Nama
:Anisya Lisdiana
NIM
:M0310005
Penentuan Derajat Kristalinitas Suatu Material Derajat kristalinitas (degrees (degrees of crystalinity) crystalinity) merupakan tingkat keteraturan penempatan atomatom dalam unit sel dan kisi Kristal. Penenuan kristalinitas dapat dilakukan dengan analisa spektrofotometri XRD, semenatara untuk polimer dapat pula dengan DSC 1.
XRD
Difraksi sinar X (X-ray Difractometer), atau yang sering dikenal dengan XRD, adalah merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit, sebagai contoh identifikasi struktur kristalit (kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu bahan dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar X. Derajat kristalinitas yaitu besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membandingkan luasan kurva kristal dengan total luasan amorf dan Kristal (Purnama, 2006). Derajat kristalinitas dihitung menggunakan parameter FWHM ( Full Width at Half Maximum). Maximum). Fraksi luas kristal atau amorf dihitung dengan mengkalikan FWHM dengan intensitas. FWHM dianggap setengah alas dan intensitas sebagai tingginya.
dimana Fraksi luas kristal = B kristal x Intensitas dan Fraksi luas a morf = B amorf x Intensitas dimana B adalah FWHM (Full Width at Half Maximum) Luas kristal yang digunakan pada bidang (002). Luas dihitung dengan pendekatan segitiga.Penghilangan background dikurangi dengan penghilangan amorf menghasilkan fraksi luas kristalin (Purnama, 2006). Dengan memasukan fraksi luas kristal dan amorf kedalam persamaan didapat derajat kristalinitas. Berikut contoh penentuan derajat kristalinitas berdasarkan Nurmawati (2007). Contoh fraksi luas amorf
Contoh fraksi luas Kristal
Perhitngan derajat kristalinitas
Berdasar klug (1974), lebar pada setengah peak XRD (half width peak') dapat digunakan untuk rnengukur kristalinitas suatu mineral. Prosedur standar yang dilakukan adalah dengan rnenghaluska n kurva XRD secara manual, menentukan garis latar belakang untuk setiap sisi, dan kemudian mengukur derajat 2-theta pada lebar peak d i posisi setengah intensitas-maksimum. Dengan cara tersebut derajat kristalinitas suatu mineral akan ekuivalen dengan derajat 2-theta (2). Gambar disamping merupakan cara pengkuran kristalinitas silika pada hump ~4 Ᾰ untk silika non-kristalin. Sumbu
abs menunjukan posisi peak dalam 0
2 dan ordinatnya adalah intenitas relative (tanpa skala). Pola XRD diperhalus secara manual dan ditentukan garis latar belakangnya intensitas maksimum ( I ) menunjukan posisi peak 0 yaitu 4,05 atau 21,9 2. Derajat kristalinitas diukur sebagai lebar pada setengah intensitas maksimum (1/2 I).
(Herdianita, 1999) 2. DSC Selain XRD, DSC dapat menentukan derajat kristalinitas material terutama suatu polimer yaitu dengan perhitungan Density and calorimetric. Derajat kristalinitas dengan kalorimetri dengan persamaan berikut dimana
H sebagai enthalpy pembentukan sampel dan
0
H sebagai enthalpi
equilibrium melting, pada temperatur yang sama. Persamaan berdasar Mo and Zhang (1995) dinyatakan sebagai berikut.
Sementara derajat kristalinitas berdasarkan berat jenisnya mengikuti persamaan Ibers and Hamilton (1974)
Berikut merupakan contoh penentuan derajat kristalinitas berdasarkan 3 metode yaitu Wide angle XRD, kalorimetri, dan densitas (Song, 2004)
Berdasar kristalinitas
grafik
diatas,
dengan
penentuan
WAXD
>
derajat
Densitas
>
kalorimetri.
REFERENSI Herdianita, N.R, Ong H.L., E.A. Subroto, dan B. Priadi. 1999. Pengukuran kristalinitas silika berdasarkan metode difraktometer sinar-X. Proc ITB. Vol 31. Bandung, ITB. Ibers, J.A and Hamilton, W.C., 1974, International Tabels for X-Ray Crystallography. The Kynoch Press, Brimingham, England, Vol IV, p.71 and 101 “
Klug , H.P. dan L.E. Alexander, 1974, X-ray Difraction Procedures for Polycrystalline and Antorphous Alaierials, Wiley-InterscienceP ublication, New York, 966. Mo, Z.S. and Zhang, H.F., 1995, Macromol, Chem. Phys., J.M. S-REV , C35:555 Nurmawati, Melly. 2007. Analisis Derajat Kristalinitas, Ukuran Kristal dan Bentuk Partikel Mineral Tulang Manusia Berdasarkan Variasi Umur dan Jenis Tu lang. Skripsi. Bogor , Institut Pertanian Bogor. Purmana, Eko Firman. 2006. Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Derajat Kristalinitas dan Ko mposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (SyntheticBody Fluid ) . Skipsi. Bogor , Institut Pertanian Bogor. Song, Jian-bin et al., 2004. Determination of degree of crystalinity of nylon 1212 by wide-angle X-Ray Diffraction. Chinese Journal of Polimer . China
