PERCOBAAN VII PEMBUATAN KALIUM NITRAT I.
Tujuan Percobaan Adapun tujuan yang ingin dicapai praktikan setelah melakukan percobaan
ini yaitu: 1.
Memisahkan dua garam berdasarkan kelarutannya pada suhu tertentu
2.
Membuat kalium nitrat
II.
Landasan Teori Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisikisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk Kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energy. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan Kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat Kristal senyawanya. Dan pembentukan Kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan
senyawa
tersebut.
Setelah
senyawa
tersebut
dilarutkan
kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.
119
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut: 1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan. 2.
Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
3.
Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan Kristal yang terbentuk.
4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai. Metode pengendapan rekristalisasi ini berprinsip pada penambahan ionion sejenis akan memperkecil kelarutan suatu larutan. Pertama-tama filtrat garam dari perlakuan awal dijenuhkan dengan gas
HCl sampai sebagian terbentuk
endapan. Gas HCl dibuat dengan mereaksikan NaCl dengan asam sulfat pekat. Reaksi yang terjadi : 2 NaCl(s) + H2SO4(aq)
2 HCl(g) + Na2SO4(aq)
Reaksi ini merupakan reaksi eksoterm yang ditandai dengan timbulnya panas pada tabung reaksi. Gas HCl disalurkan ke dalam larutan II dengan pipa bengkok sehingga gas HCl masuk ke dalam larutan untuk mengkondisikan larutan garam NaCl menjadi lewat jenuh sehingga terbentuk endapan NaCl yang lebih murni. Reaksinya : NaCl(s)
Na+ + Cl-
Penambahan ion Cl- akan mengakibatkan kesetimbangan bergeser ke kiri atau kearah NaCl hingga terbentuk endapan. Gas HCl dapat mengendapkan kristal NaCl karena pengaruh ion sejenis Cl-. Adanya ion sejenis yaitu Cl- akan menambah konsentrasi ion Cl- dalam larutan NaCl hingga Ksp terlampaui dan NaCl akan mengendap, akan tetapi pengotor – pengotor lain tidak terendapkan karena nilai Ksp dari pengotor – pengotor lain lebih besar dibanding dengan hasil kali ion - ionnya. Penambahan gelembung gas akan dihentikan apabila kristal sudah tidak terbentuk lagi.hasil dari percobaan ini terbentuk 0,1 gram kristal NaCl yang sangat bening.
120
Kelebihan dari metode pengendapan Kristal yang terbentuk lebih cepat dan lebih murni dari pada menggunakan metode penguapan karena pada metode pengendapan dihasilkan kristal NaCl tanpa zat pengotor. Kelemahan dari metode Pengendapan Rendemen yang dihasilkan lebih kecil daripada rendemen metode penguapan, karena pada metode pengendapan NaCl yang terbentuk tidak mengandung pengotor - pengotornya, sedangkan pada metode penguapan NaCl yang terbentuk masih terdapat pengotor - pengotornya (Svehla, 1985) Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat berbeda satu dengan yang lain. Perbedaan itu dapat dipakai untuk memisahkan campuran dua zat atau lebih dengan cara
rekristalisasi bertingkat,contohnya memisahakan KNO3 dengan
NaCl. Dari percobaan terlihat kelarutan KNO3 sangat terpengaruh oleh kenaikan suhu sedangkan NaCl tidak terpengaruh oleh suhu. Jika campuran ini dimasukkan dalam air panas maka kelarutan KNO3 lebih besar daripada natriumklorida sehingga natrium klorida lebih banyak mengkristal pada suhu tinggi dalam keadaan panas. (Syukri,1999) Melalui metode pengendapan, kristal yang dihasilkanakan lebih murni dibandingkan dengan kristal yang dihasilkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karenakristal melalui pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+, Ca2+, Mg2+) pada endapan tersebut, karena pengotor – pengotor tersebut tidakterendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Sehingga kristal yang dihasilkan berwarna lebih putih dan kristalnya mengkilap. (Khopkar,1990) Kecepatan
terbentuknya
kristal
melalui
pengendapanlebih
cepat
dibandingkan melalui penguapan. Hal inidisebabkan karena faktor-faktor yang mempengaruhikecepatan kristal, antara lain: a)
Derajat Lewat Jenuh Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besarkemungkinan untuk membentuk inti baru. Sehingga makin cepat untuk membentuk kristal.
