METODO COLORIMETRICO ANALISIS DE COBRE (MINERALES Y SOLUCIONES) OBJETIVO: Determinación de cobre en una muestra mineral usando el método colorimétrico. Parte Experimental
a) Preparación de la solución estándar (1000mgr/l) Pesar exactamente 1gr de cobre electrolítico. Disolver con HNO3 (1:1), añadir 50ml de NH4OH. Enrasar hasta 1000ml en una fiola. Agitar la solución hasta homogeneizarla,, esta es la solución estándar o patrón.
b) Determinación de la curva de trabajo A partir de la solución patrón, preparar soluciones en fiolas de 100ml con las siguientes concentraciones: Concentración (mgr/l)* 50, 100,300, 500, 700, 800. *Usar relación: C1V1=C2V2 Ejemplo 1000*V1=100*50 V1=5ml de la solución patrón** **Añadir 10ml de NH4OH 15N y completar los 100ml con H2 O dest. Leer en el colorímetro para una longitud de onda =620 los diferentes porcentajes de transmitancia (%T), use la relación (1). Se calculan las absorbancias. Se construye en un papel milimetrado la curva de trabajo A v s C.
c) Análisis de muestra mineral Pesar 0.5g de muestra mineral, añadir 10ml de HNO3; disolver a temperatura. Añadir 20ml de H2O dest., calentar y agregar NH4OH hasta observar que la solución adquiera una coloración característica. Observa algún precipitado? Filtrar. La solución obtenida se transfiere a una fiola de 100ml se enrasa con H2O dest, se agita. Se lleva la solución a ser leída en el colorímetro obteniendo la transmitancia respectiva y se calcula la absorbancia en la curva de trabajo; se obtiene la concentración en mgr/l(si es necesario interpolar) Posteriormente se calcula el porcentaje de cobre de la muestra.
CALCULOS Y RESULTADOS: b) C(mgr/l)
%transmitancia
A =-logT
250
52,8
0,277
300
48,4
0,315
350
42,9
0,367
400
36,6
0,436
450
33,0
0,481
500
25,0
0,602
550
24,7
0,607
600
21,4
0,669
650
17,6
0,754
Absorbancia vs Concentración 0.8 y = 1.2053x - 0.0415 0.7 0.6 a i 0.5 c n a b0.4 r o s b A0.3
0.2 0.1 0 0
0.1
0.2
0.3
0.4
Concentracion (mg/ml)
c) Del grafico: A=1.205C-0.041 Dato obtenido 31%T Entonces A=-log(0.31)=0.508 Reemplazando en la ecuación lineal: 0.508=1.205C-0.041 De ahí C=0.455mg/ml; v=100ml gCu=45.5mg %Cu=((45.5*10^-3)/0.5)*100 = 9.1%
0.5
0.6
0.7
CUESTIONARIO: 1. ¿Que características básicas debe reunir la muestra para hacer analizada por colorimetría? En el colorimétrico, método aproximado, se utiliza ciertas sustancias de carácter ácido o básico débil, que en un medio de cierta acidez sufren ionización o pérdida de protones, cambiando a especie coloreada o incolora según el caso.
2¿Qué es para usted colorimetría? ¿Cuándo optaría utilizar el método de colorimetría? Se basa en la medición de la cantidad de luz absorbida por una solución coloreada. En colorimetría, generalmente se usa luz blanca, y las determinaciones se efectúan con un color. La ventaja de un método con respecto del otro está en la selección del color que representa una determinada longitud de onda. En el caso del espectrofotómetro se dispone del espectro completo con una vasta gama de longitudes de onda a seleccionar. En el caso del fotocolorímetro sólo se dispondrá de las longitudes de onda incorporadas en el filtro.
3. En el equipo de colorimetría ¿que controles se debe tener en cuenta? El aparato consta de un sistema lumínico para iluminar las muestras y se mide con un sistema electrónico la cantidad de luz que pasa. Esa luz debe ser lo más monocromática posible, por lo que se usan diversos medios para hacerlo: filtros ópticos, redes de difracción y últimamente leds específicos. Los líquidos se colo can en cubetas especiales y los sólidos, como el vidrio, deben estar cortados a la medida del receptáculo que se llama portacubas, que es por donde pasa la luz, teniendo como premisa que el espesor en milímetros de la muestra y el testigo deben ser rigurosamente iguales. Es el equivalente al espectofotómetro pero este varía las longitudes de onda (los diversos colores) en forma continua y el fotocolorímetro lo hace variando por pasos concretos. Una premisa muy importante para ambos instrumentos es que el color de la luz que pasa por las muestras debe ser del color complementario al color de la muestra cuando se hacen análisis de concentración. En rigor, casi todo análisis de sangre, tierra, metalúrgicos o líquidos se hace con un aparato como los descriptos que pueden ser manuales o automáticos.
4. La longitud y la frecuencia de las ondas electromagnéticas. ¿Mediante que expresión se relacionan? Mediante la siguiente expresión:
Donde: F: frecuencia (Hz) : longitud de onda (m) C: velocidad de la luz en el vacio (3x10^8m/s)
5. De que material y a que característica especiales deben tener los tubos que se utilizan como celdas para colocar las soluciones coloreadas De vidrio transparente, resistentes calor, deben dejar pasar la luz, etc.
6. ¿Cuales son las ventajas y desventajas de este método? La ventaja de un método respecto del otro está en la selección del color que representa una determinada longitud de onda. En el caso del espectrofotómetro se dispone del espectro completo con una vasta gama de longitudes de onda a seleccionar. En el caso del fotocolorímetro sólo se dispondrá de las longitudes de onda incorporadas en el filtro. El espectrofotómetro es un instrumento más versátil que el fotocolorímetro, sin embargo su desventaja está en su costo siendo este su stancialmente más alto.
7. ¿Cuales son las propiedades de las ondas electromagnéticas? Reflexión: Se produce cuando una onda encuentra en su recorrido una superficie contra la cual rebota, después de la reflexión la onda sigue propagándose en el mismo medio y los parámetros permanecen inalterados
Refracción: Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio material a otro. Difracción: Ocurre cuando la onda de radio encuentra un obstáculo en su trayectoria .
Absorción: Las ondas de radio transfieren energía al medio cuando viajan. Ciertos materiales absorben la radiación y la transforman en calor o energía eléctrica
Dispersión: es el fenómeno de separación de las ondas de distinta frecuencia al atravesar un material.
Polarización: es un fenómeno que puede producirse en las ondas electromagnéticas, como la luz, por el cual el campo eléctrico oscila sólo en un plano determinado, denominado plano de polarización.
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
El análisis colorimétrico forma parte del análisis químico fotométrico, que se basa en la medición de la cantidad de luz absorbida por una solución coloreada
Se obtuvo la curva de trabajo absorbancia vs concentración dando una recta y hallamos una ecuación lineal con los datos recogidos en el laboratorio.
En el análisis de Cu el rango de longitud de onda que le corresponde fue de 500-400 milimicrones.
Tener mucho cuidado en el uso del colorímetro, no llenar completamente el tubo para evitar mojar y asi no dañar el equipo.
Calibrar siempre antes de una lectura con el colorímetro con agua .
Contar siempre con los implementos de seguridad pertinentes para la practica.
