NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 1039 1975-10-15
GLICEROL. MÉTODOS DE ANÁLISIS
E:
GLYCEROL. ANÁLISIS METHOD
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: DESCRIPTORES:
glicerol; glicerina; compuesto químico; alcohol; determinación de la acidez; determinación de alcalinidad; contenido de ácidos; contenido de ésteres; contenido de hierro; contenido de plomo; contenido de cobre; contenido de cloruro; contenido de cloro; contenido de sulfatos; contenido de sustancias reductoras; contenido de acreolina; contenido de glucosa; contenido de compuestos amoniacales.
I.C.S.: 71.080.60 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435 Prohibida su reproducción
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1039 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1975-10-15 Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico C20.2 Jabones y detergentes. ASOCIA ASOCIACIÓ CIÓN N NACI NACIONA ONAL L DE DE JABON JABONERO EROS S COLGATE PALMOLIVE DETERGENTES S. A. INDUSTRIAS EL FRAYLE INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LTDA. INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES GEOLÓGICO-MINERAS
INSTITUTO NACIONAL PARA PROGRAMAS ESPECIALES DE SALUD SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TECNOQUÍMICAS
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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NTC 1039
GLICEROL. MÉTODOS DE ANÁLISIS
1.
OBJETO
1.1
Esta norma tiene por objeto establecer los métodos de análisis para el glicerol.
2.
ENSAYOS
2.1
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ O ALCALINIDAD ALCALINIDAD
2.1.1 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico. 2.1.1.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.1.1.2 Solución 0,1 N de hidróxido de sodio. 2.1.1.3 Solución 0,1 N de ácido clorhídrico. 2.1.1.4 Solución etanólica al 0,5 % de fenolftaleína. Se prepara disolviendo 1 g de fenolftaleína en 200 cm3 de etanol al 95 % (v/v) y agregando cuidadosamente solución 0,1 N de hidróxido de sodio hasta que presente un color rosado débil. 2.1.2 Procedimiento
Se pesan exactamente alrededor de 100 g de muestra previamente mezclada, se colocan en un matraz de 500 cm 3, se agregan 150 cm 3 de agua y de 3 a 5 gotas de fenolftaleína. Si la muestra es alcalina se titula con la solución 0,1 N de ácido clorhídrico y si es ácida con la solución 0,1 N de hidróxido de sodio. 2.1.3 Cálculos
2.1.3.1 La acidez, expresada como óxido de sodio (Na 2O) equivalente en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuación: A2
3 ,1
x
v1 m
1
x N 1
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Donde: A2
=
acidez, expresada como óxido de sodio equivalente, equivalente, en porcentaje.
v1
=
volumen de solución de hidróxido de sodio requerido, en centímetros centímet ros cúbicos.
N 1
=
normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
m
=
masa de la muestra, en gramos.
Ensayo Cualitativo Ensayo Cualitativo 2.1.3.2 La alcalinidad, expresada como óxido de sodio (Na 2O) equivalente en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuación:
A1
3 ,1
x
v2
x N 2
m
Donde:
2.2
A1
alcalinidad, expresada como óxido de sodio, en porcentaje.
v2
volumen de solución de ácido clorhídrico clorhídric o requerido, en centímetros centímetr os cúbicos.
N 2
normalidad de la solución de ácido clorhídrico.
m
masa de la muestra, en gramos.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDOS GRASOS Y ÉSTERES
2.2.1 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico. 2.2.1.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada y libre de CO 2 2.2.1.2 Solución 0,25 N de hidróxido de sodio. 2.2.1.3 Solución 0,25 N de ácido sulfúrico. 2.2.1.4 Solución estanólica al 0,5 % de fenolftaleína. Se prepara de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.1.1.4. 2.2.2 Procedimiento
2.2.2.1 Se pesan 50 g de muestra previamente mezclada y se colocan en un balón de 500 cm 3 de solución 0,25 N de ácido sulfúrico.
