Penentuan Arsen, Antimon dan Selenium oleh Serapan Atom Spektrometri dengan Generasi Hidrida Penentuan Arsen Menerapkan perangkap kriogenik di nitrogen cair suhu setelah derivasi oleh L-sistein pada suhu kamar atau pada pemanasan microwave, batas deteksi dari arsenates (V), arsenates (III), MMAA (monomethyloarsenic asam) dan DMAA (dimethyloarsenic asam) adalah 57, 30, 98 dan 42 pg, masing-masing, yaitu dekat dengan 50 pg / mL. Batas deteksi yang sama dari 19, 45, 61 pg adalah diperoleh untuk arsenik anorganik, MMAA dan DMAA, masing-masing, dalam sampel 1 ml, menerapkan nitrogen cair perangkap dan memisahkan berbagai bentuk arsen pada dasar suhu didihnya. Sekitar 10% hilangnya senyawa arsenik ditemukan ketika sampel disimpan pada suhu minus 20 ° C, jadi mereka pembekuan dalam nitrogen cair direkomendasikan [6]. Penerapan nitrogen cair perangkap setelah derivasi dengan kalium iodida (penggunaan asam askorbat dan timah (II) klorida untuk mengurangi arsenates (V) memberikan hasil yang lebih miskin) memberikan batas deteksi dari arsenates (III) dan (V) dari urutan 0,25 ng / mL. Pengaruh gangguan dari ion logam berikut adalah dipelajari: Ni, Be, Cr, Ag, Pb, Cu, Sn, Zr, Sb, Fe. Penggunaan natrium borohidrida pada konsentrasi tinggi (5 mol / L) mengurangi gangguan yang lebih besar bagi penentuan As (III) dari As (V) ( V) [7]. Penggunaan microwave pemanasan perangkap, kriogenik dan asam sitrat untuk penentuan As (III) dan asam nitrat untuk penentuan anorganik arsenik, MMAA dan DMAA, batas deteksi yang dalam kisaran 20-60 pg / mL untuk sampel 10 mL. Ini metode diterapkan untuk sampel air permukaan (sungai air) dan bahan referensi [8]. Analit pra-konsentrasi dengan co-pengendapa co-pengendapan n
arsenik senyawa dengan hidroksida lantanida atau hafnium on line memungkinkan penentuan rutin (sekitar 30 sampel per jam) pada batas deteksi 3 pg / mL. Gangguan yang disebabkan oleh selenium dan tembaga muncul pada konsentrasi di atas 1 ng / mL dan aku pg / mL, masing-masing, dan perlunya optimalisasi banyak elemen sistem reaksi dapat membuat beberapa masalah [9]. Penggunaan kompleks molibdenum dan tetraphenylphosphine tetraphenylphosp hine klorin sebagai agen pencetus mengarah ke hasil yang sama dalam penentuan As (III) dan As (V dalam solusi model dan bahan referensi) oleh metode HGaAS dan NAA [10]. Pra-konsentrasi senyawa arsen (As (V), MMAA dan DMAA) dengan menggunakan ionexchanger (Anionit, analit dicuci dengan asam fosfat (V) pada pH 2) memungkinkan penentuan arsenik dalam air alami sampel pada batas deteksi 0,1-0,6 ng / mL, oleh metode penambahan standar [11]. Batas deteksi sekitar 0,1 ng / mg dicapai dalam penentuan total arsenik dalam sampel padat, menerapkan ekstraksi dengan xanthogeniane dalam asam klorida lingkungan diikuti oleh ekstraksi tembaga dan besi dengan tiourea. Solusi yang sama digunakan dalam penentuan bahan referensi [12]. Ide lain adalah ekstraksi dengan sistem metanol / kloroform, diikuti dengan mineralisasi basah oleh sulfat (VI) dan asam nitrat (V) asam. Prosedur ini diterapkan untuk penentuan arsenobetaine (ASB) dalam bahan referensi [13]. Dalam padat penentuan sampel dapat dilakukan setelah awal dekomposisi sampel dicapai dengan pembakaran pada 550 ° C dan ekstraksi dengan asam klorida, tekanan tinggi basah mineralisasi (hidrogen peroksida dan nitrat (V) asam pada suhu 300 ° C) atau mineralisasi (hidrogen peroksida dan nitrat (V) asam) pada pemanasan microwave [14]. Itu efek terbaik dalam penentuan arsenik dalam bahan
