PILOT PLANT SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 201 7/2018
MODUL
: Ekstraksi Padat-Cair (Leaching) pada Biji Kemiri
PEMBIMBING
: Ayu Ratna P, ST., MT
Praktikum : 12 September 2017 Penyerahan :19 September 2017 (Laporan)
Oleh
:
Kelompok
: IX dan X
Nama
: 1. Noorma Nurmalasari
Kelas
(151411023) (151411023)
2. Rahmawati Sri M
(151411024) (151411024)
3. Renaldo Kastari
(151411025) (151411025)
4. Septian Hardi P
(151411027) (151411027)
5. Septiani Rasidah
(151411028) (151411028)
: 3A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA DEPARTEMEN DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2017
BAB I PENDAHULUAN
1.1
LATAR
BELAKANG
Komponen-komponen Komponen-komponen kimia yang terkandung di dalam bahan organik seperti yang terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan hidup manusia, baik komponen senyawa tersebut digunakan untuk keperluan industri maupun untuk bahan obat-obatan. Komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi dimana ekstraksi merupakan proses pelarutan komponen kimia yang sering digunakan dalam senyawa organik untuk melarutkan senyawa tersebut dengan menggunakan suatu pelarut. Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut. Pendistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD (koefisien distribusi). Kemiri ( Aleurites Aleurites moluccana), moluccana), adalah tumbuhan adalah tumbuhan yang bijinya yang bijinya dimanfaatkan sebagai
sumber
minyak
dan
rempah-rempah.
Minyak
kemiri
terutama
mengandung asam mengandung asam oleostearat. oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, mengawetkan kayu, sebagai sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, penggant ikaret, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil , minyak serupa yang dihasilkan olehVernicia olehVernicia fordii (sin. fordii (sin. Aleurites Aleurites fordii) fordii) dari Cina dari Cina.[1] .[1] Kadar lemak yang terdapat di dalam kemiri dapat ditentukan dengan metode ekstraksi padat-cair. Pada metode ini, sampel berbentuk padatan akan diekstraksi menggunakan pelarut cair berupa kloroform dengan metode soxhletasi dan destilasi sederhana.
Pada
ekstraksi
soxhlet
terjadi
penyarian
simplisia
secara
berkesinambungan dengan menggunakan pelarut pelar ut yang dipanaskan sehingga terjadi penguapan dan pelarut yang yang terkondensasi terkondensasi akan menyaring menyaring simplisia yang terdapat di dalam selonsong. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaan untuk melakukan melakukan ekstraksi secara cair-cair dan padat-cair.
1.2
TUJUAN
1.
Menjalankan Peralatan Ekstraksi di Politeknik dengan aman dan benar
2.
Menjalankan Fenomena Perpindahan massa (proses fisis ektraksi tersebut)
3.
Menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ektraksi
4.
Menghitung kalor terpakai dan kukus (steam) oleh pemanasan terlarut
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Ekstraksi
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik). (Mahmud, 2014) Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig ”. (Mahmud, 2014) Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi caircair. 1.
Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.
2.
Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.
2.2 Ekstraksi Padat-cair
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris-iris menjadi bagian yang tipis-tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut godog. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak. (Mahmud, 2014) Ada empat jenis metode operasi ekstraksi padat cair, yaitu (Arifin, 2013) : 1. Operasi sistem bertahap tunggal Dalam metode ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan secara bersamaan, kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Metode ini jarang digunakan dalam operasi industri karena perolehan solute-nya rendah.
