Laporan Titrasi Kompleksometri
1. Tujuan
Mahasiswa dapat melakukan titrasi kompleksometri dengan baikMahasiswa dapat
melakukan pembakuan EDTA dengan larutan CaCO3.
2. Dasar Teori
Analisis kualitatif untuk zat-zat anorganik yang mengandung ion-ion logam seperti aluminium, bismuth, kalium, magnesium, dan zink dengan cara gravimetri memakan waktu yang lama, karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian, dan pengeringan atau pemijaran sampai bobot konstan. Sekarang telah ditemukan prosedur titrimetri yang baru untuk penentuan ion-ion logam ini dengan peraksi etilen diamin tetra asetat dinatrium yang umumnya disebut EDTA dengan menggunakan indikator terhadap ion logam yang mempunyai sifat seperti halnya indikator pH pada titrasi asam basa,dengan dasar pembentukan khelat yang digolongkan dalam golongan komplekson. Titrasi kompleksometri ialah suatu titrasi berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks. (Day & Underwood, 1986). Menurut Khopkar (2002), titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks.
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994). Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi kompleks biasa sepertidi atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri,seperti yang menyangkut penggunaan EDTA (Khopkar, 2002). Macam-macam titrasi yang sering digunakan dalam kompleksometri,antara lain :
Titrasi langsung yaitu titrasi yang biasa digunakan untuk ion-ion yang tidak mengendap pada pHtitrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan cepat. Contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan Fe.
Titrasi kembali yaitu titrasi yang digunakan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi,reaksi pembentukan kompleksnya berjalan lambat. Contoh penentuannyaialah untuk penentuan ion Ni.3.
Titrasi penggantian atau titrasi substitusi adalah titrasi yang ini digunakan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya, contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Ca dan Mg.4.
Titrasi tidak langsung Titrasi ini dilakukan dengan cara, yaitu :
Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat, danfosfat).
Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnyapenetapan ion sianida) (Bassettet al., 1994).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul,misalnya asam 1,2-diamino etana tetra asetat (asametilenadiamina tetraasetat,EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen
penyumbang dan empat atomoksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti Cu HY
. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).Prinsip dan dasar reaksi penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen seperti Al+3, Bi+3, Ca+2, dan Cu+2
Membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.Faktor-faktor yang membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetriantara lain: selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ionlogam, kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali), dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam, telah dikembangkan indikatornya secara khusus, mudah diperoleh bahan baku primernya dan dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk standarisasi Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH,misalnya Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochromeblack T, pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit, 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akanberwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup agar diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun,kompleks – indikator logam itu harus kurang stabil dibanding komplekslogam – EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTAharus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dankompleks – indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati.Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 denganindikator eriochrome black T (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya jumlah air yang tak tentu, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993)
3. Data Pengamatan
Silakan download pdf.
4. Pembahasan
Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks/zat ligand. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Ca2+. Sebelum melakukan proses titrasi ini, kami melakukan proses pembakuan larutan EDTA. Dan sebelum melakukan proses pembakuan larutan, kami pun membuat larutan yang diperlukan terlebih dahulu. Larutan EDTA 0,01 M, larutan dapar pH 10 dan larutan indikator EBT (Eriochrome Black T) sudah tersedia. Maka, kami pun membuat larutan baku kalsium.
Larutan baku kalsium dibuat dari padatan CaCO3 pa, larutan HCl dan air. Padatan CaCO3 yang digunakan itu pa (pro analys), karena salah satu syarat larutan standar primer yaitu tingkat kemurniannya pa. Sebelum dilakukan titrasi Ca dilakukan terlebih dahulu pembakuan larutan EDTA. Proses pembakuan dilakukan karena EDTA merupakan larutan standar primer, maka harus distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer (larutan baku kalsium) sebelum melakukan proses titrasi.
