PENENTUAN KADAR ASAM ASETIL ASETI L SALISILAT SEBAGAI BAHAN AWAL AWAL OBAT OBAT DENGAN TITRASI DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Halimah, Hani Nurli yani, Eni Herdiani, Tazyinul Q. Alfauziah Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran
[email protected]
ABSTRAK Asam asetils asetilsali alisila silatt merupa merupakan kan !at !at yan" yan" !er"u !er"una na se!a"a se!a"aii anal"e anal"esik sik,, antipi antipireti retik k dan antiinflamasi. Asam asetilsalisilat merupakan anal"esik antiinflamasi pilihan pertama yan" !anyak di"unakan leh masyarakat. masyarakat. Tujuan dari dari penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar asam asetilsalisilat den"an men""unakan metde titrasi dan spektrftmeter U# #is. Titrasi yan" yan" di"una di"unakan kan adalah adalah titrasi titrasi alkalim alkalimetri etri den"an den"an Na$H Na$H se!a"a se!a"aii titran titran dan fenlf fenlftale talein in se!a"ai indikatr. %edan"kan pen"ukuran den"an spektrftmeter U# #is, metde kali!rasi yan" di"unakan adalah metde standar eksternal. %tandar asam asetilsalisilat di!uat dalam !e!erapa knsentrasi, yaitu &,&&' (),)*' dan **,* ppm. Nilai a!sr!ansi asam asetilsalisilat yan" yan" teru teruku kurr se!e se!esa sarr +,& +,&&. &. Hasi Hasill pen" pen"uk ukur uran an kada kadarr den" den"an an met metde de titr titras asii dan dan spektrftmeter U# #is #is se-ara !erturutturut adalah (+(,/01 dan /2,/*1. Persyaratan Pers yaratan yan" ada di F3 3# menyatak menyatakan an !ah4a !ah4a kadar kadar asam asetilsalis asetilsalisilat ilat !erada !erada pada pada rentan rentan" " 22,51 22,51 (++,51. 6esimpulannya, penetapan kadar asam asetilsalisilat dapat dilakukan den"an kedua metde metde terse!ut, terse!ut, meskipun meskipun den"an den"an per!edaan per!edaan kadar yan" dihasilkan dihasilkan jauh !er!eda dan tidak masuk pada rentan" yan" disyaratkan farmakpe. Per!edaan ini dise!a!kan karena asam asetilsalisilat men"andun" pen"tr, atau pada saat penyimpanan dan preparasi zat terurai den"an adanya kelem!a!an udara.
6ata kun-i7 Asam asetilsalisilat, asetilsa lisilat, %pektrftmeter U# #is, #is, Titrasi, Alkalimetri, kadar ABSTRACT
Acetylsalicylic acid is a drug that is useful as an analgesic, antipyretic and antiinflammatory. Acetylsalicylic acid is a drug choice that is widely used by the public. The purpose of this study was to establish the levels of acetylsalicylic acid using titration method and UV Vis spectrophotometer. Titration was used alkalimetry titration with Na! as titrant and phenolphthalein as an indicator. "hile measuring the UV Vis spectrophotometer, a calibration method used was the e#ternal standard method. $tandard acetylsalicylic acid made in several concentrations, namely %.%%& '(.()& and )).) ppm. Acetylsalicylic acid absorbance absorbance values were measured measured at *.%+%. *.%+%. The results results of measurem measurements ents of the titration method and UV Vis spectrophotometer respectively are '*'. and /.). 0e1uirements in 23 3V states states that acetyls acetylsali alicyli cylicc acid acid levels levels are are in the range of //.4 //.4 -'**.4 -'**.4. . 3n conclusion, acetylsalicylic acid assay can be performed with both methods, although with varying levels generated much different and not get in on the re1uired re1uired range pharmacopoeia. This difference is due to acetylsalicylic acid containing impurities, or during storage and preparation substance substance decomposes in the presence of humidity. humidity. 5eywords6 Acetyl salicylic acid, UV-V UV-Vis is $pectrophotometer $pectrophotometer,, Titration, Titration, Alkalimetry, levels
#is meli!atkan ener"i elektrnik yan"
PENDAHULUAN
Asam
asetilsalisilat
merupakan
-ukup !esar pada mlekul yan" dianalisis,
!at yan" !er"una se!a"ai anal"esik,
sehin""a spektrftmetri U##is le!ih
antipiretik
!anyak dipakai untuk analisis kuantitatif.
