ANALISIS DE MINERALES

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA

"ANALISIS DE MINERALES Pb, Zn, Cu, Fe Y Ag"

Catedra:
Dr. ROJAS QUINTO Andrés Corcino

Presentado a:
ORE ASPARRIN Adolf

Presentado por:
YARANGA MEZA Marco Antonio - IQI

HUANCAYO-PERU
2016-I

RESUMEN
La mineralogía es una ciencia muy completa ya que estudia a los minerales, su comportamiento y su interacción con otros elementos naturales; tanto las propiedades físicas como también las propiedades químicas que caracterizan a los diferentes minerales que se encuentran en el planeta, pudiendo así clasificarlos y determinar su utilidad, su peligrosidad, su vida útil, su ubicación, etc.
En el presente trabajo de investigación se definen los procesos mineralógicos que se realizan a determinados minerales, con el fin de analizarlos y determinar los parámetros para su posterior explotación adecuada. Tambi n se describirán brevemente la importancia y las aplicaciones del análisis mineralógico durante las diferentes etapas, se verán las técnicas más usadas para el análisis de los minerales, desde las más clásicas hasta los métodos más modernos como son los métodos instrumentales, los minerales descritos en este informe serán el plomo, zinc, cobre, hierro y plata.

INTRODUCCIÓN
En nuestra sociedad actual el abastecimiento adecuado de materias primas minerales a las diferentes ramas de la industria, la creciente demanda mundial de metales y la tarea cada vez más difícil de descubrir nuevos depósitos de minerales, hacen perentorio el empleo de nuevas técnicas de investigación geológica, para poder aprovechar con mayor eficiencia nuestros recursos minerales.
El análisis de minerales, es una de estas técnicas dedicadas a la identificación d los minerales y al conocimiento detallado e sus propiedades físicas y químicas, cuya asistencia es de vital importancia en los diferentes etapas d desarrollo de un proyecto minero.
Por lo expuesto anteriormente y consiente de la importancia del análisis de mineralógico para el desarrollo racional de nuestra minería se ha elaborado el siguiente trabajo de investigación con la finalidad de exponer en forma breve los procesos de caracterización y análisis de minerales.

OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Estudiar la caracterización de minerales y los distintos procesos de análisis mineralógico para los minerales de plomo, zinc, cobre, hierro y plata.
OBGETIVOS ESPECIFICOS
Aprender los distintos tipos de análisis de minerales para el plomo, zinc, cobre, hierro y plata.
Describir un tipo de análisis mineralógico para el plomo, zinc, cobre, hierro y plata.

INDICE DEL CONTENIDO
RESUMEN
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
OBGETIVOS ESPECIFICOS
CAPITULO I
1. MINERALOGÍA
2. CARACTERIZACIÓN
2.1. MINERAL
2.1.1. TIPOS DE MINERAL
2.2. MENA
2.3. CARACTERISTICAS DE LOS MIERALES
2.3.1. COLOR Y LUCTRE
2.3.2. DUREZA
2.3.3. FRAGILDAD Y TENACIDAD
2.3.4. ESTRUCTURA
2.3.5. PESO ESPECÍFICO
2.3.6. ELECTROCONDUCTIVIDAD
2.3.7. MAGNETISMO
2.3.8. FLUORECENCIA
3. ANALISIS DE MINERALES
3.1. METODOS CUANTITATIVOS DE ANALISIS
3.1.1. METODOS QUIMICOS O CLASICOS
3.1.2. METODOS INSTRUMENTALES
CAPITULO II
1. ANALISIS DEL PLOMO HIERRO
1.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE HIERRO
1.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE HIERRO
1.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE HIERRO EN MINERALES
1.3.1. REACTIVOS
1.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE EL HIERRO
2. ANALISIS DEL PLATA
2.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE PLATA
2.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE PLATA
2.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE PLATA EN MINERALES
Análisis de plata y oro en minerales
2.3.1. REACTIVOS
2.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE EL PLATA
3. ANALISIS DEL PLOMO
3.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE PLOMO
3.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE PLOMO
3.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE PLOMO EN MINERALES 3.3.1. REACTIVOS
3.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE PLOMO
4. ANALISIS DEL ZINC
4.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE ZINC
4.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE ZINC
4.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE ZINC EN MINERALES
4.3.1. REACTIVOS
4.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE ZINC
5. ANALISIS DEL PLOMO COBRE
5.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE COBRE
5.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE COBRE
5.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE COBRE EN MINERALES
5.3.1. REACTIVOS
5.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE COBRE
BIBLIOGRAFIA