referensi diperoleh dengan pembakaran sampel (diterapkan juga di [15]) dan, apalagi, metode ini bebas dari gangguan dari nitrat (III) [16]. Mineralisasi biologis sampel dilakukan dengan nitrat (V), klor (VII) dan (VI) sulfat asam [17]. Penggunaan performa tinggi kromatografi cair (KCKT) untuk pemisahan senyawa arsenik diikuti oleh deteksi selektif oleh HGAAS, memungkinkan spesiasi langsung penentuan arsenik dalam sampel lingkungan. Analisis sampel padat diawali dengan ekstraksi arsenik senyawa dengan tripsin dalam lingkungan alkali (Amonium hidroksida), dan setelah pemisahan kromatografi sampel termineralisasi on-line dalam microwave sistem dengan peroksida hidrogen dan nitrat (V) asam, kemudian sampel didinginkan (air dan es mandi) menjadi sasaran untuk HGAAS analisis. Batas deteksi yang dicapai adalah 0,6 ng / mL untuk total arsenik (rentang linearitas hingga 45 ng / mL) dan 2,5; 5,3 dan 3,3 untuk ASB, DMAA dan MMAA, masing-masing, jarak linearitas 0-200 ng / mL [18]. Sistem reaksi untuk generasi hidrida diinstal belakang kolom kromatografi diterapkan dalam [19] untuk kondisi izocratic pemisahan DMAA dan gradien untuk pemisahan DMAA, MMAA dan arsenates (V), yang menyebabkan batas deteksi 0,5 ng / mL dalam penentuan arsenik dalam sampel air alam. Penggunaan kromatografi ion (anion pertukaran dan pertukaran pasangan ion) dalam sistem HPLC dengan HGAAS deteksi adalah mungkin untuk ASB terpisah, DMAA, MMAA, arsenates (III), dan arsenates (V) di berbagai ponsel fase. Sebuah perbandingan dibuat dari hasil yang diperoleh tanpa sampel dekomposisi, dengan mineralisasi microwave dari sampel belakang kolom dan dalam sistem HPLC-ICPMS [20]. Dalam penentuan arsenicbetaine dalam makanan laut
sampel (buah laut) batas deteksi 0,68-27,20 pg / mg untuk sampel segar diekstrak oleh sistem metanol / air, dengan pemisahan kromatografi pendahuluan (KCKT) dan deteksi HGAAS. Dalam penelitian ini eluat dari kolom kromatografi adalah mengalami mineralisasi dengan pemanasan microwave, kemudian itu didinginkan dalam penangas es dan diteruskan ke generasi hidrida ruang [21]. Dalam penentuan As (III), Sebagai (V), dan MMAA DMAA yang paling penting adalah pH lingkungan reaksi. Efek yang berkaitan dengan analitik sinyal ketergantungan pada pH dikompensasi oleh Selain L-sistein dalam reaksi reduksi Sebagai (V), dan MMAA DMAA untuk sulfur organik senyawa As (III), mengambil bagian dalam generasi hidrida. Itu efek telah digunakan untuk menentukan arsenik dalam sampel urin dengan menggunakan kromatografi (GC) pemisahan senyawa arsenik dan mineralisasi dengan microwave pemanasan [22]. Dalam diskusi karya yang ditujukan untuk penentuan arsenik oleh AAS dengan generasi hidrida, kami tidak dapat mengabaikan upaya yang dilakukan dengan sistem aliran-injeksi (FLA), digunakan sebagai pengganti sistem aliran atau batch sistem - sekarang penurunan bunga. Menggunakan aliran injeksi sistem batas deteksi jauh lebih rendah 0,04 ng (0,1 ng / mL) dibandingkan yang dicapai dengan penggunaan sistem aliran 4 ng (1 ng / mL) dan sistem batch 0,6 ng (0,06 ng / mL), apalagi, dengan menggunakan kecil sampel Volume 0,4 ml di FIA, 4 mL pada sistem kontinyu dan 10 mL dengan sistem batch [23]. Para penulis ini bekerja memberikan daftar referensi mengenai penentuan arsenik dalam sistem injeksi untuk generasi hidrida di SSA. Batas deteksi yang berbeda dilaporkan oleh penulis bervariasi dari 0,06 ng / mL menjadi 0,15 ng / mL untuk
