BAB I PENDAHULUAN
I.I Latar Belakang Antalgin merupakan salah satu turunan pirozolon yang bersifat analgetika yang mempunyai kerja farmakologi utama analgetik, selain itu juga menunjukkan kerja antipiretik (Foye, 1995). Analgetik adalah obat yang bersifat simtomatik, berarti analgetik hanya mengurangi atau menghilangkan gejala yang berupa rasa sakit, tetapi tidak menghilangkan penyebab yang menimbulkan rasa sakit itu. Obat ini bekerja mengurangi rasa sakit dengan cara menaikkan nilai ambang (treshold) rasa sakit (Munaf, 1994). Masyarakat Indonesia banyak mengkonsumsi antalgin sebagai obat analgetik-antipiretik. Peredaran obat ini di Indonesia tidak dibatasi seperti halnya di Amerika Serikat yang telah membatasi atau melarang peredarannya disebabkan efek sampingnya yaitu agranulositosis fatal dan trombositopenia yang ditimbulkannya (Ganiswara, 1981). Berbagai cara dapat dilakukan untuk menentukan ada atau tidaknya senyawa antalgin di dalam sediaan atau sampel suatu obat tergantung dari struktur kimia dan sifat kimia-fisikanya.
I.2 Tujuan dan Manfaat A. Tujuan Tujuan makalah ini adalah untuk mengetahui cara identifikasi kualitatif terhadap senyawa antalgin. B. Manfaat Penulisan makalah ini di harapkan dapat memberi manfaat untuk menambah pengetahuan dan dapat mengetahui cara identifikasi kulitatif yang dilakukan terhadap senyawa antalgin.
1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.I Definisi Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pemisahan, identifikasi senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan metode eksperimen. Analisis kimia terdiri dari dua yaitu analisa kimia kualitatif dan kuantitatif. Analis kimia ialah jenis analisa yang dilakukan untuk mengetahui kandungan senyawa kimia yang terdapat pada sampel uji baik secara kualitatif ataupun secara kuantitatif. Analisa kuantitatif merupakan suatu analisa yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat (Svehla, 1985). Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di analisis (Day dan Underwood, 2002). Analisis kuantitatif secara garis besar terdiri dari 2 yaitu analisis kuantitatif instrumental yang merupakan metode analisis bahanbahan
kimia
menggunakan
alat-alat
instrumen,
dan
analisa
kimia
konvensional. Analisis kuantitatif instrumental menggunakan beberapa Instrumen kimia. Saat ini instrument kimia sudah banyak mengalami perkembangan. Beberapa instrumen yang biasa digunakan yaitu AAS, HPLC, dan GC-MS. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbs radiasi oleh atom bebas. Beberapa contoh penelitian menggunakan AAS diantaranya menganalisis kadar Pb, Cu, Zn bahkan penetapan kalsium dalam plasma darah dan serum darah. Selainitu, ada juga HPLC merupakan metode yang tidak destruktif paling sering digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa tertentu seperti asam-asam amino, asam- asam nukleat, dan protein-protein dalam cairan fisiologis. Dan instrument lainnya yaitu GC-MS singkatan dari “Gas 2
Chromatography-Mass Spectrometry”.Spesifikasi alat ini dapat digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi komponen-komponen campuran. Sedangkan analisa kimia konvensional contohnya ialah gravimetric dan volumetri. Metode gravimetri, yaitu penetapan kadar suatu unsure atau senyawa berdasarkan berat, tetapnya dengan cara penimbangan. Bagian terbesar yang dilakukan metode gravimetri adalah perubahan unsur berat tetapnya. Berat senyawa selanjutnya dapat dianalisa berdasarkan jenis senyawa (khoppar, 1990). Dan metode volumetri adalah analisa kuantitatif yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah larutan baru yang lebih diketahui kadarnya. Dengan mengetahui jumlah larutan baru yang ditambahkan dan reaksinya berjalan secara kuantitatif sehingga senyawa yang dianalisis dapat dihitung jumlahnya (Sumardjo, 1997) Sedangkan pengertian yang lain, uji kualitatif adalah suatu pengujian yang bertujuan untuk mendeteksi keberadaan suatu unsur dalam sampel, atau bisa dibilang mendeteksi senyawa/ unsur apa saja yang ada di suatu sampel. Dalam uji kualitatif kita bagi mejadi dua bagian besar yaitu uji kualitatif untuk kation dan anion.
