LEACHING Kelompok5

F(CaCO F(CaCO F(CaCO CaO + F(CaCO CaO C aO H +O) + F(CaCO CaO CR aO H7 + F(CaCO O) + CaO CR aO HR2 +O) + CaO CR1 + aO H2CaO O) + HABSTRAK + O) H2O) R+15 R13 R+12 R R R 16 14 11 10 3 14 312 11 3929 26 2 8 8 36 5 5 34 32 332

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara matematis dan untuk mengetahui CaCO 3 dalam rafinat secara matematis. Dalam percobaan ini campuran yang dijadikan sebagai umpan/ feed yang feed yang terdiri dari 10 gram Na 2CO3, 5,28 gram CaO dan 1,7 mL H 2O (mengandung (mengandung komponen NaOH dan CaCO 3), dilarutkan kedalam 250 mL pelarut (air). Kemudian mengaduk mengaduk 7 menit, mendiamkan mendiamkan 5 menit, lalu memisahkan ekstrak dan rafinat dan mengu mengukur kur volume volume dan beratny beratnya. a. Bagian Bagian rafinat rafinat dianali dianalisis sis dengan dengan menimba menimbang ng sampel sampel rafinat rafinat dan menger mengering ingkan kannya. nya. Sedang Sedangkan kan bagian bagian ekstrak ekstrak,, 10 mL untuk untuk dititrasi dan ± 25 mL untuk diukur densitasnya. Analisa ekstrak hanya dilakukan pada stage 1, 3, 6, 9, 12, dan 15. Mengulangi langkah langkah – langka langkah h yang sama pada pada stage – stage selanjutnya (dengan melihat gambar mekanismenya). Penentuan fraksi NaOH baik diekstrak maupun di rafinat dilakukan pada hasil ekstraksi dan rafinat dari stage 1, 3, 6, 9, 12, 15,. 15,. Hasil Hasil perhitu perhitunga ngan n fraksi fraksi NaOH di ekstrak pada stage pada stage 1, 3, 6, 12 dan 15 secara berturut-turut adalah sebesar 0,027, 0,027, 0,064, 0,064, 0,0146 0,0146,, 0,0324 0,0324,, 0,066 0,066 dan 0,058, 0,058, yang yang berarti berarti bahwa bahwa nilai nilai fraksi fraksi NaOH pada awal operasi sampai operasi berakhir berakhir bervariasi dan mengalami mengalami fluktuasi. Sedangkan hasil perhitungan fraksi CaCO 3 dirafinat pada stage pada stage 2, 4, 5, 7, 8, 10, 11, 13, 14 dan 16 adalah sebesar 0,9369, 0,90411, 0,9474, 0,9695, 0,9597, 0,9449 0,9449,, 0,9745 0,9745,, 0,9444 0,9444,, 0,9575 0,95758 8 dan 0,9531 0,95313. 3. Jumlah Jumlah tahap tahap atau stage yang terbentuk sampai titik kesetimbangan terjadi adalah sebanyak 16 stage, stage, dimana konse konsentr ntrasi asi NaOH NaOH dalam dalam ekstr ekstrak ak konst konstan an pada pada 0,50 0,505 5 dan dan densi densitas tasny nyaa 1,02 1,024 4 gram/mL. Kata Kunci: Ekstrak, rafinat, stage rafinat, stage,, fraksi, feed.

PERCOBAAN 4 EKSTRAKSI PADAT – CAIR (LEACHING) 1. Pendahuluan

4.1.1

Tujuan Percobaan

1. Untuk mengetahui mengetahui fraksi fraksi NaOH NaOH dalam dalam ekstrak ekstrak dan dan air secara matematis. matematis. 2. untu untuk k menge mengetah tahui ui CaCO CaCO3 dalam rafinat secara matematis. 3. Menghitung Menghitung jumlah tahap yang terbentuk terbentuk agar terjadi titik titik kesetimbang kesetimbangan. an. 1.2.Latar Belakang Ekstraksi padat-cair adalah suatu proses pemisahan zat padat yang solute dari dari suatu suatu campu campuran ranny nyaa deng dengan an pada padata tan n lain lain yang yang tidak tidak larut larut (inert) dengan menggunakan pelarut (solvent). Hingga kini teori tentang leaching masih kurang, kurang, misalny misalnyaa mengen mengenai ai laju operasi operasi yang belum banyak banyak diketah diketahui, ui, sehingg sehinggaa untuk untuk merancang peralatannya sering hanya didasarkan pada hasil percobaan. Leaching Leaching adalah suatu perlakuan istimewa dalam satu atau lebih komponen padatan yang terdapat dalam larutan. Dalam Dalam unit unit operasi operasi,, leaching meru merupak pakan an salah salah satu satu cara cara tertu tertuaa dalam dalam industri kimia, misalnya pada industri metalurgi yang merupakan pengguna terbesar operasi leaching . Contohnya tembaga yang terkandung dalam biji besi di leaching dengan dengan asam sulfat atau amoniak, amoniak, emas dipisahkan dipisahkan dengan larutan sodium sianida, proses metalurg metalurgii aluminium, aluminium, cobalt, cobalt, mangan mangan,, nikel dan dan timah. timah. Melalui praktikum ini maka praktikan dapat mengetahui cara pemisahan menggunakan menggunakan metode leaching leaching ( ekstraks ekstraksii padat-c padat-cair), air), khusus khususnya nya pada pada operasi operasi pemisahan pemisahan campuran campuran Na2CO3 dan CaO yang menghasilkan komponen ekstrak yang mengandung NaOH dan rafinat yang mengandung CaCO 3 yang merupakan inert . 4.2

Dasar Teori.

Ekstraksi Ekstraksi padat-cair padat-cair (leaching) adalah suatu proses pemisahan zat padat yang solute dari suatu campurannya dengan padatan lain yang tidak larut (inert) dengan

PERCOBAAN 4 EKSTRAKSI PADAT – CAIR (LEACHING) 1. Pendahuluan

4.1.1

Tujuan Percobaan

1. Untuk mengetahui mengetahui fraksi fraksi NaOH NaOH dalam dalam ekstrak ekstrak dan dan air secara matematis. matematis. 2. untu untuk k menge mengetah tahui ui CaCO CaCO3 dalam rafinat secara matematis. 3. Menghitung Menghitung jumlah tahap yang terbentuk terbentuk agar terjadi titik titik kesetimbang kesetimbangan. an. 1.2.Latar Belakang Ekstraksi padat-cair adalah suatu proses pemisahan zat padat yang solute dari dari suatu suatu campu campuran ranny nyaa deng dengan an pada padata tan n lain lain yang yang tidak tidak larut larut (inert) dengan menggunakan pelarut (solvent). Hingga kini teori tentang leaching masih kurang, kurang, misalny misalnyaa mengen mengenai ai laju operasi operasi yang belum banyak banyak diketah diketahui, ui, sehingg sehinggaa untuk untuk merancang peralatannya sering hanya didasarkan pada hasil percobaan. Leaching Leaching adalah suatu perlakuan istimewa dalam satu atau lebih komponen padatan yang terdapat dalam larutan. Dalam Dalam unit unit operasi operasi,, leaching meru merupak pakan an salah salah satu satu cara cara tertu tertuaa dalam dalam industri kimia, misalnya pada industri metalurgi yang merupakan pengguna terbesar operasi leaching . Contohnya tembaga yang terkandung dalam biji besi di leaching dengan dengan asam sulfat atau amoniak, amoniak, emas dipisahkan dipisahkan dengan larutan sodium sianida, proses metalurg metalurgii aluminium, aluminium, cobalt, cobalt, mangan mangan,, nikel dan dan timah. timah. Melalui praktikum ini maka praktikan dapat mengetahui cara pemisahan menggunakan menggunakan metode leaching leaching ( ekstraks ekstraksii padat-c padat-cair), air), khusus khususnya nya pada pada operasi operasi pemisahan pemisahan campuran campuran Na2CO3 dan CaO yang menghasilkan komponen ekstrak yang mengandung NaOH dan rafinat yang mengandung CaCO 3 yang merupakan inert . 4.2

Dasar Teori.

