LAPORAN PRAKTIKUM TEKNIK PENGENDALIAN PENCEMARAN AIR
PENGUJIAN KADAR NITRIT (NO2) DALAM AIR DENGAN METODE N.E.D.
Disusun oleh : EVA PRAMUNI OKTAVIANI SITANGGANG 13/352885/PTK/08932
LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMENTAL MAGISTER TEKNIK PENGENDALIAN PENCEMARAN LINGKUNGAN PROGRAM PASCA SARJANA TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS GADJAH MADA 2014
LAPORAN PRAKTIKUM TPPA PENGUJIAN KADAR NITRIT (NO2) DALAM AIR DENGAN METODE N.E.D.
I.
Tujuan Percobaan Melakukan analisis kadar nitrit (NO2) dalam air dengan menggunakan
metode N.E.D. secara spektrofotometri.
II. Landasan Teori Nitrit ( NO2 ) merupakan salah satu bentuk senyawa Nitrogen, dalam hal ini nitrit adalah derivat senyawa nitrogen. Nitrit dalam bentuk senyawa ionik di simbolkan dengan NO2- yang merupakan hasil oksidasi senyawa ammonia (NH3 dan NH4+). Proses oksidasi ini berlangsung dengan bantuan bakteri nitrifikasi yaitu bakteri nitrosomonas. Jika oksidasinya berlanjut maka akan menghasilkan nitrat. Di perairan alami, nitrit (NO2-) biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit, lebih sedikit daripada nitrat, karena bersifat tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Nitrit tersebut bersifat tidak stabil, dan dapat tereduksi menjadi amoniak atau teroksidasi menjadi nitrat. Kehadiran mereka pada umumnya menunjukkan bahwa perubahan sedang berlangsung. Nitrit merupakan bentuk peralihan (intermediate) antara ammonia dan nitrat (nitrifikasi), dan antara nitrat dan gas nitrogen (denitrifikasi). Proses reduksi nitrit (NO2) akan menghasilkan nitrogen bebas (N2) di udara. Proses oksidasi pada ammonia menjadi nitrit memerlukan oksigen bebas dalam air. Reaksi terjadi dalam satu tahap saja, yaitu : → → Adanya nitrit (NO2) dalam air minum / air bersih dapat di deteksi dan di analisa. Dalam hal ini nitrit di tentukan secara kolorimetris dengan alat spektrofotometer. Pada pH 2.0 sampai 2.5 nitrit bereaksi dengan diazo asam sulfanilik (sulfanilamid) dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida atau Naftilamin. Akan terbentuk senyawa berwarna ungu atau merah atau ungu
kemerah–merahan. Warna tersebut mengikuti hukum Lambert – Beer dan menyerap sinar dengan panjang gelombang 543 nm. Metode kolorimetri seperti ini sangat peka sehingga biasanya perlu pengenceran sampel. Analisa nitrit dan penentuan kadar nitrit harus dilaksanakan segera setelah pengambilan sampel sebab nitrit ini dioksidasi dengan cepat oleh oksigen bebas yang terlarut dalam air dan bakteri – bakteri nitrifikasi menjadi nitrat. Seperti juga nitrat maupun amonia, nitrit memiliki sifat toksik bagi makhluk hidup seperti hewan dan manusia. Jika nitrit terdapat dalam air minum, kemudian terminum oleh hewan atau manusia maka nitrit akan masuk kedalam pembuluh darah dalam tubuh kita yang menyebabkan methemoglobinemia. Methemoglobinemia ini menghalangi Hb untuk mengikat O2 dan menimbulkan blue baby syndrome (tubuh menjadi berwarna kebiru – biruan). Nitrit ini juga berfungsi sebagai inhibitor korosi. Selain itu, nitrit dapat membentuk senyawa Nitrosamin (RR’N – NO), senyawa ini dapat menimbulkan kanker. Sumber – sumber nitrit adalah dari air buangan industri maupun air buangan domestik. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 tahun 2001, baku mutu nitrit (NO2) sebagai N yang dapat ditenggang keberadaannya dalam air berdasarkan kriteria mutu air untuk air kelas 1, 2 dan 3 adalah 0,06 mg/L dan bagi pengolahan air minum secara konvensional adalah ≤ 1 mg/L.