121
b) Jumlah Inti yang Ada atau Luas Permukaan Total Jika kecepatan pembentukan kristal tinggi, maka jumlahinti yang dihasilkan ke dalam bentuk kristal akan semakinbanyak. Semakin luas permukaan total kristal, makasemakin banyak larutan yang ditempatkan pada kisi kristal. c)
Pergerakan antara Larutan dan Kristal Transportasi Molekul atau ion dalam larutan dalam larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi dapat berlangsung semakin cepat jikaderajat lewat jenuh dalam larutan akan semakin besar.
d) Banyaknya Pengotor Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan untuk membentuk kristal. Pada metode penguapan, pembentukan kristal lebih lama dibanding dengan metode pegendapan. (Handojo,1995)
122
III. Prosedur Kerja 3.1
Alat dan Bahan 3.1.1 Alat 1. Gelas kimia 400 mL 2. Corong 3. Gelas kimia 600 mL 4. Cawan penguap 5. Spatula 6. Kaca arloji 3.1.2 Bahan 1. Kalium klorida 2. Natrium nitrat 3. Akuades
3.2
Skema Kerja 75 gr KCl dan 85 gr NaNO3 → Dilarutkan dalam 250 mL air panas → Dicampur ke dua larutan Larutan KCl dan NaNO3 → Diuapkan larutan sampai volume menjadi 200 mL → Disaring selagi larutan panas → Diuapkan kembali hingga volume larutan 100 mL → Didinginkan larutan maka akan terbentuk kristal kalium nitrat Kristal Kalium Nitrat → Dimurnikan dengan cara mengkristalkan sehingga bebas dari ion klorida → Ditimbang kristal yang terbentuk → Dihitung rendemennya HASIL
123
IV. Hasil dan Pembahasan 4.1 Hasil No. Variabel yang diamati
Hasil Pengamatan
1.
Menimbang kertas saring
Massa kertas = 1,1 g
Menimbang KCl
Massa KCl = 14,91 g
Menimbang NaNO3
Massa NaNO3 = 17 g
2.
14,91 g KCl + 50 mL air panas
Larutan bening (Larutan I)
3.
17 NaNO3 + 50 mL air panas
Larutan bening (Larutan II)
4.
Mencampur larutan I dan II
Larutan bening
5.
Menguapkan larutan sampai volume tersisa 40 ml mL
Larutan keruh
6.
Menyaring larutan
Filtrat berupa larutan bening
7.
Menguapkan larutan Kristal KNO3 menjadi 10 mL kemudian mendiamkan hingga terbentuk kristal
8.
Mengeringkan dan menimbang kristal KNO3
Terdapat endapan
Massa KNO3 = 30,99 g
124
4.2 Pembahasan Kalium nitrat ialah suatu senyawa kimia anorganik dengan rumus KNO3. Senyawa ini adalah gar2 KNO3 → 2 KNO2 + O2 Kalium nitrat dapat larut sedang dalam air, tetapi k am ion dari ion kalium, K+ dan ion nitrat, NO3−. Garam ion ini terjadi sebagai mineral niter dan merupakan sumber nitrogen zat padat alami. Kalium nitrat, salah satu dari beberapa senyawa yang mengandung nitrogen yang secara kolektif mengacu pada saltpeter atau saltpetre. Penggunaan utama kalium nitrat adalah sebagai pupuk, pendorong roket dan bunga api. Senyawa salah satu konstituen utama sendawa (blackpowder) dan telah digunakan sejak Abad Pertengahan sebagai pengawet makanan. Kalium nitrat juga merupakan salah satu bahan utama untuk peledak. Kalium nitrat memiliki struktur kristal ortorombik pada suhu kamar, yang mentransformasikan menjadi sistem trigonal pada suhu 129 °C. Pada pemanasan sampai suhu antara 550 dan 790 °C di bawah tekanan atmosfer oksigen, ia melepaskan oksigen dan mencapai suatu kesetimbangan yang bergantung suhu dengan kalium nitrat. Kelarutannya meningkat dengan suhu. Larutan encer hampir netral, menunjukkan pH 6,2 pada 14 °C untuk larutan 10% bubuk komersial. Hal ini tidak terlalu higroskopis, menyerap sekitar 0,03% air dalam 80% kelembaban relatif lebih dari 50 hari. KNO3 tidak larut dalam alkohol dan tidak beracun; KNO3 dapat bereaksi eksplosif dengan bahan pereduksi, tetapi tidak meledak sendiri. Percobaan kali ini praktikan membuat kalium nitrat dengan mereaksikan 14,91 gram KCl dalam 50 mL air panas dengan 17 gram NaNO3 dalam 50 mL air panas. Tahap pertama yaitu melarutkan KCl dan NaNO3 dalam air panas. Karena pada umumnya suatu zat akan lebih cepat melarut dalam pelarut yang bersuhu tinggi. Proses ini menghasilkan larutan bening. Reaksi yang terjadi selama proses pelarutan KCl dan NaNO3 dengan air : KCl (s) + H2O (l) → KOH (aq) + HCl (aq) NaNO3 (s) + H2O (l) → NaOH (aq) + HNO3 (aq)
