PENETAPAN KADAR ZAT TUNGGAL DENGAN METODE SPEKTRO-UV
Golongan/ Klp
:U/B
Nama Kelompok : 1. Fardiella Rahayu P.
(2443010
2. Ryan Djamiko
(2443011031)
3. Nurfika Meiyati
(2443011087)
4. Antonius Mardi T.P. (2443011115)
I.
DASAR TEORI
Antalgin injeksi (Metamizol Na 500mg/ml)
C13H16 N3 NaO4S, H2O BM = 351,4 Kegunaan = sebagai analgesik antipiretik Pemerian = Purih, hampir putih, kristal serbuk Kelarutan = sangat mudah larut air, larut dalam etanol 96% Penetapan kadar = Timbang seksama 200 mg larutkan dalam 5 ml air. Tambahkan 5 ml HCL 0,02N dan segera titrasi dengan larutan iodium 0,1N menggunakan indikator larutan kanji P, dengan sekali-sekali dikocok hingga terjadi warna biru selama 2 menit. (1ml 0,0l iodine setara dengan 16,67 16,67 mg antalgin). (BP 2009. Vol Vol 1 dan 2).
Antalgin (metampiron) adalah suatu derivat Pirazolon yang mempounyai efek analgetik-antipiretik yang kuat. Antalgin adalah derivat metasulfonat dan amidopirina yang bekeja terhadap susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi pusat pengatur suhu tubuh. Bekerja secara s entral otak untuk menghilangkan nyeri, menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatik. Pada pemakian teratur dan dalam jangka waktu yang lama dapat menyebabkan agranulositosis fatal. Analgesik mempunyai 3 efek utama, yaitu sebagai analgesik, antipiretik, dan anti-inflamasi. Antalgin mudah larut dalam air dan mudah diabsorbsi tubuh ke dalam jaringan tubuh. Indikasi: untuk menghilangkan rasa sakit, terutama kolik dan sakit setelah operasi.
Dypirone
Dypirone :
λ max
Solvent
234
253
Metanol
* 256
250
HCL 0,02N
λ max = 256
= 250
Solvent = HCl 0,02N
II.
PERHITUNGAN
Range : 0,2 – 1,5
-
0.2/250 x 1% = 8 x 10 -4 g/100ml = 8ppm
-
1,5/250 x 1% = 6 x 10 -3 g/100ml = 60ppm
Larutan Baku => 25,9mg/25ml = 1036ppm
-
C1
= 0,1ml/10ml x 1036ppm
= 10,36 ppm
-
C2
= 0,15ml/10ml x 1036ppm
= 15,54 ppm
-
C3
= 0,2ml/10ml x 1036ppm
= 20,72 ppm
-
C4
= 0,25ml/10ml x 1036ppm
= 25,90 ppm
-
C5
= 0,3ml/10ml x 1036ppm
= 31,08 ppm
Abs =
C1
0,222
C2
0,358
C3
0,472
C4
0,580
λ max praktikum = 258 a = -0,0186 b = 0,0236 r = 0,9988 y = a + bx = -0,0186 + 0,0236x
C5
0,723
III. Data Penimbangan
Pembuatan HCL 0,02N = 0,7293 g/1000ml HCl P= 12N
=>
V1 x N1 = V2 x N2 300 x 0,02 = V2 x 12 V2 = 0,5ml
Sampel => 500mg/m = 500.000 ppm
Pengenceran 1 = Dipipet 0,1ml/25ml HCL 0,02N = 2000 ppm (250X) Pengenceran 2 = Dipipet 0,1ml/10ml HCL 0,02N = 20 ppm (100X) (Lakukan Replikasi sebanyak 3X)
IV.
HASIL PENGAMATAN
Abs
C.obs (Abs x caping)
Sample 1
0,505
22,158
Sample 2
0,554
24,232
Sample 3
0,403
17,842
Rata-rata
21,410
Sample = 21,410g/ml x (250 x100 /1000) = 535,25 mg/ml
V.
PEMBAHASAN
{ Spektrum Serapan Lar.Baku (C 3) }
{ Spektrum Serapan Sampel }
Pada praktikum ini kami melakukan penetapan kadar zat tunggal Metamizol Na 500mg/ml dengan metode sprektro-uv. Dengan menggunakan pelarut HCl 0,02N yang mempunya λmax sebesar 256nm, dan A
= 250. Kami melakukan pembakuan
antalgin dengan konsentrasi terpilih sebesar 20ppm(teoritis) dengan spektrum serapan sebesar 0,472nm. Selanjutnya kami melakukan preparasi sampel dengan melakukan pengenceran sebanya 250kali kemudian diencerkan lagi sebanyak 100kali pengenceran. Hasil pengamtan sampel yang kami dapat cukup bervariasi, dengan nilai absorbansi S1=0,505 ;
S2=0,554 ; dan S3=0,403 , dan hasil rata-rata C.obs kami sebesar
21,410ppm. Dimana kami mendapatkan kadar sampel sebesar 535,25mg/ml. Dengan kadar sesungguhnya sebesar 500mg/ml. Kadar sampel kami lebih besar dari kadar sesungguhnya dimungkinkan karena adanya matriks yang ikut larut saat melakukan preparasi sampel. Kami menduga bahwa matriks tersebut adalah pe ngawet (Na Benzoat), dikarenakan Na Benzoat mempunyai serapan max pada 229-272nm dengan pelarut HCl. Sehingga menyebabkan kadar sampel kami menjadi lebih besar.
VI.
KESIMPULAN
Kami menduga bahwa ada matriks yang ikut larut selama proses preparasi, sehingga kami mendapatkan kadar sampel yang lebih besar (535,25mg/ml). Dan kami menduga bahwa matriks tersebut adalah Na Benzoat (pengawet).