Gambar 2.1. Sistem operasi ekstraksi bertahap tunggal (Sumber: Arifin, 2013) 2. Operasi sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang . Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap pertama, kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya, dan demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang. (Arifin, 2013)
Gambar 2.2. Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar (Sumber: Arifin, 2013)
Gambar 2.3. Sistem bertahap banyak dengan aliran silang (Sumber: Arifin, 2013) 3. Operasi kontinu dengan aliran berlawanan Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir), ketika terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Pada operasi ini, sistem memungkinkan memperoleh hasil solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri. (Arifin, 2013)
Gambar 2.4. Operasi continue Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan (Sumber: Arifin, 2013) 4. Operasi batch sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Dalam sistem ini, padatan dibiarkan tetap dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampir tidak mengandung solute meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang lain. (Arifin, 2013)
Gambar 2.4. Operasi batch Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan (Sumber: Arifin, 2013)
2.2.1 Taksonomi kemiri
Kingdom
: Plantae (Tumbuhan)
Subkingdom
: Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)
Super Divisi
: Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Divisi
: Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas
: Liliopsida (berkeping satu / monokotil)
Sub Kelas
: Commelinidae
Ordo
: Zingiberales
Famili
: Zingiberaceae (suku jahe-jahean)
Genus
: Alpinia
Spesies
: Alpinia purpurata (Vieill.) K. Schum
(Mahmud, 2014) Komposisi kimia minyak kemiri (Putry, 2016) : Asam lemak
Jumlah (%)
Asam lemak jenuh
-
Asam palmitat
55
Asam stearat
6.7
Asam lemak tak jenuh
-
Asam oleat
10.5
Asam linoleat
48.5
Asam linolenat
28.5
Kemiri adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil , minyak serupa yang dihasilkan olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.
2.2.2 Soxhletasi
Pada prinsipnya, soxhletasi didasarkan atas penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekulmolekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda
jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan. (Mahmud, 2014)
2.2.3 Destilasi
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut. (Mahmud, 2014) Alat yang digunakan dalam destilasi sederhana terdiri atas labu destilasi, still head , dan kondensor dengan satu adaptor yang menghubungkan ujung kondensor dengan labu penampung destilat. Ukuran alat gelas yang digunakan ditentukan oleh ukuran volume cairan yang akan didestilasi. Destilasi sederhana hanya dapat digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didihnya paling kurang 80oC. Umumnya, destilasi ini digunakan untuk pemurnian komponenkomponen volatil yang sudah hampir murni. Jika cairan relatif murni, sejumlah kecil destilat mengandung pengotor bertitik didih rendah akan keluar ke penampungan destilat pada waktu temperatur di still head masih meningkat, fraksi ini disebut sebagai fore-run. Segera setelah temperatur di still head mencapai harga konstan, fraksi utama dapat dikumpulkan, dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah destilat diperoleh. Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam labu destilasi.Jika destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar, seharusnya temperatur di still head diamati secara ketat. Sesaat setelah senyawa volatil terkumpul, temperatur akan mulai meningkat, dan labu penampung harus diganti dengan labu kosong. Kumpulkan
destilat tersebut pada labu kedua selama temperatur masih meningkat. Destilat akan mengandung kedua komponen (fraksi campuran), tetapi seharusnya hanya merupakan fraksi dengan volume yang kecil. (Mahmud, 2014). Ada beberapa jenis metode operasi leaching , yaitu (kurniawan, 2015) : 1. Operasi dengan sistem bertahap tunggal dalam metode ini pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi industri, karena perolehan solute yang rendah. 2. Operasi kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan (countercurrent ) dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi ini dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat, yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru, operasi berakhir pada tahap ke n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Sistem ini memungkinkan didapatnya perolehan solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri (Treyball, 1985: 719). Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu (kurniawan, 2015) :
Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin.
Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi.
Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi ekstraksi (kurniawan, 2015) : 1. Ukuran partikel
Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relative lama. 2. Faktor pengaduk Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan. 3. Temperatur Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi. 4. Pelarut Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1955: 721). Dalam biologi dan proses pembuatan makanan, banyak produk yang dipisahkan dari struktur alaminya menggunakan ekstraksi cair padat. Proses terpenting dalam pembuatan gula, leaching dari umbi-umbian dengan produksi minyak tumbuhan, pelarut organic seperti hexane, acetone, dan lainnya digunakan untuk mengekstrak minyak dari kacang kedelai, biji bunga tumbuhan dan lain-lain. Dalam industri farmasi, banyak produk obatobatan diperoleh dari leaching akar tanaman, daun dan batang. Untuk produksi kopi instan, kopi yang sudah dipanggang di leaching dengan air segar. Teh dapat larut diproduksi dengan menggunakan pelarut air dan daun teh (Geankoplis, 1997: 724-725).
Setelah hal – hal diatas dilaksanakan, ekstraksi dapat dilaksanakan. Ekstraksi dihentikan apabila (Putry, 2016) : 1.
Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang disekstraksi mula – mula memberikan cairan yang berwarna ).
2.
Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi yang diekstraksi.
3.
Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi identifikasi.