2
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2.2.2.2 Con una bureta se agregan 15 cm 3 de solución 0,25 N de hidróxido de sodio, se conecta el balón a un condensador de reflujo y se calienta hasta ebullición. Se hierve durante 5 min, se deja enfriar un poco, se lava el condensador con una pequeña cantidad de agua, recogiendo los lavados en el balón; luego éste se desconecta y se le coloca un tapón conectado a un tubo con cal sodada; se deja enfriar completamente y luego se titula con la solución 0,25 N de ácido sulfúrico. 2.2.2.3 Paralelamente se hace un blanco con 140 cm 3 de agua. 2.2.3 Cálculos
El equivalente de los ácidos grados y ésteres, expresado en porcentaje de hidróxido de sodio, se calcula mediante la siguiente ecuación:
Ae
=
(v 2
−
v1 ) N x 4 m
Donde:
2.3
Ae
=
contenido de ácidos grasos y ésteres expresados como hidróxido de sodio.
v2
=
volumen de ácido sulfúrico gastado en el blanco, en centímetros cúbicos.
v1
=
volumen de ácido sulfúrico gastado en la muestra, en centímetros cúbicos.
N
=
normalidad de la solución de ácido sulfúrico.
m
=
masa de la muestra, en g.
DETERMINACIÓN DE HIERRO
Método A (para el glicerol grado 3, técnico). 2.3.1 Aparatos
2.3.1.1 Matraces volumétricos de 50 cm 3, 250 cm3 y 1 000 cm3. 2.3.1.2 Espectrófotómetro o colorímetro equipado con filtro verde. En ambos instrumentos las celdas de vidrio deben ser de un tamaño tal que la absorbancia de la solución de ensayo esté entre 0,2 y 0,8. 2.3.1.3 Material usual de laboratorio. 2.3.2 Reactivos
Los que a continuación se enuncia deben corresponder al grado analítico. 2.3.2.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.3.2.2 Sulfato ácido de potasio, fundido. 3
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2.3.2.3 Solución acuosa al 10 % (vlv) de ácido tioglicólico M 90 % (véase el numeral 3.1). 2.3.2.4 Solución acuosa al 30 % (p/v) de citrato trisódico dihidratado C 6H5O7 Na32H2O. 2.3.2.5 Ácido clorhídrico concentrado (d. r = 1,18) diluido en agua 1:1 (v/v). 2.3.2.6 Amoníaco concentrado en solución (d.r = 0,88), diluido en agua 1:1 (v/v). 2.3.2.7 Solución patrón de hierro. Se prepara disolviendo en un matraz volumétrico de 100 cm 3 0,7023 g de sulfato ferroso - amoníaco hexahidrato en agua que contenga 10 cm 3 de solución al 50 % (p/p) de ácido sulfúrico y complementando a volumen con agua. Esta solución contiene 0,0001 g de Fe ++/cm 3. De la solución anterior se toman 25 cm 3 se colocan en un matraz volumétrico de 250 cm 3 y se diluye a volumen con agua. Esta solución contiene 0,00001 g de Fe ++/cm3. 2.3.3 Preparación de la curva de calibración
2.3.3.1 A una serie de 5 matraces volumétricos de 50 cm 3 que contenga cada uno 2 g de sulfato ácido de potasio disueltos en 10 cm 3 de agua y 5 cm 3 de ácido clorhídrico, se transfieren alícuotas de la solución al patrón de 2,5 cm 3 5 cm3 y se continúa como se indica para la determinación del hierro en la muestra (véase el numeral 2.3.4). 2.3.3.2 Paralelamente se elabora un blanco. 2.3.3.3 Se lee la absorbancia de los patrones con el blanco en la celda de referencia y se representa gráficamente la absorbancia contra gramos de hierro. Cuando se empleen celdas de diferentes longitudes para obtener absorbancias apropiadas, los resultados de calibración deben ser expresados en una misma longitud de la celda. 2.3.4 Procedimiento