dan
asetilsalisilat
antiinflamasi. merupakan
Asam
anal"esik
antiinflamasi pilihan pertama yan" !anyak
METODE a
Spektrofotometr UV
di"unakan leh masyarakat 89adan P$:,
Pem!"ata# Lar"ta# Bak" Asetsa 9PF3
*++);. %ediaan asam asetilsalisilat yan"
ditim!an" (+ m", dilarutkan dalam la!u
umumnya !erupa sediaan ta!let yan"
ukur 5+ m> lalu ditam!ahkan etanl
!anyak di"unakan leh para prdusen !at
hin""a tanda !atas.
den"an !e!erapa jenis sediaan, !ahkan
Pe#etapa#
dapat di"unakan se!a"ai anti platelet.
dipipet (,* m> dan dien-erkan den"an
etanl
perlu adanya suatu pen"a4asan mutu
ditam!ahkan etanl hin""a tanda !atas.
den"an
dan
Pem!"ata# K"r&a Bak"
memiliki sensitivitas tin""i den"an !atas
stk +,& m>' (,* m>' *,+ m> dan
deteksi yan" rendah.
dien-erkan dalam la!u ukur *+ m>,
metde
yan"
sederhana
Lam$ama%
dalam
la!u
>arutan
ukur
*+
!aku
m>
,
:etde yan" !anyak di"unakan
ditam!ahkan etanl hin""a tanda !atas lalu
se!a"ai alternatif penetapan kadar asam
diukur a!sr!ansi terhadap !lank pada
asetilsalisilat adalah titrasi asam !asa,
>amdama?.
spektrftmetri
Pe#etapa#
ultraviletvisi!el,
Ka$ar
Sampe' Asetsal
fluresen, dan spektrftmetri inframerah
ditim!an" (+ m", dilarutkan dalam la!u
8:atias et al , *++&;.
ukur (++ m> dan ditam!ahkan etanl
terse!ut, metde titrasi alkalimetri ini
hin""a
men"untun"kan karena pelaksanaan nya
pen"en-eran hin""a (* ppm, lalu ukur
mudah dan -epat, serta ketelitian dan
a!sr!ansi dan dimasukkan nilai A yan"
ketepatannya -ukup tin""i.
didapat ke dalam re"resi linear @a? B !.
%pektrftmetri
U##is
!
tanda
!atas.
Ttra( A'ka'metr
merupakanteknik analisis spektrskpik
Pem!ak"a# NaOH %e!anyak * " Na$H
yan" memakai sum!er =E: 8radiasi
ditim!an" lalu dilarutkan dalam 5++ m>
elektrma"netik; ultravilet dekat 8(2+
aCuades !e!as D$* pada "elas piala.
)0+ nm; dan sinar tampak 8)0+/0+ nm;
%e!anyak (,5/ " Asam $ksalat ditim!an"
den"an
instrumen
dan dilarutkan pada la!u ukur*5+ m>.
spektrftmeter. %pektrftmetri U#
%e!anyak (+ m> larutan Asam $ksalat
memakai
dimasukkan ke dalam la!u erlenmeyer, ditam!ahkan kemudian dilakukan
indikatr dititrasi
tripl.
Fenlptalein
den"an
Sampe'
val asetosal × 100 W asetosal
Na$H, nrmalitas
Na$H. Ttra(
b asetosal = b
( V´ . M ) NaOH . Mrasetosal . val NaOH
(++
m"
b asetosal = b
6,43 × 0,088 × 180,06 ×
1 1
100,1
× 100
asetsal dalam (+ m> etanl, larutan dinetralkan.
dititrasi
den"an
nrmalitas
Na$H, sampel
asetsal.
Ta!el (. Hasil titrasi asetsal den"an Na$H
ratarata !lank
Ta!el *. Pen"ukuran a!sr!ansi asetsal
N. ( * )
HASIL
N. ( * )
b asetosal =101,78 b
# Na$H ,+ m> ,/+ m> ,+ m> ,) m> +,*+ m>
m"asetsal (++,* m" (++,+ m" (++,( m" (++,( m"
´ =6,63 mL − 0,2 mL =6,43 mL V
- 8ppm; &,&& (),)* **,*+
A
+,*(0 +,*5 (,+0& sampel 8(* ppm; & +,&& Persamaan linear7 y +,+&0/? +,++/ 6nsentrasi sampel 2,) ppm 9erat sampel7 2,) ppm ? (++ m> ? 0,)) 0,+5 m" %kemurnian =
8,05 mg 10,1 mg
× 100 =79,72
Kurva Baku Asetosal 1.2 f(x) = 0.05x - 0.01 R² = 1
1 0.8
Absorbansi
a!o"an!i
0.6
#in$a" (a!o"an!i)
0.4 0.2 0 0
5
10
15
20
25
Konsentrasi (ppm)
larutan !aku sekunder.
