INTRODUCCIÓN Es de mucha importancia para la Ingeniería Geológica el estudio de los minerales y su composición. El análisis cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra puede ser un puro elemento o una sustancia química pura o cualquier mezcla posible. La identificación de los cationes o aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases, las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales la formación de los compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox, y la teoría de ionización.
OBJETIVOS -
Determinar los aniones del grupo I existentes en la muestra problema. Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos reaccionar. Trabajar en equipo, con cuidado y paciencia.
FUNDAMENTO TEÓRICO En el caso de los aniones toma mucha importancia la realización de los ensayos previos, que permiten reconocer una gran cantidad de ellos fácilmente, así como descartar otros. ENSAYOS PREVIOSDE ANIONES (Sobre solución acuosa) 1) COLOR: los aniones son en general incoloros, con las siguientes notables expresiones:
Anión
Color en solución acuosa
CrO4 2 –
Amarillo
Cr2O7 2 –
Anaranjado
Fe(CN)6 3 – Fe(CN)6 4 – MnO4 –
Naranja Amarillo Púrpura
2) pH: no puede existir en medio ácido fuerte ningún anión que origina productos volátiles. 3) Presencia de cationes.
4) Investigación de agentes oxidantes. 5) Investigación de agentes reductores.
PROCEDIMIENTO -
Realizar la siguiente solución: 10 gotas de HCl – 3M + 100 mg. de KClO 3 y luego agregar 20 gotas de la sustancia problema y luego agitar bien. Aquí se observa una efervescencia que evidencia la presencia de Ion carbonato.
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Con otra porción de sustancia problema agregarle 5 gotas de NaCO 3 – 1.5 M, luego calentamos y centrifugamos hasta obtener un concentrado y residuo. En el residuo se observa pequeños cristales de carbonatos e hidróxidos de metales pesados (PO 4-=, F-, S= y X -)
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Con el concentrado se procede de la siguiente manera: se neutraliza con HAc 3M y KOH 3M (para este caso se utiliza 15 gotas de ambos), luego comprobar con el papel tornasol. Agregar Ac 2Ca – 2M hasta obtener una precipitación (color blanco) y centrifugar.
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Después del centrifugado * se obtiene dos fases: el concentrado y el residuo. El concentrado lo obtendrían los aniones II – V. Luego el residuo se procede de la siguiente manera: agregar 15 gotas de HAc – 3M, luego agitar y centrifugar hasta obtener dos fases nuevamente (concentrado y residuo).
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Luego con el residuo obtenido, este se procede a lavar dos veces con agua, desechando los lavados. Después dividir el residuo en dos partes.
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Para este caso de utiliza todo, puesto que en las reacciones de la segunda porción no hubo Fe(CNS) 3.
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Con la porción obtenida, se agrega 10 gotas de H 2SO4 – 1.5M y llevarlo a baño maría por 1 min. Luego se agrega 2 gotas de KMnO 4 – 0.01M.
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Luego de agregar el permanganato de potasio se observa la desaparición del color violeta, lo que evidencia la presencia del Ion oxalato.
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Con el centrifugado debe dividirse en 4 porciones:
Primera porción: Colocar en un tubo de ensayo una granalla de zinc con 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado, verter sobre éste la solución problema, hacer incidir los vapores que se desprenden sobre un papel impregnado con acetato de plomo. La aparición de una coloración pardo negruzca, indica la presencia del Ion sulfito. A veces la coloración puede presentar un color pardo.
Segunda porción: a la solución problema contenido en un tubo de ensayo añadir gotas de ácido clorhídrico 3M hasta acidificar, luego añadir gotas de una solución de sulfuro, de sodio. La aparición de un precipitado de color amarillento confirma la presencia del Ión arsenito.
Tercera porción: a la solución problema ligeramente ácida, añadir nitrato de plata 0.5M. La aparición de un precipitado pardo marrón, confirma la presencia del Ión arseniato, dicho precipitado es soluble en amoniaco concentrado.
Cuarta porción: añadir a la solución problema amoniaco concentrado en exceso y luego agregar 15 a 20 gotas de molibdato de amonio y calentar si fuera necesario. La aparición de un precipitado amarillo confirma la presencia del Ión fosfato, este precipitado es soluble en amoniaco concentrado en solución de Hidróxido de sodio.
CUESTIONARIO I.
Desarrollar las reacciones para: a. Reconocimiento del Ion Carbonato 2HCl + Na 2Clo3 2NaCl + H 2O +CO2 b. Reconocimiento del Ion Oxalato CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 K2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5H2O + 10CO2 c. Reconocimiento del Ion Fluoruro CaF2 + 2Fe(NS) 3 Ca3[FeF6]2 + 3Ca(CNS) 2 d. Reconocimiento del Ion Sulfito
Zn + H2SO4 Zn SO4 + 2H+ SO3 + 4H+ H2S + 3H2O Pb(CH3COO)2 PbS + 2CH 3COO
II.
¿Cómo se preparó la concentración de los reactivos en la presente práctica? Los reactivos usados fueron brindados por el docente con su concentración respectiva.
III.
¿Qué precauciones debe tener con los frascos reactivos y las marchas analíticas utilizados en la práctica?
Trabajar con prudencia y cantidades exactas. Las marchas analíticas se deben realizar paso a paso para poder realizar buenos resultados.
CONCLUSIONES
Determinamos los diferentes aniones en la muestra dada por el docente. Se analizó los aniones del grupo I, y sus cambios sufridos al hacerlos reaccionar.
RECOMENDACIONES
Manipular con cuidado los reactivos.
Seguir un orden para trabajar.
BIBLIOGRAFIA
www.wikipedia.org/wiki/Marcha_Analitica.
www.wikipedia.org/Anion.
