 2,7 ± 0,05 cm 2,6 ± 0,05 cm Tabla 8. Distancias recorridas por sustancias a analizar en el proceso de c.c.f.
c. MUESTRA DE CÁLCULO Cálculo Promedio (Media aritmética) Error porcentual
Error absoluto
Factor de corrección de temperatura Factor de retención
Rendimiento porcentual
Fórmula
Descripción Donde x corresponde a ̅ cada uno de los valores y n corresponde al número total de datos. | | Donde x corresponde al valor experimental y “y” corresponde al valor teórico. | | Donde x corresponde al valor experimental y “y” corresponde al valor teórico. () Donde es la diferencia entre la presión atmosférica estándar (760 mmHg) y la presión atmosférica actual. Donde corresponde a la distancia total recorrida por el soluto y corresponde a la distancia recorrida por el eluyente. Donde W corresponde al valor experimental obtenido y Z corresponde el valor teórico conocido. Tabla 9. Muestra de cálculo
Ejemplo ̅
| |
| |
( )
d. ANÁLISIS DE ERROR i. ERROR PORCENTUAL Procedimiento Error porcentual (%) Cantidad de cristales obtenidos 40 ± 4% Rango de fusión 2,1 ± 0,014 % Tabla 10. Error porcentual en las variables
ii. ERRROR ABSOLUTO Procedimiento Error absoluto Cantidad de cristales obtenidos 0,5 ± 0,05 g Rango de fusión 2 ± 0,05 °C Tabla 11. Error absoluto en las variables
e. CAMBIOS AL PROCEDIMIENTO En el procedimiento de filtración por gravedad en caliente, se omitió el calentamiento del sistema conformado por el embudo de tallo corto y el papel filtro. En el proceso de análisis cromatográfico se omitió el asperjado de la placa con permanganato de potasio.