Keuntungan dari metode ini antara lain (Putry, 2016) : 1.
Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu jugs yang akan digunakan kembali untuk mengulang percobaan.
2.
Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi melalui pipa samping.
Kerugian dari metode ini (Putry, 2016) : 1.
Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras.
2.
Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental.
BAB III METODOLOGI
3.1 Alat dan Bahan
No
Alat
Bahan
1
Unit ekstraksi padat-cair
Kemiri (1 kg)
2
Kunci-kunci pembuka wadah
Air
3
Stopwatch
Ethanol
4
Gelas piala plastik 1 liter
5
Pipa plastik
6
Tangga
7
Ember plastik 15 liter
8
Termometer
3.2 Rangkaian alat
3.3 Prosedur Kerja
Membuka katup – katup air pendingin V1 dan V2 ke kondensor
Membuka tutup wadah dan memasukkan kertas saring disusul 900 gr Umpan Kemiri
Mengatur sudut sifon antara 60 0C
Mengisi labu utama dengan pelarut (etanol) sebanyak ± 30 liter dan
Membuka katup kukus V 3 sampai tekanan menunjukan 1,5 bar
Setelah satu siklus atau tahap mengambil sampel dari ekstrak untuk analisa
Analisa sebanyak 5x siklus dengan menimbang berat sampel+cawan, lalu oven dan timbang kembali. Catat selisihnya
Mencatat laju dari kukus dan temperatur kondensat
.
Setelah selesai mematikan peralatan yang digunakan
BAB IV DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 4.1 Data Pengamatan
Berat kemiri Sesudah di Tumbuk dan di sangrai
Volume Solvent (Ethanol)
: 30 L
Tekanan
: 1,5 Bar
Berat Ekstrak Total : 1. Berat Gelas kimia
: 900 kg
= 0,28 Kg
Berat Gelas kimia+ekstrak
= 1,30 kg
Jadi, Berat ekstrak
: 1300 gram – 280 gram = 1020 gram
2. Berat Gelas kimia
= 0,12 Kg
Berat Gelas kimia+ekstrak
= 0,50 kg
Jadi, Berat ekstrak
: 500 gram – 120 gram = 380 gram
Total Berat ekstrak
= 1020 gram + 380 gram = 1400 gram
Berat Rafinat
=800 gram
Berat Minyak kemiri yang di dapat
=155 mL x 0,93 gr/mL = 144,15
gram
Volume Total
= Vol ekstrak + Vol Rafinat = 1450 mL + 155 mL = 1605 mL = 1,605 L
Tabel 4.1 Tabel Laju massa kukus
Tahap
Suhu Kondensat (C)
Laju Kondensat (L/Min) atau Mkks
Laju Kondensat (kg/Min) atau Mkks
1
62
0,36
0,353575
2
75
0,6
0,584892
3
67
0,42
0,409996
4
80
0,36
0,349859
5
79
0,51
0,495939
Tabel 4.2 Berat Sampel tiap siklus per 5 mL
Siklus
Cawan Kosong (gram)
Cawan +
Berat Sampel
Konsentrasi
Ekstrak (gram)
(gram)
minyak kemiri (kg/L)
1
38,36
38,63
0,27
0,054
2
37,7
37,87
0,17
0,034
3
55,6
55,76
0,16
0,032
4
38,36
38,41
0,05
0,001
5
37,85
37,88
0,03
0,0006
4.2 Perhitungan 1. Menghitung Kalor Terpakai
Siklus 1
T = 62 C P = 21,834 Kpa Hf = 259,281 Kj/Kg Hg = 2613,26 Kj/Kg Hfg = 2353,98 Kj/Kg
Q = Mkks. hg – Mkks.hf + Mkks.hfg = (0,3535 . 2613,26) – (0,3535 . 259,281) + (0,3535 . 2353,98) = 1664,2635 Kj/Kg
Siklus 2
T= 75 C Hf = 313,72 Kj/Kg (hasil interpolasi) Hg = 2635,585 Kj/Kg (hasil interpolasi)
hfg = hg- hf =2635,585 Kj/Kg-313,72 Kj/Kg =2321,638 kj/kg
Q = Mkks. hg – Mkks.hf + Mkks.hfg = (0,5848 . 2635,385) – (0,5848 . 313,72) + (0,5848 . 2321,638) = 2715,4 Kj/Kg
Siklus 3
T= 67 C Hf = 280,225 Kj/Kg (hasil interpolasi) Hg = 2621,284 Kj/Kg (hasil interpolasi) hfg = hg- hf =2621,284 Kj/Kg-280,225 Kj/Kg =2341,059 kj/kg
Q = Mkks. hg – Mkks.hf + Mkks.hfg = (0,4099 . 2621,284) – (0,4099 . 280,225) + (0,4099 . 2341,059) = 1919, 67 Kj/Kg
Siklus 4
T= 80 C Hf = 334,696 Kj/Kg Hg = 2643,69 Kj/Kg Hfg = 2308,99 Kj/Kg