PEMBAHASAN
di!uat
den"an -ara ditiim!an" asam
ksalat se!anyak (,5/ "ram dan kemudian dilarutkan den"an air 8aCuadest; hin""a *5+ m>, sehin""a didapat larutan !aku primer asam ksalat +,( N.
!aku sekunder. >arutan !aku Primer untuk
>arutan !aku sekunder atau larutan
reaksi netralisasi pada umumnya !erupa
Na$H +,( N di!uat den"an men""unakan
larutan !asa atau larutan asam !aik
aCuadest
senya4a
senya4a
dilakukan pemanasan terle!ih dahulu pada
anr"anik. >arutan !aku primer !iasanya
aCuadest. Hal ini dilakukan a"ar ter!entuk
di!uat
yan"
larutan !aku sekunder yan" !aik. 6arena
dilakukan pun harus teliti, dan dilarutkan
jika terdapat D$* di dalam aCuadest,
den"an
Na$H
r"anik
den"an
vlume
maupun
penim!an"an
yan"
akurat.
Pada
!e!as
akan
D$*,
!ereaksi
yaitu
den"an
den"an
D$*
praktikum kali ini di"unakan asam ksalat,
mem!entuk Na*D$) 8natrium kar!nat;.
karena
%elain
pada
men""unakan untuk
praktikum titrasi
menstandarisasi
kali
ini
alkalimetri,
ju"a
Na$H
se!a"ai
itu,
karena
Na$H
!ersifat
hi"rskpis, prses penim!an"an zat pun dilakukan
den"an
men""unakan
ka-a
arlji yan" kemudian ditutup den"an
natrium hidrksida yaitu +,+00 N. %etelah
plastic wrap a"ar Na$H tidak !ereaksi
itu , larutan natrium hidrksida ini !isa
den"an udara.
di"unakan untuk mentitrasi asam asetil
>arutan natrium hidrksida yan"
salisilat.
telah di!uat kemudian di!akukan den"an larutan asam ksalat. >arutan natrium hidrksida
tidak
sta!il
knsentrasinya
dalam penyimpanan sehin""a se!elum di"unakan untuk menentukan kadar asam asetisalisilat
harus
di!akukan
terle!ih
dahulu knsentrasinya. %aat larutan asam ksalat dititrasi den"an larutan natrium hidrksida, akan terjadi reaksi netralisasi antara natrium hidrksida den"an asam ksalat, sehin""a analit yan" !ersifat asam akan
!eru!ah
menjadi
netral,
yan"
menunjukkan titik ekuivalen pada titrasi yan" maksudnya jika semua asam ksalat yan" ada di analit !ereaksi sempurna den"an natrium hidrksida yan" !erasal dari titran. Namun saat natrium hidrksida !erle!ih,
maka
pH
akan
menin"kat
menjadi !asa, dan saat itu indikatr yan" ada di analit !ereaksi dan men"u!ah 4arna analit menjadi 4arna merah muda. Titrasi pem!akuan ini diulan" se!anyak ) kali untuk
mendapatkan
hasil
yan" le!ih
akurat. , ((, m>, dan ((,* m>.
6emudian
dihitun"
knsentrasi
natrium hidrksida den"an men""unakan rumus
V 1 x N 1=V 2 x N 2
,
sehin""a
didapat knsentrasi dari larutan !aku
Pada
penetapan
kadar
asetsal
den"an metde alkalimetri, untuk dapat melarutkan sampel yan" tidak larut air, di"unakan
etanl
netral.
ika
men""unakan etanl !iasa, dikha4atirkan dapat
menam!ah
keasaman
asetsal,
sehin""a nantinya akan mempen"aruhi hasil dari penetapan kadarnya. 6adar yan" didapatkan den"an metde alkalimetri ini adalah (+(,/0 1. Hasil terse!ut tidak memenuhi
syarat
yan"
tertera
pada
Farmakpe 3ndnesia dimana syarat yan" tertera adalah se!esar 22,51 (++,51. 6adar yan" didapatkan terse!ut, dapat terjadi
dikarenakan
asetsal
yan"
di"unakan se!a"ai sampel kemun"kinan telah terkntaminasi zat lain selama dalam penyimpanan, sampel
yan" di"unakan
telah disimpan dalam 4aktu yan" lama sehin""a kualitas sampel telah !erkuran", serta saat penetapan kadar tidak dilakukan titrasi !lank. Titrasi !lank dilakukan untuk
men"uran"i
kesalahan
yan"
dise!a!kan leh zat pereaksi, pelarut, atau kndisi
per-!aan.
