LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA
PERCOBAAN KE IV JUM’AT 04 OKTOBER 2013
PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN KROMATOGRAFI KOLOM
(RIZAN ABI SOFYAN/110332421009)
UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2013
PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN KROMATOGRAFI KOLOM
DASAR TEORI Kromatografi kolom adalah sebutan untuk semua jenis upaya pemisahan kimia menggunakan kolom sebagai wadah fasa diamnya. Fasa diam berupa adsorben yang tidak boleh larut dalam fasa geraknua dan ukuran partikel fasa diam harus seragam atau homogen. Sebagai fasa diamnya dapat digunakan alumina, silika gel, arang, pati, tanah diatome, MgCO3, dan CaCO3. Fasa gerak dapat berupa pelarut tunggal atau campuran pelarut dengan komposisi tertentu baik yang bersifat polar maupun non polar. Persamaan reaksi untuk percobaan kali ini adalah sebagai berikut : Sampel A (Ion Fe(III) dan Cu(II)) + K4[Fe(CN)6]
4Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3 : endapan biru tua (biru prusia)
2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6] : endapan cokelat kemerahan
Sampel B (Ion Ni(II) dan Co(II)) : Ni(II) + DMG, Co(II) + NH4SCN
Ni2+ +
Co2+ + 4 SCN- → [Co(SCN)4]2- : endapan biru
→
+ H2 : endapan merah
Sampel C
Pb2+ + H2S → PbS + 2H+ : endapan hitam timbel
Zn2+ + S2- → ZnS : endapan putih
TUJUAN Memisahkan campuran kation dengan kromatografi kolom menggunakan pipet Pasteur sebagai pengganti kolom kromatografi.
ALAT DAN BAHAN 1. Alat dan Bahan
Alat:
: statif dan klem, tabung reaksi, pipet tetes, pelat tetes (2), rak tabung reaksi, gelas
kimia 50 mL (2 buah) dan 100 mL (2 buah), gelas ukur 10 mL, labu takar 100 mL, kertas label Bahan: Alumina, Larutan CuSO4 0,1 M, Larutan FeNH4(SO4)2 0,1 M, Larutan
Ni(NO3)2 0,1 M; Larutan Co(NO3)2 0,1 M; Larutan (NH4)2S 1 M, Larutan K4[Fe(CN)6] 1,5%, KSCN 1 M, KI 1 M, NaOH 1 M, DMG 10%, NH4CNS (dalam alkohol) 10%, aquades, HCl 0,1 M; HCl 0,5 M; HCl 2 M, larutan Pb(NO3)2 (konsentrasi 0,1 M; Larutan Zn(NO3)2 0,1 M
LANGKAH KERJA Pada percobaan tentang pemisahan ion logam dengan kromatografi kolom pertama – tama dilakukan pembuatan sampel dengan pencampuran antara 5 mL Fe(II) dan Ni(II) dengan perbandingan 1 : 1. Setelah itu dilakukan pembuatan kolom kromatografi dengan dimasukkan kapas kedalam pipet Pasteur, kemudian ditambahkan aquades untuk menghilangkan udara dalam kapas. Setelah itu dilakukan penambahan alumina sebagai fasa diam. Alumina yang telah dijadikan bubur dimasukkan kedalam kolom secara perlahan – lahan hingga terbentuk kolom yang padat dengan ketinggian 4 cm. dijaga kolom agar tetap basa hingga sampel masuk kedala kolom. Setelah semua keperluan sudah siap dilakukan pemisahan ion – ion dengan dimasukkan perlahan – lahan 1 mL sampel kedalam kolom. Dan ditunggu hingga semua sampel masuk kedalam sampel. Setelah hampir semua sampel masuk dilakukan penambahan fasa gerak berupa HCl 0,5 M dan diamati apa yang terjadi dalam kolom. Dicatat waktu yang dibutuhkan dari tiap fraksi untuk keluar dalam kolom. Ditampung larutan yang keluar dari kolom dalam tabung reaksi sebagai fraksi – fraksi yang tiap fraksinya berisi 10 mL larutan sambil dilakukan penambahan fasa gerak hingga kedua ion keluar semua. Sambil penungguan proses tersebut dilakukan pengidentifikasian dengan disiapkan pelat tetes. Ditambahkan kedalam pelat tetes tersebut 2 tetes larutan pengidentifikasi ( K4[Fe(CN)6] untuk Fe dan DMG untuk Ni) kedalam dua lubang yang berbeda. Kemudian ditambahkan 2 tetes larutan sampel kedalam masing –masing larutan pengidentifikasi tersebut. Setelah semua ion keluar kolom diregenerasi dan dilakukan pemisahan ion dengan cara yang sama dan hanya dilakukan penggantian pada larutan HCl 0,5M dengan HCl 1M.
DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN
No 1
LangkahKerja
Data Penelitian
Kesimpulan
Pembuatan Sampel Sampel Campuran
Sampel
Dicampurkan Ni(II) dan Fe(II) dengan perbadingan 1 : 1
Hasil
orange
sampel
berwarna
2
Pembuatan kolom
Pipet Pasteur Kolom pipet dengan padatan
Kapas
Alumina
putih
setinggi
4
merupakan alumina
-dimasukkan pipet pasteur -ditambah sedikit aquades
-ditimbang 1 gram dimasukka n gelas kimia -ditambah aquades dimasukka n pipet Pasteur hingg 4cm
Hasil
cm
yang
3
Pemisahan Ion - ion
Kolom -dimasukkan 1 mL sampel -ditambahkan fasa gerak -diamati proses pada kolom -dicatat waktu yang dibutuhkan fraksi keluar dari kolom -ditampung kedalam fraksi – fraksi -ditambahkan fasa gerak (HCl0,5M dan 1M) hingga kedua ion keluar semua Sampel
Lubang 1
Lubang 2
-diteteskan 2 tetes larutan pengidentifi kasi K4[Fe(CN)6 ditambahkan 2 tetes larutan sampel -diamati
-diteteskan 2 tetes larutan pengidentifikasi DMG -ditambahkan 2 tetes larutan sampel -diamati
Eluen : HCl 0,5M -Kedua fraksi waktu
Fe
ion
sampel
Ni
keluar pada saat yang
1
00:47:48 -
-
sama
2
02:14:47 -
-
fraksi nomor 3 keluar.
3
01:21:36 +
+++
-Ion
4
01:13:55 +++ -
keluar
5
00:46:91 +++ -
fraksi ke 3 sehingga
6
00:39:25 +++ -
tidak ada lagi ion Ni
7
00:41:10 +++ -
yang keluar pada fraksi
8
00:48:87 ++
-
selanjutnya.