Ekstraksi Ekstraksi padat-cair padat-cair (leaching) adalah suatu proses pemisahan zat padat yang solute dari suatu campurannya dengan padatan lain yang tidak larut (inert) dengan

menggunakan menggunakan pelarut (solvent). Dalam Dalam pengg penggunaa unaan n campur campuran an mineral mineral dalam dalam jumlah besar dan tak terhingga, terhingga, leaching dipakai dipakai sebagai sebagai pemisah pemisah.. Pengg Pengguna una terbesar operasi ini adalah industri metalurgi. Contohnya, tembaga yang terkandung dalam dalam biji besi besi dileaching dileaching denga dengan n asam sulfat atau amoniak amoniak,, emas dipisah dipisahkan kan dengan dengan larutan larutan sodium sodium sianida. sianida. Operasi Operasi leaching melibatkan melibatkan proses batch dan semibatch, semibatch, sama baiknya jika menggunakan operasi steady operasi steady state. state. Operasi unsteady state dimana padatan dan cairan berkontak dalam sebuah bejana dimana padatan tersebut mengapung di atas cairan (metode semi batch) batch) partikel biasanya tercampur mengg mengguan uanaka akan n metode metode perkola perkolasi, si, dimana dimana padatan padatan terbesar terbesar merata merata dan dapat dapat terdispersi terdispersi sempurna sempurna dalam cairan tersebut dengan bantuan pengaduk (Geankoplis, (Geankoplis, 1983). Banyak substansi biologi, inorganik dan anorganik terjadi dalam komponen yang yang berbeda berbeda yang yang terdapat terdapat dalam dalam padatan padatan.. Untuk Untuk memisah memisahkan kan solute yang diharapkan diharapkan atau memindahkan memindahkan solute yang yang tak diha diharap rapka kan n dari dari fase fase padat padatan an,, padatan dan dengan dengan fase liquid . Dalam leaching pada saat komponen yang tak diharapkan dipisahkan dari struktur alami menggunakan padat cair leaching . Proses terpenting dalam gula leaching dari umbi umbi – umbian umbian

dengan dengan prod produks uksii minyak minyak

tumbuhan, pelarut organik seperti hexane, hexane, acetone dan lainnya digunakan untuk mengekstrak minyak dan kacang, kedelai, biji, bunga matahari dan lain-lain. Dalam industri farmasi, banyak produk obat yang berbeda diperoleh dari leaching akar tanaman tanaman,, daun daun dan batang. batang. Untuk Untuk produk produksi si kopi kopi instant instant,, kopi kopi yang yang dibakar dibakar di leaching dengan leaching dengan air segar. Teh dapat larut diproduksi dengan di leaching dari leaching dari daun teh. Banyak kegunaan proses leaching yang terjadi dalam proses industri metal. Keguna Kegunaan an metal metal biasany biasanyaa terjadi terjadi dalam dalam campura campuran n dengan dengan constituent yang tak diharap sangat besar, dan leaching digunakan untuk memindahkan metal sebagai cairan yang terlarut. Garam tembaga tembaga di leaching dari leaching dari mineral dengan asam sulfat – ammonia – oksigen. Emas di leaching dari dari biji mengg mengguna unakan kan sodium sodium sianida, sianida, sodium hidroksida di leaching dari bubur kalsium karbonat dan sodium hidroksida hidroksida disiapkan

melalui

reaksi

(Geankoplis, 1999, page 172-173).

Na2Co3

dengan

Ca(OH)2

Leaching Leaching tidak tidak bany banyak ak berb berbeda eda dari dari pencu pencucia cian n zat pada padatt hasil hasil filtra filtrasi si (penyari (penyaringa ngan) n) dan peralata peralatanny nnyaa pun sangat sangat menyer menyerupa upaii bagian bagian pencuci pencucian an pada pada berbagai berbagai filter (penyaring). (penyaring). Dalam leaching , kuantitas zat mampu larut ( soluble) soluble) yang dikeluarkan biasanya lebih banyak dibandingkan dengan pencucian filtrasi biasa, dan dalam dalam operasi leaching sifat leaching sifat – sifat zat padat mungkin terjadi perubahan (Mc Cabe, page Cabe, page 80). Pada tahap pertama, partikel kecil yang terdapat dimaterial yang dapat larut sepenuh sepenuhnya nya terkand terkandung ung pada material material yang yang tak dapat dapat larut. larut. Solvent kemudian berdisfusi berdisfusi kedalam massa, dan membawa membawa hasil difusi keluar, keluar, sebelum pemisahan pemisahan mempunyai hasil (Treyball, 1981, page 718). Jadi, difusi terjadi di fase padat diikuti difusi difase cairan. Peristiwa di atas terus terus berlang berlangsung sung sehingga sehingga keadaan keadaan setimba setimbang ng tercapai. tercapai. Pada Pada saat ini larutan larutan dikatak dikatakan an jenuh jenuh dan konsent konsentrasi rasi solute dalam dalam larutan larutan jenuh jenuh disebut disebut kelarut kelarutan. an. Faktor Faktor – faktor faktor

yang yang mempeng mempengaru aruhi hi kecepata kecepatan n ekstraks ekstraksi. i. Pemulih Pemulihan an peralata peralatan n

untuk proses proses ekstraksi dipengaruh dipengaruhii oleh faktor – faktor yang bertanggu bertanggung ng jawab dalam kecepatan ekstraksi. Demikian, jika difusi dari solute melewati pori – pori struktur dari residu padatan yang merupakan faktor pengendali, material itu harus memilik memilikii ukuran ukuran yang yang kecil, kecil, sehingg sehinggaa jarak jarak yang ditempuh ditempuh solute kecil kecil.. Lain Lain masalah, jika difusi solute dari permukaan partikel padatan keras, maka agitasi fluida diperlukan (Coulson’s, 1955, page 1955, page 503). Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan : 1.

Ukuran Partikel. Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran

partikel, area terbesar terbesar antara padatan padatan dan cairan, oleh karena karena itu kecepatan kecepatan tertinggi dari transfer material dan jarak terkecil untuk solute untuk solute mendifusi diantara padatan yang sudah terindikasi, lain masalah permukaan padatan tidak efektif digunakan pada material yang sangat keras jika sirkulasi dari cairan kurang dan pemisahan pemisahan partikel dari cairan dan drainase residu padatan semakin sulit. Hal yang diinginkan diinginkan secara secara umum umum bahwa bahwa range ukuran ukuran partikel partikel kecil kecil sehingg sehinggaa partikel partikel lain yang diperlukan kira – kira waktunya sama untuk ekstraksi. 2.

