KONDENSASI KONDENSASI PEMBUATAN ASAM SIROMAT
1 . Tujuan
Mahasiswa dapat mengetahui proses kondensasi
Menentukan mekanisme reaksi, menghitung % yield dan % konversi dan menentukan titih leleh hasil.
2 . Dasar Teori Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil. Kondensasi Knoevenagela adalah reaksi antara sebuah senyawa yang mempunyai sebuah nitrogen terhadap 2 gugus pengaktif (seperti C = O atau C = N) menggunakan amonia atau amina sebagai katalis. Contoh:
Ar-C = OCH + CH2 (CO2) H2
Asam siromat
(3-fenilpropanoat)
Kondensasi atau pengembunan adalah merupakan wujud benda ke wujud yang lebih padat seperti gas (atau uap) menjadi cairan. Kondensasi terjadi ketika uap didinginkan menjadi cairan tetapi dapat juga terjadi bila sebuah uap dikompresi (yaitu, tekanan ditingkatkan) menjadi cairan atau mengalami kombinasi dari pendinginan dan kompresi. Cairan yang terkondensasi dari uap disebut Kondensat. Sebuah alat yang digunakan untuk mengkondensasi uap menjadi cairan disebut Kondenser. Kondenser umumnya adalah sebuah pendingin atau penukar panas yang digunakan untuk berbagai tujuan, memiliki rancangan yang bervariasi dan banyak ukurannya. Kondensasi uap menjadi cairan adalah lawan dari penguapan (evaporasi) dan merupakan proses eksotermik (melepas panas). Air yang terlihat diluar gelas air yang dingin di hari yang panas merupakn contoh dari kondensasi.Pengendapan atau sublimasi juga merupakan salah satu bentuk kondensasi. Kondensasi Knoevenagel adalah adisi nukleofilik senyawa hidrogen aktif kesebuah gugus karbonil yang diikuti oleh reaksi dehidrasi. Produk reaksi sering merupakan enon
bekonugasi
alfa,
beta.
Kondensasi
Knoevenagel
dapat
terlihat
pada
reaksi
metoksibenzaldehida pertama dengan asam barbiturat dan yang kedua dalam etanol. Pada reaksi ini, gugus karbonilnya adalah aldehida atau keton, katalis yang digunakan biasanya merupakan mina basa lemah.
Sifat fisik asam asetat
Rumus kimia
Berat molekul : 60,053 gr/grmol
Titik leleh
: 16,60C
Titik didih
: 117,90C
Spesifik graviti
: 1,051
Temparatur kritis
: 1,07x10-3
Tekanan kritis
: 57,1 atm
: CH3-C-OOH
Sifat kimia asam asetat
Reaksi dengan alkohol menghasilkan ester CH3OH + CH3COOH
Pembentukan garam keasaman 2CH3COOH + 2n(CH3COO)
CH3COOHCH3 + H2O
2n+2 +1/2 H2
Konversi keklorid asam 3CH3COOH + PCl 3
3CH3COCl + H3PO3
a . Benzaldehida
Benzaldehid (C6H5CHO) adalah sebuah senyawa kimia yang terdiri dari benzena dengan sebuah subtstein aldehid. Ia merupakan aldehid aromatik ang paling sederhana. Pada suhu kamar berupa cairan tidak berwarna dengan aroma seperti badan (almond). Benzaldehid merupakan komponen utama pada ekstra almond dan dapat diekstasi dari beberapa sumber seperti aprikot, ceri, dan biji.
Sifat fisik benzaldehid :
Bentuk
: cairan tak berwarna
Densitas
: 1,4015 g/ml, cair
Titik leleh
: -260C
Titik didih
: 178,10C
Kelarutan dalam air : sedikit larut (0,6 wt pada 200C)
Viskositas
: 1,4 cP pada 250C
b . Asam klorida
Asam klorida sebagai campuran dua bahan antara HCl dan H 2O menjadi/ mempunyai titik didih konstan azeotop pada 20,2 % HCl dan 108 0C (2270C). Asam klorida memiliki empat titik didih eutekrik kristalisasi-konstan. Penggunaan dalam pembersih rumah, produk gelatin, dan aditif makanan serta sangat korosif dan berbau menyengat. Fungsi asam klorida :
Asam klorida digunakan pada industri logam untuk menghilangkan karat atau kerak besi oksida dari besi atau baja.
Sebagai bahan baku pembuatan vynil klorida, yaitu monomer untuk pembuataan plastik polyniyl cloride atau pvc.
Asam klorida dimanfaatkan pila untuk mengatur PH (keasaman) air limbah cairan industri.
3 . Daftar Alat
Labu leher dua.
Batu didih.
Erlenmeyer.
Gelas kimia.
Kertas saring.
Kaca arloji.
Pipet ukur.
Bola karet.
Spatula.
Pengaduk kaca.
Corong Buchner.
Labu Buchner.
Termometer.
4 . Daftar Bahan
Asam asetat anhidrat.
Benzene.
Natrium asetat.
Asam klorida.