CAPITULO I
1. MINERALOGÍA
La mineralogía es la ciencia dedicada al estudio de los minerales, que son sustancias inorgánicas de origen natural, con una composición química definida y de forma cristalina. Es una rama de la geología y estudia específicamente, las propiedades físicas y químicas de todos los minerales del planeta, y también su origen, formación, clasificación, distribución y uso. La mineralogía se divide en ramas que estudian cada una, distintos factores relacionados con los minerales. La mineralogía general se preocupa de la estructura, la cristalografía y las propiedades. La mineralogía determinativa se enfoca en las propiedades fisicoquímicas y las estructuras para determinar los distintos minerales. La mineralogénesis se encarga de su formación, cómo se presentan en la naturaleza y cómo explotarlos. La mineralogía descriptiva los clasifica según estructura y composición. Finalmente, la mineralogía económica se encarga de elaborar aplicaciones minerales y se preocupa de su utilidad económica, industrial y otras. Existen varios métodos utilizados para el estudio de los minerales y la determinación de sus características. Destacan el análisis químico, la difracción de rayos X, el análisis térmico diferencial y la luz polarizada. (Vázquez, 2009, pag. 8)
2. CARACTERIZACIÓN
El estudio de la caracterización es un conjunto de técnicas empleadas para conocer la mineralogía de una muestra y poder identificar minerales. Así como determinar grados de liberación y asociaciones de los mismos. Es importante resaltar que un buen estudio de caracterización mineralógica requiere del uso de un conjunto de las técnicas clásicas e instrumentales (Del Carmen, 2010, pag. 18)
Microscopia Óptica
Microscopia Electrónica de Barrido
Platina de calentamiento tipo LINKAN
Difracción de Rayos X (DRX)
Fluorescencia de Rayos X (FRX)
Equipo para preparar perlas de fusión
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) con EDS (RX)
Análisis Químico de las Muestras