2.3.4.1 Al residuo obtenido en la determinación de cenizas sulfatadas (véase la NTC 570) se le agregan 2 g de sulfato ácido de potasio y suavemente se funde hasta que se obtenga una masa clara; se deja enfriar, se agregan por las paredes de la cápsula 5 cm 3 de ácido clorhídrico y se calienta ligeramente; ligeramente; se adicionan de 10 cm 3 a 15 cm3 de agua, se cubre la cápsula con un vidrio de reloj y se calienta hasta obtener una solución clara, se deja enfriar, se transfiere cuantitativamente a un matraz volumétrico de 50 cm 3, se agregan 2 cm 3 solución de citrato trisódico y 1 cm 3 de solución de ácido tioglicólico. tioglicólico. 2.3.4.2 La solución se alcaliniza ligeramente agregando amoníaco en solución hasta que persista el color rosado del complejo de hierro; luego se acidifica ligeramente agregando ácido clorhídrico hasta que desaparezca el color rosado; se enfría a temperatura ambiente, se agregan 2 cm3 de amoníaco en solución con el objeto de desarrollar de nuevo el color, se diluye hasta 50 cm 3 con agua, se deja en reposo durante 5 min y se mide la absorbancia de la solución en un espectrofotómetro dejando el blanco en la celda de referencia a una longitud de 530 mm o en un colorímetro usando filtro verde. Se leen en el gráfico los gramos de hierro correspondientes correspondientes a la absorbancia obtenida obtenida con la muestra. 2.3.5 Cálculos
El contenido de hierro, expresado en partes por millón de hierro, se calcula mediante la siguiente ecuación: F
=
m1 m2 m
4
x
10
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Donde:
2.4
F
=
contenido de hierro, en partes por millón.
m1
=
masa de hierro en la muestra obtenida a partir del gráfico, en g.
m2
=
masa de hierro en el blanco obtenida a partir del gráfico, en g.
m
=
masa de la muestra original, en g.
DETERMINACIÓN DE HIERRO
Método B (Para el glicerol grado 1, químicamente puro). 2.4.1 Aparatos
2.4.1.1 Matraces volumétricos con capacidad de 100 cm 3 y 1 000 cm3. 2.4.2 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico. 2.4.2.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.4.2.2Amoníaco concentrado, en solución (d.r = 0,880). 2.4.2.3Ácido clorhídrico concentrado (d.r = 1,18). 2.4.2.4Ácido tioglicólico tioglicólico al 90 % (véase el numeral 3.1). 2.4.2.5 Solución al 20 % de ácido cítrico (p/v). 2.2.4.6 Solución patrón de hierro. Se prepara disolviendo un matraz volumétrico de 1 000 cm 3, 0,173 g; de sulfato férrico - amoníaco Fe (NH 4) (SO4)212H2O en 100 cm 3 de agua, se agregan 10 cm3 de ácido clorhídrico y se diluye a volumen con agua. Esta solución contiene 0,02 mg de hierro por centímetro cúbico. De esta solución se toman 100 cm 3 se colocan en un matraz volumétrico de 1 000 cm 3 y se diluye a volumen con agua. Esta solución contiene 0,002 mg de hierro por centímetro cúbico. 2.4.3 Procedimiento
2.4.3.1 En un tubo Nessler se pesan 20 g de muestra con precisión de 0,01 g, se agregan 2 cm3 de solución de ácido cítrico y 2 gotas de ácido tioglicólico; se alcaliniza la solución con amoníaco, se diluye con agua de 50 cm 3 y se deja en reposo durante 5 min. 2.4.3.2 Al mismo tiempo, en otro tubo Nessler se mezclan 5 cm 3 de la solución patrón con 40 cm3 de agua, se agregan 2 cm 3 de ácido cítrico y 2 gotas de ácido tioglicálico, se alcaliniza con amoníaco se diluye a 50 cm 3 con agua y se deja en reposo durante 5 min. Transcurrido este tiempo se compara el color en los tubos.