125
Setelah proses pelarutan, dilanjutkan dengan mencampurakn kedua larutan ini kemudian mengupkan campuran ini sampai volume larutan menjadi 40 mL. Tujuan dilakukan penguapan adalah untuk mengurangi jumlah kandungan pelarut sehingga larutan menjadi jenuh. Campuran antara kedua larutan menghasilkan KNO3 dan NaCl dengan reaksi sebagai berikut: KCl (aq) + NaNO3 (aq) → NaCl (s) + KNO3(aq) Dalam keadaan masih panas, larutan ini kemudian disaring dan diuapkan kembali hingga volume larutan menjadi 10 mL. Ketika proses penguapan kedua ini didalam larutan terdapat endapan di dasar gelas. Berdasarkan reaksi dapat dilihat bahwa NaCl mengendap terlebih dahulu. Jadi dapat dikatakan bahwa endapan yang terbentuk adalah NaCl. Terbentuknya endapan NaCl ini menunjukkan bahwa Ksp NaCl telah lewat jenuh. Hal ini juga menunjukkan bahwa nilai Ksp NaCl lebih kecil dibandingkan Ksp KNO3. Setelah volume larutan menjadi 10 mL, larutan ini kemudian didiamkan bertujuan agar kristal KNO3 terbentuk. Kristal KNO3 pada suhu rendah dan pemurnian zat berdasarkan rekristalisasi. Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisikisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energy. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat Kristal senyawanya. Dan pembentukan kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan corong buchner, dan diperoleh kristal KNO3 sebesar 30,99 gram atau dan rendemannya
126
sebesar 153,41 gr. Kristal yang terbentuk seperti jarum. Setelah dilakukan perhitungan secara teoritis seperti yang telah dilampirkan seharusnya massa KNO3 yang diperoleh sebesar 20,2 gr, dapat dilihat perbedaan sebesar
10 gram.
Besarnya KNO3 yang diperoleh dalam percobaan ini dapat dikarenakan kristal KNO3 yang diperoleh tidak murni atau dengan kata lain sudah tercampur dengan zat lain. Kemungkinan dalam hal ini adalah NaCl. Pada saat prses penguapan kedua untuk memperoleh larutan sebanyak 10 mL, didalam larutan terdapat endapan, dimana endapan ini kemungkinan merupakan NaCl yang telah terjenuhkan, dimana sesuai dengan persamaan reaksi yang terjadi pada proses ini yaitu : KCl (aq) + NaNO3 (aq) → NaCl (s) + KNO3(aq) Setelah diperoleh volume larutan 10 mL seharusnya praktikan menyaring endapan yang terbentuk dan filtratnya yang didinginkan untuk memperoleh kristal KNO3. Pada proses ini praktikan tidak menyaring endapan yang terbentuk melainkan langsung mendinginkan larutan, karena pada saat terbentuk endapan, praktikan mengira endapan yang terbentuk itu merupakan kristal KNO3. Sehingga kristal yang terbentuk semakin banyak dan persentase rendeman yang diperoleh juga semakin besar serta KNO3 yang didapat tidak murni lagi.
127
V. Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan 1. Prinsip pembuatan kalium nitrat yang dilakukan praktikan adalah rekristalisasi, dimana prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. 2. Dari hasil percobaan diperoleh KNO3 sebesar 30,99 g dengan persentase rendemen sebesar 153,41% 3. Reaksi yang terjadi: KCl (aq) + NaNO3 (aq) → NaCl (s) + KNO3(aq) 5.2 Saran Setelah dilakukan percobaan ini, disarankan dan diharapkan selama melakukan percobaan ini ataupun percobaan lainnya praktikan didampingi oleh asisten laboratorium sehingga kesalahan dalam proses percobaan serta hasil yang diperoleh dapat diminimalisir dan juga praktikan sendiri dapat mengerti serta paham dengan percobaan yang dilakukan
128
VI. Daftar Pustaka Handojo, Lienda Dr. Ir. 1995. Teknologi Kimia. Jakarta: PT Pradya Paramita Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Svehla. 1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1. Bandung : ITB
129
PERTANYAAN
1.
