LAPORAN PRAKTIKUM
PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR MINYAK DENGAN DENGAN METODE METODE GRAVIMETRI GRAVIMETRI
Disusun Oleh:
Kelompok VI Ifana (RC201702959) Fatni (RC201701436) Dahlia (RC201702859)
TEKNIK KIMIA
2017
LAPORAN PENGUJIAN
No. IDENTITAS KELOMPOK 6 1. Ketua Ifana 2. Anggota Kelompok a. Fatni b. Dahlia
: No. Peserta: RC201702959 : No. Peserta : RC201701436 No. Peserta : RC201702859
Sampel berasal dari Alamat Diambil oleh Diterima tanggal Tanggal analisa Nama sampel/jenis sampel Kondisi sampel Kode sampel Kode Laboratorium No
1 2
Parameter
Kadar Air Kadar Minyak
: Tanah : Palembang : Analis Laboratorium Terpadu Unsri Palembang : 15 Agustus 2017 : 15 Agustus 2017 : Tanah cemaran hidrokarbon/padat : Sampel tanah berwarna coklat : 06 : A102.LPT.270317
Satuan
% %
Hasil Analisa 26,9154 2,1262
Metode
SNI 01-2891-1992 (Gravimetri) SNI 01-2891-1992 (Gravimetri)
Keterangan : - Hasil yang ditampilkan banya berhubungan dengan barang yang diuji
-
Laporan pengujian tidak boleh digandakan kecuali seluruhnya, tanpa persetujuan dari Laboratorium Pengujian Terpadu Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sri wijaya
-
Komplain terhadap hasil uji hanya berlaku selama 2 minggu sejak laporan hasil uji diterbitkan
Indralaya, 15 Agustus 2017 Manajer Teknis Lab. Pengujian Terpadu
Yuniar, M.Sc NIP. 197306161998022001
A. Judul Percobaan
Penentuan kadar air dan minyak dengan metode gravimetri
B. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar air dan mimyak dalam sampel tanah dengan metode gravimetric (perbandingan massa air dengan massa padatan tanah) atau disebut berdasarkan % berat.
C. Landasan Teori
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bil a perlu faktorfaktor koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011). Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27). Metode yang di gunakan dalam penentuan kadar air tanah yaitu penentauan kadar air tanah dengan metode gravimetri atau metode volumetri, kadar air dinyatakan dalam bentuk persen (%) berat tanah. Metode gravimetri di mulai dengan di ambilnya contoh tanah di lapang pada lapisan atas dan di akhiri dengan pengeringan dengan mengurangkan bobot kering oven 110 0 C. Sedangkan dalam metode volumetri yang harus di cari yaitu kerapatan isi dan nilai gravimetrinya. Metode ini di gunakan untuk menentukkan kadar air tanah
dalam keadaan kadar air total. Kapasitas lapang dan titik layu permanen sehingga dapat di ukur air yang tersedia. Sehingga untuk mengetahui penentuan kadar air tanah maka penting di lakukan percobaan metode gravimetri. metode analisis lemak bermacam-macam, pada dasarnya dapat dibedakan menjadi metode analisis kering dan basah. Dalam hal ini, metode yang cocok digunakan untuk menganalisis bahan padat adalah metode Soxhlet, sedangkan untuk bahan cair digunakan metode Babcock (Dina, 2013). Daging merupakan padatan, sehingga untuk analisis lemak pada daging dilakukan ekstraksi padatcair untuk memisahkan lemak dengan menggunakan suatu pelarut cair. Alat yang digunakan adalah ektraktor Soxhlet. Misalnya untuk mengekstrak minyak non-atsiri (senyawa yang terdapat pada bahan alam yang tidak mudah menguap). Larutan pengekstrak ditempatkan pada labu alas bulat. Sampel yang telah dibungkus dengan kertas saring ditempatkan pada tabung ektraktor. Bagian ujung atas merupakan pendingin Allihn atau pendingin bola. Ekstraktor soxhlet ini merupakan ektraktor kontinyu, pelarut pada labu dipanaskan dan akan menguap, terkondensasi pada pendingin, selanjutnya pelarut akan masuk pada ektraktor. Apabila pelarut telah mencapai batas atas kapiler pelarut yang telah kontak dengan sampel akan masuk pada labu, dan begitu seterusn ya (Lab Kimia Dasar FMIPA UGM, 2008).