III. Pelaksanaan Percobaan 3.1 Alat Dalam percobaan ini, digunakan alat-alat sebagai berikut: Spektrofotometer UV-Vis Kuvet sebanyak 2 buah Labu takar 50 mL sebanyak 7 buah Beaker glass 1000 mL dan 100 mL Pipet volume 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, dan 50 mL Pipet tetes Pro pipet sebanyak 2 buah Pipet mikro 100-1000 μL dan pipet tip Magnetik stirrer
Buret 50 mL Corong gelas Labu erlenmeyer 250 mL sebanyak 3 buah Botol semprot
3.2 Bahan Bahan-bahan yang dipergunakan, yaitu: Larutan standar nitrit 500 μg/L NO2-N Reagen sulfanilamid Reagen NED Larutan stock nitrit Larutan kalium permanganat (KMnO4) 0,05 N Larutan H2SO4 pekat Larutan standar natrium oksalat (Na2C2O4) 0,05 N Sampel air Akuades
3.3 Cara kerja Langkah-langkah percobaan yang telah dilakukan, meliputi: a) Penentuan nitrit: Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL yang telah dibersihkan. Memberikan label nomer pada masing-masing labu takar. Mengambil larutan standar nitrit 500 μg/L NO2-N dengan volume berturut-turut 1 mL, 2 mL, 5 mL, dan 10 mL secara teliti menggunakan pipet volume dan memasukkannya ke dalam 4 labu takar 50 mL. Membuat larutan blanko dengan cara mengambil 50 mL akuades dan memasukkannya ke dalam salah satu labu takar 50 mL. Mengambil sampel air dengan teliti secara duplo (dua kali) sebanyak 5 mL menggunakan pipet volume, dan memasukkannya ke dalam 2 buah labu takat 50 mL.
Mengencerkan semua larutan standar, blanko dan sampel hingga volume 50 mL dengan menggunakan akuades. Menambahkan 1 mL reagen sulfanilamid ke dalam masing-masing labu takar menggunakan pipet mikro. Menghomogenkan semua larutan dengan cara menggojognya dan mendiamkannya selama 5-8 menit. Menambahkan 1 mL reagen NED ke dalam masing-masing labu takar menggunakan pipet mikro. Menghomogenkan larutan dengan cara menggojognya. Mendiamkan larutan selama 10 menit. Melakukan kalibrasi zero menggunakan larutan blanko yang telah dibuat. Mengukur nilai absorbansi masing-masing larutan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 543 nm, dengan cara mengurutkan larutan-larutan tersebut mulai konsentrasi nitrit yang paling rendah dan dilanjutkan oleh sampel. Melakukan kalibrasi zero sebelum setiap pengukuran. Mencatat hasil yang diperoleh, berupa absorbansi.
b) Standarisasi larutan KMnO4: Mengambil secara duplo 15 mL larutan Na2C2O4 0,05 N menggunakan pipet volume dan memasukkannya ke dalam 2 buah labu erlenmeyer 250 mL. Menambahkan 5 mL Larutan H2SO4 pekat. Menitrasi campuran tersebut dengan menggunakan larutan KMnO4 0,05 N sampai titik akhir tercapainya warna sedikit pink.
c) Standarisasi larutan stock nitrit: Mengambil dengan teliti menggunakan pipet volume 50 mL larutan standar KMnO4 0,05 N dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Menambahkan 5 mL larutan H2SO4 pekat.