Berat KNO3 yang diperoleh Jawab: Dari percobaan yang dilakukan diperoleh KNO3sebanyak 30,99 gr
2.
Rendeman yang diperoleh Jawab : KCl(aq) + NaNO3(aq)
NaCl(s) + KNO3(aq)
m: 0,2
0,2
-
-
r: 0,2
0,2
0,2
0,2
s: -
-
0,2
0,2
mol KNO3
= 0,2 mol
massa KNO3
= 0,2 mol x 101 g/mol
= 20,2 g
Rendemen KNO3 % rendemen= =
x 100%
x 100%
= 153,41% 3.
Hitung kalium nitrat yang melarut dalam 50 Jawab :
Dari kurva pad suhu
130
50C KNO3 menunjukkan 130 g KNO3 dalam 100 g air. mol KNO3
=
= 1,28 mol
mol air
=
= 5,556 mol
mol total = mol KNO3 + mol air = 1,28 mol + 5,556 mol = 6,836 mol XKNO3
=
=
= 0,18
Jadi pada suhu 50C fraksi mol KNO3 adalah 0,18. Mol air adalah 100.000/ 18 g/mol = 5,56 mol. Xair
= 1 – XKNO3 = 1 – 0,18 = 0,82
0,82
=
4,55592 mol + 0,82 mol KNO3 = 5,556 mol mol KNO3 = mol KNO3 = 1,22 mol berat KNO3
= mol KNO3 x Mr KNO3 = 1,22 mol x 101 g/mol = 123,22g = 0,12322 kg
Jadi, berat KNO3 yang melarut dalam 100l/1 kg air pada suhu 50C adalah 0,12322 kg. 4.
Apa yang terjadi jika 50 g kalium nitrat, 100 g air didinginkan dari 40 menjadi 20 . Jawab: Dari kurva pada suhu 40C KNO3 menunjukkan 90 g KNO3 dalam 100 g air. Maka : 131
mol KNO3
=
= 0,89 mol
mol air
=
= 5,556 mol
mol total = mol KNO3 + mol air = 0,89 mol + 5,556 mol = 6,446 mol XKNO3
=
Xair
=
= 0,13
= 1- 0,1109 = 0,8891
Xair
=
0,8891
=
4,94 mol + 0,8891 mol KNO3 = 5,556 mol mol KNO3 = mol KNO3 = 0,75 mol berat KNO3
= mol KNO3 x Mr KNO3 = 0,75 mol x 101 g/mol = 75,75g = 0,07575 kg
Pada suhu 20C KNO3 menunjukkan 50 g KNO3 dalam 100 g air. Maka : mol KNO3
=
= 0,49 mol
mol air
=
= 5,556 mol
mol total = mol KNO3 + mol air = 0,49 mol + 5,556 mol = 6,046 mol XKNO3 Xair
=
=
= 0,08
= 1- 0,08 132
= 0,92 Xair
=
0,92
=
5,11 mol + 0,92 mol KNO3 = 5,556 mol mol KNO3 = mol KNO3 = 0,485 mol berat KNO3
= 0,485 mol x 101 g/mol = 48,985 g = 0,048985 kg
Pada soal disebutkan bahwa hanya 50 gram KNO3 yang dilarutkan dalam 100 gram air pada suhu 40C, sedangkan pada suhu ini kelarutan KNO3 adalah 75,75 g/100 g air, berarti semua massa KNO3 melarut (50 gram KNO3 semuanya larut). Sedangkan pada suhu 20C (setelah didinginkan) kelarutannya 48,985 g/100 g air. Sisanya yaitu 50 g – 48,985 g= 1,015 g KNO3 yang akan mengendap membentuk KNO3 (kristal). 5.
Jelaskan faktor – faktor apa saja yang menyebabkan perbedaan kelarutan dari senyawa KNO3 dan senyawa NaNO3 Jawab : -
Ksp dari KNO3 dan NaNO3
-
suhu kelarutan
-
luas permukaan zat
6. Berdasarkan hasil percobaan reaksi endoterm atau eksotermkah pembentukan senyawa KNO3 jawab : reaksi pembentukan senyawa KNO3 adalah rekasi eksoterm, diman terjadi kenaikan suhu. 7.
Usulkanlah cara pembuatan senyawa NaNO3 berdasarkan pengalaman dalam pembuatan KNO3 Jawab:
133
Menurut saya senyawa NaNO3 dapat dibuat dengan cara merekasikan NaCl dengn HNO3 dengan komposisi yang pas, dimana reaksi yang terjadi yaitu: NaCl(s) + HNO3(aq)
NaNO3(aq) + HCl(aq)
134