2.1. MINERAL
Conjunto de elementos de origen inorgánico al estado natural, que se encuentran en la superficie de la tierra. (Del Carmen, 2010, pag. 18)
2.1.1. TIPOS DE MINERAL
a) El llamado todo uno, en el que gruesos y finos aparecen mezclados, bien según como se produjo la explotación de la mena, o bien se realizó la mezcla de finos y gruesos, según la conveniencia del minero.
b) Los gruesos o cribados, que son aquellos de tamaños superiores a 6 milímetros, el tamaño máximo de estos gruesos es variable, dependiendo del fijado por el consumidor. Los gruesos de tamaños entre 6 y 25 mm, actualmente se les conoce con el nombre de Pellets naturales.
c) Los finos, cuando su granulometría es inferior de 6 u 8 mm.
d) Los concentrados finos, son los obtenidos por medio de un procedimiento de concentración, que a su vez, se clasifican en: concentrados que pueden sinterizarse y los que no pueden sinterizarse, debido a tener una granulometría muy fina, pero en cambio pueden peletizarse.
2.2. MENA
Representa un valor comercial determinado o cuyos valores metálicos o sus compuestos sean susceptibles de recuperar por un proceso de beneficio económico, dejando una utilidad. (Del Carmen, 2010, pag. 18)
2.3. CARACTERISTICAS DE LOS MIERALES
COLOR Y LUCTRE
Dio origen al primer proceso de concentración conocido con el nombre de pepena. Primordial importancia ya que no será factible dejar de percibir la diferencia de color y lustre entre varios cuerpos. (Del Carmen, 2010, pag. 20)
DUREZA
Inherente a su estructura cristalina y tensión intermolecular. Se determina por medio de su resistencia al rayado en el esclerómetro. El grado de dureza se da conforme a la escala de Mohs. (Del Carmen, 2010, pag. 18)
FRAGILDAD Y TENACIDAD
Fragilidad facilidad de los minerales a fracturarse. Tenacidad dificultad que los minerales presenten a la fractura. Son factores dependientes de la estructura cristalina o ausencia de ella. (Del Carmen, 2010, pag. 21)
ESTRUCTURA
Esta propiedad tiene influencia por la presencia o ausencia de estructura cristalina. (Del Carmen, 2010, pag. 21)
PESO ESPECÍFICO
En la preparación de minerales, esta propiedad está considerada como de mayor importancia, ya que no será posible llevar a cabo ningún método de concentración por gravedad si no existe una diferencia sensible de pesos específicos entre los minerales por concentrar. (Del Carmen, 2010, pag. 22)
ELECTROCONDUCTIVIDAD
Esta propiedad de los minerales que se manifiesta por su conductividad eléctrica, se utiliza en la separación de minerales con el uso de voltajes elevados y cargas ya sean negativas o positivas. (Del Carmen, 2010, pag. 23)
MAGNETISMO
Propiedad natural den algunos minerales como la magnetita, ilmenita, granate, etc. Útil en procesos de concentración, ya que con la relativa facilidad es posible llevar a cabo separación de uno o más minerales por medios magnéticos y electro magnéticos, variando la intensidad del campo. (Del Carmen, 2010, pag. 25)
FLUORECENCIA
Esta propiedad de algunos minerales es importante, ya que permite su identificación por medio de la alampara de rayos ultravioletas de onda corta. (Del Carmen, 2010, pag. 26)

3. ANALISIS DE MINERALES
Análisis químico de minerales, es la parte de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química, comprende la separación, identificación y determinación de las cantidades relativas de los componentes de una muestra, mediante diferentes métodos analíticos.
Se divide en química analítica cualitativa y química analítica cuantitativa. El análisis cualitativo revela la identidad química de los analitos y el análisis cuantitativo proporciona la cantidad, en términos numéricos, de uno o más de estos analitos. (VARGAS, 2012, pag. 10)

3.1. METODOS CUANTITATIVOS DE ANALISIS
Análisis gravimétrico: el cual puede ser directo, indirecto o de volatilización.
Análisis volumétrico: el cual puede ser de equilibrios: ácido-básico, redox, de solubilidad o precipitación y de formación de complejos.
Métodos espectrométricos
Métodos electroanalíticos
Métodos cromatográficos
Los métodos químicos o clásicos son los utilizados tradicionalmente (pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros), ya que no requieren instrumentos muy complejos. Los métodos fisicoquímicos, sin embargo, requieren un instrumental más sofisticado, tal como equipos de cromatografía, cristalografía, espectrómetros, entre otros. (VARGAS, 2012, pag. 10)