sampel dari perairan alami, 0,15-0,4 ng / mL untuk ekstrak dari contoh material biologis atau sampel tanah ke analisis tingkat 20-220 sampel per jam tergantung pada sistem analisis yang digunakan [23]. Metode injeksi, mirip dengan metode aliran, memungkinkan melaksanakan mineralisasi sampel dan pengurangan As (V) untuk As (III) dalam sistem online pada batas deteksi 0,20 ng / mL dengan menggunakan kalium iodida dan L-sistein untuk pengurangan As (V) menjadi As (III), mencapai yang jumlahnya ditetapkan As (III) sebesar 0,25 ng / ml [24]. Karena penggunaan yang rendah sampel metode injeksi berhasil diterapkan ketika sampel disiapkan off-line, misalnya termineralisasi [16]. Studi spesiasi oleh AAS dapat dilakukan langsung menggunakan kondisi yang berbeda dalam reaksi hidrida generasi dan arsen pengurangan senyawa dari (V) untuk (III) dengan reagen yang berbeda. Penentuan As (III) dilakukan dalam medium dengan HCl pada konsentrasi sangat rendah (~ 0,03 mol / L) dan total arsenik ditentukan setelah on-line pengurangan As (V) menjadi As (III) dengan kalium iodida. Kinerja beberapa on-line sistem pengurangan di temperatur yang berbeda (100 - 140 ° C) telah dibandingkan dan tidak ada gangguan dari Cu, Ni, Co dan Se memiliki telah terdeteksi. Batas deteksi dalam penentuan isi total arsenik adalah 37 pg / mL, sedangkan untuk penentuan selektif As (III) itu adalah 111 pg / mL [25]. Para penulis 5] menerapkan penurunan on-line (80 di loop dipanaskan sampai 80 ° C) dengan kalium iodida untuk penentuan dari isi total arsenik mencapai batas deteksi 0,6 ng / mL. Penentuan As (III) dilakukan pada pH 6 dalam buffer sitrat w memastikan serupa deteksi batas. Pengurangan As (V) menjadi As (III) oleh Lcysteine [26, 27] (dalam beberapa menit) memungkinkan
spesiasi penentuan As (III) dan sampel As (V) di alam perairan (sungai, limbah dan mineral), di deteksi batas sebesar 0,01 ng / mL [28]. Langsung spesiasi penentuan dalam aliran-melalui sistem dapat juga dilakukan dengan pasokan sampel injeksi [7, 8, 25, 29]. AAS dengan generasi hidrida tampaknya cocok untuk analisis dari mayoritas sampel lingkungan, di kombinasi dengan metode yang berbeda dari prakonsentrasi [6, 7, 9-12, 30, 31], mineralisasi [13, 16], dan pemisahan [18-21]. Ide yang menarik adalah untuk menggantikan bahan kimia generasi hidrida oleh generasi mereka di elektrokimia reaktor dalam reaksi elektroda As (III), yang mengharuskan pengurangan As (V) menjadi As (III), dengan kalium iodida atau L-sistein. Signifikan gangguan dari Ni, Cu, Co dan Cr muncul pada konsentrasi mereka dari 0,1 mg / mL, tetapi mereka tidak mempengaruhi penentuan lingkungan sampel [32, 33]. Proposisi lain adalah penyederhanaan dari pembangunan generasi hidrida ruang sehingga hidrida dihasilkan pada kaca sinter untuk yang permukaannya sampel dan reagen yang disediakan dan hidrida yang dibawa oleh arus pembawa gas untuk atomiser tombol [34]. Para analisis kemungkinan dalam studi sampel lingkungan ditingkatkan bila sampel ini tidak disertakan sebagai solusi tetapi sebagai homogen bubur [23]. Metode ini telah diterapkan untuk penentuan arsenik dalam daun tembakau, mencapai standar deviasi relatif (RSD) sebesar 7,6% dan yang baik perjanjian dengan nilai-nilai dalam bahan referensi bersertifikat [35]. Penerapan konsentrasi hidrida pada dinding tabung grafit diikuti dengan atomisasi memungkinkan batas deteksi sekitar 0,15 ng untuk 1 mL sampel [36]. Kelompok lain dari kertas melaporkan hasil penentuan arsenik dalam sampel alami berbeda. Hasil
analisis spesiasi As (III) / As (V) dalam sampel air dari Danau Poznan diberikan dalam [37], kandungan total arsenik di permukaan air dari berbagai daerah di [38, 39] dan air bawah tanah di [40]. Batas deteksi dicapai dalam studi adalah 0,15 ng / mL, yang diizinkan penentuan arsenik dalam lingkungan air. Penggunaan AAS dengan generasi hidrida dalam rutinitas penentuan di laboratorium komersial dijelaskan dalam dokumen ISO 11969 [41] dalam terjemahan Polandia PN-ISO 11969 [42]. Dokumen tersebut merekomendasikan off-line As (V) reduksi menjadi As (III) dengan kalium iodida dan mineralisasi oleh sulfat (VI) asam dan hidrogen peroksida.