Pelarut

Pemilihan cairan yang baik adalah pelarut yang sesuai dan viskositas harus cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya, pelarut murni akan digunakan, meskipun dalam proses ekstraksi, konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan ekstraksi akan melambat. Pertama karena gradien konsentrasi akan hilang dan kedua karena cairan akan semakin viscous pada umumnya (Coulson’s, 1955, page 503). Sifat pelarut mencakup beberapa hal antara lain : a.

Selektifitas. Pelarut harus mempunyai selektifitas cukup tinggi artinya kelarutan zat yang

ingin dipisahkan dalam pelarut tadi harus besar sedang kelarutannya dari padatan pengotor kecil atau diabaikan. b.

Kapasitas. Yang dimaksud kapasitas pelarut adalah besarnya kelarutan solute dalam

pelarut tersebar. Bila kapasitas pelarut kecil, maka : -

Batch jumlah pelarut yang lebih banyak.

-

Larutan ekstrak lebih encer.

-

Kebutuhan panas untuk evaporator/pemekatan larutan ekstrak bertambah

banyak. c.

Kemudahan untuk dipisahkan. Untuk penghematan, pelarut dipisahkan dari solute untuk dapat dipakai

kembali, biasanya dengan cara evaporasi atau distilasi. Oleh karena itu, pelarut biasanya dipilih bertitik didih rendah namun tetap diatas temperatur operasi leaching. d.

Sifat-sifat fisik pelarut. Viskositas dan densitas pelarut akan berpengaruh pemakaian daya untuk

pengadukan. Selain itu viskositas akan berpengaruh pada laju difusi sedang densitas akan berpengaruh pada laju difusi sedang densitas akan berpengaruh pada pemisahan mekanik. 3.

Temperatur. Pada banyak kasus, kelarutan material yang akan diekstraksi akan meningkat

dengan temperatur yang diberikan pada kecepatan tinggi dari ekstraksi. Koefisien

difusi yang diharapkan meningkat bersamaan meningkatnya temperatur dan akan bertambah kecepatan ekstraksi. 4.

Faktor Pengaduk. Ada beberapa faktor yang berhubungan dengan pengaduk, seperti ukuran,

jenis dan posisi pengaduk. Namun yang lebih berpengaruh dalam operasi leaching adalah laju putar dan lama pengadukan. Semakin cepat laju putar, partikel semakin terdistribusi dalam pelarut sehingga permukaan kontak meluas dan dapat memberikan kontak dengan pelarut yang diperbaharui terus. Begitu pula semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan terus dibatasi pada harga optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan (Coulson’s, 1955, page 503). Metode operasi dan peralatan : Operasi leaching berupa batch dan semibatch (unsteady-state) serta kontinu ( steady state). Pada masing-masing kategori, stage keduanya dan type continuouscontact dari peralatan akan didapatkan dua teknik penanganan yang digunakan, spray atau menyiramkan cairan keatas padatan dan mencampur padatan keseluruhan pada cairan. Pemilihan peralatan yang akan digunakan pada beberapa kasus tergantung bentuk padatan dan kesulitan serta biaya penanganannya (Treyball, 1981, page 719). a.

Operasi dengan sistem bertahap tunggal. Dengan metode ini pengontakkan antara padatan dan pelarutan dilakukan

sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi industri, karena perolehan solute yang rendah. b.

Operasi sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau silang. Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam

tahap pertama kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya, demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran sejajar atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang.

c.

Operasi secara kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan. Dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi

dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua dan padatan “baru”. Operasi berakhir pada tahap ke – n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut “baru” dan padatan yang berasal dari tahap ke – n (n – 1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini akan mendapatkan perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan dalam industri. d.

Operasi “batch” dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan arah. Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet

atau dalam lingkaran, yang dikenal sebagai “rangkaian ekstraksi” (extraction battery). Didalam sistem ini padatan dibiarkan stasioner dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya semakin menurun. Padahal yang hampir tidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan yang pekat dikontakkan didalam tangki yang lain dengan padatan baru ( Anonim, 1991). Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah : 1.Pencampuran antara CaO dan H2O CaO + H2O → Ca (OH)2 2.Pencampuran Ca (OH) dan Na 2CO3 Ca (OH)2 + Na2CO3 → 2 NaOH + CaCo3 (Tim Dosen teknik kimia, 2010).

Tabel 4.1. Aplikasi Ekstraksi Padat-Cair ( Leaching ) product anthrocyanins

apple juice solute s

solids chokeberries, grapeskins apple chunks

apple juice solute s betanines brewing worts butter

pressed apple pomace red beets malted barley rancid butter

solute anthrocyanins apple juice solute s apple juice solute s betanines sugar, grain solute low molecular weight

solvent ethanol, water water water ethanol, water water water

organic acids carrageenan water first, then

carrageenan

kelp

carotenoid pigment

leaves

cassava citrus molasses collagen cottonseed oil

cyanogenetic glycisides juice pressing residues limed hides cotton seed

pigment manioc citrus sugars CaOH cottonseed oil

gelatin

collagen

gelatin

cytoplasmic alfalfa

coagulated alfalfa

chlorophyll,

protein

protein

chlorogenic acid

decaffeinated coffe

green coffee beans

caffeine

decaffeinated coffe

green coffee beans

caffeine

chloride supercritical CO 2 caffeine-free

decaffeinated coffe

green coffee beans

caffeine

green- coffee

desalted kelp

giant kelp

sea salts

fish oil

fish scraps

fish oil

extract dilute HCL hexane, CH 2Cl 2 ,

fish protein

water Ethanol, isopropanol water water water hexane water or dilute acid aceton, ethanol, butanol methylene

butanol

consentrate fruit juice solute s hop extracts

trash fish

fish oil

butanol

sliced fruit or pomace

fruit juice solute

water

hop flowers

hop solute s

CH 2Cl 2

hop extracts

hop flowers

hop solute s

supercritical CO2

hopped worts insulin iodine

hop flowers beef or pork pancreas seaweed

water acidic alcohol aqueous H 2SO 4

limed hides

cattle hides

hop solute s insulin iodine nongelatin base

liver extract

mammalian livers

proteins, carbohydrates peptides

low moisture fruits

moist fruit

water

low moisture

alcohol precipitated

desalted pectin malt extract methylated pectin ossein base

pectin germinated grain pectin shreds

collagen pancreatin papain pectin pectin pepsin pickles

aqueous CaOH water 50% aqueous sucrose

NaCl, water

isopropanol

malt extract water

water methanol

cattle bones

Ca salts, phosphate

dilute acid

hog pancreas papaya latex desugared apple pomace treated citrus peel hog stomachs cucumbers

pancreatin papain pectin pectin pepsin NaCl

water dilute acid dilute acid aqueous HCl water

pickles relish rennin single cell protein single cell protein soluble coffee

cucumber bits calf stomach lining lysed cells intact cells ground roasted coffee

NaCl rennin protein nucleic acids coffee solute s

water aqueous NaCl water aqueous NaCl water

soluble tea soybeans iol soy protein

dry tea leaves soybeans

tea solute s soybeans oil sugars, nonprotein

water hexane 70% ethano at

solids

isoelectric point pH 9 aqoueous

consentrate soy protein isolate spices extracts

deffated soy flour deffated soy flour paprika, cloves, pepper, thyme, marjoram, etc

protein spice solute s

NaOH 80% ethanol methyl ethyl

spice oleoresins

paprika

spice solute s

steeped corn

corn kernels

corn steep solids

ketone dilute H 2SO3 acetone and

steroids

fungi mycelium

steroids

methylene

sugar free pomace sucrose sucrose

apple pomace sugar beets sugar cane

treated citrus peel

citrus peel

vanilla vitami B1 Zein

vanilla beans rice polishings corn

(Rousseau, 1987: 551-552)

sugars sucrose sucrose flavoniods, hesperidin, sugar vanilla vitamin B1 zein

chloride water water water water 65% ethanol alcohol-water 90% ethanol

3.