Menambahkan 50 mL larutan stock nitrit menggunakan pipet volume, dengan cara mencelupkan ujung pipet tip di bawah permukaan larutan permanganat-asam. Menambahkan 15 mL larutan standar natrium oksalat (Na2C2O4) 0,05 N dengan menggunakan pipet volume. Menghomogenkan campuran dengan hati-hati dan memanaskannya sampai suhu 70-80o C pada hot plate magnetik stirrer, serta mengukur suhunya dengan menggunakan termometer. Menitrasi kelebihan Na2C2O4 menggunakan larutan KMnO4 0,05 N sampai titik akhir tercapainya warna sedikit pink.
3.4 Diagram alir Diagram alir percobaan ditunjukkan sebagai berikut: Blanko
1, 2, 5, 10 mL larutan standar nitrit 500 µg/L NO2 – N
5 mL sampel (duplo)
Ditambah aquades hingga 50 mL
Ditambah 1 mL reagen sulfanilamid
Dihomogenkan dan didiamkan selama 5 – 8 menit
Ditambah 1 mL reagen NED
Dihomogenkan dan didiamkan selama 10 menit
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV – Vis pada panjang gelombang 543 nm
Standarisasi Larutan KMnO4 ±0,05 N 15 mL Larutan Na2C2O4 0,05 N
Ditambahkan 5 mL H2SO4 pekat
Dititrasi dengan KMNO4 ±0,05 N
Standarisasi Larutan Stock Nitrit 50 mL KMnO4 ±0,05 N
Ditambahkan 5 mL H2SO4 pekat
Ditambah 50 mL larutan Stock Nitrit (ujung pipet tercelup ke dalam larutan)
Ditambahkan 15 mL Na2C2O4 0,05 N, lalu dipanaskan pada suhu 70-800C
Dititrasi dengan KMNO4 ± 0,05 N
IV. Hasil Percobaan dan Pembahasan 4.1 Hasil percobaan Dari percobaan yang telah dilaksanakan, diperoleh data seperti yang terdapat pada tabel 1 berikut:
Tabel 1. Data Hasil Percobaan No
Volume awal
Volume Reagen Sulfanilamid
Volume Reagen NED
Volume total
Absorbansi
1
Blanko (akuades) 50 mL
1 ml
1 mL
50 mL
0
1 mL 2 mL 5 mL 10 mL
1 mL 1 mL 1 mL 1 mL
1 mL 1 mL 1 mL 1 mL
50 mL 50 mL 50 mL 50 mL
Sampel air 5 mL (duplo)
1 mL
1 mL
50 mL
0,0345 0,0713 0,1748 0,3395 0,1740 0,1721
Larutan standar nitrit 500 μg/L 2
3
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang = 543 nm.
Standarisasi larutan KMnO4 Larutan Na2C2O4 0,05 N
= 15 mL
Larutan H2SO4 pekat
= 5 mL
Volume KMnO4 titran 1
= 15,5 mL
Volume KMnO4 titran 2
= 16,3 mL
Perubahan warna
= warna bening menjadi merah muda/pink pucat
Standarisasi larutan stock nitrit Larutan KMnO4 titran
= 50 mL
Larutan H2SO4 pekat
= 5 mL
Larutan stock nitrit
= 50 mL
Larutan Na2C2O4 0,05 N
= 15 mL
Volume KMnO4 titran
= 15,8 mL
Perubahan warna
= warna bening menjadi merah muda/pink pucat
a. Perhitungan konsentrasi larutan standar nitrit Konsentrasi larutan standar nitrit setelah pengenceran dapat ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut:
(1) Dimana: V1
= volume larutan standar nitrit sebelum pengenceran
V2
= volume larutan standar nitrit setelah pengenceran
M1
= konsentrasi larutan standar nitrit sebelum pengenceran
M2
= konsentrasi larutan standar nitrit setelah pengenceran Diambil salah satu contoh perhitungan untuk volume larutan standar nitrit
sebanyak 1 mL, maka konsentrasinya adalah:
Konsentrasi larutan standar nitrit setelah pengenceran adalan 0,01 mg/L. Dengan perhitungan yang sama diperoleh nilai konsentrasi larutan standar nitrit setelah pengenceran dan absorbansi sebagai berikut :
Tabel 2. Konsentrasi Larutan Standar nitrit Konsentrasi larutan standar nitrit setelah pengenceran (mg/L)
Absorbansi
0
0
0,01
0,0345
0,02
0,0713