Penentuan Arsen, Antimon dan Selenium oleh Serapan Atom Spektrometri dengan atomisasi di Tungku Grafit Penentuan Arsen Spektrometri serapan atom dengan atomisasi dalam tungku grafit memungkinkan penentuan arsenik di tingkat dari beberapa ng / mL. Batas deteksi dalam penentuan langsung adalah ~ 2 ng / mL, metode ini memerlukan optimasi (Suhu program dan pengubah) dengan mempertimbangkan sampel konsentrasi arsenik sering di bawah batas deteksi suatu metode analisis yang diberikan, oleh karena itu, banyak penulis prihatin dengan teknik sampel prakonsentrasi. Menggunakan untuk tujuan tionalid didukung pada resin polyacryl sebagai sorben, deteksi batas yang diperoleh adalah 0,02 ng / mL untuk As (III) dan 0,3 ng / mL untuk As (V). Selain itu, mengambil keuntungan dari fakta penyerapan selektif As (III), spesiasi pengukuran dilakukan pada sampel dari sungai, sumur dan tambang air [70]. Para prakonsentrasi senyawa arsen juga dilakukan dengan menggunakan sorpsi pada
busa polyuretane dengan dicarbaminiane, yang memberikan batas deteksi 0,06 ng / mL dalam penentuan sampel air [71]. Lain metode prakonsentrasi analit didasarkan pada pertukaran ion, yang telah digunakan (dalam generasi hidrida versi) untuk penentuan spesiasi bahan referensi [72]. Penulis lain diterapkan ekstraksi arsenik senyawa dalam bentuk molybdenium arsenik asam dengan izobutylmethyl keton (IBMK) dan untuk penentuan fase organik mereka mencapai batas deteksi 0,58 ng / mL, untuk penyerapan 1% [73]. Untuk penentuan arsenik dalam biologi solid state contoh metode ekstraksi dengan kloroform dan tetrahidrofuran digunakan, fase organik diperkenalkan dalam pulsa ke tungku grafit. Karakteristik massa dari 26 pg arsenik dalam sampel 20 uL diperoleh, yang sesuai dengan batas deteksi ~ 1,3 ng / mL [74]. Sampel padat dilarutkan dalam fluorida asam dalam sistem tertutup dipanaskan dengan microwave, dan kemudian oleh asam borat. Kondisi determinasi yang dioptimalkan menggunakan nikel, garam galium dan paladium sebagai pengubah. Batas deteksi yang diperoleh adalah 2 ng / mL [75]. Sampel padat juga terurai oleh campuran nitrat (V) klorida asam dan (VII) asam dengan penambahan kalium iodida atau hydrasine. Setelah gangguan studi dan optimasi kondisi analisis yang limit deteksi yang diperoleh adalah 0,30 ng / g sampel [76]. Itu penulis [77] diterapkan dekomposisi dengan asam nitrat (V) dan kalium permanganat (VII), sedangkan yang [78] diterapkan pulsa pengenalan langsung dari bubur untuk tungku grafit mencapai batas deteksi 1 ug / g [78]. Penentuan spesiasi tentang sebagian besar penegasan sebuah As (III) dan As (V) dilakukan setelah penyerapan selektif As (III) senyawa pada polyacryl resin [70], atau serapan dari kompleks As (III)-DDTP (Diethyldithiophosphate amonium) pada kolom gel
dengan fase C-18, mencapai limit deteksi 0,15 ng / mL [79]. Para penulis [80] diterapkan retensi selektif As (V) senyawa dalam kromatografi ion. Itu ion-exchanger adalah sistem organocyan dan dalam spektrometri penentuan sejumlah pengubah adalah digunakan (Pd, Mo, Zr, W), mereka akhirnya merekomendasikan penggunaan Pd + asam + W sitrat. Metode ini diterapkan untuk analisis sampel air. Untuk penentuan selektif Sebagai (III) dan As (V) penulis [81] digunakan ekstraksi dengan amonium butyldithiophosphate, mendapatkan deteksi membatasi dari 6 pg / mL untuk