a. Uji kualitatif untuk kation. Untuk kation yang pertama kita lakukan adalah uji pendahuluan terhadap sampel yang akan diperiksa, meliputi uji pendahuluan secara organoleptis , uji warna nyala, spot test. 1) uji pendahuluan secara organoleptis meliputi pengamatan bentuk zat ( serbuk, kristal, hablur), warna zat ( biru seperti CuSo4, hijau FeCl3, merah Pb3O4 dll) , bau ( beberapa senyawa yg brbau khas seperti amonia, asam, hidrogen sulfid dll), dan sifatnya. 2) uji warna nyala , yaitu pemeriksaan sampel dengan mengamati nyala oksidasi zat, karena tiap senyawa logam akan memberikan warna nyala yang berbeda - beda.biasanya zat dibakar dengan kawat Ni crom pada nyala oksidasi. Bila dalam sampel terdapat natrium biasanya
3
warna natrium menutupi warna nyala logam lain , hal ini dapat diatasi dengan melihat nyala melalui lapisan kaca cobalt.
3) uji secara spot test adalah pengujian dengan menambahkan zat - zat yang akan menghasilkan reaksi spesifik pada suatu unsur.biasanya pertama ditambahkan HCl akan menghasilkan endapan. b. Uji untuk anion Untuk anion, yang kita lakukan hanya uji pendahuluan dan spot test, karena uji warna nyala hanya diperuntukan untuk senyawa logam. Prosedur yang dilakukan hampir sama.uji spot test anion biasanya diawali dengan penambahan H2SO4 .
2.2 Penggunaan Kimia Analitik Kimia analitik tidak hanya digunakan di bidang kimia saja, tetapi digunakan juga secara luas di bidang ilmu lainnya.Penggunaan kimia analitik di berbagai bidangdiantaranya : A. Pengaruh komposisi kimia terhadap sifat fisik. Efisiensi suatu katalis, sifat mekanis dan elastisitas suatu logam, kinerja suatu bahan bakar sangat ditentukan oleh komposisi bahan-bahan tersebut. B. Uji kualitas. Analisis kimia sangat diperlukan untuk mengetahui kualitas udara di sekitar kita, air minum yang kita gunakan, makanan yang disajikan. Dibidang industri, analisis kimia digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang akan digunakan, produk setengah jadi dan produk jadi. Hasilnya dibandingkan denganspesifikasi yang ditetapkan. Bidang ini disebut pengawasan mutu atau quality controll. 4
C. Penentuan konsentrasi bahan/senyawa yang bermanfaat atau bernilai tinggi. Analisis kimia digunakan pada penentuan kadar lemak dalam krim, kadar protein dalam suatu makanan atau bahan pangan, kadaruranium dalam suatu bijih tambang. D. Bidang kedokteran. Untuk mendiagnosis suatu penyakit pada manusia diperlukan suatu analisis kimia, sebagai contoh : tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalam darah menunjukkan adanyagangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin menunjukkan penyakit gula. E. Penelitian. Sebagian besar penelitian menggunakan kimia analitik untuk keperluan penelitiannya. Sebagai contoh pada penelitian korosilogam, maka ditentukan berapa konsentrasi logam yang terlarut ke dalam lingkungan air. Di bidang pertanian, suatu lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah,misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah.
2.3 Zat yang akan diidentifikasi (Antalgin) Alkaloid adalah senyawa organik yang terdapat di alam, bersifat basa atau alkali dan sifat basa ini disebabkan karena adanya atom N (Nitrogen) dalam molekul senyawa tersebut dalam struktur ingkar heterosiklik atau aromatis dan dalam dosis kecil dapat memberikan efek farmakologis pada manusia dan hewan. Alkaloid biasanya diklasifikasikan menurut kesamaan sumber asal molekulnya (precursors), didasari dengan metabolisme pathway (metabolic pathway) yang dipakai untuk membentuk molekul itu. Kalau biosintesis dari sebuah alkaloid tidak diketahui, alkaloid digolongkan menurut nama senyawanya, termasuk nama senyawa yang tidak mengandung nitrogen (karena struktur molekulnya terdapat dalam produk akhir. sebagai contoh: alkaloid opium kadang disebut "phenanthrenes"), atau menurut nama tumbuhan atau
5
binatang dimana senyawa itu diisolasi. Jika setelah alkaloid itu dikaji, penggolongan sebuah alkaloid diubah menurut hasil pengkajian itu, biasanya mengambil nama amine penting-secara-biologi yang mencolok dalam proses sintesisnya. Antalgin merupakan salah satu turunan pirozolon yang bersifat analgetika yang mempunyai kerja farmakologi utama analgetik, selain itu juga menunjukkan kerja antipiretik (Foye, 1995). Analgetik adalah obat yang bersifat simtomatik, berarti analgetik hanya mengurangi atau menghilangkan gejala yang berupa rasa sakit, tetapi tidak menghilangkan penyebab yang menimbulkan rasa sakit itu. Obat ini bekerja mengurangi rasa sakit dengan cara menaikkan nilai ambang (treshold) rasa sakit (Munaf, 1994). Di Indonesia banyak masyarakat mengkonsumsi antalgin sebagai obat analgetik-antipiretik. Peredaran obat ini di Indonesia tidak dibatasi seperti halnya di Amerika Serikat yang telah membatasi atau melarang peredarannya disebabkan efek sampingnya yaitu agranulositosis fatal dan trombositopenia yang ditimbulkannya (Ganiswara, 1981).