Setelah proses pembuatan larutan baku kalsium, dilakukanlah proses pembakuan larutan EDTA. Larutan baku kalsium dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Karena, dengan labu erlenmeyer akan lebih memudahkan dalam proses titrasi, terutama dalam proses pengocokkan. Setelah itu, ditambah larutan dapar pH 10. Penambahan larutan dapar pH 10 berfungsi supaya suasana dalam keadaan basa ketika melakukan proses titrasi dan untuk mempertahankan nilai pH. Lalu, ditambahkan aquades. Sebelum melakukan proses titrasi, ditambahkan indikator EBT. Penambahan indicator EBT berfungsi sebagai indikator pH. Dengan ditambahkannya indikator EBT, maka terbentuk CaIn– yang berwarna merah anggur (pink). Jika sudah terbentuk larutan berwarna merah anggur (pink), maka proses titrasi antara larutan EDTA dan larutan baku kalsium dapat langsung dilakukan.
Setelah didapat larutan berwarna biru langit, proses titrasi dihentikan. Saat itulah, mol CaCO3 sama dengan mol EDTA, dan hal ini dinamakan titik akhir titrasi. Dimana reaksi yang terjadi selama proses titrasi yaitu
Ca2+ + HIn2- CaIn– + H+
CaIn– + H2Y2- CaY2- + HIn2- + H+
(merah anggur) (biru)
Dari proses titrasi tersebut, didapatkan konsentrasi EDTA sebesar 0,0082 M.
Kemudian, kami melakukan titrasi Ca. Langkah kerja yang dilakukan sama dengan proses pembakuan larutan EDTA. Hanya terdapat perbedaan ketika ditambahkannya larutan dapar pH 10. Dimana pada proses ini, larutan dapar pH 10 yang digunakan lebih banyak 1 mL. Kadar Ca yang diperoleh dari proses titrasi Ca ini yaitu 0,0091 M.
Dalam praktikum juga dilakukan titrasi kesadahan total dari sampel air. Kesadahan air adalah adanya kandungan mineral-mineral tertentu yang terdapat di dalam air, pada umumnya mineral itu adalah ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Proses titrasi dilakukan mirip dengan titrasi pembakuan larutan EDTA yaitu menggunakan indicator EBT dan larutan dapar pH 10. Hanya saja sampel yang digunakan adalah air. Setelah dilakukan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya, dapat ditentukan kesadahan total dari air yaitu sebesar 103 ppm. Selain menghitung kesadahan total, juga dilakukan praktikum untuk menentukan kesadahan tetap air . Dalam percobaan ini sampel air dipanaskan terlebih dahulu dan disaring untuk menghilangkan bakteri atau pengotor air lainnya dalam air. Setelah dilakukuan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya,didapatkan kesadahan tetap dari sampel air yaitu 107 ppm.
Kesimpulan
Konsentrasi larutan EDTA 0,0082 N
Kadar Ca yang diperoleh 0,0091 M
Kesadahan total sampel air adalah 103 ppm
Kesadahan tetap sampel air adalah 107
Daftar Pustaka
Annisa.2009."Kompleksometri".(online).(http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/kompleksom etri/.htm, diunduh tanggal 4 Mei 2012 pkl. 10:15 WIB).
http://www.wikipedia.org
http://www.chem-is-try.org
Day, R. A. dan Underwood, A. L, 2006, ANALISIS KIMIA KUANTITATIF EDISI KEENAM, Jakarta: Erlangga
Download versi lengkap PDF DISINI
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK I
PERCOBAAN III
KOMPLEKSOMETRI
NAMA : ANNISA SYABATINI
NIM : J1B107032
KELOMPOK : 25
ASISTEN : SENIWATY
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2008
PERCOBAAN III
KOMPLEKSOMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kesadahan total, kesadahan tetap, dan kesadahan sementara.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN– Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl– HgCl2
(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
(Khopkar, 2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY–. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN–, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994).