0,05
0,1748
0,10
0,3395
b. Perhitungan konsentrasi nitrit dalam sampel air Dari tabel konsentrasi larutan standar nitrit dan absorbansi kemudian dibuat grafik untuk menghitung konsentrasi nitrit dalam sampel. Grafik yang diperoleh adalah sebagai berikut:
0.4 y = 3.3953x + 0.0018 R² = 0.9997
absorbansi
0.3
0.2
0.1
0 0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
konsentrasi larutan nitrit (mg/L) Gambar 1. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Larutan Nitrit dan Absorbansi
Dari gambar 1 diperoleh persamaan garis linier y = 3,3953x + 0,0018. Persamaan garis ini digunakan untuk menghitung konsentrasi nitrit dalam sampel setelah pengenceran (konsentrasi nitrit dalam volume 50 mL). Perhitungan dilakukan dengan cara memasukkan nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan yang telah diperoleh, sehingga diperoleh nilai x yang merupakan konsentrasi nitrit. Absorbansi sampel 1 = 0,1740 dan absorbansi sampel 2 = 0,1721 sehingga: 1. Subsitusi nilai absorbansi ke persamaan linear untuk Sampel 1.
⁄ 2. Subsitusi nilai absorbansi ke persamaan linear untuk Sampel 2.
⁄ Konsentrasi rata-rata NO2-N dalam sampel setelah pengenceran adalah 0,0505 mg/L.
Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel sebelum pengenceran dilakukan perhitungan sebagai berikut:
Maka konsentrasi nitrit dalam larutan sampel adalah 0,505 mg/L.
c. Perhitungan standarisasi KMnO4 Titrasi I Volume KMnO4 titran 1 = 15,5 mL
Titrasi I Volume KMnO4 titran 1 = 16,3 mL
Maka N KMnO4 rata-rata adalah :
d. Perhitungan standarisasi larutan stock nitrit [( [((
) )
(
)] )
(
)]
4.2 Pembahasan Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui kadar nitrit (NO2) dalam air dengan menggunakan metode N.E.D. secara spektrofotometri. Percobaan dilakukan dengan menggunakan tujuh (7) buah sampel dimana sampel pertama ialah blanko, sampel kedua hingga kelima ialah larutan standar nitrit 500 μg/L sebanyak 1 mL, 2 mL, 5 mL dan 10 mL serta dua buah sampel air sebanyak 5 mL (duplo). Masing-masing sampel dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Larutan blanko berfungsi sebagai faktor koreksi terhadap pelarut dan pereaksi yang digunakan sehingga pengukuran blanko ini merupakan pengukuran serapan untuk pelarut dan pereaksinya. Setelah itu, masing-masing larutan ditambahkan dengan 1 mL reagen sulfanilamid (sulfanilic acid diazotized) yang berfungsi untuk membentuk suasana asam (pH 2,0 sampai 2,5) pada larutan. Agar larutan tercampur sempurna, maka dilakukan penggojogan dan didiamkan selama 5-8 menit. Selanjutnya, dilakukan penambahkan 1 mL N-(1-naphthyl)-etilendiamin dihidroklorida (NED dihidroklorida) yang menyebabkan larutan berubah menjadi warna ungu. Untuk memperoleh warna ungu yang stabil maka larutan didiamkan selama 10 menit. Warna ungu yang terbentuk akan semakin pekat dengan semakin banyaknya konsentrasi NO2--N dalam larutan. Penambahan 1 mL sulfanilamid dan 1 mL NED juga dilakukan ke dalam larutan blanko dan larutan sampel. Pada larutan blanko tidak terbentuk warna ungu karena tidak adanya kandungan NO2-N sedangkan pada larutan sampel menghasilkan warna ungu karena adanya kandungan NO2--N. Selanjutnya dilakukan pengukuran intensitas warna ungu yang terbentuk di dalam larutan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Pengukuran dengan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang 543 nm