CAPITULO II
1. ANALISIS DEL PLOMO HIERRO
1.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE HIERRO
Es un metal maleable, de color gris plateado y presenta propiedades magnéticas; es ferromagnético a temperatura ambiente y presión atmosférica. Es extremadamente duro y denso. Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre ellos muchos óxidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en estado elemental, los óxidos se reducen con carbono y luego es sometido a un proceso de refinado para eliminar las impurezas presentes. El hierro es el metal de transición más abundante en la corteza terrestre, y cuarto de todos los elementos. También existe en el Universo, habiéndose encontrado meteoritos que lo contienen. Es el principal metal que compone el núcleo de la Tierra hasta con un 70 %. Se encuentra formando parte de numerosos minerales, entre los que destacan la hematites (Fe2O3), la magnetita (Fe3O4), la limonita (FeO (OH)), la siderita (FeCO3), la pirita (FeS2), la ilmenita (FeTiO3), etc. Se puede obtener hierro a partir de los óxidos con más o menos impurezas. Muchos de los minerales de hierro son óxidos, y los que no, se pueden oxidar para obtener los correspondientes óxidos. La reducción de los óxidos para obtener hierro se lleva a cabo en un horno denominado comúnmente alto horno. En él se añaden los minerales de hierro en presencia de coque y carbonato de calcio, CaCO3, que actúa como escorificante. Los gases sufren una serie de reacciones; el carbono puede reaccionar con el oxígeno para formar dióxido de carbono: (F. OROZCO, 2001, pag. 100)
C + O2 CO2
A su vez el dióxido de carbono puede reducirse para dar monóxido de carbono:
CO2 + C 2CO
Aunque también se puede dar el proceso contrario al oxidarse el monóxido con oxígeno para volver a dar dióxido de carbono:
2CO + O2 2CO2
El proceso de oxidación de coque con oxígeno libera energía y se utiliza para calentar (llegándose hasta unos 1900 °C en la parte inferior del horno).
En primer lugar los óxidos de hierro pueden reducirse, parcial o totalmente, con el monóxido de carbono, CO; por ejemplo:
Fe3O4 + CO 3FeO + CO2
FeO + CO Fe + CO2
Después, conforme se baja en el horno y la temperatura aumenta, reaccionan con el coque (carbono en su mayor parte), reduciéndose los óxidos. Por ejemplo:
Fe3O4 + C 3FeO + CO
El carbonato de calcio (caliza) se descompone:
CaCO3 CaO + CO2

Y el dióxido de carbono es reducido con el coque a monóxido de carbono como se ha visto antes. Más abajo se producen procesos de carburación:

3Fe + 2CO Fe3C + CO2
Finalmente se produce la combustión y desulfuración (eliminación de azufre) mediante la entrada de aire. Y por último se separan dos fracciones: la escoria y el arrabio: hierro fundido, que es la materia prima que luego se emplea en la industria (F. OROZCO, 2001, pag. 100)

1.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE HIERRO
Análisis volumétrico
Determinación volumétrica
Determinación gravimetrica
La difracción de rayos X
Espectrometría óptica
Espectrometría infrarroja
Espectrometría Raman
Microscopía Electrónica de Transmisión (MET)
Microscopio electrónico de barrido (MEB)
Microscopía Electrónica
1.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE HIERRO EN MINERALES
1.3.1. REACTIVOS
Solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0.1 N
Cloruro estanoso (SnCl2.2H2O)
10 mL de solución de cloruro de mercurio II (HgCl2)
10 mL de solución de ácido fosfórico (H3PO4) 1:1
40 mL de solución de ácido clorhídrico (HCl) 1:3
Agua destilada
Indicador difebil-amino-sulfonato de bario
1.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE EL HIERRO
Determinación volumétrica de Fe con K2Cr2O7 en una muestra que contiene Fe2O3
Preparación de la muestra
Se suministrarán muestras sólidas o soluciones que contengan hierro.
Disolución de la muestra
Pesar una cantidad entre 1 - 1,2 g de muestra, colocarlos en un vaso de precipitados de 250 mL y agregar 40 mL de una solución de ácido clorhídrico 1:3 (medidos con probeta). Se agita con una varilla de vidrio y se calienta hasta que el mineral se disuelva (esta solución debe ser color amarillo debido al hierro presente).