dua bentuk arsenik. Itu Prosedur di atas digunakan untuk menentukan arsen dalam alam perairan [81] Banyak penulis telah peduli dengan gangguan dari elemen yang berbeda atau senyawa kimia dalam berbagai analisis sistem dalam metode penentuan arsenik [82]. Hasil studi tentang gangguan dari fosfat di dekomposisi termal senyawa arsen dan fosfor molekul (P2) dalam spektrum telah dibahas dalam [83]. Perlu dicatat bahwa gangguan muncul pada konsentrasi fosfat pada tingkat beberapa puluh atau beberapa ratus pg / mL [84]. Para penulis [85] menyajikan sebuah studi komprehensif dari semua jenis gangguan: yang berikut dari penyerapan molekul AS2, atau terkait dengan proses yang terjadi di atomiser, efek permukaan (grafit biasa, kaca grafit), efek yang berkaitan dengan modifikasi matriks (Ni, La), dan efeknya setelah dari penggunaan platform. Sebuah penelitian yang lebih rinci mengenai dampak yang terkait penyerapan molekul (As4, AS2) disajikan dalam [86]. Gangguan yang berkaitan dengan matriks bisa setidaknya sebagian dikontrol oleh pengubah. Karena spektral interferensi penyerapan molekul dapat dihilangkan dengan menerapkan latar belakang koreksi [87] (kasus tertentu
berdasarkan penggunaan lampu deuterium dijelaskan dalam [88]). Itu efektivitas teknik koreksi latar belakang dengan sumber radiasi kontinyu (deuterium atau wolfram lampu) dan bahwa berdasarkan efek Zeeman telah dibandingkan dalam [89]. Yang terakhir ini terbukti sangat efektif dalam mengurangi interferensi karena aluminium dan fosfor. Pengaruh nikel yang sering digunakan dan pengubah paladium melibatkan pembentukan Nias, NiAs2 dan PDA dari mendidih poin ~ 800 ° C (untuk senyawa dengan nikel) dan ~ 900 ° C-1100 ° C untuk PDA, dalam fase termal mineralisasi. Senyawa serupa terbentuk dengan tembaga dan kobalt, ketika kedua digunakan sebagai pengubah. Antar-elemen ikatan terbentuk dengan lambat (100 ° C / s) suhu meningkat [90]. Mekanisme reaksi paladium dipelajari oleh spektrometri massa ditambah dengan AAS, mengungkapkan pembentukan PdnAsmOl, senyawa mengalami dekomposisi untuk PDA dalam proses atomisasi dan kemudian untuk membebaskan Sebagai Sebagai atom [91].
PRINSIP Bahan organik dalam sampel dicerna oleh pencernaan basah ataukering pencernaan atau microwave tekanan tinggi pencernaan dan menentukan jumlah logam berat, arsenik yaitu (As), kadmium (Cd), timbal (Pb) dan merkuri (Hg) dengan menggunakan spektrofotometer serapan tungkugrafi t atom (GF-AAS) dan aliran sistem injeksi-atom analisis spektrofotometer serapan (FIAS-AAS). PROSEDUR 5,1 Preparasi Sampel: Siapkan Kosong Reagen seperti dalam persiapan sampel tetapitanpa menambah sampel. contoh persiapan dapat dilakukan dengan salah satu dari metode berikut. 5.1.1 Microwave pencernaan (untuk As, Cd, Pb, Hg)
5.1.1.1 Timbang dengan akurat, untuk mg terdekat dalam rangkap dua, 0,150,20 gram sampel ke resistensi yang tinggi tekanan 50 mL kuarsa atau kapal TFM.Hindari kontak dengan sisi kapal. Tambahkan 3 conc mL. asam nitrat dan 30% hidrogen peroksida 1 mL dengan menggunakan pipet ukur. Jika sampel mengandung talekatau pigmen menambahkan conc. asam klorida 1 mL. 5.1.1.2 Tutup penutup kapal. Biarkan selama sekitar 15 menit untuk memastikan reaksi lengkap. Intisari dalam sistem pencernaan microwave pada program tertentu. 