Metodologi

3.1.

Alat Alat – alat yang digunakan adalah : 1. -

Gelas piala 500 ml

-

Corong kaca

-

Buret 50 ml

-

Propipet

-

Sudip

-

Cawan arloji

-

Statip and klem

-

Oven

-

Piknometer 50 ml

-

Erlenmeyer 100 mL

-

Gelas ukur 100 ml

-

Penjepit

-

Gelas ukur 250 ml

-

Pengaduk

-

Pipet tetes

-

Mixer set

-

Pipet volum 25 ml

-

Stopwatch

-

Pipet mohr 10 ml

-

Mortar porselin

-

Labu ukur 500 mL

- Neraca Analitik -

Botol semprot

Rangkaian Alat:

Obj100

Gambar 4.1 Rangkaian Alat Ekstraksi Padat-Cair Keterangan: 2. 3.

Tombol power

4.

Tombol power tanki 1

5.


6.


7.

Gelas beker (tangki larutan)

8.

Daun pengaduk

9.

Motor pengaduk

10.

Batang pengaduk

3.2.

Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah : -

Natrium karbonat (Na2CO3)

-

Kalium oksida (CaO)

-

Larutan asam klorida 37 % (Hcl)

-

Indikator Phenolpthalein (pp) (C20H14O4)

-

Aquadest (H2O)

3.3.

Prosedur Percobaan

4.3.3.1. Membuat larutan HCl 0,5 N sebanyak 500 mL. 1.

Memasukkan sedikit aquadest ke dalam labu ukur 500 mL.

2.

Mengambil larutan HCl pekat (37%) sebanyak 20.7245 mL ke dalam

labu ukur. 3.

Menambahkan aquadest sampai tanda batas.

4.

Mencampur larutan (mengocok) sampai homogen.

3.3.2.

Proses ekstraksi.

1. Menimbang gelas piala, cawan porselin dan piknometer (keadaan kosong).

2. Menimbang CaO sebanyak 8.4 gram, memasukkan ke dalam beaker gelas. 3. Menambahkan aquadest sebanyak 2.7162 mL. 4. Menimbang Na2CO3 sebanyak 16 gram dan memasukkan ke dalam beaker gelas yang sama untuk CaO. 5. Menambahkan pelarut (air) sebanyak 300 mL. 6. Mengaduk dengan mixer selama 10 menit. 7. Mendiamkan selama 7 menit. 8. Memisahkan ekstrak dan rafinatnya

4.3.3.3. Proses Analisa A. Ekstrak 1.Mengukur volume

ekstrak

dan

mengambil

10 mL kemudian

memasukkannya ke dalam Erlenmeyer . 2.Menambahkan 2 tetes indikator PP. 3.Menitrasi dengan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi jernih, mencatat volume titran, melakukan titrasi sebanyak 2 kali dan mencatat volume titran rata-ratanya. 4.Mengambil sisa ekstrak sebanyak 25 mL dengan pipet volum dan memasukkannya ke dalam piknometer. 5.Menimbang piknometer. 6.Menghitung densitas ekstrak. B. Rafinat 1.

Menimbang berat rafinat dalam gelas piala.

2.

Mengambil sedikit rafinat dan memasukkannya ke dalam cawan

porselin kemudian menimbang kembali. 3.

Mengeringkan ke dalam oven pada suhu 100 o C selama 5 menit.

4.

Mendinginkan rafinat kemudian menimbangnya kembali.

5.

Pada stage berikutnya, percobaan dilakukan sesuai mekanisme

percobaan pada gambar 4.2 6.

Mekanisme percobaan:

Obj101

Gambar 4.2. Mekanisme Percobaan Leaching

Mekanisme : 1.

Setiap rafinat ditimbang dan dioven.

2. Stage 1,3,6,9,12,15, ekstraknya dititrasi dan diukur densitasnya. 3. Untuk stage 2,4,7,10,13,16 volume pelarut ditambah sebanyak volume ekstrak pada stage 1,2,5,8,11,14. 4. Ekstrak dari stage 2,4,5,7,8,10,11,13,14,16 hanya diukur volumenya kemudian dijadikan pelarut untuk stage 3,5,6,8,9,11,12,14,15. 5. Rafinat dari stage 1,2,3,5,6,8,9,11,12,14 dijadikan umpan pada stage 3,4,5,7,8,10,11,13,14,16. 6. Stage 1,3,6,9,12,15. ditambahkan Fresh feed .

3.

Hasil dan Pembahasan.

4.4.1 Data Hasil Pengamatan. -

Berat gelas beker 1

: 197.4 g

-

Berat gelas beker 2

: 220.4 g

-

Berat gelas beker 3

: 206.7 g

-

Berat cawan 1

: 46.1 g

-

Berat cawan 2

: 30.7 g

-

Berat cawan 3

: 36.0 g

-

Berat piknometer (kosong)

: 29.2 g

-

Volume pelarut

: 300

ml

-

Berat Na2CO3

: 16

g

-

Berat CaO

: 8.4

g

-

Berat H2O

: 7.2

g

Tabel 4.2 Hasil pengamatan pada Ekstrak. No Stag e

Volume Ekstrak (mL)

Berat Rafinat (gram)

Volume Sampel (mL)

Volume Titrasi (mL)

ρ ekstrak (g/mL)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

284

33.2

288

263

33.8 25.6 30.5 32.5 21.5 31.4 18.4 19.0 17.7 19.5 22.7 17.2 22.1

254

32.1

251

18.3

10 10 10 10 10 10 -

16.82 20.25 19.75 16.14 17.35 17.1 -

1.052 1.044 1.064 1.060 1.060 1.052 -

277 288 283 276 281 276 272 271 266 259 265

Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Rafinat. No Stag e 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Berat Basah (g)

Berat Rafinat Kering (g)

Berat H2O (g)

2.2

1.7

0.5

1.3

0.6

0.7

5.6

4.9

0.7

1.7

1

0.7

2.3

1.6

0.7

1.2

0.9

0.3

1.7

1.2

0.5

1.7

1.2

0.5

1.7

1.5

0.5

Keterangan

Suhu Pengeringan dijalankan pada 100oC

10 11 12 13 14 15 16

1.3

0.7

0.2

1.4

1

0.6

1.3

0.8

0.4

1.6

0.9

0.5

1.3

0.6

0.7

2.3

1.7

0.7

1.4

0.8

0.6

4.4.2 Hasil Perhitungan. Tabel 4.5. Hasil Perhitungan Konsentrasi NaOH dalam Ekstrak. No stag e 1

Volume sampel ekstrak (mL)