Determinación

Llevar a ebullición la solución anteriormente obtenida e inmediatamente agregar solución de cloruro estanoso, gota a gota, hasta que la solución sea incolora, agregar después una gota de exceso y enfriar rápidamente a temperatura ambiente, lavar las paredes interiores del vaso con agua destilada y agregar 10 mL de solución de cloruro de mercurio, HgCl2 agitar la solución durante 1 min, observar la formación de un precipitado blanco sedoso de Hg2Cl2. Si el precipitado es grisáceo no debe seguirse adelante y ha de repetirse el procedimiento operatorio desde el principio.
NOTA: El Hg2Cl2 (s), insoluble, no consumirá agente oxidante. Debe tenerse cuidado de que no ocurra la reacción:
Sn2+ + HgCl2 Hg (l) + Sn4+ + 2Cl-

Porque el Hg (l) reaccionaría con el agente oxidante, produciendo un resultado alto en la determinación. Esta reacción está favorecida por un exceso apreciable del ion Sn2+ en disolución. Por lo tanto, se evita con un cuidadoso control de la cantidad adicionada de catión estanoso y por la rápida adición del HgCl2.
Una reducción adecuada es indicada por la aparición de un precipitado blanco-sedoso de Hg2Cl2. Un precipitado gris indica la formación de mercurio metálico y se debe volver a repetir la experiencia. La ausencia total de precipitado indica que la cantidad añadida de cloruro estanoso fue insuficiente; también, en este caso, se deberá volver a repetir la experiencia.
Titulación.
Si el precipitado es blanco sedoso, agregar 10 mL de ácido fosfórico 1:1 y 3 gotas de difenil-amin-sulfonato de bario, titular con solución de dicromato de potasio 0,1 N hasta obtener un color violeta permanente.
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Datos correspondientes a la determinación volumétrica de Fe con K2Cr2O7
Alícuota
Volumen de K2Cr2O7 empleado en la valoración (mL)
% Fe2O3

2. ANALISIS DEL PLATA
2.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE PLATA
Muchas veces asociada a otros metales como oro, cobre, mercurio, etc. En el pasado la plata nativa común e importante desde el punto de vista económico en las zonas superficiales de muchos depósitos argentíferos. La plata se encuentra en las superficie terrestre como, miargirita AgSbS2, Aramayoita Ag (SbBi) S2, etc.
2.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE PLATA
Determinación volumétrica
Determinación gravimétrica
2.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE PLATA EN MINERALES (VARGAS, 2008, pag. 12-54)
Análisis de plata y oro en minerales
2.3.1. REACTIVOS
Carbonato de Sodio Na2CO3
Bórax Na2B4O7
Nitrito KNO3
Litargirio PbO
Nitro KNO3
Harina
Ácido nítrico diluido
Fundente: combinar los siguientes reactivos en las proporciones que se indican hasta obtener una mezcla homogénea.
5.5 Kg de Na2CO3 (29.73%)
3.5 Kg de Na2B4O7 (18.92%)
8.5 Kg de PbO (45.95%)
1.0 Kg de Harina
2.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE EL PLATA
Preparación de la mezcla
Pesar 100-110 g de fundente y agregarlos al crisol de arcilla, agragar 20 g del mineral problema y mezclar perfectamente. Cubrir con la cubierta indicada.
Fundición
Colocar los crisoles en la mufla a 900 °C- 950°C, procurando que el calentamiento no sea muy rápido, se da por terminada esta operación cuando la fusión está enteramente tranquila, lo que ocurre al cabo de 30-35 min. Se saca el crisol de la mufla, darle agitación y golpearlo suavemente para ausentar el plomo fundido dejar enfriar.
Separa la escoria de plomo y martillar el botón hasta eliminar la escoria y obtener en cubo de 1.0-1.5 cm de lado y peso de 30 g.
Incuartación
Esta operación consiste en agregarle plata químicamente pura a los análisis de oro, porque las aleaciones de oro y plata son insolubles en ácido nítrico, cuando la proporción de oro y plata es inferior a 1:3.
Copelación
Para realizar la copelación es necesario calentar las copelas en la mufla a 950°C-100°C durante 30 min. Y colocar los plomosen la copela.
Cuando se acerca al final de la copelación se forman irisaciones sobre la superficie del botón, que van desaparecido poco a poco y que se deben a capas tenues de óxido de plomo, que recubren el botón de oro y plata.
Enfriar lentamente las copelas del horno para que la plata antes de solidificarse desprenda en botón de oro y plata, (dore). Cepillarlo y laminarlo para pesarlo en la balanza micro analítica.
Separación de oro y plata
El botón de oro y plata es laminado a fin de ofrecer una mayor superficie para el ataque con HNO3 diluido (1:5) en el crisol de porcelana, calentando sin llegar a la ebullición, hasta disolver la plata, la reacción que ocurre es:
(Au + Ag) +2HNO3 AgNO3 + Au + H2O + NO2
Cuando haya terminado el desprendimiento de burbujas se agregan unas gotas de HNO3 concentrado., para asegurar la completa eliminación de la plata en forma de nitrato de plata. Decantar la solución y lavar el oro con agua destilada repetir 4 veces.
Cálculos
Restar el peso del oro al del dore (Au-Ag) ambos en miligramos para obtener el peso de la plata.
Au o Ag g/t) = ABx103
A= peso del oro o de la plata en miligramos
B= peso de la muestra en gramos