9
00:45:85 ++
-
10
00:36:93 +
-
11
00:43:22 +
-
12
00:43:17 +
-
13
00:35:17 +
-
14
00:41:37 +
-
15
00:41:03 +
-
16
00:46:91 -
-
17
02:47:72 -
-
Hasil Eluen : HCl 1 M
fraksi waktu
Fe
Ni
1
00:54:99 -
-
2
01:10:00 -
-
3
01:10:00 +
+++
4
00:51:30 +++ -
yaitu
Ni
ketika
langsung
semua
pada
5
00:50:90 +++ -
6
00:42:72 +++ -
7
00:41:72 ++
-
8
00:30:81 ++
-
9
00:32:20 +
-
10
01:05:50 -
-
11
00:03:54 -
-
12
00:32:67 -
-
DISKUSI Pada percobaan tentang pemisahan ion logam dengan kromatografi kolom ini hal awal yang dilakukan adalah pembuatan sampel campuran antara ion Ni(II) dan Fe(II) dengan perbandingan 1 : 1 yang nantinya akan dipisahkan melalui metode kromatografi kolom. Campuran ini berwarna orange. Selanjutnya dilakukan pembuatan kolom dengan alumina sebagai fasa diamnya yang nantinya diharapkan keterikatan antara sampel dengan fasa gerak serta fasa diamnya dapat maksimal sehingga kedua ion sampel dapat terpisah kedalam fraksi fraksi. Setelah semua peralatan siap kemudian dilakukan pemisahan ion – ion dengan memasukkan 1 mL sampel kedalam kolom, kemudian ditambahkan fasa gerak HCl 0,5M. kemudian dilakukan penampungan terhadap sampel yang keluar dari kolom tersebut kedalam fraksi – fraksi yang dalam setiap fraksinya berisi 10 tetes sampel yang dimasukkan kedalam tabung reaksi, dan dicatat waktu yang dibutuhkan setiap fraksi untuk keluar dari kolom. Setelah itu dilakukan identifikasi terhadap fraksi – fraksi tersebut untuk mengetahui di fraksi – fraksi manakah sampel tersebut keluar dari kolom. Dari data yang didapatkan proses elusi dengan eluen HCl 0,5M ternyata kedua ion keluar dari kolom secara bersamaan yaitu pada fraksi nomor 3 namun pada percobaan ini ion Ni(II) langsung keluar dan habis terelusi pada fraksi nomor 3 , sedangkan ion Fe(II) mulai terelusi pada fraksi nomor 3 dan habis terelusi pada fraksi nomor 15. Pada percobaan ini didapatkan rata – rata waktu elusi tiap fraksi adalah 59,76 detik. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa eluen yang digunakan kurang efektif untuk memisahkan Fe(II) dan Ni(II) dalam sampel. Karena Ni(II) dan Fe(II) memiliki daya ikat yang hampir sama dengan eluen HCl 0,5M sehingga pemisahan yang terjadi kurang efisien dan sampel kurang terpisah antara satu dengan yang lain. Sedangkan ketika elusi dilakukan dengan eluen HCl 1M ternyata hasil yang didapatkan identik dengan percobaan sebelumnya yaitu ion Fe(II) dan Ni(II) dalam sampel sama – sama mulai keluar dari dalam kolom pada fraksi nomor 3, namun ion Ni(II) langsung habis keluar dari dalam kolom pada fraksi nomor 3. Sedangkan ion Fe(II) keluar dari dalam kolom mulai fraksi nomor 3 dan habis pada fraksi nomor 9. Percobaan tersebut memiliki waktu elusi rata – rata sekitar 45,41 detik tiap fraksi. Namun eluen HCl 1M yang digunakan ini juga kurang efektif untuk memisahkan ion Fe(II) dan Ni(II) karena daya keterikatan kedua sampel dalam eluen hampir sama sehingga sampel keluar dari kolom dalam waktu yang sangat berdekatan bahkan dalam waktu yang bersamaan. Seharusnya dalam praktikum pemisahan ion
logam dengan kromatografi kolom ini digunakan eluen yang memiliki daya ikat yang berbeda dengan masing – masing sampel, sehingga sampel dapat terpisah satu sama lain. Karakteristik keterikatan sampel dalam fasa gerak dan fasa diam ini dipengaruhi oleh karakteristik polar – nonpolar dari sampel serta fasa gerak dan fasa diam yang digunakan. DAFTAR RUJUKAN Ibnu, M. SodiQ, dkk.2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang. Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri Malang. Wonorahardjo, Surjani. 2013. Pemisahan Kimia. Malang: Surjani Wonorahardjo.
Svehla,G.1979.VOGEL BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO.Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.
LAMPIRAN
Kolom pada waktu elusi
Proses identifikasi pada ion Fe(II) dan Ni(II) saat elusi dengan HCl 1M
Proses identifikasi pada ion Fe(II) dan Ni(II) pada elusi dengan HCl 0,5M
Kolom pada saat sebelum dilakukan elusi