Volume titrasi

Konsentrasi

Konsentrasi

HCl (N)

NaOH (N)

0.5

0.841

10

HCl (mL) 16.82

3

10

20.25

0.5

1.0125

6

10

19.75

0.5

0.9875

9

10

16.4

0.5

0.8200

12

10

17.35

0.5

0.8675

15

10

17.1

0.5

0.8850

Tabel 4.6. Hasil Perhitungan Analisa Ekstrak No

Berat Ekstrak

Berat NaOH

Berat H2O

Fraksi NaOH

Stage 1

(g) 298.765

Ekstrak (g) 6.795

Ekstrak (g) 291.700

Ekstrak 0.01455

3

289.188

9.608

279.580

0.02310

6

293.664

21.130

272.534

0.06270

9

288.320

0.988

287.332

0.0366

12

274.540

6.591

267.949

0.014110

15

276.208

6.633

260.575

0.014650

Tabel 4.7. Hasil Perhitungan Analisa Rafinat.

No

Berat CaCO3

Berat H2O

Berat C aCO3

Fraksi CaCO3

stage

dirafinat pada setiap stage (g)

Rafinat (g)

Rafinat (g)

Rafinat

1

33.2

8.30

33.00

0.9939

2

33.8

8.45

33.60

0.9940

3

25.6

4.26

21.33

0.8333

4

30.5

4.35

26.14

0.8571

5

32.5

6.50

26.00

0.8000

6

21.5

4.60

16.89

0.7857

7

31.4

5.70

25.69

0.8181

8

18.4

5.01

13.38

0.7272

9

19.0

6.33

12.66

0.666

10

17.7

4.425

13.27

0.750

11

19.5

5.85

13.65

0.700

12

22.7

4.127

18.57

0.8181

13

17.2

2.457

14.74

0.8571

14

22.1

5.52

16.57

0.7500

15

32.1 18.3

6.42 2.81

25.68

0.800

15.48

0.8461

16

4.4.3 Pembahasan. Operasi leaching merupakan ekstraksi padat – cair yang memisahkan komponen yang solute dari campurannya dan komponen yang tidak larut (inert) dengan menggunakan pelarut ( solvent ). Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah sistem bertahap banyak dengan aliran silang (cross current ), yaitu rafinat yang dihasilkan pada pencampuran padatan dengan pelarut pada stage pertama dijadikan feed stage kedua. Umpan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Na2CO3 dan CaO sedangkan pelarut yang digunakan adalah air. Reaki yang terjadi adalah sebagai berikut: Na2CO3

(s)

+ CaO(s) + H2O(l) → 2 NaOH(l) +↓ CaCO3(s)

Produk yang terbentuk pada operasi reaksi diatas melaui proses pengadukan dan dekantasi, diaman produk yang terbentuk adalah ekstra yang mengandung komponen NaOH sebagai solute yang larut dalam ekstrak dan rafinat yang mengandung komponen CaCO3 sebagai inert yang mengandung NaOH dapat

diperoleh melalui analisis ekstrak, sedangkan rafinatnya diasumsikan jumlah CaCO3 dalam rafinat pada setiap stage. CaCO3 merupakan inert atau komponen yang tidak larut, sehingga komponen CaCO3 banyak tidak larut, dan komponen CaCO3 banyak tertinggal pada bagian rafinat, akibatnya rafinat banyak mengandung CaCO3 sedangkan yang terikat di ekstrak jumlahnya sangat kecil sehingga dianggap nol. Pada stage 1, 3, 6, 9, 12 dan 15 dilakuka n titrasi dengan larutan HCL 0.5 N dan pengukuran desnsitas. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan fraksi NaOH dan untuk mengetahui konsentrasi NaOH dalam ekstrak. Titik kesetimbangan pada percobaan ini terjadi pada stage 12 yang diindikasikan dengan volume titran dan nilai densitas yang mendekati konstan, yaitu 17.35 ml dan dengan densitas sebesar 1.06 gram/ml. kesetimbangan ini terjadi karena larutan ekstrak telah berada dalam kondisi yang jenuh yang berarti bahwa NaOH ( solute) tidak dapat dilarutkan lagi ke dalam pelarut (H2O) dan terendapkan bersama rafinat. Hubungan antara fraksi NaOH CaCO3 terhadap maing-masing stage pada gambar:

Gambar 4.4 Hubungan antara stage dalam ekstrak terhadap fraksi NaOH

Dari gambar 4.4 diatas menunjukkan bahwa fraksi NaOH memiliki nilai yang fluktuatif (naik-turun) pada setiap stage seharusnya nilai fraksi NaOH akan semakin meningkat seiring bertambahnya jumlah stage karena ekstrak yang diambil merupakan penjumlahan antara umpan segar ( fresh feed) dengan ekstrak yang dihasilkan sebelumnya. Penyimpangan ini terjadi karena dalam proses dekantasi dan pemisahan antar rafinat dan ekstrak diilakukan secara manual sehingga mempengaruhi fraksi NaOH. Dari hasil perhitungan diperoleh nilai fraksi NaOH dalam 1, 3, 6, 9, 12 dan 15 masing-masing sebesar 0.01455; 0.02310; 0.06270; 0.03660; 0.014110 dan 0.014650.

Pada 4.5 Hubungan antara stage dalam rafinat terhadap fraksi CaCO3

Berdasarkan gambar 4.5 diatas terlihat bahwa nilai fraksi CaCO3 yang fluktuasi (naik-turun). Berdasarkan teori seharusnya nilai fraksi CaCO3 akan semakin meningkat seiring bertambahnya stage. Hal tersebut disebabkan karena adanya penambahan fresh

feed dan ekstrak dari stage sebelumnya sehingga membuat nilai fraksi CaCO3 naik. Penyimpangan ini terjadi karena dalam proses dekantasi dan pemisahan antara rafinat dan ekstrak dilakukan secara manual. Dari hasil perhitungan diperoleh besarmya nilai fraksi CaCO3 dalam rafinat dalam stage 1 sampai 16 secara berturut-turut 0.9939; 0.9940; 0.8333; 0.8571; 0.8000; 0.7857; 0.8181; 0.7272; 0.666; 0.750; 0.700; 0.8181; 0.8571; 0.7500; 0.800 dan 0.8461. Titik kesetimbangan pada stage 12 ditandai dengan volume titrasi yang sama dengan volume titran sebelumnya ( stage 9) disebabkan karena komposisi NaOH pada semua stage telah sama besar, yang artinya ekstrak yang dihasilkan mempunyai konsentrasi yang sama. Penambahan pelarut baru pada stage 2, 4, 7, 10, 13 dan 16 dilakukan untuk melarutkan rafinat sebab rafinat pada stage tersebut hanya mempunyai sedikit fraksi NaOH sehingga perlu dilarutkan menggunakan pelarut baru. Seangkan penambahan fresh feed pada stage 3, 6, 9, 12 dan 15 dilakukan untuk membuatnya menjadi jenuh. Faktor-faktor

