Pengukuran Aktivitas Air dan Kadar Air Teknik pengukuran kandungan air bahan pangan dapat digolongkan dalam dua kelompok, berdasarkan fungsinya yaitu Aw dan kadar air. Pengukuran aw akan mencerminkan air bebas yang ada dalam bahan pangan, atau kelembaban relative kesetimbangan ruang tempat penyimpanan bahan pangan. Kadar air bahan merupakan pengukuran jumlah air total yang terkandung dalam bahan pangan, tanpa memperhatikan kondisi atau derajat ketengikan air. 1. Metode pengukuran aktivitas air Metode dan peralatan yang digunakan untuk mengukur aw harus mampunyai sifat-sifat sebagai berikut: ketepatan tinggi, terutama dapat dibuat dengan mudah dalam jumlah banyak, pengukuran dapat dilakukan dengan cepat, murah, mudah digunakan dan mudah dibawa kelapangan dan tahan lama. Berikut ini beberapa metode pengukuran aktivitas air : a. Interpolasi Grafik Nilai Aw dan bahan tidak kurang maupun naik kadar airnya pada suhu terparameter ini diukur menggunakan kelembaban relatf berimbang. Konsep ini dapat dipakai untuk mengukur nilai Aw bahan yang belum diketahui. Berat sample yang mengalami kenaikan atau penurunan kadar air pada wadah yang mempunyai kelembaban berbeda, diukur setelah dibiarkan selama 2 jam. Garis yang dipereloh akan memotong garis yang menunjukkan tidak adanya kadar air. Titik perpotongan ini merupakan titik interpolasi yang merupakan nilai Aw sample. Secara sistematik dapat dilakukan sebagai berikut : 10 gram dari masing-masing bahan yang telah dihaluskan diletakkan dalam cawan petri yang telah ditimbang, selanjutnya disimpan dalam desikator yang berisi larutan garam jenuh dengan nilai kelembaban relatif berkisar 0 – 98 % pada suhu kamar. Kenaikan dan penurunan berat diukur setelah 2, 4 dan 6 jam, kemudian penimbangan dilanjutkan setelah 24 jam sampai keseimbangan tercapai. Data yang diperoleh digambarkan dalam kurva serta titik interpolasi menunjukkan nilai Aw dihitung dengan membagi nilai kelembaban relatif berimbang dengan 100.
Gambar 1.grafik hubungan perubahan berat dengan aw bahan pangan Kelebihan metode ini relative murah, mudah dan untuk keperluan praktis dapat dilakukan oleh industry pangan seperti kembag gulam makanan ringan, tepung dan sebagainya sedangkan kelemahan metode ini adalah memerlukan waktu yang cukup lama dan tempat yang lebar karena dibutuhkan sejumlah desikator selama penyimpanan. b. Metode Manometri Pengukuran ini memberikan hasil ketelitian cukup tinggi yaitu 0,002 unit Aw. Adapun cara pengkurannya adalah sebagai berikut: Sample dihaluskan dan dimasukkan labu gelas yang disambungkan dengan manometer sederhana. Peralatan manometer kemudian dikosongkan dan selama proses ini labu sampel suhunya dipertahankan -80oC. Selanjutnya sample dipanaskan sampai sama dengan suhu kamar, sedang satu bagian dari manometer dipertahankan pada tekanan nol. Permukaan cairan dalam tungkai akan berubah akibat naiknya tekanan, dank arena tekanan uap sample itu sendiri. Udara yang terperangkap dalam sample juga berperan dalam perubahan permukaan tersebut. Pengukuran kelembaban relatif berimbang secara multiple dapat dilakukan dengan menggunakan sampel yang sama pada berbagai kadar air, yang membiarkan kadar air tersebut tersuling ke dalam perangkap beku, kemudian menimbang kembali sample tersebut.
Adapun kelemahannya dalah cukup sulit dioperasikan dan sangat mudah pecah. Bahan–bahan yang mudah menguap dalam jumlah yang banyak tidak dapat diukur nilai Awnya dengan alat ini.