D. Alat dan Bahan 1. Alat
a. Cawan porselen b. Desikator c. Oven d. Neraca analitik e. Spatula f.
Krustang
g. Gelas Kimia 100 ml h. Labu bundar i.
Soxhlet
j.
Kondensor Liebig
k. Water Bath 2. Bahan
a. Sampel tanah b. n-heksana c. kertas saring d. Aquadest e. Tissue
E. Prosedur Kerja 1. Penentuan Kadar Air
a. Keringkan cawan porselen dengan menggunakan oven, pada suhu 110 o
C selama 30 menit
b. Masukkan cawan porselen ke dalam desikator, dinginkan selama 15 menit c. Timbang cawan kosong d. Timbang sampel sebanyak 2 g, keringkan dalam oven pada suhu 110 oC selama 3 jam e. Dinginkan dalam desikator selama 15 menit f.
Timbang dan ulangi perlakuan di atas hingga diperoleh bobot konstan
2. Penentuan Kadar Minyak
a. Keringkan labu bundar dengan menggunakan oven, pada suhu 110 oC selama 30 menit b. Masukkan labu bundar ke dalam desikator, dinginkan selama 15 menit c. Timbang labu kosong d. Timbang sampel sebanyak 2 g dan masukkan ke dalam selongsong kertas dan ikat dengan rapi e. Masukkan selongsong kertas ke dalam alat soxhlet kemudian sambungkan
ke
labu
bundar
menggunakan pelarut n-heksana
dan
lakukan
ekstraksi
dengan
f.
Setelah proses ekstraksi selesai, lakukan penguapan hingga diperoleh minyaknya saja
g. Keringkan labu bundar dalam oven dengan suhu 105 0C selama 5-30 menit hingga aroma hexana tidak tercium h. Dinginkan labu dalam desikator selama 15 menit i.
Timbang dan ulangi perlakuan di atas hingga diperoleh bobot minyak konstan
F. Hasil Pengamatan 1. Penentuan Kadar Air •
Sampel
= Tanah cemaran hidrokarbon
•
Berat cawan kosong
= 46,4109 gram
•
Berat cawan + sampel basah
= 48,8125 gram
•
Berat cawan + sampel kering : Penimbangan I
= 48,1689 gram
Penimbangan II
= 48,1760 gram
Penimbangan III
= 48,1661 gram (berat konstan)
2. Penentuan Kadar Minyak •
Sampel
= Tanah cemaran hidrokarbon (padat)
•
Berat labu kosong
= 102,1909 gram
•
Berat labu + sampel basah
= 104,1987 gram
•
Berat labu + sampel kering
= 102,23359 gram (berat konstan)
G. Analisis data 1. Penentuan Kadar Air Kadar Air dalam Sampel Tanah Berat cawan + sampel basah =
Berat cawan kosong Berat sampel basah
= =
48,8125 46,4109 2,4016
Berat cawan + sampel kering Berat cawan kosong Berat sampel kering
= = =
48,1661 46,4109 1,7552
Berat air
= = =
Kadar air
g g g g g g
Berat sampel basah - berat sampel kering 2,4016 g - 1,7552 g 0,6464 g Berat air Berat sampel
= = =
0,6464
g
2,4016 26,9154
g %
x 100% x 100%
2. Penentuan Kadar Minyak Kadar Minyak dalam Sampel Tanah
Berat labu + sampel basah Berat labu kosong Berat sampel basah
= = =
Berat labu + sampel kering Berat labu kosong Berat minyak
= = =
% TPH
=
% TPH
=
=
104,1987 g 102,1909 g 2,0078 g 102,23359 102,1909 0,0427
g g g
Berat minyak Berat Tanah 0,0427 g 2,0078 g 2,1262
%
x
100%
x
100%
H. Pembahasan 1. Penentuan Kadar Air pada Sampel Tanah Cemaran
Penentuan kadar air dalam tanah secara akurat dan tepat, sangat diperlukan dalam menginterpretasi hasil penelitian yang berhubungan dengan kadar air tanah, seperti penelitian-penelitian irigasi, drainase, pengawetan air tanah, pengaruh mulsa, dan lain lain. Penelitian penelitian tersebut memerlukan pengamatan kadar air tanah secara intensif. Metode yang paling umum dan akurat serta merupakan metode langsung (direct technique) untuk menentukan kadar air dalam tanah adalah metode gravimetri. Metode