yang

mempengaruhi

pada

operasi leaching ini

adalah

pengadukan, pelarut dan waktu dekantasi. Pengadukan bertujuan untuk mempermudah terjadinya dispersi partikel yang menyebabkan terjadinya tumbukan antar partikel lebih cepat menyebar keseluruh bagian fluida dan padatan dapat dengan cepat bercampur dan larut dlam pelarut. Dimana partikel yang bersifat dapat larut akan terlarut dalam pelarut (akuades) dan membentuk ekstrak, sedangkan partikel yang tidak larut (inert ) membentu rafinat. Pelarut yang digunakan dalam percobaan ii adalah pelarut yang bersifat selektif atau pelarut polar yaitu akuades, artinya pelarut hanya melarutkan zat yang diinginkan dan tidak melarutkan inert. Ukuran partikel dalam proses leaching mempermudah proses larutnya partikel dalam solvent atau pelarut. Temperature mempengaruhi kelarutan dari senyawa-senyawa dalam pelarut dimana naiknya temperature menyebabkan naiknya kelarutan, yang artinya semakin banyak solute

yang larut

dalam ekstrak. Dekantasi merupakan operaasi yang dilakukan untuk memisahkan antara ekstrak dan rafinat yang ada dalam campuran dengan cara mendiamkan campuran tersebut selama beberapa saat agar bagian ekstrak dan rafinat dapat berpisah. Semakin lama waktu dekantasi maka akan semakin banyak rafinat yang terendapkan di

dasar campuran atau dibagian bawah, karena partikel yang mempunyai massa jenis lebih besar akan terendapkan di dasar campuran akibat adanya pengaruh gaya berat atau gaya gravitasi. Partikel yang terendapkan di dasar campuran disebut rafinat, sedangkan larutannya atau fluida dibagian atas dari campuran disebut ekstrak.

4.5.

Penutup

4.5.1. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan sebagai berikut. 1. Berat fraksi NaOH dlam ekstrak secara matematis pada stage 1, 3, 6, 9, 12, 15 secara berturut-turut 0.01455; 0.0231; 0.0627; 0.0366; 0.0141; 0.0146 dengan fraksi NaOH pada stage kesetimbangan (12) adalah 0.0141 2. Besarnya fraksi CaCO3 dalam rafinat secara matematis pada stage 1-16 secara berturut-turut 0.09939; 0.9940; 0.8333; 0.8571; 0.800; 0.7857; 0.8181; 0.7272; 0.6666; 0.7500; 0.7000; 0.8181; 0.8571; 0.7500; 0.800; 0.8461 dengan fraksi CaCO3 pada stage kesetimbangan (12) adalah 0.8181 3. Jumlah tahap yang didapat hingga mencapai titik kesetimbangan adalah 12 dengan volum titran sebesar 17.35 ml, densitas NaOH sebebsar 1.06 gram/ml dan konsentrasi NaOH sebesar 0.8675 N.

5.2.Saran Sebaiknya pada saat memisahkan ekstrak dan rafinat harus dilakukan dengan sangat hati-hati agar tidak ada rafinat yang tetinggal di ekstrak begitupun sebaliknya.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1991, ” Unit Operation laboratory Job Sheets”, PEDC Bandung. Coulson’s, J. M., and Richardson, J.F., 1955, ” Chemical Engineering ”, Oxford. Geankoplis, C.J, 2003, ” Transport Process and Separation Process Principles” Edisi 2, Prentice-Hall, New York. Rousseau, R. W, 1987, “ Handbook of Separation Process Technology”, John Willey & Sons, New York. Team Dosen Teknik Kimia, 2008, ” Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia 2”, Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Program Studi S-1 Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Lambung Mangkurat, Banjarbaru. Treybal, R. E, 1980 ,” Mass Transfer Operation, 3 ed ” , McGraw-Hill. New York.

APPENDIX IV

1.Perhitungan Jumlah Umpan ( Fresh Feed ) Reaksi : Na2CO3 + CaO + H2O → 2NaOH + CaCO3 Berat CaO dan vol. H2O jika Na2CO3 yang digunakan 10 g

Obj102

Mol Na2CO3

= mol

Mol CaO

= 1/1 x mol Na2C3 = 1/1 x 0.1509 = 0.1509 mol

Berat CaO

= mol CaO x BM CaCO3 = 0.1509 g x 56 g/gmol = 8.4528 g

Mol H2O

= 1/1 x mol Na2CO3 = 1/1 x 0.1509 = 0.1509 mol

Berat H2O= mol H2O x BM H2O

= 0.1509 x 18 = 2.7162 g

Obj103

Volume H2O

= mL

2. Perhitungan volume HCl (HCl = 37 %) Dik : N2 = 0,5 N V2 = 500 mL BJ HCl = 1,19 gram/mol Dit : V1 = ….. ? Penyelesaian :

Obj105 Obj104

N1 = N N1 . V1 = N2 . V2

Obj107 Obj106

V1 = 20.7245 mL

3.

Perhitungan Konsentrasi NaOH Dik : Volume sampel (V1) = 10 mL Konsentrasi HCl (N1) = 0,5N Feed yang masuk untuk stage 1 = 2NaOH + CaCO3 Stage 1

Obj108

Volume titran =16.82 mL ⟶ V1

Obj110 Obj109

N2 = 0.841 N 4.

Analisa ekstrak dan Rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 300 mL ρ H2O

= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 284 mL

ρ ekstrak

= 1.052 g/mL

berat ekstrak (E1)

= vol ekstrak x ρ ekstrak = 284 mL x 1.052 g/mL = 298.768 g

Neraca massa : P1(H2O)

= E1(H2O) - R 1(H2O)

E1(H2O)

= P1(H2O) - R 1(H2O) = (V pelarut x ρ H2O) – R 1(H2O) = (300 mL x 1 gram/mL) – (berat rafinatberat rafinat basah x berat

H2O) = 300 gram – (33.2 g0,8 g x 0,2 g ) = (300 – 8.3 + 2.7162) g = 294.4162 g Berat NaOH dalam ekstrak, E1(NaOH) E1(NaOH) = E1 - E1(H2O) = 298.768 g – 294.4162 g = 4.3488 g b. Analisa Rafinat Berat H2O dalam Rafinat

= berat rafinat basah – berat rafinat kering = (0.8 – 1.6) g = 0,2 g

Berat CaCO3 dalam rafinat : R 1 (CaCO3) = berat rafinat - R 1(H2O) = (33.2 – 0,2) g

(R1 H2O)

= 33 gram c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik :

E1 = 298.768 g E1(NaOH) = 4.3488 g

Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) : X(NaOH)

= E1( NaOH)E1 = 4.3488 g298.768 g = 0.01455

d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3)

= 33 g 33.2 g = 0.9939

Stage 2

Obj111

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 284 mL ρ H2O

= 1 g/mL

Neraca massa : P2(H2O) + R 1(H2O) = E2(H2O) + R 2(H2O) (V pelarut x P H2O) + R 1(H2O) = E2(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (284 mL x 1 g/mL) + 2,955 g = E2(H2O) + (33.80.8 x 0,2) 284 g + 8.3 g = E2(H2O) + 8.45 g E2(H2O) = 283.85 g b.