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, statif, erlenmeyer, pipet volum 10 mL, gelas ukur 10 mL, gelas ukur 100 mL, gelas arloji, neraca analitik, kertas saring, pipet volum 50 mL, pembakar bunsen.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan ZnCl 0,01 M, larutan buffer pH 10, aquades, indikator EBT-NaCl, larutan EDTA 0,01 M, cuplikan air sumur.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Pembentukan Larutan EDTA
1. Dimasukkan 10 ml larutan ZnCl2 ke dalam labu Erlenmeyer 250ml
2. Ditambahkan 2 ml larutan buffer pH = 10 dan 40 ml akuades
3. Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT – NaCl
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai larutan berubah warna dari merah ke biru dengan sangat jelas
5. Dilakukan duplo
B. Penentuan Kesadahan Total
1. Dipipet 50,0 ml cuplikan air (air sumur)
2. Ditambahkan 1 ml larutan buffer pH = 10
3. Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT – NaCl
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai warna larutan berubah dari merah menjadi biru
5. Dilakukan duplo
C. Penentuan Kesadahan Tetap
1. Diambil 250 ml cuplikan air (air sumur) dan memasukkan dalam gelas beker
2. Dididihkan selama 30 menit
3. Didinginkan, menyaring dengan kertas saring
4. Ditampung filtrat kedalam labu Erlenmeyer 250 ml tanpa pembilasan kertas saring
5. Diambil 50 ml filtrat dan ditambahkan 1 ml larutan buffer pH =10
6. Ditambahkan 0,05 gram EBT – NaCl
7. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M hingga larutan berwarna biru jelas
8. Dilakukan duplo
D. Penentuan Kesadahan Sementara
1. Kesadahan sementara diperoleh dari kesadahan total dikurangi kesadahan tetap.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil dan Perhitungan
1. Hasil
No.
Langkah Percobaan
Hasil Percobaan
1.
2.
* Penentuan Kesadahan Total
– 25,0 ml cuplikan air sumur di pipet+ 1 ml buffer pH 10 + 50 mg campuran EBT-NaCl. Dikocok dengan baik.
– Menitrasi dengan larutan baku EDTA.
– Dititrasi secara duplo
* Penentuan Kesadahan Tetap
– 125 ml cuplikan air diambil ke dalam gelas kimia dan mendidihkan selama 30 menit. Mendinginkan larutan ini.
– Disaring g filtrat ke dalam labu takar 250 ml tanpa pembilasan kertas saring.
– Dititrasi secara duplo
Titrasi 1 :
Volume EDTA = 0,3 ml
Titrasi 2
Volume EDTA = 04 ml
Vrata-rata = 0,35 ml
Perubahan warna = Ungu – Biru muda
Titrasi 1 :
Volume EDTA = 0,3 ml
Titrasi 2
Volume EDTA = 0,3 ml
Vrata-rata = 0,3 ml
Perubahan warna = Ungu – Biru muda
2. Perhitungan
a. Pembakuan larutan ZnCl2
Diketahui : massa ZnCl2 = 0,6814 gram
Volume larutan = 500 ml = 0,5 L
BM ZnCl2 = 136,38 gr/mol
Ditanya : Molaritas ZnCl2
Jawab : Molaritas ZnCl2 =
=
= 0,0099 M
b. Pembakuan EDTA
———-
c. Penentuan Kesadahan Total
Diketahui : VEDTA = 0,35mL = 0,00035 L
M EDTA = 0,01 M
Vsampel = 10 mL = 0,01 L
BM CaO = 56,08 g/mol
Ditanya : Kesadahan total sebagai CaO = … ?
Jawab : Berat CaO = M EDTA x V EDTA x BM CaO
= 0,01 x 0,00035 x 56,08
= 1,9628 x 10-4 g
= 0,19628 mg
ppm CaO
=
Berat CaO
Vsampel
= =
0,19628
0,01
=
19,628 ppm
d. Penentuan Kesadahan Tetap
Diketahui : Vsampel = 10 mL = 0,01 L
Molaritas EDTA = 0,01 M
VEDTA = 0,3 mL = 0,00003 L
BM CaO = 56,08 g/mol
Ditanya : Kesadahan Tetap sebagai CaO = … ?