5.1.1.3 Setelah pendinginan sampai suhu kamar, tambahkan air deionisasi 20 mL ke dicerna solusi, bilas dinding bagian dalam dan tutup secara menyeluruh.Saring melalui kertas Whatman no.1 ke dalam labu ukur 50 mL dan encerkan sampai volume dengan air deionisasi. 5.1.2 Kering ashing (untuk As, Cd, Pb) 5.1.2.1 Timbang dengan akurat 2,5 g sampel ke dalam piring silika dan tambahkan 3 mL 50% b / v magnesium nitrat. Kering 5.1.2.2 pada air mandi dan abu residu pertama dalam mantel pemanas sampai tidak ada lebih asam dan kemudian di tungku meredamnya dan pada 500oC selama 3 jam. 5.1.2.3 Cool, tambahkan 25 mL asam klorida 6M, filter ke dalam labu ukur 50 mL dan encerkan sampai volume dengan air. Untuk As, terus di bawah 5,2. 5.1.3 Basah pencernaan (untuk Hg) Peringatan: Teknik ini melibatkan pemulihan rendah Hg dibandingkan dengan pencernaan microwave teknik. 5.1.3.1 Timbang dengan akurat 0,5 g sampel ke dalam tabung pencernaan dengan tutup dan menambah 7 mL conc. nitrat asam. C maksimum selama 35.1.3.2 Panaskan larutan sampel dalam pemanas blok pada 60 jam. 5.1.3.3 Cool dan encer dengan volume (50 ml) dengan air. Berdiri selama 24 jam di kulkas untuk sampel krim dan lipstik. Saring larutan melalui Whatman kertas Nomor 40. 5.1.3.4 Solusi dicerna digunakan untuk analisis oleh FIAS-AAS (dingin uap merkuri teknik).
5,2 Pretreatment untuk As 5.2.1 Pipet 10 mL masing-masing air deionisasi (kosong sebagai standar), kosong reagen, yang standar solusi dan larutan sampel menjadi terpisah 100 labu volumetrik mL. 5.2.2 Tambahkan 10 mL asam klorida pekat dan 10 mL reagen untuk pretreatment As (3,9) untuk masing-masing dari solusi dan memungkinkan mereka untuk berdiri selama 45 menit pada suhu suhu. Encerkan dengan volume dengan air. Final konsentrasi standar g / L masing-masing.solusi adalah 2,0, 4,0, 6,0 dan 8,0 5.2.3 Solusi ini digunakan untuk analisis oleh FIASAAS (Hidrida Teknik Generasi). 5.3 Kalibrasi kurva Inject solusi kalibrasi standar ke GF-AAS atau FIASAAS (Dingin uap Teknik) atau FIAS-AAS (Hidrida Sistem Generasi) pada kondisi tertentu (4,11-4,13). Plot respon (Absorbansi atau puncak ketinggian atau daerah) dibandingkan konsentrasi masing-masing larutan standar. 5,4 Inject solusi sampel ke GF-AAS atau FIAS-AAS (Dingin uap Teknik) atau FIAS-AAS (Hidrida Generasi Sistem). g / L) dari As, Cd, Pb, Hg dalam sampelCatat respon dan konsentrasi ( g / g As, Cd, Pb, Hg dalam sampel.solusi, kemudian menghitung
metodologi Dua metode analisis untuk arsenik anorganik dilaporkan dalambuku referensi (Michael, 1982) "Evaluasi Air untuk Pengendalian Pencemaran".Prosedur referensi adalah pengukuran fotometri menggunakan dietilditiokarba matperak. arsenik analisis 5 dengan bantuan spektrometer serapan atom dilaporkan sebagai metode sekunder. Namun, metode referensi dimodifikasi sampai batas tertentu untukmendapatkan hasil yang lebih baik karena untuk mempresentasikan hasil kerja penelitian. Prinsip dari metodemodifikasi didasarkan pada pengurangan arsenik untuk arsine gas