Gambar 2. Manometer c. Metode Hygrometer Rambut Higrometer rambut adalah sebuah alat pengukur kelembaban udara dengan satuan persen yang menggunakan prinsip muai panjang rambut dimana rambut akan memanjang ketika kelembaban udara bertambah. Adapun rambut yang digunakan adalah rambut manusia atau kuda yang sudah dihilangkan lemaknya yang kemudian dikaitkan dengan pengungkit (engsel) yang dihubungkan dengan jarum yang menunjuk kepada skala sehingga memperbesar perubahan skala dari perubahan kecil dari panjangnya rambut.
Gambar 3. Hygrometer rambur Higrometer rambut ada yang bersifat non recording dan recording (higrograf). Untuk membuat skala mendekati linier (agar memudahkan pembacaan) perpanjangan rambut akibat RH tidak langsung dihubungkan dengan jarum penunjuk, melalui system engsel seperti terlihat pada gambar berikut ini.
Gambar 4. Petunjuk penyempurnaan skala Keterangan: J : Jarum R : rambut E : engsel Pada penunjukkan skala tidak linier bias kita lihat bahwa rambut langsung dihubungkan dengan jarum penunjuk sakala sedang pada penunjukkan skala hamper linier rambut tidak dihubungkan langsung dengan jarum penunjuk skala melainkan di hubungkan dulu dengan system engsel baru kemudian dengan jarum penunjuk skala 2. Cara kerja higrometer rambut adalah didasarkan atas sifat rambut manusia yang telah dibersihkan dari lemaknya. Rambut tersebut kemudian akan menjadi panjang kalau nilai lembab udara bertambah besar, dan akan menjadi pendek kalau nilai lembab udara berkurang. Namun, untuk mengalami perpanjangan atau perpendekan secara akurat rambut sebagai sensor memerlukan waktu sekitar tiga menit. Gerakan memanjang atau memendek rambut tersebut kemudian disalurkan ke sebuah tangkai bergerigi (pengganti engsel) baru dihubungkan dengan roda bergerigi yang menyatu dengan jarum penunjuk yang berputar di atas skala lembab udara relative. Pada gambar di bawah ini.
Gambar 5. Sistem kontruksi hygrometer rambut Keterangan : A. skrup pemegang yang berkedudukan tetap. B. sekelompok rambut manusia yang telah dibersihkan dari lemaknya C. tangkai bergerigi D. pegas (per) E. Roda bergerigi F. jarum penunjuk G. skala lembab udara relative Seperti yang kita lihat pada gambar, jika nilai lembab udara naik, maka rambt-rambut akan memanjang, sehingga D mandapat kesempatan untuk menarik tangkai C ke kiri, dengan akibat roda E + jarum F berputar ke kanan untuk menunjukkan nilai lembab udara yang lebih tinggi, Kalau nilai lembab udara berkurang, maka rambt-rambut B akan menjadi pendek sehingga menarik tangkai C ke kanan dengan akibat roda E + jarum F berputar ke kiri untuk menunjukkan nilai lembab udara yang lebih rendah.
2. Metode Pengukuran Kadar Air a. Gravimetri
Prinsipnya menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan pemanasan. Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan yang berarti semua air sudah diuapkan. Cara ini relatif mudah dan murah. Kelemahan cara ini adalah : a. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap air misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri dan lain-lain. b.
Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat
mudah menguap. Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi. c. Bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan. Untuk mempercepat penguapan air serta menghindari terjadinya reaksi yang menyebabkan terbentuknya air ataupun reaksi yang lain karena pemanasan. Maka dapat dilakukan dengan suhu rendah dan tekanan vakum. Dengan demikian akan diperoleh hasil yang lebih mencerminkan kadar air yang sebenarnya (Sudarmadji.2003). b. Kromatografi Gas Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Kromatografi gas mempunyai prinsip sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperatur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki. Alat Kromatografi Gas yaitu, Fase Mobil (Gas Pembawa), Sistem Injeksi Sampel, Kolom, Detektor, dan Pencatat (Recorder).