Jawab : Berat CaO = M EDTA x VEDTA x BM CaO
= 0,01 x 0,0003 x 56,08
= 1,6824x 10-4g
= 0,16824 mg
ppm CaO
=
Berat CaO
Vsampel
= =
0,16824
0,01
=
16,824 ppm
e. Penentuan Kesadahan Sementara
Diketahui : Kesadahan Total = 19,628 ppm
Kesadahan Tetap = 16,824 ppm
Ditanya : Kesadahan Sementara = … ?
Jawab :
Kesadahan Sementara = Kesadahan Total – Kesadahan Tetap
= 19,628 – 16,824
= 2,804 ppm
B. Pembahasan
Pada percobaan ini mencoba menentukan tingkat kesadahn suatu sampel air dengan menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks. Mula-mula melakukan standarisasi titran dalam hal ini adalah EDTA. Titran ini distandarisasi menggunakan larutan ZnCl2yang volume dan molaritasnya telah diketahui. Dari hasil titrasi ternyata molaritas EDTA yang terukukur adalah 6,986.10 -3 M.Langkah selanjutnya adalah penentuan kesadahan cuplikan air yaitu pada kesadahan tetap, kesadahan sementara, dan kesadahan totaldari air sumur yang diamati. Pada penentuan kesadahan tetap didapatkan nilai CaO sebesar 1,2145 mg dengan nilai ppm sebesar24,29. Sedangkan kesadahan total didapatkan massa CaO sebesar3,761 mg dan nilai ppm CaO sebesar 75,22, dan yang terahkir kesadahan sementara dalam air sumur sebagai CaO didaptkan nilia ppm yang didapatkan dari kesadahan tetap dengan kesdahan total sebesar 50,93 ppm. Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil.
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalmi perubahan warna dari merah menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalm sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air ayang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg2+ sehingga menimbulkan perubahan warna darimerah menjai biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :
MgD– (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+
Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Kesadahan merupakan besar konsentrasi Ca dan Mg dalam air ataupun dapat diartikan sebagai daya serap air untuk mengendapkan sabun.
2. Kesadahan total dari sampel air sumur pada percobaan ini sebesar 75,22 ppm.
3. Kesadahan tetap dari sampel air sungai sumur sebesar 24,29 ppm.
4. Kesadahan sementara diperoleh dari selisih besarnya kesadahan total dengan kesadahan tetap yaitu sebesar 50,93 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.
Daftar Pustaka
Day,JR dan Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta. Erlangga.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Erlangga. Jakarta.
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode analisis volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar zat CaCl2 dengan menggunakan metode kompleksometri
Friday, 31 May 2013
KOMPLEKSOMETRI
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Salah satu metode titrimetri adalah titrasi pembentukan kompleks yang juga dikenal sebagai kompleksometri. Metode ini memungkinkan penentuan analisis pengukuran untuk sejumlah kation bervalensi banyak dalam larutan air. Metode ini berdasarkan penentuan khelat organik yang larut dalam air dan praktis tidak terdisosiasi.
Dewasa ini pereaksi yang paling sering digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah ligan bergigi banyak yaitu asam etilen diamin tetra asetat (EDTA). Krena senyawa ini sukar larut dalam air maka garam dinatriumnya lebih mudah larut digunakan untuk membuat larutan pentiter.
Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu pengerjaannya lebih sederhana dibandingkan gravimetri dan spektrometer. Sedangkan kerugiannya adalah penentuan titik akhir susah ditentukan, karena sangat dipengaruhi oleh pH dan bahan yang digunakan cukup banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan bak, indikator, larutan dapar, dan larutan asam atau basa.