dengan campuran seng, klorida stannous,kalium iodida dan asam klorida dalam alat distilasi yang dirancang khusus. Paraarsine (AsH3) adalah 10 melewati sebuah kapas scrubber yang mengandung jenuh dengan timbal asetat dan kemudian ke dalam sebuah tabung yang mengandung penyerapdietilditiokarbamat perak di piridin. arsen bereaksi membentuk kompleks merah, yang dapat dibaca padaspektrometer. Peralatan untuk percobaan terdiri dari terutama generator Arsinedan penyerapan tabung dan Spektrofotometer (U-1100), Hitachi, Jepang.Sedangkan reagen terdiri 15 larutan Arsenik standar BDH, Inggris, Asam klorida (ASC), solusiasetat Timbal (10%), larutan Kalium iodida (20%), Piridin Perakdietilditioka rbamat (SDDC), solusi klorida Stannous (40%) dan Seng (0.31.5mm atau14-50 mesh). Reagen Persiapan untuk percobaan ini dilakukan dengan caraberikut: 1. 1,25 g dari Silver dietilditiokarbamat (SDDC) dipindahkan dalam 250 ml volu20 metrik labu dan juga campuran. Reagen ini disimpan dalam botolamber. ini reagen ini digunakan sebagai penyerap untuk Arsen. 2. Standar ppb 0, 5, 15, 25, 35 dan 45 atau mg / l arsen dibuat dari1 ppm standar (BDH Cat No 455042K, Lot No 105016109, Inggris.). Prosedur (teknik dimodifikasi) Untuk evaluasi ini teknik modifikasi, teknik penambahan standar digunakan untuk mempersiapkan arsenik diperkaya solusi. Untuk penambahan 20 ppb arsen dalam sampel masing-masing, lima ml standar arsen 1-ppm diambil dalam 250 ml labu ukur, melainkan disusun sampai dengan 5 tanda dengan sampel air. Setelah pencampuran yang tepat, sampel ini dipindahkan ke arsenik generasi atau alat distilasi (Gambar 1) di bawah lemari asam untuk melampiaskan asap beracun. Sebuah bola kapas direndam dengan larutan timbal asetat 10% ditempatkan di scrubber gas. Arsenik solusi penyerap Olahan (25 ml) dialihkan
menjadi gas bubbler perakitan dan melekat ke alat distilasi. Kemudian, 25 ml HCl, 1 ml stannous chlo10 naik larutan dan larutan kalium iodida 3ml ditambahkan ke labu masing-masing. Setelah 12 menit, 6 g seng berukuran 14-50 mesh juga ditambahkan ke labu. Suhu dipertahankan pada 40? C selama 12 menit pada awal setelah menambahkan larutan kalium iodida, 60 C selama 12 menit lainnya di tengah setelah menambahkan seng? Dan kemudian ditetapkan pada 40 C selama 16 menit? dengan pengadukan terus menerus dengan kecepatan 100 sampai 150 rpm. 15 Setelah selesai waktu reaksi (sekitar 40min), sel sampel kering dipenuhi un-bereaksi arsenik penyerap solusi (kosong) dan satu lainnya penuh dengan arsen bereaksi penyerap. Akhirnya, konsentrasi ditentukan dengan menggunakan mode konsentrasi pada pra-dikalibrasi spektrofotometer pada 535nm (maks?). Para yakni menambahkan konsentrasi 20 ppb itu dipotong dari konsentrasi akhir masingmasing sampel.Selain itu standar adalah 20 diterima secara luas teknik untuk memeriksa keabsahan hasil tes. Hal ini dikenal sebagai "spiking" dan "Selain Dikenal". Teknik ini juga digunakan untuk memeriksa kinerja reagen, instrumen, aparatus, prosedur dan juga untuk meningkatkan deteksi yang lebih rendah membatasi. Telah diamati bahwa asap yang hadir solusi arsenik penyerap di 10mm persegi panjang 25 sel kuarsa dengan tutup bertanggung jawab untuk kabut lensa dipasang di kompartemen sampel bertanggung jawab dari hasil yang tidak diinginkan yang. Sumber lain yang tidak diinginkan hasil terutama dalam konsentrasi rendah listrik dipasok ke spektrometer (variasi dalam tegangan). Mengadakan perubahan dalam perangkat sebagaimana ditunjukkan pada Gambar. 2 diperbaiki masalah fogging. Perubahan meliputi tabung hisap di sisi atas lensa (jendela) diikuti dengan pompa hisap dan stabilisator. Namun, masalah variasi tegangan dikontrol dengan bantuan penstabil seperti ditunjukkan pada Gambar. 3.