3. ANALISIS DEL PLOMO
3.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE PLOMO
El plomo rara vez se encuentra en su estado elemental. Se presenta comúnmente como sulfuro de plomo en la galena (PbS). Otros minerales de importancia comercial son los carbonatos (cerusita, PbCO3) y los sulfatos (anglesita, PbSO4). Los fosfatos (piromorfita, Pb5Cl (PO4)3), los vanadatos (vanadinita, Pb5Cl (VO4)3), los arseniatos (mimelita, Pb5Cl (AsO4)3), los cromatos (crocoita, PbCrO4) y los molibdatos (vulferita, PbMoO4), los wolframatos (stolzita, PbWO4) son mucho menos abundantes. También se encuentra plomo en varios minerales de uranio y de torio, ya que proviene directamente de la desintegración radiactiva (decaimiento radiactivo). La mayoría de los minerales contienen menos del 10 % de plomo, y los minerales que contienen tan poco como 3 % de plomo pueden ser explotados económicamente. Los minerales se trituran y se concentran por flotación por espuma típicamente hasta el 70 % o más. Los minerales constituidos por sulfuros se tuestan, produciendo óxido de plomo y principalmente una mezcla de sulfatos y silicatos de plomo y otros metales contenidos en la mena. El óxido de plomo del proceso de tostado se reduce en coque de alto horno para obtener el metal. En el proceso se separan capas adicionales separados que flotan en la parte superior de la capa de plomo metálico fundido. Estas son escoria (silicatos que contienen 1,5 % de plomo), mate (sulfuros que contienen 15 % de plomo), y speiss (arseniuros de hierro y cobre). Estos residuos contienen concentraciones de cobre, zinc, cadmio y bismuto que pueden ser recuperados económicamente, como puede ser su contenido en plomo sin reducir. (VARGAS, 2012, pag. 68)