6
BAB III PEMBAHASAN
3.1 Sifat fisikokimia Antalgin Rumus molekul : C13H16N3NaO4S.H2O Nama kimia
: natrium 2,3-dimetil-fenil-5-pirazolon-4-metilaminometana
sulfonat Berat molekul
: 351,37 (Dirjen POM)
Pemerian
: serbuk hablur; putih atau putih kekuningan
Kelarutan dalam air 1:1,5 ml. Agak kurang larut dalam etanol; Praktis tidak larut dalam eter, aseton, benzen, kloroform. Larutannya dalam air bersifat netral, mungkin berubah warna menjadi kekuningan tetapi tidak menurunkan porensi fisiologisnya.
3.2 Isolasi Sampel berebentuk tablet dibagi ke dalam dua bagian, kemudian dilarutkan dalam HCl encer dan air. Antalgin yang dilarutkan dalam HCl encer dan air bertujuan untuk mengetahui apakah sampel mengandung senyawa murni atau dalam bentuk garamnya, karena jika sampel larut dalam air, berarti sampel dalam bentuk garam, sedangkan jika tidak, sampel dalam bentuk murninya. Atau dapat dilarutkan dengan NH4OH, karena alkaloid yang direaksikan dengan NH4OH, alkaloid akan terdesak dalam bentuk bebas.
3.3 Reaksi identifikasi Alkaloid adalah senyawa metabolit sekunder yang berasal dari bahan alam: tanaman, tumbuhan, mikroba dan biasanya aktif secara farmakologi. Alkaloid mempunyai atom Nitrogen, umumnya atom N merupakan bagian dari cincin. Alkaloid dari kata alkaline: yaitu basa larut air. Contoh senyawa alkaloid adalah morphine, reserpine dan taxol.
7
Berikut adalah rumus umum dari alkaloid:
N H
Sedangkan rumus sruktur dari antalgin adalah sebagai berikut: H3C N N
H3C
O SO3Na
N CH3
A. Reaksi oksidasi reduksi Uji redoks dengan kalium permanganate. Larutan kalium permanganat yang diasamkan dengan asam sulfat encer sebelum pengujian. Sampel direaksikan dengan KMnO4, memberikan hasil warna ungu dari KMnO4 menghilang. Hilangnya warna KMnO4 (ungu) karena terjadinya reduksi Mn menjadi Mn2+ dengan reaksi sebagai berikut:
5SO32- + 2MnO4- + 6H+
2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O
Penetapan antalgin juga dapat dilakukan dengan reaksi oksidasi dengan iodium yang memberikan warna yang jelas. Iodium akan direduksi menjadi iodin dengan reaksi: 2I
I2 + 2e
Deteksi titik akhir pada reaksi ini adalah dengan penambahan amilum yang akan memberikan warna biru sesuai dengan reaksi: R NaSO3 + I2 + H2O
R NaSO4 + 2HI
Analisis ini disebut juga dengan analisis reaksi redoks. Oksidasi adalah proses proses pelepasan elektron dari suatu zat, sedangkan reduksi adalah proses penangkapan oleh suatu zat. Pada waktu melepaskan elektron suatu zat berubah menjadi bentuk teroksidasinya, karena itu zat itu bertindak sebagai zat pereduksi. Sebaliknya, zat pengoksidasi adalah zat yang menerima electron
dan
karena
itu
zat
8
tersebut
mengalami
pereduksi.