Q = Mkks. hg – Mkks.hf + Mkks.hfg = (0,3498 . 2643,69) – (0,3498 . 334,696) + (0,3498 . 2308,99) = 1615,371 Kj/Kg
Siklus 5
T= 79 C Hf = 330,5 Kj/Kg (hasil interpolasi) Hg = 5284,06 Kj/Kg (hasil interpolasi) hfg = hg- hf =5284,06 Kj/Kg-330,5 Kj/Kg =2311,53 kj/kg
Q = Mkks. hg – Mkks.hf + Mkks.hfg = (0,4959 . 2642,03) – (0,4959 . 330,5) + (0,4959.2311,53) = 2292,5754 Kj/Kg
2. Efisiensi :
=
o my m p lu o my ol
Siklus 1
=
,26
100% = 44,41 %
,34 ,26
100% = 28 %
Siklus 3
=
,54
Siklus 2
=
100 %
,32 ,26
100% = 26,32%
Siklus 4
=
, ,26
100% = 0,8 %
Siklus 5
=
,6 ,26
100% = 0,5 %
3. Yield :
=
=
4 gm 4 gm+8 gm
ekstrak ekstrak Rafinat
x 100 % = 63,6 %
BAB V PEMBAHASAN DAN KESIMPULAN 5.1 Pembahasan
Pembahasan Oleh Noorma Nurmalasari (151411023) Pada praktikum ini dilakukan percobaan ekstraksi padat-cair pada biji kemiri. Tujuan dari percobaan ekstraksi padat-cair ini adalah mampu menjalankan peralatan ekstraksi padat-cair dengan aman dan benar, mampu memahami fenomena perpindahan massa, menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ekstraksi (yield) dan menghitung kalor terpakai dan kukus (steam) oleh pemanasan terlarut. Pada percobaan ekstraksi padat-cair hal yang dilakukan adalah mengekstraksi pelarut secara padat-cair dimana sampel yang digunakan adalah kemiri yang telah dihaluskan. Penghalusan kemiri dilakukan agar proses ekstraksi pelarut dapat berjalan dengan baik sehingga pelarut dapat mengekstraksi lemak yang terdapat di dalam sel kemiri tersebut. Sesuai dengan teori bahwa semakin kecil ukuran partikel maka area terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara tepat (Kurniawan, 2015). Lemak dalam buah kemiri diisolasi dengan metode soxhletasi dan dimurnikan dengan metode destilasi. Berdasarkan prinsip soxhletasi, sampel dimasukkan dalam saringan pada peralatan ekstraksi
dan pelarut akan menyaring kemiri tersebut secara
berkesinambungan. Pelarut yang digunakan adalah etanol dimana secara teori pelarut yang digunakan harus memenuhi kriteria bahwa daya larut terhadap solute cukup besar, dapat diregenerasi, dapat memuat solute dalam jumlah yang besar, sama sekali tidak melarutkan diluen atau hanya sedikit melarutkan diluen dan antara solven dan diluen harus memiliki perbedaan densitas yang besar (perry, 1997 dalam Julistian, 2014). Penggunaan etanol dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak atau lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung di dalam kemiri, etanol juga tidak mudah terbakar sehingga bila bereaksi dengan udara tidak akan menimbulkan ledakan. Pemanasan pelarut
organik dilakukan selama 5 kali siklus atau sampai pelarut tidak berwarna lagi yang berarti bahwa pelarut sudah tidak membawa komponen yang ingin diisolasi dan juga secara teori ekstraksi dihentikan apabila cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi (putry, 2016). Pada setiap siklus dilakukan pengambilan sampel sebanyak 5 mL untuk dilakukan penimbangan hingga berat nya konstan dengan sampel yang di dapat di oven terlebih dahulu sebelum di timbang selama 10 menit. Hasil dari penimbangan berat sampel dapat diketahui bahwa semakin lama siklus ekstraksi maka berat sampel minyak kemiri yang di dapat semakin berkurang. Hal ini dikarenakan semakin lama siklus ekstraksi maka minyak yang di dapat semakin berkurang karena proses pemanasan oleh pelarut. Pada proses ekstraksi