Faktr
yan"
menye!a!kan kele!ihan titran !erpen"aruh ke-il,
tetapi
masalahnya
untuk
larutan
en-er,
menjadi
serius.
:aka
diperlukan faktr kreksi, yan" di-apai
ditentukan
den"an titrasi !lank.
"elm!an" maksimal dari asam asetil
Penetapan dilakukan
kadar
den"an
asetsal
pun
men""unakan
alat
spektrftmeter
U#-Visible.
%pektrftmeter U#-Visible mempunyai prinsip kerja a!srpsi -ahaya dalam emisi radiasi
leh
pen"ukuran
mlekul,
yan"
dilakukan
terle!ih
dahulu
panjan"
salisilat, dan didapat panjan" "elm!an" **0 nm.
didapatkan
a!sr!ansi
+,*(0&/'
+,*&2)' dan (,+0&++/. %etelah
diketahui
panjan"
sehin""a
"elm!an" maksimalnya, maka dilakukan
terhadap
pen"ukuran
pada
asam
asetilsalisilat
!anyaknya sinar yan" diserap terhadap
sampel. %ejak pem!uatan larutan stk !aku
frekuensi atau panjan" "elm!an" yan"
hin""a larutan sampel di"unakan etanl
di"unakan sinar dan ter!a-a
pada alat
251 karena kelarutan asam asetilsalisilat
se!a"ai suatu spektra a!srpsi. Pada saat
yan" !aik dalam etanl sehin""a larutan
suatu senya4a menyerap radiasi, maka
yan" dihasilkan jernih. 6ekeruhan pada
pen"uran"an kekuatan ener"i radiasi yan"
larutan akan menye!a!kan -ahaya yan"
men-apai detektr dia!srpsi leh mlekul
dia!sr!si !erkuran" karena partikel
atau senya4a dalam sampel yan" ter!a-a
partikel
se!a"ai
a!sr!ansi
knsentrasi
tertentu
klid
yan"
mun-ul
karena
den"an
!atasan
ketidak sempurnaan pelarutan sampel akan
yan"
nilainya
men"ham!urkan
mlekul
larutan
se!andin" den"an !anyaknya
-ahaya.
sampel
%elanjutnya
dien-erkan
den"an
untuk men"a!srpsi radiasi atau -ahaya
me"am!il (,* m> larutan sampel, lalu
sehin""a dapat menjadi !ahan infrmasi
dimasukkan ke dalam la!u ukur *+ m> dan
untuk analisis senya4a se-ara kualitatif
ditam!ahkan etanl 251 hin""a tanda
maupun kuantitatif.
!atas. :aksud dari pen"en-eran ini untuk
Pada preparasi sampel untuk analisis den"an
spektrftmeter
U#-Visible,
Asam asetilsalisilat akan dihitun" kadar den"an di!andin"kan den"an a!sr!ansi dari asam asetilsalisilat 9PF3. :aka dari itu, dilakukan pen"ukuran terhadap asam asetilsalisilat >arutan
9PF3
asam
terle!ih
asetilsalisilat
dahulu. 9PF3
dimasukkan ke dalam kuvet dan di ukur,
menin"katkan
a!sr!si
-ahaya
pada
panjan" "elm!an" yan" di!erikan, jika knsentrasi interaksi
terlalu
dimana
tin""i jarak
akan
antar
ada
partikel
menjadi ke-il dan mempen"aruhi distri!usi muatan yan" !eraki!at pada penurunan kemampuan untuk men"a!sr!si -ahaya pada panjan" "elm!an" yan" di!erikan.
Analisis
kuantitatif
dari
kadar
sampel
nyata
dihitun"
den"an
asetsal men""unakan spektrftmeter
mem!andin"kan a!sr!ansi larutan sampel
U##is dilakukan den"an men"hitun"
dan
nilai a!sr!ansi dari larutan !aku &,&&
dikalikan den"an knsentrasi larutan !aku,
ppm yan" dien-erkan dari larutan st-k.
didapatkan hasil
Nilai a!sr!ansi ratarata yan" didapatkan
sampel asetsal pun kemudian dihitun"
adalah
den"an
+,*(0&/.