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2.4.4 Interpretación de resultados
Si el tubo que contiene la muestra presenta menor, igual o mayor color que el tubo que contiene el patrón, indica que la muestra contiene menor, igual o mayor contenido de 0,2 ppm de hierro, expresado como hierro. 2.5
DETERMINACIÓN DE PLOMO
2.5.1 Aparatos
2.5.1.1 Los recipientes de vidrio empleados en esta determinación no deben contener compuestos de plomo solubles. 2.5.1.2 Tubos Nessler con capacidad de 50 cm 3. 2.5.2 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico y estar libres de plomo. 2.5.2.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.5.2.2 Preparación de la solución de plomo. a)
Solución madre. Se prepara disolviendo 0,16 g de nitrato de plomo en 100 cm 3 de agua a la cual se ha agregado 1 cm 3 de ácido nítrico (d.r = 1,42), luego se diluye hasta 1 dm 3.
b)
Solución patrón de plomo. Se toma 1 cm3 de la solución madre y se diluye hasta 100 cm3. Esta solución contiene 0,001 mg de plomo/cm 3 y debe estar recientemente preparada.
2.5.2.3 Solución al 10 % de cianuro de potasio. Se prepara disolviendo en un matraz volumétrico de 100 cm 3, 10 g de cianuro de potasio en 90 cm 3 de agua, agregando luego 2 cm 3 de solución al 16 % de peróxido de hidrógeno, dejando en reposo durante 24 h y diluyendo a volumen con agua (véase el numeral 3.2). 2.5.2.4 Solución al 10 % de sulfuro de sodio, Se prepara disolviendo 10 g de sulfuro de sodio en agua y completando hasta 100 cm 3. Esta solución debe filtrarse antes de usada. 2.5.2.5 Solución al 10 % (p/v) de amoníaco. 2.2.5.6 Solución al 33 % de ácido acético. Se prepara disolviendo 1 volumen de ácido acético glacial con 2 volúmenes de agua. 2.5.3 Procedimiento
2.5.3.1 Se prepara una solución primaria (A) que contenga 12 g de muestra y otra que contenga 2 g de la misma (B) se disuelven en agua caliente que contenga 5 cm 3 de ácido acético. A la solución B se agrega 1 cm 3 de la solución patrón de plomo. Ambas soluciones se alcalinizan con solución de amoníaco y se les agrega 1 cm 3 de solución de cianuro de potasio. Si las soluciones están turbias deben filtrarse y si los colores no son iguales, éstos deben 6
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igualarse agregando unas gotas de la solución diluida de azúcar quemado u otra sustancia inerte. 2.5.3.2 las soluciones se diluyen a 50 cm 3 con agua, se les agregan 2 gotas de solución de sulfuro de sodio, se mezclan bien, se transfieren a tubos Nessler y se comparan los colores observando los tubos contra un fondo blanco. 2.5.4 Interpretación de resultados
Si la solución A es más oscura, igual o más clara que la solución B, indica que la muestra contiene más, igual o menor cantidad que 1 ppm de plomo, expresada como plomo. 2.6
DETERMINACIÓN DE COBRE
2.6.1 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico. 2.6.1.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.6.1.2 Solución acuosa saturada del sulfuro de hidrógeno recientemente preparada. 2.6.1.3 Solución 3 N de ácido clorhídrico. 2.6.2 Procedimiento
Se mezclan 10 cm 3 de la muestra con 30 cm3 de agua, 1 cm 3 de ácido clorhídrico y 10 cm 3 de solución de sulfuro de hidrógeno. 2.6.3 Interpretación de resultados
Si se presenta coloración coloración indica la presencia del cobre. 2.7
DETERMINACIÓN DE CLORUROS INORGÁNICOS
Método A (para el glicerol grado 1, químicamente puro). 2.7.1 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico. 2.7.1.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.7.1.2 Solución acuosa al 10,5 % (vIv) de ácido nítrico (d.r = 1,42). 2.7.1.3 Solución 0,1 N de nitrato de plata. 2.7.2 Procedimiento
Se toman 10 cm 3 de la muestra y se diluyen hasta 100 cm 3, se colocan en un tubo de ensayo, se agregan 25 cm 3 solución de ácido nítrico, 0,5 cm 3 de solución de nitrato de plata y se mezcla.