Analisa Rafinat

Berat H2O dalam Rafinat

= berat rafinat basah – berat rafinat kering

= (0.8 – 0.6) g = 0,2 g

(R2 H2O)

Berat CaCO3 dalam rafinat : R 2 (CaCO3) = berat rafinat – R 2(H2O) = (33.8 – 0,2) g = 33.6 g c. Dik :

Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat R 2 = 33.8 g R 2 (CaCO3) = 33.6 g

Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3)

= R2 (CaCO3) R2 = 33.6 g 33.8 g = 0.9940

Stage 3 Obj112

Volume titran = 16,75 mL ⟶ V1

Obj114 Obj113

N2 = 1.0125 N Analisis ekstrak dan rafinat a.Analisa ekstrak Diket : ρ H2O

= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 277 mL

ρ ekstrak

= 1.044 g/mL

berat ekstrak (E3)


Vol. P3(H2O) = Vol. Ekstrak 2

Neraca massa : P3(H2O) + F3 (H2O) = E3(H2O) + R 3(H2O) E3(H2O) = P3(H2O) + F3 (H2O) - R 3(H2O) E3(H2O) = 283.85 g

Berat NaOH dalam ekstrak, E1(NaOH) E3(NaOH) = E3 – E3(H2O) = 289.188 g – 283.85 g = 6.8884 g

b.

Analisa Rafinat



Berat CaCO3 dalam rafinat : R 3 (CaCO3) = berat rafinat – R 3(H2O) = (25.6 – 4.2666) g = 21.3334 g c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik :

E3 = 289.188 g E3(NaOH) = 6.8884 g


= E3(NaOH)E3 = 6.8884 g289.188 g =0.02310

e. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3)

= 21.3334 g 25.6 g = 0,8333

(R3 H2O)

Stage 4

Obj115


= 1 g/mL

Vol P4(H2O)

= volume pelarut

Neraca massa : P4(H2O) + R 3(H2O) = E4(H2O) + R 4(H2O) (V pelarut x P H2O) + R 3(H2O) = E4(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (288 mL x 1 g/mL) + 7,3706 g = E4(H2O) + (30.50.7 x 0,1) 288 g = E4(H2O) + 4.3571 g E4(H2O) = 283.642 g b.

Analisa Rafinat



(R4 H2O)

Berat CaCO3 dalam rafinat : R 4 (CaCO3) = berat rafinat – R 4(H2O) = (30.5 – 4.3571) g = 26.1429 gram c. Dik :

Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat R 4 = 30.5 g

R 4 (CaCO3) = 26.1429 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3)

= R2 (CaCO3) R2 = 26.1429 g 30.5 g = 0.8571

Stage 5 Obj116


= 1 g/mL

Vol P5(H2O)

= volume pelarut

Neraca massa : P5(H2O) + R 4(H2O) = E5(H2O) + R 5(H2O) (V pelarut x P H2O) + R 4(H2O) = E5(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (283 mL x 1 g/mL) + 3,0058 g = E5(H2O) + (32.50.5 x 0,1) 283 g = E5(H2O) + 6.5 g E5(H2O) = 277.142 g b.

Analisa Rafinat



Berat CaCO3 dalam rafinat : R 5 (CaCO3) = berat rafinat – R 5(H2O) = (32.5 – 6.5) g = 26 gram c. Dik :

Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat R 5 = 32.5 g

R 5 (CaCO3) = 26 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3)

= R2 (CaCO3) R2 = 26 g 32.5 g = 0.800

Stage 6

Obj117

Volume titran =17 mL ⟶ V1

Obj119 Obj118

N2 = 0.9875 N Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume ekstrak = 276 mL ρ H2O

= 1 g/mL

ρ ekstrak

= 1.064 g/mL

berat ekstrak (E6)

= vol ekstrak x ρ ekstrak = 276 mL x 1,024 g/mL = 293.664 g

Vol. P6(H2O) = Vol. Ekstrak 5 Neraca massa : P6(H2O) + F6 (H2O) = E6(H2O) + R 6(H2O) (V pelarut x P H2O) + F6 (H2O) = E3(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (276 mL x 1g/mL) + 2.7162 g = E6(H2O) + (21.51.4 x 0,3) (276 + 2.7162) g = E6(H2O) + 4.6071 g E6(H2O) = 275.2511 g

Berat NaOH dalam ekstrak, E6(NaOH)

E6(NaOH) = E6 – E6(H2O) =293.664 g – 275.2511 g = 18.412 g b.

Analisa Rafinat


= berat rafinat basah – berat rafinat kering = 1.4 g – 1.1 g = 0.3 g

Berat CaCO3 dalam rafinat : R 6 (CaCO3) = berat rafinat – R 6(H2O) = (21.5 – 0.3) g = 16.8929 g c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik :

E6 = 293.664 g E6(NaOH) = 21.5 g

Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) : X(NaOH) = E6(NaOH)E6 = 21.5 g293.664 g = 0.06270 d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 16.8929 g 21.5 g = 0.7857

Stage 7 Obj120

Analisis ekstrak dan rafinat a.

Analisa ekstrak

Diket : volume pelarut = 281 mL ρ H2O

= 1 g/mL

Vol P7(H2O)

= volume pelarut

Neraca massa:

P7(H2O) + R 6(H2O) = E7(H2O) + R 7(H2O) (V pelarut x P H2O) + R 6(H2O) = E7(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (281 mL x 1 g/mL) + 6.5 g = E7(H2O) + (31.41.1 x 0.2) 281 g + 6.5 g = E7(H2O) + 5.7090 g E7(H2O) = 281.791 g b.

Analisa Rafinat



Berat CaCO3 dalam rafinat : R 7 (CaCO3) = berat rafinat – R 7(H2O) = (31.4 – 5.7090) g = 25.691 g c. Dik :



= R7 (CaCO3) R2 = 25.691 g

31.4 g

= 0.8181 Stage 8 Obj121

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket :ρ H2O

= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 276 mL

Vol P8(H2O)

= Vol ekstrak 7

Neraca massa : P8(H2O) + R 7(H2O) = E8(H2O) + R 8(H2O)

(V pelarut x P H2O) + R 7(H2O) = E8(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O 281.791 g + 4.6071 g = E8(H2O) + (18.41.1 x 0,3) 252,8275 g = E8(H2O) + 5.1818 E8(H2O) = 281.3799 g

b. Analisa Rafinat Berat H2O dalam Rafinat


Berat CaCO3 dalam rafinat : R 8 (CaCO3) = berat rafinat – R 8(H2O) = (18.4 – 5.01818) g = 13.3818 g c. Dik :



= R8(CaCO3) R8 = 13.3818 g 18.4 g = 0.7272

Stage 9 Obj122


Obj124 Obj123

N2 = 0.82 N Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 272 mL

ρ H2O

= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 272 mL

ρ ekstrak

= 1.06 g/mL

berat ekstrak (E9)


Vol. P9(H2O) = Vol. Ekstrak 8 Neraca massa : P9(H2O) = E9(H2O) + R 9(H2O) – F9 (H2O) (V pelarut x P H2O) = E9(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (2 mL x 1 g/mL) = E9(H2O) + (19 g0.6 g x 0,2) 281.3799 g + 2.7162 = E9(H2O) + 6.333 g E9(H2O) = 277.7466 g

Berat NaOH dalam ekstrak, E9(NaOH) E9(NaOH) = E9 – E9(H2O) = 288.32 g – 277.7466 g = 10.5734 g b.

