Metode pengukuran kadar air
Timbang sampel yang telah dihaluskan sebanyak 1–2 g dalam botol timbang yang telah diketahui beratnya.Kemudian didinginkan dalam deksikator dalam kondisi tertutup. Setelah dingin, botol ditimbang Botol timbang yang telah bersih dikeringkan dalam ovenpada suhu 105 0C dengan tutup dibuka selama 1 jamThermogravimetri
Timbang sampel yang telah dihaluskan sebanyak 1–2 g dalam botol timbang yang telah diketahui beratnya.
Kemudian didinginkan dalam deksikator dalam kondisi tertutup. Setelah dingin, botol ditimbang
Botol timbang yang telah bersih dikeringkan dalam ovenpada suhu 105 0C dengan tutup dibuka selama 1 jam
Panaskan lagi dalam oven 30 menit, dinginkan dalam deksikator dan ditimbang. perlakuan ini diulangi sampai tercapai berat konstan. Berat konstan artinya = selisih penimbangan berturut-turut ( 0,2 mg).Kemudian keringkan dalam oven pada suhu 105 0C dengan tutup dilepas selama 8 - 24 jam tergantung bahannya. Kemudian dinginkan dalam deksikator dan ditimbang
Panaskan lagi dalam oven 30 menit, dinginkan dalam deksikator dan ditimbang. perlakuan ini diulangi sampai tercapai berat konstan. Berat konstan artinya = selisih penimbangan berturut-turut ( 0,2 mg).
Kemudian keringkan dalam oven pada suhu 105 0C dengan tutup dilepas selama 8 - 24 jam tergantung bahannya. Kemudian dinginkan dalam deksikator dan ditimbang
Pengurangan berat merupakan banyaknya air dalam bahan
Pengurangan berat merupakan banyaknya air dalam bahan
Thermovolumetri
Atur pemanasan distilasi sampai kira-kira 4 tetes toluene jatuh dari kondensor setiap detikTambahkan kurang lebih 75–100 ml toluene/xylene dan pasang labu distilasi pada alat distilasi khusus dengan penampung air yang menguap (tabung Stark-Dean dan Sterling-Bidwell)Timbang bahan padat yg telah dipotong-potong kecil/bubuk secukupnya yg lebih kurang mengandung 2–5 ml air, dan pindahkan ke dalam labu distilasi
Atur pemanasan distilasi sampai kira-kira 4 tetes toluene jatuh dari kondensor setiap detik
Tambahkan kurang lebih 75–100 ml toluene/xylene dan pasang labu distilasi pada alat distilasi khusus dengan penampung air yang menguap (tabung Stark-Dean dan Sterling-Bidwell)
Timbang bahan padat yg telah dipotong-potong kecil/bubuk secukupnya yg lebih kurang mengandung 2–5 ml air, dan pindahkan ke dalam labu distilasi
Bacalah volume air dan hitung % air dari berat contohLanjutkan distilasi sampai semua air menguap dan air dalam penampung tidak bertambah lagi (lebih kurang 1 jam).
Bacalah volume air dan hitung % air dari berat contoh
Lanjutkan distilasi sampai semua air menguap dan air dalam penampung tidak bertambah lagi (lebih kurang 1 jam).
Metode oven vakum
Timbang sampel ± 2-5 g dlm wadah yg telah diketahui beratnya lalu Keringkan dlm oven vakum selama 6 jam, suhu 60-700C dengan tekanan ± 25 mmHg. Kemudian Lakukan pengeringan sampel hingga diperoleh berat konstanWadah dikeringkan dlm oven 1050C selama 30 menit lalu Dinginkan dlm desikator dan timbangv
Timbang sampel ± 2-5 g dlm wadah yg telah diketahui beratnya lalu Keringkan dlm oven vakum selama 6 jam, suhu 60-700C dengan tekanan ± 25 mmHg. Kemudian Lakukan pengeringan sampel hingga diperoleh berat konstan
Wadah dikeringkan dlm oven 1050C selama 30 menit lalu Dinginkan dlm desikator dan timbang
Kelebihan dan kekurangan
Metode thermogravimetri
Kelebihan:
Sangat sederhana, relatif cepat, dan dapat
digunakan untuk jumlah sampel yang banyak
Kekurangan:
dekomposisi selama pengeringan, penguapan
komponen volatil
Metode
Kelebihan:
pemanasan pada suhu rendah sehingga mencegah dekomposisi sampel, pemanasan seragam, mencegah case hardening
Kekurangan:
Efisiensi pengeringan rendah, tidak dapat menganalisis sampel dalam jumlah banyak
Metode thermovolumetri
Kelebihan:
transfer panas efektif dan dan efisien, penghilangan air lebih cepat, atmosfer inert, kerusakan oksidasi lebih rendah
Kekurangan :
Jumlah sampel yang dapat dianalisis bersamaan sedikit
Cara pembakuan pereaksi Karl fisher
Pembakuan pereaksi KF dengan air atau asam sitrat
Dicampurkan pereaksi KF A (iodium, metanol,piridin) dengan KF B (Piridin dan gas SO2) dengan volume yang sama, secukupnyakemudian dihomogenkan.
Disiapkan dengan seksama 10 mg air (dengan cara mengencerkan dengan metanol) atau menimbang asam sitrat monohidrat (C6H8O7.H2O, BM 210,14) yang setara dengan 10 mg air (116,8 mg)
Dimasukkant air atau asam sitrat ke dalam labu khusus yang kedap dan dilarutkan dalam 20 metanol absolut
Segera dititrasi dengan pereaksi KF hingga tercapai titik ekuivalennya
Dihitung kesetaraan pereaksi KF dengan mg air. Misal untuk 10 mg H2O diperlukan 2,0 mL KF untuk 116,8 mg asam sitrat monohidrat diperlukan juga 2,0 ml KF.