7
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2.7.3 Interpretación de resultados
La presencia de cloruros inorgánicos se indica por la producción de turbiedad. 2.8
DETERMINACIÓN DE CLORUROS INORGÁNICOS
Método B (para el glicerol 2,3 y 4). 2.8.1 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico. 2.8.1.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.8.1.2 Nitrobenceno. 2.8.1.3 Solución saturada de sulfato férrico-amoníaco. Fe (NH 4) (SO4)2.12H2O 2.8.1.4 Solución 6 N de ácido nítrico. 2.8.1.5 Solución 0,01 N de nitrato de plata. 2.8.1.6 Solución 0,01 N de tiocianato de amonio. 2.8.2 Procedimiento
Se pesan 50 g de muestra de precisión de 0,1 g, se colocan en un Erlenmeyer de 500 cm 3, se diluye con 200 cm 3 de agua aproximadamente, se agregan 5 cm 3 de solución de ácido nítrico, unas gotas de nitrobenceno de 10 cm 3 de solución de nitrato de plata; se agita y luego se titula con la solución de tiocianato de amonio usando 1 cm 3 de la solución de sulfato férrico amoníaco como indicador. Debe hacerse un blanco con agua y los reactivos empleados. empleados. 2.8.3 Cálculo
El contenido de cloruros inorgánicos, expresados en partes por millón, se calcula mediante la siguiente ecuación:
C
3 ,54 =
x N (v 2 m
−
v1 )
x
10
4
Donde: C
=
contenido de cloruros, expresado como ion cloruro, en partes por millón.
N
=
normalidad normalidad de la solución de tiocianato de amonio.
v2
=
volumen de la solución de tiocianato tiocianat o de amonio, requerido en el blanco, en centímetros cúbicos.
v1
=
volumen de la solución de tiocianato de amonio, requerido para la muestra, en centímetros cúbicos.
m
=
masa de la muestra tomada en g. 8
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA COLOMBIANA 2.9
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DETERMINACIÓN DE CLORO ORGÁNICO
2.9.1 Aparatos
2.9.1.1 Tubos Nessler con capacidad de 50 cm 3. 2.9.1.2 Balón de fondo redondo con capacidad de 100 cm 3 con unión esmerilada para el condensador de aire para reflujo. 2.9.2 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico. 2.9.2.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.9.2.2 Morfolina. 2.9.2.3Ácido nítrico diluido 60:40 (v/v). 2.9.2.4 Solución 0,05 N de nitrato de plata. 2.9.2.5 Solución 0,02 N de ácido clorhídrico. 2.9.3 Procedimiento
Se pesan exactamente 5 g de la muestra dentro del matraz, se agregan 15 cm 3 de morfolina, se le coloca el condensador de reflujo y se hierve suavemente durante 3 h. Transcurrido este tiempo, se enfría, se enjuaga el condensador con 10 cm 3 de agua recogiendo los lavados en el matraz, se quita el condensador y cuidadosamente se acidifica con ácido nítrico diluido Nessler, se agrega 1 cm 3 de solución de nitrato de plata, se diluye con agua hasta la marca y se mezcla. A un segundo tubo Nessler se agregan 10 cm 3 de agua y 15 cm 3 de morfolina, cuidadosamente se acidifica con ácido nítrico, se enfría, se agregan 0,2 cm 3 de solución de ácido clorhídrico y 1 cm 3 de solución de nitrato de plata, se diluye con agua hasta la marca y se mezcla. 2.9.4 Interpretación de resultados
Se comparan visualmente las dos soluciones y se anota si el tubo que contiene la muestra presenta menor, igual o mayor turbiedad que el tubo que contiene el patrón. Según sea el caso, indica que ésta contiene menor, igual o mayor cantidad de 30 ppmm de cloruros, expresada como ion cloruro. 2.10