ini diperoleh minyak yang bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu etanol maka dilakukan pemisahan minyak dengan etanol menggunakan metode destilasi. Dari data yang diperoleh dilakukan perhitungan terhadap kalor yang terpakai. Secara teori semakin lama proses ekstraksi berjalan maka kalor yang terpakai semakin besar. Namun, pada hasil yang kami dapatkan pada siklus 3 dan 4 mengalami penurunan jumlah kalor yang terpakai dan mengalami kenaikkan jumlah kalor yang terpakai kembali pada siklus ke 5, hal ini disebabkan karena laju alir steam yang berubah-ubah dan suhu yang tidak stabil. Selain itu juga, dari perhitungan efisiensi diperoleh efisiensi yang optimum pada siklus 1, hal ini dikarenakan siklus 1 masih merupakan campuran murni sehingga efisiensi yang didapatkan cukup besar yaitu 44,41%. Dari perhitungan efisiensi kita dapat menyimpulkan bahwa ekstraksi tersebut lebih baik dilakukan sampai siklus ke 3 karena siklus 4 dan siklus 5 efisiensi nya sangat kecil. Dari proses ekstraksi tersebut diperoleh ekstrak dan rafinat yang digunakan untuk menghitung yield sehingga diperoleh %yield nya sebesar 63,6%.
Pembahasan Oleh Rahmawati Sri Mulyani (151411024) Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa percobaan ini adalah mengekstraksi minyak dalam
padatan kemudian dengan cara
melarutkannya dalam pelarut. Pada percobaan ini digunakan Kemiri sebagai umpan, minyak atau ekstrak dari kemiri akan di ambil dengan cara melarutkannya pada solvent yaitu berupa ethanol yang kemudian akan menguapkannya sehingga di dapatkanlah minyak /ekstrak murni dari biji kemiri tersebut. Proses leaching sendiri terjadi pada basket (wadah) ekstraktor. Ketika bahan ekstraksi di campur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Pada proses leaching ini terjadi peprindahan massa secara difusi dari permukaan partikel ke zat pelarut.. Difusi merupakan salah satu peristiwa perpindahan massa yang prosesnya sering juga dilakukan dalam industri-industri. Proses difusi minimal melibatkan dua zat, salah satu zat berkonsentrasi lebih tinggi daripada zat lainnya atau dapat dikatakan dalam kondisi belum setimbang, Keadaan ini dapat menjadi driving force dari proses difusi. Karena pada dasarnya tahapan pada proses Leaching sendiri adalah perubahan fase dari zat terlarut yang diambil pada saat zat pelarut meresap masuk. Lalu terjadi proses difusi pada cairan dari dalam partikel padat menuju keluar. Dan perpindahan zat terlarut dari padatan ke zat pelarut. Prinsip kerja alat leaching ini adalah dengan cara pelarutan Biji kemiri oleh etanol kemudian di bawa turun kebawah untuk didestilasi dan diembunkan agar proses yang berlangsung terjadi secara kontinyu dan akurat. Proses ini berlangsung selama ± 4 jam dan mendapat 5 sirkulasi dalam waktu tersebut. Sirkulasi pada proses ini yaitu dimulai dari umpan, minyaknya mulai menetes lalu melewati sifon 60o - 90o kemudian menuju labu yang berisi etanol. Pada alat leaching terdapat sifon yang berfungsi untuk memperluas bidang kontak. Dalam labu, uap yang dihasilkan akan naik keatas kondenser, cairan akan turun kebawah lalu dari labu minyak + air + etanol keluar dari bagian bawah menuju kukus dan terjadi sirkulasi kembali. Sedangkan ekstrak yang didapat akan menetes kebagian bawah dekat kukus steam. Percobaan ini menggunakan umpan 900 gram biji kemiri yang telah di tumbuk dan dikeringkan. Tujuannya dikeringkan untuk mengurangi kadar air, adapun tujuan ditumbuknya biji kemiri agar luas permukaan umpan (biji kemiri) lebih besar, sehingga kontak dengan pelarut semakin luas dan proses leaching bisa berjalan