Titrasi kompleksometri ini digunakan untuk penetapan kation bervalensi banyak dalam air. Di dalam dunia farmasi, metode ini banyak digunakan dalam penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam Misalnya penentuan kadar MgSO4 yang digunakan sebagai laksativum atau ZnO yang digunakan sebagai antiseptik.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode analisis volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar zat CaCl2 dengan menggunakan metode kompleksometri
I.3 Prinsip Percobaan
Penentuan kadar CaCl2 dengan menggunakan metode kompleksometri dengan zat titrasi atau titran digunakan komplekson EDTA, menggunakan indikator Biru hidroksi Naftol dengan titik akhir titrasi dicapai pada saat larutan berubah dari warna merah jambu menjadi warna biru tua.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Analisa kimia farmasi kuantitatif untuk zat-zat anorganik yang mengandung ion-ion logam seperti aluminium, bismuth, kalsium, magnesium dan zink dengan cara gravimetri memakan waktu yang lama, karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian dan pengeringan atau pemijaran sampai bobot tetap(1).
Sekarang ditemukan prosedur titrimetri yang baru untuk penentuan ion-ion logam ini dengan pereaksi etilen diamion tetra asetat dinatrium, yang umumnya disebut EDTA dengan menggunakan indikator terhadap ion logam yang mempunyai sifat seperti halnya indikator pH pada titrasi asam basa, dengan dasar pembentukan kompleks khelat yang digolongkan dalam golongan komplekson(1).
Dalam penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalent seperti Al+++ , Bi+++ , Ca++ , Cu++ membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air(1).
Dalam perkembangan analisa kimia kompleks, kompleksometri pengkhelat yang paling umum dan menonjol dalam penggunaannya adalah EDTA, faktor-faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri (3) :
Dengan ion logam membentuk kompleks 1:1 sehingga reaksi hanya berlangsung satu tahap.
Konstan kestabilan khelatnya umumnya besar sekali sehingga reaksinya sempurna (kecuali logam alkali).
Banyak ion logam yang bereaksi cepat.
Pemberian khelat adalah anion organik yang pada jarak tertentu mempunyai beberapa gugus dengan fungsi dasar elektron atau senyawa organik dengan dua atau lebih gugus donor elektron pada jarak tertentu. Setiap molekul akan membentuk satu atau lebih cincin dengan ion logam bervalensi dua atau lebih. Kompleks yang terjadi dengan cara ini disebut khelat karena berbentuk gunting(2).
Indikator dalam titrasi kompleksometri tidak berubah karena perubahan pH, tidak juga karena daya oksidasi titrat berubah, akan tetapi karena perubahan pM (M adalah khelat logam ) (3).
Syarat-syarat indikator logam, yaitu (4) :
Reaksi warnanya harus sensitif, dengan kepekaan yang besarterhadap logam.
Reaksi warnanya harus spesifik.
Perbedaan warna dari indikator bebas dengan indikator kompleks harus mempunyai kestabilan yang efektif dimana pH titrasi tidak boleh tidak teroksidasi dan tereduksi.
Kestabilan kompleks logam indikator harus cukup.
Reaksi pengusiran indikator oleh EDTA harus belangsung cepat
Dan berdasarkan perubahan warna dari indikator logam ini dapat kita beda-bedakan (1) :
Cara titrasi langsung, pada titrasi ini larutan ion logam ditambah larutan dapar dan indikator, kemudian langsung dititrasi dengan komplekson III. Titrasi ini digunakan untuk penentuan ion-ion logam kalium, magnesium dan zink.
Cara titrasi tidak langsung, digunakan untuk menentukan senyawa aluminium dan bismth, karena pada titrasi secara langsung terjadi kesalahan yang disebabkan karena pengendapan dari logam sebagai hidroksida dalam suasana alkali.
II.2 Uraian Bahan
Aquades (5)
Nama resmi : Aqua destilata
Nama lain : Aquades
Pemerian : Cairan jenuh, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
RM/BM : H20/18,02
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
Kalsium klorida (6)
Nama resmi
:
Calcii chloridum
Nama lain
:
Kalsium klorida
RM/ BM
:
CaCl2/ 110,99
Pemerian
:
Granul atau serpihan, putih keras, tidak berbau
Kelarutan
:
Mudah larut dalam air, dalam etanol dan dalam etanol menidih; sangat mudah larut dalam air panas.