Analisa Rafinat


= berat rafinat basah – berat rafinat kering = 0.6 g – 0.4 g = 0,2 g

Berat CaCO3 dalam rafinat : R 9 (CaCO3) = berat rafinat – R 9(H2O) = 19 g – 6.333 g = 12.667 g c.

Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik :

E9 = 288.32 g E9(NaOH) = 10.5734 g


= E9(NaOH)E9

= 10.5734 g288.32 g = 0,0366 d.

Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 12.667 g19 g = 0.666

Stage 10 Obj125


= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 271 mL

Vol P10(H2O)

= Vol ekstrak 9

Neraca massa : P10(H2O) + R 8(H2O) = E10(H2O) + R 10(H2O) (V pelarut x P H2O) + R 8(H2O) = E10(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (271 mL x 1 g/mL) + 5.01818 g = E10(H2O) + (17.70.8 x 0,2) 271 g + 5.01818 g = E10(H2O) + 4.425 g E10(H2O) = 271.593 g b.

Analisa Rafinat



Berat CaCO3 dalam rafinat : R 10(CaCO3) = berat rafinat – R 10(H2O) = 17.7 g – 4.425 g = 13.275 g

c. Dik :



= R10 (CaCO3) R10 = 13.275 g 17.7 g = 0.75

Stage 11 Obj126


= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 266 mL

Vol P11(H2O)

= Vol ekstrak 10

Neraca massa : P11(H2O) + R 10(H2O) = E11(H2O) + R 9(H2O) 271.593 g + R 10(H2O) = E11(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O 271.593 g + 5.85 g = E11(H2O) + (19.51 x 0,3) 271.593 + 6.333 g = E11(H2O) + 5.85 g E11(H2O) = 272.076 g b.

Analisa Rafinat


= berat rafinat basah – berat rafinat kering = 1 g – 0.7 g = 0.3 g

Berat CaCO3 dalam rafinat : R 11(CaCO3) = berat rafinat – R 11(H2O) = 19.5 g – 5.85 g = 13.65 g

c. Dik :

Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak R 11 = 19.5 g R 11(CaCO3) = 13.65 g


= R11 (CaCO3) R11 = 13.65 g 19.5 g = 0.7

Stage 12 Obj127


Obj129 Obj128

N2 = 0.8675 N Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 259 mL ρ H2O

= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 259 mL

ρ ekstrak

= 1.06 g/mL

berat ekstrak (E12)


Vol. P12(H2O) = Vol. Ekstrak 11 Neraca massa : P12(H2O) = E12(H2O) + R 12(H2O) - F12(H2O) 272.076 g + 2.7162 g = E12(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O 272.076 g + 2.7162 g = E12(H2O) + (22.71.1 x 0,2) 272.076 g + 2.7162 g = E12(H2O) + 4.127 g E12(H2O) = 274.54 g

Berat NaOH dalam ekstrak, E6(NaOH) E12(NaOH)

= E12 – E12(H2O) = 274.54 g – 270.655 g = 3.8748 g

b.

Analisa Rafinat



Berat CaCO3 dalam rafinat : R 12 (CaCO3) = berat rafinat – R 12(H2O) = 22.7 g – 4.127 g = 18.573 g c.

Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik :

E12 = 274.54 g E12(NaOH) = 3.8748 g


= E12(NaOH)E12 = = 3.8748 g274.54 g = 0.01411

d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 18.573 g22.7 g = 0.8181 Stage 13 Obj130


= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 265 mL

Vol P13(H2O)

= Vol ekstrak 12

Neraca massa : P13(H2O) + R 12(H2O) = E13(H2O) + R 13(H2O) (V pelarut x P H2O) + R 12(H2O) = E13(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (265 mL x 1 g/mL) + 5.85 g = E13(H2O) + (17.21.4 x 0,2) (265 + 5.85) g = E13(H2O) + 2.457 g E13(H2O) = 268.393 g b.

Analisa Rafinat Berat H2O dalam Rafinat


Berat CaCO3 dalam rafinat : R 13(CaCO3) = berat rafinat – R 13(H2O) = 17.2 g – 2.457 g = 14.743 g c. Dik :

Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak R 13 = 17.2 g R 13 (CaCO3) = 14.743 g


= R13 (CaCO3) R13 = 14.743 g 17.2 g = 0.85715

Stage 14 Obj131


= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 263 mL

Vol P14(H2O)

= Vol ekstrak 13

Neraca massa : P14(H2O) + R 13(H2O) = E14(H2O) + R 14(H2O) (V pelarut x P H2O) + R 13(H2O) = E14(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (263 mL x 1 g/mL) + 4.127 g = E14(H2O) + (22.10.8 x 0.2 g) (263 + 4.127) g = E14(H2O) + 5.525 g E14(H2O) = 266.995 g b.

Analisa Rafinat



Berat CaCO3 dalam rafinat : R 14 (CaCO3) = berat rafinat – R 14(H2O) = 22.1 g – 5.525 g = 16.575 g c. Dik :

Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak R 14 = 22.1 g R 14 (CaCO3) = 16.575 g


= R14 (CaCO3) R14 = 16.575 g

22.1 g

= 0.7500

Stage 15 Obj132


Obj134 Obj133

N2 = 0.855 N Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 254 mL ρ H2O

= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 254 mL

ρ ekstrak

= 1.052 g/mL

berat ekstrak (E15)


Vol. P15(H2O) = Vol. Ekstrak 14 Neraca massa : E15(H2O) = P15(H2O) + F15(H2O) - R 15(H2O) E15(H2O) = 266.995 g - berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O + 2.7165 g E15(H2O) = 266.995 g - (32.10.5 x 0,6) + 2.7165 g E15(H2O) = 266.995 - 4,8261 g + 2.7165 g E15(H2O) = 263.291 g

Berat NaOH dalam ekstrak, E6(NaOH) E15(NaOH)

= E15 – E15(H2O) = 267.208 g – 263.291 g = 3.1965 g

b.

Analisa Rafinat



Berat CaCO3 dalam rafinat : R 15 (CaCO3) = berat rafinat – R 15(H2O) = 32.1 g – 6.42 g = 25.68 g c.

Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak

Dik :

E15 = 267.208 g E15(NaOH) = 3.1965 g


= E15(NaOH)E15 = 3.1965 g267.208 g = 0.01465

d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 25.68 g32.1 g = 0.800 Stage 16 Obj135


= 1 g/mL

Vol ekstrak

= 251 mL

Vol P16(H2O)

= Vol ekstrak 15

Neraca massa : P16(H2O) + R 15(H2O) = E16(H2O) + R 16(H2O) E16(H2O) = P16(H2O) - R 16(H2O) + R 14(H2O) E16(H2O) = 251 g - berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O + 5.525 g E16(H2O) = 251 g - (18.31.3 x 0.2 g) + 5.525 g E16(H2O) = 251 g - 2.8153 g + 5.525 g E16(H2O) = 253.7097 g b.Analisa Rafinat Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah – berat rafinat kering = 1.3 g – 1.1 g = 0.2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R 16 (CaCO3) = berat rafinat – R 16(H2O)

LEACHING Kelompok5

Recommend Documents