gravimetri diperlukan pula untuk kalibrasi metode lain yang merupakan metode tidak langsung seperti neutron attenuation, tensiometer, gamma radiation attenuation, gypsum block, dan lain lain. Dalam praktikum ini digunakan sampel tanah yang telah disediakan untuk diukur kadar airnya. Praktikum diawali dengan mempersiapkan alat bahan yang digunakan selama praktikum berlangsung. Dimana sampel tanah diletakkan dalam cawan kering yang telah dioven pada suhu 110 0C selama kurang lebih 30 menit untuk menghilangkan kandungan air yang mungkin masih ada dalam cawan porselen. Berat awal cawan kering setelah dikeringkan sebesar 46,4109 gram, selanjutnya diisi dengan sampel tanah sebanyak 2,4016 gram dan dimasukkan kedalam oven lagi selama kurang lebih 3 jam. Setelah pemanasan selama 3 jam dalam oven, cawan berisi sampel dikeluarkan dan dimasukkan dalam desikator (diamkan 15 menit) dan ditimbang seberat 48,1661 gram. Dari data pengamatan diketahui berat sampel basah dikurangi berat sampel kering sebesar 0,6464 gram (merupakan berat air), sehingga prosen berat kadar air dalam tanah sampel tersebut sebesar 26,9154 %. 2. Penentuan Kadar Minyak pada Sampel Tanah Cemaran
Pada percobaan penentuan kadar minyak dalam suatu bahan pangan ini, digunakan metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet (soxhletasi). Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah tanah cemaran hidrokarbon dalam bentuk padatan. Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang
selalu baru sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Sampel ditimbang sebanyak 2 gram, kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam selongsong dari kertas saring. Pelarut yang digunakan adalah n-hexane dengan titik didih 60-80°C. Hexana digunakan karena minyak larut dalam pelarut organik. Thimble (selongsong) yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi minyak mulai dipanaskan. Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Prinsip ini merupakan prinsip kondensasi. Pelarut melarutkan minyak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi minyak kasar dilakukan selama 2 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan minyak dipisahkan melalui proses penguapan dan dikeringkan. Labu minyak yang akan digunakan, sebelumnya harus di oven terlebih dahulu. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kadar air atau minyak yang menempel pada labu. Setelah di oven, labu minyak disimpan didalam desikator yang berisi silika gel. Silika gel berfungsi sebagai penyerap air dan menyeimbangkan suhu labu minyak agar dingin ketika penimbangan. Setelah proses soxhletasi selesai, maka labu minyak harus dikeringkan didalam oven pada suhu 105 0C selama 30 menit hingga aroma hexana tidak tercium. Berdasarkan perhitungan, diketahui bahwa kadar minyak tanah (%TPH) yang diperoleh adalah 2,1262 %.
I. Kesimpulan
Dari hasil praktikum dan analisa data dapat disimpulkan bahwa kadar air dalam sampel tanah sebesar 26,9154 % dan kadar minyak sebesar 2,1262 %
DAFTAR PUSTAKA
Anonim.2013. Gravimetri. https://mutmainnahlatief.wordpress.com. Diakses pada tanggal 15 Agustus 2017 Anonim.2014. Penetapan Kadar Air Tanah.http://endradeka.wordpress.com/. Diakses pada tanggal 15 Agustus 2017 , S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta : UI-Press. Khopkar