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
:
Sebagai sampel
Persyaratan kadar
:
Mengandung tidak kurang 99,0%dan tidak lebih dari 107,0 % CaCl2.2H2O
Asam klorida (6)
Nama resmi
:
Acidum Hydochloridum
Nama lain
:
Asam klorida
RM/BM
:
HCl/ 36,46
Pemerian
:
Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang
Kelarutan
:
Larut dengan 2 bagian molekul air, asap hilang
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
:
Sebagai pelarut
Dinatrium adetat (6)
Nama resmi
:
Dinatrii adetat
Nama lain
:
Dinatrium adetat
RM/BM
:
C10H14N2Na2O82.H2O/ 46,07
Pemerian
:
Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau
Kelarutan
:
Larut dalam air
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
:
Sebagai titran
Biru Hidroksi naftol (5)
Nama resmi
:
Biru Hidroksi Naftol
RM/BM
:
C20H14N2O11S3 / 554,52
Pemerian
:
Hablur, biru kecil
Kelarutan
:
Mudah larut dalam air
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
:
Sebagai indikator
II.3 Prosedur Kerja (1)
Timbang seksama sejumlah contoh, larutkan dalam 25 ml air, untuk zat yang sukar larut dapat ditambahkan sedikit asam klorida encer. Encerkan dengan air secukupnya hingga 50 ml, tambahkan 20 ml larutan NaOH P titrasi dengan dinatrium EDTA 0,05 M menggunakan indikator campuran asam kalken karbonat P hingga warna merah muda berubah menjadi biru
Timbang seksama lebih kurang 1 g, masukkan ke dalam gelas piala 250 ml, larutkan dalam campuran 100 ml air dan 5 ml asam klorida 3 N. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur 250-ml encerkan dengan air sampai tanda. Dipipet 50 ml larutan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 100 ml air, 15 ml natrium hidroksida 1 N dan 300 mg indikator biru hidroksi naftol LP. Titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M sampai titik akhir berwarna biru tua (6).
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 7,351 mg CaCl2 2H2O
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat yang digunakan :
Buret 50 ml
Erlenmeyer 250 ml
Gelas kimia 100 ml
Gelas ukur 10 ml
Pipet skala
Pipet tetes
Pipet volume 10 ml
Sendok tanduk
Statif dan klem
Stirer Kertas laminating
Kain putih
Timbangan analitik
III.1.2 Bahan yang digunakan :
Aquadest
Aluminium foil
EBT (Erichrome Black)
Kalsium klorida (CaCl2)
Dinatrium etilen diamin tetra asetat (Na-EDTA) 0,05 M
Kertas timbang
III.2 Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan yang digunakan.
Dipipet seksama 10 ml larutan CaCl2 , kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer lalu ditutup dengan aluminium foil.
Ditambahkan HCl pekat kedalam erlenmeyer yang telah besisi CaCl2 .
Dibuat larutan NaOH dengan cara ditimbang seksama 600 mg lalu ditambahkan aquadest sebanyak 15 ml kemudian dihomogenkan sampai larut.
Ke dalam larutan CaCl2 ditambahkan larutan NaOH yang telah dibuat dan ditambahkan 1 mg EBT.
Dititrasi secara perlahan-lahan dengan menggunakan titran Natrium EDTA, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah ungu menjadi biru.
Titrasi dihentikan kemudian dicatat volume titran yang digunakan kemudian dihitung persen kadarnya.
Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan atas pembentukan kompleks yang larut dari reaksi komponen zat uji (logam) dengan titran (komplekson). Untuk penentuan ion-ion logam ini dengan pereaksi etilen diamin tetraasetat dinatrium, yang umumnya disebut EDTA dengan menggunakan indikator terhadap ion logam yang mempunyai sifat seperti halnya indikator pH pada titrasi asam basa/ dengan dasar pembentukan kompleks khelat yang digolongkan dalam golongan komplekson. Faktor-faktor seperti suhu, pelarut, ion lawannya atau zat-zat/ ion-ion pembentuk kompleks lainnya dapat mempengaruhi pembentukan kompleks khelat.