karena panjang gelombang ini dapat memberikan sensitifitas pengukuran nitrit yang paling baik untuk sampel air. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa semakin besar volume awal larutan maka akan semakin tinggi intensitas warna ungu yang terbentuk pada larutan. Intensitas warna ungu yang terukur sebanding dengan konsentrasi nitrit dalam air, semakin tinggi intensitas warna ungu yang terbentuk maka semakin banyak pula ion nitrit yang terdapat dalam sampel air. Selanjutnya nilai absorbansi yang dihasilkan kemudian di plot ke dalam grafik yang menggambarkan hubungan antara konsentrasi larutan nitrit dengan absorbansi. Semakin besar konsentrasi larutan nitrit maka nilai absorbansi yang dihasilkan akan semakin besar pula. Setelah itu dilakukan perhitungan konsentrasi nitrit dalam sampel air (duplo) berdasarkan persamaan yang dihasilkan dari grafik hubungan antara konsentrasi larutan nitrit dengan absorbansi. Hasil perhitungan rata-rata konsentrasi nitrit pada sampel air yang dilakukan secara duplo adalah 0,505 mg/L. Selain itu, dilakukan proses standarisasi untuk normalitas titran KMnO4 serta konsentrasi NO2--N dalam larutan stock nitrit. Berdasarkan hasil standarisasi, diperoleh normalitas titran KMnO4 sebesar 0,047 N serta konsentrasi NO2--N dalam larutan stock nitrit sebesar 327,6 mg/L. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 tahun 2001, baku mutu nitrit (NO2) sebagai N yang dapat ditenggang keberadaannya dalam air berdasarkan kriteria mutu air untuk air kelas 1, 2 dan 3 adalah 0,06 mg/L dan bagi pengolahan air minum secara konvensional adalah ≤ 1 mg/L sehingga konsentrasi nitrit dalam sampel air sudah berada di atas baku mutu air kelas 1, 2 dan 3 namun masih berada di bawah baku mutu bagi pengolahan air minum secara konvensional yaitu 0,505 mg/L.
V. Kesimpulan 1. Konsentrasi larutan nitrit (NO2) dengan nilai absorbansinya menunjukkan hubungan yang positif, semakin tinggi konsentrasi larutan nitrit (NO2) maka absorbansinya akan semakin besar pula. 2. Persamaan yang didapatkan dari grafik hubungan konsentrasi larutan nitrit dengan absorbansinya adalah y = 3,3953x + 0,0018 dengan R2 = 0,9997
3. Berdasarkan perhitungan dengan persamaan tersebut diketahui konsentrasi nitrit dalam larutan sampel adalah 0,505 mg/L. 4. Berdasarkan perhitungan standarisasi yang dilakukan didapatkan nilai normalitas larutan KmnO4 sebesar 0,047 N. 5. Berdasarkan perhitungan standarisasi larutan stock nitrit yang dilakukan didapatkan konsentrasi larutan stock nitrit sebesar 327,6 mg/L.
VI. Daftar Pustaka Alaerts, G., dan S.S. Santika, 1987, Metode Penelitian Air, Usaha Nasional, Surabaya Effendi. H. 2003. Telaah Kualitas Air bagi Pengolahan Sumberdaya Hayati Lingkungan Perairan. Yogyakarta: Kanisius. Jenie, Betty Sri Laksmi & Winiati Pudji Rahayu. Penanganan Limbah Industri Pangan. Jakarta: Penerbit Kanisius. Anggota IKAPI. Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta. Penerbit Pustaka Pelajar.
Tim Penyusun. 2014. Modul Praktikum Teknik Pengendalian Pencemaran Air. Laboratorium Analisis Instrumental. Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada.