Cara Kerja : 1) Gas di dalam silinder baja gialirkan melalui kolom yang berisi fasa diam.
2) Cuplikan disuntikan pada aliran gas. 3) Cuplikan dibawa oleh gas pembawa menuju kolom di sana terjadi proses pemisahan. 4) Komponen yang sudah terpisah meninggakan kolom. 5) Suatu detektor yang sudah dileyakkan di ujung kolom digunakan untuk mendeteksi jenismaupun jumlah tiap komponen. 6) Hasil pendeteksi direkam oleh detektor yang disebut kromatogram, yang terdiri dari beberapa peak. Kelebihan dan kekurangan kromatografi gas Kelebihan : Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal, Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi, Gas mempunyai vikositas yang rendah, Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi, Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. Kekurangan : Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap, Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain, Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut. c. Titrasi Karl Fischer Cara ini adalah dengan menitrasi sampel dengan larutan iodine dalam metanol. Reagen lain yang digunakan dalam titrasi ini adalah sulfur dioksida dan piridin. Metanol dan piridin digunakan untuk melarutkan yodin dan dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air menjadi lebih baik. Selain itu piridin dan methanol akan mengikat asam sulfat yang terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat. Selama masih ada air dalam bahan, iodin akan bereaksi tetapi begitu air habis, maka iodin akan bebas. Titrasi dihentikan pada saat timbul warna iodine bebas. Untuk memperjelas pewarnaan maka dapat
ditambahkan metilen biru dan akhir titrasi akan memberikan warna hijau. I2 dengan mtilen biru akan berubah warnanya menjadi hijau. Reaksi umum: 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI I2 + SO2 + 2 C6H5N
C6H5N.I2 + C6H5N.SO2
C6H5N.I2 + C6H5N.SO2 + C6H5N + H2O C6H5N.SO3 + CH3OH
2(C6H5N.HI) + C6H5N.SO3
C6H5N(H)SO4CH3
Cara titrasi ini telah berhasil dipakai untuk penentuan kadar air dalam alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu, dan bahan makanan yang dikeringkan. Cara ini banyak dipakai karena memberikan harga yang tepat dan dikerjakan cepat. Tingkat ketelitiannya lebih kurang 0,5 mg dan dapat ditingkatkan lagi dengan sistem elektroda yaitu dapat mencapai 0,2 mg (Sudarmadji,2003). Cara Karl Fisher ini menjadi pilihan metoda untuk bahan pangan/makanan yang rendah kadar airnya, contoh buah-buahan dan sayuran kering (AOAC Method 967.19E-G), gula-gula, chocolate (AOAC Method 977.10), kopi sangrai, minyak dan lemak (AOAC Method 984.20), atau makanan beprotein dan bergula tinggi yang rendah kadar airnya.