3.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE PLOMO
3.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE PLOMO EN MINERALES (VASQUEZ, 2009, pag. 11)
3.3.1. REACTIVOS
Ácido clorhídrico
Ácido nítrico
Ácido sulfúrico (1+3), (1+10)
Alcohol etílico
Solución buffer: Pesar 250 g de acetato de amonio, agregar 25 mL de ácido acético, llevar a 800 mL con agua. Ajustar pH a 5,5 con ácido acético y aforar a 1 L.
Acetato de amonio
Ácido acético glacial
Amoniaco liquido por lo menos 25%
Tartrato sodicopotásico
Tableta tampón indicadora
Solución 0,1 de Titriplex III, EDTA
3.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE PLOMO
Muestra 0.5 – 1.0 g
Vaso de 250 mL
10 mL de HCl, 10 ml HNO3
Calentar hasta eliminar vapores nitrosos
10 mL de H2SO4 (1+3)
Calentar
Evaporar hasta aparición de humos blancos
Calentar por 15 min. Mas
5 mL de H2SO4
30 mL de H2O
Calentar para disolver la pasta
Enfriar
10 ml de alcohol etílico
Reposar 1-2 horas
Filtrar (filtro fino, raya azul). Lavado con H2SO4 (1+10) y 2-3 veces con agua caliente
Filtrado precipitado
El residuo se pasa al vaso de 250 mL
Disolviendo con 30 mL de solución buffer y agua caliente
(El papel filtro s deja en el embudo)
Calentar la solución por unos 20 min
Filtrar (sobre el filtro) (lavar con 10 mL de solución buffer y agua caliente)
Filtrado Precipitado
Volumen de la solución = 100mL
1-2 g de tartrato de sodicopotásico
1 tableta – Tampón indicadora
1 mL de amoniaco liquido; pH 10 – 10.5
Se calienta a 40 °C
Titular con solución 0.1 M EDTA hasta viraje de rojo a verde
1 mL solución 0.1 M EDTA=20.719 mg de Pb

4. ANALISIS DEL ZINC
4.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE ZINC
El cinc es un metal o mineral, a veces clasificado como metal de transición aunque estrictamente no lo sea, ya que tanto el metal como su especie dispositiva presentan el conjunto orbital completo. Este elemento presenta cierto parecido con el magnesio, y con el cadmio de su grupo, pero del mercurio se aparta mucho por las singulares propiedades físicas y químicas de éste (contracción lantánida y potentes efectos relativistas sobre orbitales de enlace). Es el 23º elemento más abundante en la Tierra y una de sus aplicaciones más importantes es el galvanizado del acero. El cinc es el 23º elemento más abundante en la corteza terrestre. Las minas más ricas contienen cerca de un 10% de hierro y entre el 40 y 50% de cinc. Los minerales de los que se extrae son: el sulfuro de cinc conocido como esfalerita en EE.UU. y blenda en Europa; smithsonita (carbonato) en Estados Unidos, pero calamina en Europa; hemimorfita, (silicato) y franklinita (óxido). (F. OROZCO, 2001, pag. 102)

4.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE ZINC
Determinación al estado de óxido ZnO, precipitándolo como carbonato
Determinación al estado de óxido, ZnO, precipitándolo al estado de oxalato, según Glassen
Determinación al estado de pirofosfato de zinc, precipitándolo como fosfato de zinc y amonio.
Determinación al estado de quinaldinato de zinc