Prinsip dan dasar reaksi dalam penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion-ion logam yang polivalent seperti Al , Bi , Ca dan Cu membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.
Ion kompleks adalah suatu senyawa bermuatan yang terbentuk oleh suatu ion sederhana dengan ion-ion lain atau molekul netral, pembentukan ion kompleks kooordinasi berlangsung bila ion pusat menerima elektron-elektron untuk mengisi orbital-orbital yang belum lengkap dengan penerimaan pasangan elektron fungsi oleh ion pusat. Garam kompleks adalah garam rangkap yang dalam larutannya memberikan ion-ion yang berbeda dengan ion-ion garam tunggal pembentuknya, dengan perkembangan ilmu kimia perhatian orang terhadap senyawa kompleks tidak hanya terbatas pada garam-garam saja, tetapi meluas pada persenyawaan-persenyawaan garam.
Pada percobaan ini sampel CaCl2 berbentuk larutan dipipet seksama sebanyak 100 ml, dalam tiap 10 ml mengandung CaCl2 50 mg. Sebelumnya diberi indikator EBT (Erichrome Black T) dan terjadi perubahan warna larutan dari putih menjadi merah ungu, yang terjadi karena ion Ca terikat pada EBT membentuk suatu kompleks. Lalu dititrasi dengan NaEDTA sampai terjadi perubahan warna larutan dari merah ungu menjadi biru yang terjadi karena pembentukan kompleks khelkat antara ion Ca dengan NaEDTA sehingga ketika ion Ca habis bereaksi dengan EDTA maka warnanya menjadi biru (warna EBT).
Pada percobaan ini sebelum dititrasi terlebih dahulu ditambahkan HCl kedalam larutan CaCl2, kemudian ditambahkan larutan NaOH. Penambahan HCl dan NaOH bertujuan untuk memperoleh pH tertentu yang tetap sehingga akan dihasilkan kompleks yang lebih stabil sehingga akan lebih memudahkan dalam pengamatan titik akhir titrasi Dari hasil percobaan diperoleh kadar CaCl2 adalah 102,237% , hal ini tidak sesuai dengan pustaka yang menyatakan tidak boleh lebih dari 102,0 %.
Faktor-faktor kesalahan yang mungkin menyebabkan perbedaan hasil tersebut adalah :
Sampel yang terlalu tua
Kurang teliti dalam penimbangan
Kesalahan dalam titrasi
Kurang teliti mengamati titik akhir titrasi
Titran yang sudah tidak bagus.
BAB VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Persentase kemurnian CaCl2 adalah 102,237 % jadi tidak memenuhi syarat karena menurut pustaka tidak boleh lebih dari 102,0 %.
VI.2 Saran
Sebaiknya jumlah titran diperbanyak kemudian dibagikan dalam tiap kelompok sehingga dapat lebih memperlancar jalannya praktikum dan alat-alat dilengkapi.
DAFTAR PUSTAKA
Susanti,S., Wunas,Y., (1979), Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga Penerbitan UNHAS, Makassar, (141-145)
Harjadi, W., (1990), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta, 234,245
Roth,H, J., Blasche, G., (1985), Analisis Farmasi, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta, 257-260
Day, R.A, Underwood, A,A,L., (1993) Analisa Kimia Kualitatif, edisi IV, PT Erlangga, Jakarta, 152
Ditjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, Edisi III, Depertemen Kesehatan RI, Jakarta, 87, 673, 1027
Ditjen POM, (1995), Farmakope Indonesia, Edisi IV, Depertemen Kesehatan RI, Jakarta, 179, 278, 930
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
No.
Volume CaCl2
Volume Na-EDTA 0,05 M
Perubahan warna
1.
10 ml
2,5 ml
ungu larutan biru