%ementara
larutan
a!sr!ansi
larutan
!aku
yan"
2,* ppm. 6adar
mem!andin"akan
knsentrasi
sampel yan" di"unakan adalah den"an
sampel nyata den"an knsentrasi sampel
knsentrasi
teritis dikalikan (++1, kadar pun didapat
**,* ppm
se-ara teritis.
6emudian didapatkan a!sr!ansi ratarata
se!esar /2,/* 1.
adalah (,+0&++/. %elanjutnya knsentrasi
Gam!ar *. %pektrum U# asetsal !aku knsentrasi **,& ppm
menentukan
asetilsalisilat,
kadar
didapatlan
kemurnian yan" !er!eda.
dari
asam
persentase
metde spektrftmeter U#-Visible le!ih terper-aya daripada metde titrasi, tetapi le!ih
akurat
titrasi
daripada
spektrftmeter
U#-Visible
karena
didapatkan (+(, /01 dan spektrftmeter
spektrftmeter
U#-Visible
hannya
U#-Visible didapatkan /2,/* 1. Terdapat
memakai
per!edaan yan" -ukup si"nifikan dari
dilakukan sampai ) kali titrasi. 9isa ju"a
kedua
dikarenakan pada saat preparasi sampel
metde
terse!ut.
satu
titik
sedan"kan
titrasi
yan" dilakukan den"an kuran" hati hati
di
seperti saat memasukkan sampel ke dalam
pem!uatan
la!u ukur den"an jumlah sampel yan"
hm"en.
san"at sedikit sehin""a jika tidak semua masuk akan men"uran"i knsentrasi. Pada saat titrasi ju"a, ada kemun"kinan pada
ruan"an
analisis, larutan
sampelnya
hidrksida
Pr"ram <&P.
kadarnya
kuran" tepat atau saat pem!uatanya tidak teppat
sehin""a
mempenn"aruhi
titrasi.
hasil
pen"ujian kadar
ulan" den"an prsedur yan" le!ih tepat dan le!ih hati hati dilakukan, terutama pada metde den"an spektrfmeter U#-
tidak
Herliani, An an. *++0. $pektrofotometri. 7engendalian
di"unakan
saat
DAFTAR PUSTAKA
larutan asam ksalat atau larutan natrium yan"
ataupun
8utu
Agroindustri.
Henry,A. %uryadi :T. Arry @,. *++*. Analisis %pektrftmetri U##is Pada
$!at
:en""unakan Persamaan
3nfluenza
Aplikasi
%istem
>inierI.
5883T .
Universitas Gunadarma.
Visible perlunya men""unakan persamaan dari kurva standar dan di"unakan 5 titik knsetrasi
sehin""a
hasilnya
yan"
didapatkan le!ih akurat dan terper-aya.
%uirta, 3.J. *+(+. %intesis %enya4a $rt Fenilaz*Naftl se!a"ai 3ndikatr dalam Titrasi.I urusan 6imia F :3PA Universitas Udayana 9ukit
KESIMPULAN
im!aran. 9urnal 6imia #l. &8(;. 7
alkalimetri
didapatkan
kadar
asetsal se!esar (+(,/01 dan hasil analisis men""unakan Visible
se!esar
spektrftmeter /2,/*
1.
U#
disimpulkan !ah4a sampel asetsal ini tidak murni dikarenakan jauh dari ran"e kemurnian asetsal yan" terdapat dalam Farmakpe 3ndnesia Edisi 3# yaitu tidak kuran" dari 22,51 dan tidak le!ih dari (++,51. Hal ini dapat dise!a!kan karena asetsal
yan"
di"unakan
men"andun"
pen"tr, asetsal yan" di"unakan terurai karena adanya pen"aruh kelem!a!an udara
*/)&. %pyan,
>is,
5uantitaif ,
(222, Analisis
5imia
terjemahan
dari
Quantitative Analysis leh =. A Under4d, Erlan""a, akarta. Harjadi, (22), 3lmu 5imia Analitik :asar, Gramedia, akarta. 9P$:. 8*++);. ;ahan Tambahan 7angan.
:athias >, 9i"ler E<, nes N=, 94den
fll4in"
mderate
and
severe
%D, 9arrettJd!rid"e :, 9r4n
traumati- !rain injury7 a preliminary
GD,
study. Appl Neuropsychol ((7()&
Taylr
<
8*++&;.
Neurpsy-hl"i-al and infrmatin pr-essin"
perfrman-e
and
its
relatinship t 4hite matter -han"es
(5*.