4.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE ZINC EN MINERALES (VASQUEZ, 2009, pag. 11)
4.3.1. REACTIVOS
Carbonato de sodio
Nitrato de amonio
4.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE ZINC
Se calienta la solución, que además de zinc no debe contener otro elementos que no seas los alcalinos, y se agrega gota agota una solución caliente de carbonato de sodio en ligero exceso (control del papel tornasol); después de hervir primero por decantación y finalmente sobre el filtro con agua caliente, hasta que quince y veinte gotas del filtrado recogido sobre un vidrio de reloj o sobre una tapa de crisol de platino, no dejen por evaporación residuo alguno. El precipitado se seca sobre el filtro a 100-110°C y se separa del papel o más completamente que sea posible, este humedece con una solución saturada de nitrato d amonio y se incinera en crisol tarado, se agrega después el precipitado y calcina nuevamente aumentando gradualmente la temperatura, hasta obtener peso constante. Residuo ZnO.
Factor=Zn/ZnO=0.8034
Esta determinación del zinc no puede llevarse a cabo cuando la solución contiene metales que precipitan al estado de carbonatos como los alcalinos térreos y el magnesio. El precipitado obtenido no tiene una composición definida puyes se trata generalmente de una mezcla de carbonato neutro y carbonato básico. Tanto uno como el otro por calcinación, dan el mismo oxido.
El lavado del precipitado de carbonato es una operación que es necesario efectuar con sumo cuidado, para eliminar completamente las ales alcalinas, lo más conveniente en caso de tratarse de análisis muy exactos, es hervir con agua el óxido de zinc después de que fue calcinado y pesado volverlo a secar y calcinar en las mimas condiciones, para rectificar su peso.
5. ANALISIS DEL PLOMO COBRE
5.1 FUENTES Y CARACTERISTICAS DEL MINERAL DE COBRE
El cobre puro es un metal relativamente blando, se presta fácilmente al tratamiento mecánico y al laminado, es dúctil y maleable lo que le permite por estirado un finísimo alambre y por laminado chapas finas. Sus propiedades han hecho de él un material pionero e insustituible en el transporte de la energía, la electrónica, la fabricación de bienes de equipo y maquinaria industrial, la industria del transporte y del automóvil. Es 100% reciclable. Las menas de cobre son de tres tipos: nativas, oxidadas, sulfuradas. (F. OROZCO, 2001, pag. 13)
Menas nativas.
Apenas hay, aparecen en forma de pepitas y aunque su contenido en metal es muy bajo (menos del 1 %) son fáciles de concentrar.
Menas oxidadas
Son características de yacimientos que se encuentran cerca de la superficie. Su metalurgia es sencilla ya que se reducen fácilmente por carbón y por el óxido de carbono, pero abundan poco. (F. OROZCO, 2001, pag. 13)

5.2. TIPOS DE ANALISIS PARA EL MINERAL DE COBRE
Determinación al estado de óxido, CuO
Determinación al estado de sulfuro, Cu2S
Determinación al estado de sulfocianuro, CuCNS
Determinación como quinaldinato de cobre (II)

5.3. DETEMINACION VOLUMETRICA DE COBRE EN MINERALES (VASQUEZ, 2009, pag. 11)
5.3.1. REACTIVOS
Ácido clorhídrico
Ácido nítrico
Ácido Sulfúrico (1+3)
Hidróxido de amonio
Bifloruro de amonio o floruro de amonio
Yoduro de potasio
Solución indicadora de almidón: 1 g disuelto en 199 mL de agua destilada hirviendo.
Solución de tiosulfato de sodio 0.1 N pesar 12.4 g de Na2S2O3.5H2O disolver en agua y aforar a 1 L.
5.3.2. PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE COBRE
Muestra 0.5 – 1.0 g
10 mL de HCl
10 mL de HNO3
Calentar hasta eliminar vapores nitrosos
3 mL de H2SO4 (1+3) y 10 mL de agua
Calentar
Evaporar hasta densos humos blancos
Enfriar
Agregar 10 mL de agua
Calentar para disolver la pata
Neutralizar con NH4OH usando papel indicador
1 g Bifloruro de amonio
3 g de yoduro de potasio
Agitar hasta disolución completa
Empezar a titular con solución de tiosulfato 0.1 N (0.5 mL)
Agregar 50 mL de solución de almidón (da color azul intenso)
Continuar la titulación hasta aparición de un color blanco de pala
1 mL solución tiosulfato 0.1 N=0.06357 g de Cu

BIBLIOGRAFIA
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Jorge VASQUEZ (2009) Procesamiento de Minerales, Bogotá, Colombia. Ministerio de Minas y Energía.
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L. VARGAS, J CAMARGO (2012) MANUAL DE ANLISIS QUIMICO. Colombia: Escuela de Química.
María del Carmen (2010) Caracterización Mineralógica en la Industria Minera (2da Edición). México, Editorial MC.
Fernando OROZCO D. (2001) Análisis Cuantitativo (10ma Edición) México. Editorial PORRUA S.A.

ANALISIS DE MINERALES

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