5 . Gambar Alat (Terlampir)
6 . Langkah Kerja a . Pembuatan Ester
Menimbang 10 gr natrium asetat setelah itu dipanaskan hingga leleh di oven, selanjutnya didinginkan di dalam desikator dan timbang 4,5 gr selanjutnya dimasukkan ke dalam labu bundar leher dua.
Menambahkan 7,5 mL benzaldehid dan 11 mL asam asetat anhidrat ke dalam labu leher 2 tersebut. Kocok dengan baik.
Memasang kondenser dan melakukan refluk pada suhu 110° - 120°C selama 1 jam, selanjutnya dinginkan hingga suhu ruang.
Meletakan campuran larutan yang telah direfluk kedalam gelas kimia dan tutup dengan rapat.
b . Filtrasi
Melanjutkan pemanasan pada suhu 175° - 180°C selama 1 jam hingga ta k terdapat lagi uap reaktan terbentuk.
Mendinginkan residu dalam es selama 10 menit, asamkan dengan asam klorida 10 ml secara perlahan, kocok hingga didapatkan endapan.
Menyaring campuran larutan dengan penyaring buchner dan bil as dengan air dingin.
Keringkan dalam oven selama 30 menit, dinginkan dalam desikator selanjutnya ditimbang untuk mengetahui residu yang didapatkan.
7 . Data Pengamatan
No
Perlakuan
Pencamuran 1
Natrium
Hasil Pengamatan
Asetat,
Benzildehid, dan Asam Asetat
Larutan berwarna putih
Anhidrat Larutan berwarna kekuningan, 2
Refluks selama 1,5 jam
dan berbau seperti aroma perekat (lem)
3
Terbentuk
Pengkristalan
kristal
berwarna
kuning Kristal yang tersaring berwarna
4
Penyaringan buchner
dengan
corong putih
kekuningan,
cairan kekuningan
filtrat
sedangkan berwarna
8 . Perhitungan a . Secara Teoritis
→ C7H6O
⁄
⁄
⁄
⁄ →
(CH3CO)2O
⁄
⁄
⁄
⁄
C7H6O
+
(CH3CO)2O
→
C6H5COC2H5(CO)2 +
H2O
M : 0,0742 mol
0,1163 mol
R : 0,0742 mol
0,0742 mol
0,0742 mol
0,0742 mol -
0,0421 mol
0,0742 mol
0,0742 mol
102,09 gr/mol
190 gr/mol
4,298 gr
14,098 gr
S
-
:
BM: 106,13 gr/mol
-
Komponen
C7H6O (CH3CO)2O
C6H5COC2H5(CO)2 H2 O Total
-
Input
-
18 gr/mol x 1,3356 gr
Output
n (mol) 0,0742 0,1163 -
m (gr)
11,88 -
n (mol) 0,0421 0,0742 0,0742
m (gr) 4,298 14,098 1,3356
0,1905
19,755
0,1905
19,7316
b . Secara Praktikum
→ C7H6O
⁄
⁄
⁄
⁄ →
(CH3CO)2O
⁄
⁄
⁄
⁄
→
C6H5COC2H5(CO)2
⁄
⁄
C7H6O
+
(CH3CO)2O
→
C6H5COC2H5(CO)2 +
M : 0,0742 mol
0,1163 mol
R : 0,0226 mol
0,0226 mol
0,0226 mol
0,0226 mol -
: 0,0516 mol
0,0937 mol
0,0226 mol
0,0226 mol
102,09 gr/mol
190 gr/mol
9,5658 gr
4,294 gr
S
BM: 106,13 gr/mol
5,4763 gr
-
H2O
-
18 gr/mol x 0,4068 gr
Komponen
C7H6O (CH3CO)2O
C6H5COC2H5(CO)2 H2 O Total
Input
Output
n (mol) 0,0742 0,1163 -
m (gr)
11,88 -
n (mol) 0,0516 0,0937 0,0226 0,0226
m (gr) 5,4763 9,5658 4,294 0,4068
0,1905
19,755
0,1905
19,7429
9 . Analisis Percobaan Setelah melakukan percobaan “Kondensasi Pembuatan Asam Siromat”, maka dapat dianalisis bahwa,pada percobaan ini terdiri dari 2 t ahapan kerja yakni pembuatan ester dan filtrasi.Pada saat pembuatan ester dilakukan pencampuran natrium asetat yang sebelumnya telah dikeringkan oven kemudian ditambahkan benzaldehid dan asam asetat anhidratpada saat natrium asetat dicampurkan dengan benzildehid dan asam asetat anhidrat,campuran berubah menjadi warna putih. Dan pereflukan yang dilakukan selama 1,5 jam,larutan berubah menjadi kekuningan dan berbau lem.
10 . Kesimpulan
Daftar Pustaka
Jobsheet.2012.Penuntun Praktikum Satuan Proses 1 “kondensasi pembuatan asam siromat” .Politeknik Negeri Sriwijaya : Palembang
http://id.scribd.com/doc/74971649/KONDENSASI
Erlenmeyer
Gelas kimia
Kaca arloji
Bola karet
Pipet ukur
Pengaduk
Spatula
Termometer
Kertas saring
Corong Buchner