lebih cepat. Leaching kali ini dilakukan dalam 5 siklus. Setiap satu siklus, sampel yang diambil ditimbang dan di oven untuk mengetahui berat sampelnya. Setelah sirkulasi tercapai, maka hasil rafinat dan ekstrak ditimbang. Berat Ekstrak total yang didapat adalah 1400 gram, sedangkan berat rafinat sebanyak 800 gram. Adapun minyak kemiri yang didapat dari percobaan leaching biji kemiri ini sebanyak 144,15 gram minyak kemiri. Efisiensi setiap siklusnya mengalami penurunan yang cukup drastis, efiensi tertinggi terjadi pada tahap/siklus 1 yakni sebesar 44,41 %. Sedangkan Yield yang dihasilkan sebesar 63,6 %. Pada data pelepasan kalor proses ekstraksi padat-cair, didapatkan nilai kalor yang berbeda pada setiap tahap/siklus. Siklus
Q (Kj/Kg)
1
1664,2635
2
2715,4
3
1919, 67
4
1615,371
5
2311,53
Adapun laju massa kukus yang didapatkan setiap siklusnya mengalami fluktuatif. Produksi kukus tertinggi sebesar 0,584892 Kg/Menit pada tahap ke-2 dan produksi kukus terendah sebesar 0,349859 Kg/Menit pada tahap ke 4. Dari data percobaan dapat dikatakan tidak sesuai dengan literatur yang diperoleh, karena semakin lama proses leaching, maka laju kukus yang diperoleh semakin besar serta kalor yang dilepaskanpun akan semakin banyak. Kondisi tesebut biasanya terjadi karena performa alat yang tidak maksimal sewaktu proses leaching..
Pada saat
percobaan, pelarut (solvent) terkontaminasi oleh kotoran-kotoran dan adanya lumut pada peralatan bagian dalam sehingga mengganggu kinerja peralatan dan proses leaching. Penyimpangan juga dapat terjadi akibat kurang telitinya dalam pembacaan suhu dan pengaturan tekanan
(human eror) sehingga menyebabkan
steam dan panas yang dihasilkan fluktuatif setiap waktunya saat pengambilan sempel dan pengukuran laju alir steam. Untuk mengatasi hal tersebut maka diperlukan perawatan secara berkala pada ekstraktor-leaching
dengan cara
memebersihkan bagian – bagian yang dipenuhi lumut/kotoran, pada sistem perpipaan, dan uni utilitas.
Pembahasan Oleh Renaldo Kastari (151411025)
Pembahasan Oleh Septian Hardi Prasetya (151411027)
Pembahasan Oleh Septiani Rasidah (151411028)
5.2 Kesimpulan 1. efisiensi yang paling baik adalah pada siklus 1 sebesar 44,41% 2. kalor yang terpakai mengalami naik turun (fluktuatif) di setiap siklus
Siklus
Q (Kj/Kg)
1
1664,2635
2
2715,4
3
1919, 67
4
1615,371
5
2311,53
3. Semakin kecil ukuran kemiri maka kontak dengan pelarut akan semakin besar 4. Yield yang diperoleh sebesar 63,6%
DAFTAR PUSTAKA
Arifin, imam.2013.”Modul Ekstraksi Padat Cair”. https://www .scribd. com/doc/17 7980494 /Modul-Ekstraksi-Padat-Cair [ 8 September 2017] Kurniawan, Gilang.2015.”Praktikum Leaching” .http://www scribd.com/ document /26972134 5/praktikum-leaching [ 8 september 2017] Mahmud, Nur M.2014.”Laporan Ekstraksi Padat Cair”. https ://www .scribd.com /doc /24535 5433/Laporan-Praktikum-Ekstraksi-Padat-Cair# [ 8 September 2017] Putry, anggraini.2016.”Ekstraksi Minyak Kemiri Dengan Metode Soxhlet”. http :// anggrainiputry17.blogspot.co.id/2016/01/ekstraksi-minyak-kemiri-dengan-metod e.html [ 8 September 2017]