DETERMINACIÓN DE SULFATOS
2.10.1 Aparatos
2.10.1.1 Tubos Nessler con capacidad de 50 cm 3. 2.10.2 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico.
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NTC 1039
2.10.2.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.10.2.2 Solución acuosa al 12 % de cloruro de bario (p/v). 2.10.2.3 Solución 0,1 N de ácido clorhídrico. 2.10.2.4 Solución 0,02 N de ácido sulfúrico. 2.10.3 Procedimiento
Se pesan 10 g de muestra, se disuelven en 30 cm 3 o 40 cm3 de agua. Si es necesario se neutraliza la solución con ácido clorhídrico utilizando papel tornasol como indicador, se agrega 1 cm3 de ácido clorhídrico diluido, 3 cm 3 de solución de cloruro de bario y se adiciona agua hasta completar 50 cm 3; se mezcla y se deja en reposo durante 10 min. Simultáneamente, en un segundo tubo, se agregan 30 cm 3 de agua, 1 cm 3 de ácido clorhídrico diluido, 0,2 cm 3 de solución de ácido sulfúrico, 3 cm 3 de solución de cloruro de bario y se adiciona agua hasta completar 50 cm 3. Se mezcla, se deja en reposo durante 10 min y luego se observa la turbiedad producida en los dos tubos. a)
Para el caso de análisis de glicerol químicamente puro se agrega 0,1 cm 3 de ácido sulfúrico al blanco.
2.10.4 Interpretación de resultados
Si el tubo que contiene la muestra presenta menor, igual o mayor turbiedad que el tubo que contiene el patrón, indica que la muestra contiene menor, igual o mayor cantidad de 20 ppm de sulfatos, expresada como SO 4, cuando se agregan al blanco 0,2 cm 3 de solución de ácido sulfúrico. En el caso de glicerol químicamente puro, indica que la muestra contiene, menor, igual o mayor cantidad de 10 ppm de sulfato, expresada como SO 4. 2.11
DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS REDUCTORAS REDUCTORAS
2.11.1 Reactivos
Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico. 2.11.1.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada. 2.11.1.2 Solución al 10 % de amoníaco (p/v). 2.11.1.3 Solución al 5 % de nitrato de plata (p/v). 2.11.2 Procedimiento
En un tubo de ensayo se mezclan 5 cm 3 de muestra con 5 cm 3 de solución, de amoníaco, se calienta a 60 °C durante 5 min y rápidamente se agregan con una bureta, colocada en la boca del tubo, 0,5 cm 3 de nitrato de plata, dejándolos caer directamente sobre la solución sin tocar las paredes del tubo, se mezcla y se deja en reposo durante 5 min en la oscuridad.
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2.11.3 Interpretación de resultados
Debe indicarse si se produce o no algún oscurecimiento de la solución. 2.11.4 Precaución
Inmediatamente se termine la observación la solución debe acidificarse con ácido nítrico y desecharse en esta forma para evitar la formación de compuestos explosivos. 2.12
DETERMINACIÓN DE ACROLEINA, GLUCOSA Y COMPUESTOS AMONIACALES. AMONIACALES. ENSAYO CUALITATIVO
2.12.1 Reactivos
2.12.1.1 Solución al 10 % (p/v) de hidróxido de potasio. 2.12.2 Procedimiento
Se pesan 6,3 g de muestra, se mezclan con 5 cm 3 de hidróxido de potasio y se calientan a 60 °C durante 5 min; la solución no debe tomar color amarillo ni emitir olor a amoníaco. 2.13
INFORME
En este debe indicarse: indicación que la identifique. 2.13.1 Tipo y número de la muestra o cualquier otra indicación 2.13.2 Ensayos efectuados efectuados y métodos empleados. empleados. 2.13.3 Resultados obtenidos. 2.13.4 Fecha de los los ensayos. 2.13.5 Observaciones. 3.
PRECAUCIONES
3.1 Deberá evitarse el contacto del ácido tioglicólico tioglicólico con con la piel, puesto que produce quemaduras. 3.2 El cianuro de potasio no deberá medirse con pipeta que requiera succión con la boca. Debe emplearse una bureta u otro aparato adecuado. 4.
APÉNDICE
4.1
NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE
La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituye la integridad del mismo. En el momento de su publicación era válida la edición indicada. Todas las normas están sujetas a actualización; actualización; los participantes, mediante acuerdos 11
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NTC 1039
basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de la norma mencionada a continuación. NTC 570:1998, Azúcar. Determinación de cenizas sulfatadas. 4.2
DOCUMENTO DE REFERENCIA
Norma Británica B.S. 2 621-5-Specification 621-5-Specification for Glycerol. Brítish Pharmacopeia 1963. The United States Pharmacopeia 17th Edition.
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