Peristiwa atau reaksi yang terjadi dalam percobaan ini adalah reaksi pelepasan hydrogen dari metampiron sampel (antalgin) yang bertindak sebagai oksidator yang melepaskan hydrogen. Metampiron mereduksi I2 sebagai larutan baku. Metampiron (antalgin) sendiri mengalami oksidasi sehingga I2 bertindak sebagai reduktor yang menangkap hidrogen. B. Reaksi Pembentukkan Kompleks Reaksi pembentukan kompleks adalah reaksi yang sering digunakan pada analisis anorganik kualitatif. Suatu ion atau molekul komplek terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terkait erat dengan atom pusat itu.ligan adalah molekul sederhana yang dalam senyawa komplek bertindak sebagai donor pasangan elektron.Atom pusat ditandai oleh bilangan koordinasi,yaitu suatu angka bulat yang menunjukan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan suatu atom pusat. Kemudian antalgin direaksikan dengan AgNO3, mekanisme reaksi dengan penambahan AgNO3. Mula-mula tidak terjadi perubahan yang dapat dilihat, karena pembentukan ion-ion sulfitoargentat dengan reaksi: SO32- + Ag+
AgSO3
Dengan menambahkan reagensia yang lebih banyak, terbentuk endapan kristalin putih perak sulfit. AgSO3
+ Ag
Ag2SO3
Endapan melarut jika sulfit ditambahkan dengan berlebihan: Ag2SO3
+ SO32-
2[AgSO3]-
Setelah larutan garam kompleks itu akan suspensi endapan dalam air, didihkan, perak logam yang berwarna abu-abu mengendap: 2[AgSO]Ag2SO3
H2O
2Ag 2Ag
+ SO42- + SO2 + SO42- + 2H+
Endapan larut dalam asam nitrat encer, pada mana gas belerang dioksida dilepaskan:
9
+ 2H+
Ag2SO3
SO2
+ 2Ag+ + H2O
Endapan juga melarut dalam amonia, dan terbentuk kompleks diaminaargentat: Ag2SO3
2[Ag(NH3)2]+ + SO32-
+ 4NH3
C. Sulfonasi Istilah sulfonasi terutama digunakan untuk menyatakan reaksi-reaksi yang menggunakan pereaksi sulfonasi yang umum seperti asam sulfat pekat, oleum, dan pereaksi lainnya yang mengandung sulfur trioksida. Sulfonasi senyawa aromatik merupakan salah satu tipe jenis sulfonasi yang paling penting. Sulfonasi tersebut dapat dilakukan dengan mereaksikan senyawa aromatik dengan asam sulfat. Mekanisme reaksi sulfonasi adalah sebagai berikut: Tahap satu: H2SO4
H2O + SO3
Tahap dua: O O H
S
O O
S
O O
Tahap tiga: O O O H
H
O
S
S O
10
O
BAB IV PENUTUP
4.1 Kesimpulan uji kualitatif adalah suatu pengujian yang bertujuan untuk mendeteksi keberadaan suatu unsur dalam sampel, atau mendeteksi senyawa maupun unsur apa saja yang ada di suatu sampel. Antalgin merupakan salah satu turunan pirozolon yang bersifat analgetika yang mempunyai kerja farmakologi utama analgetik, selain itu juga menunjukkan kerja antipiretik. Identifikasi kualitatif senyawa antalgin dapat dilakukan dengan mereaksikan antalgin dengan beberapa reagen seperti KMnO4 atau iodium yang akan terjadi reaksi reduksi oksidasi antara antalgin dengan reagen.
4.2 Saran Identifikasi kualitatif suatu senyawa sebaiknya dikerjakan secara terstruktur, mulai dari uji organoleptik, isolasi, uji penggolongan, kemudian baru dilakukan uji penegasan. Hal tersebut dilakukan karena akan memudahkan praktikan dalam proses identifikasi dan mengurangi faktor kesalahan dalam proses identifikasinya.
11
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI. Jakarta. Hiskia A. 1985. Ilmu Kimia. Departemen Pendidikan dan Kebuayaan RI. Jakarta. Rusli, dkk., 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintetik. Universitas Msulim Indonesia. Makassar. Vogel (1985), Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi kelima direvisi oleh G.Svehla diterjemahkan oleh Ir.L.Setiono dan Dr.A.Handayana Pujaatmaka. Penerbit PT.Kalman Media Pustaka, Jakarta.
12