Gambar 6. Unit Titrasi Karl Fisher (Courtesy of Lab Industry, Inc., Barkeley, CA)
d. Metode Ekstraksi Pelarut Metode ini dianggap cukup teliti tetapi masih diragukan untuk makanan yang mempunyai aw rendah. Contoh makanan diekstraksi airnya dengan benzene kemudian dititer dengan metode karl fischer. Hasil penentuan kadar air kemudian dapat dipakai untuk menentukan aw, yaitu dengan persamaan:
aw = (H2O)n / (H2O)O……(1) keterangan : (H2O)n = jumlah air yang terekstraksi dari makanan (H2O)O = jumlah air yang terekstrak dariair murni. e. Peneraan Penaraan (kalibrasi) adalah kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional pada nilai penunjuk alat ukur atau bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang merujuk pada standar nasional maupun internasional untuk satuan ukur. Kalibrasi bertujuan untuk Menjamin hasil-hsil
pengukuran
sesuai
dengan
standar
Nasional
maupun
Internasional.Selain itu,kalibrasi juga digunakan untuk menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional penunjukan suatu instrumen ukur.Kalibrasi
memiliki
manfaat,yaitu
untuk
mengetahui
perbedaan
(penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat ukur (Rakhman,2014). Kalibrasi adalah memastikan hubungan antara harga-harga yang ditunjukkan oleh suatu alat ukur dengan harga yang sebenarnya dari besaran yang diukur. Bila berbicara kalibrasi maka kita membahas tentang rangkaian kegiatan pengukuran instrumen-instrumen ukur secara perbandingan maupun langsung terhadap standar acuan (Renanta, 2009 ). Proses penyelarasan atau penyesuaian item yang baik baru diproduksi atau dikenal untuk keluar dari toleransi, atau jika tidak dalam keadaan tak tentu. Perbandingan alat uji dengan ketidakpastian diketahui standar dengan ketidakpastian dikenal Kalibrasi adalah perbandingan dari sebuah peralatan uji dengan standar. Kalibrasi tidak ada hubungannya dengan penyesuaian, perbaikan, keselarasan, zeroing, atau standardisasi .Semua ini dapat dimasukkan ke dalam proses di beberapa titik, tergantung pada apa item, bagaimana digunakan, dan dalam beberapa kasus, pada tingkat apa yang sedang dikalibrasi. Pentingnya kalibrasi, yaitu : 1). Menjamin mutu, dalam pengertian setiap produk memerlukan bukti bahwa hasil ukur telah mampu telusur (traceable) pada standar nasional maupun internasional. 2). Tidak terdapat cacat atau
penyimpangan hasil ukur. 3) Menjamin kepentingan keselamatan manusia. 4) Menjamin kondisi alat ukur tetap terjaga sesuai spesifikasinya. Hasil kalibrasi harus disertai pernyataan "traceable uncertainity" untuk menentukan tingkat kepercayaan yang di evaluasi dengan seksama dengan analisis ketidakpastian . Pengujian kelembaban sangat penting untuk memantau seberapa baik kita menjaga kelembaban benih di semua jenis penyimpanan. Tester kelembaban elektronik cukup untuk sebagian besar benih ortodoks tetapi perlu secara berkala diverifikasi dengan tes laboratorium oven. Para meter elektronik juga harus memiliki grafik konversi dikembangkan. Mereka tidak memberikan pembacaan langsung untuk pohon dan semak benih. Grafik konversi yang dibuat oleh kemunduran pembacaan meter dengan uji kelembaban oven selama rentang nilai kelembaban benih Benih rekalsitran regular tidak Boleh diuji oleh Alat elektronik Tapi prosedur yang digunakan untuk menangani mereka harus diperiksa setidaknya pada awalnya untuk memastikan kelembaban keept pada tingkat yang cukup tinggi(Bonner and Karfalt,2008). Kalibrasi adalah kegiatan pemeriksaan, dibandingkan dengan standar, akurasi alat ukur dari jenis apa pun. Bahkan instrumen pengukuran yang paling tepat tidak ada gunanya jika Anda tidak bisa yakin bahwa itu akurat membaca - atau, lebih realistis, bahwa Anda tahu apa kesalahan pengukuran. Dengan memeriksa instrumen terhadap standar referensi yang dikenal sendiri telah dikalibrasi dalam rantai pengukuran yang dapat ditelusuri kembali ke disepakati Standar Internasional - sistem satuan SI - misalnya Volt; ampere; watt; meteran; liter. (Standar ini telah menggantikan "Standar Nasional" yang selama bertahun-tahun persyaratan traceability)(Anonim,2010). PENGUKURAN AKTIVITAS AIR DAN KADAR AIR Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Teknologi Penyimpanan tahun akademik 2016-2017
Disusun oleh :
Nama : Ria Alamalia NRP : 133020068 Kelas : B
PROGRAM STUDI TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2016
