LAPORAN PRAKTIKUM SINTESIS KIMIA ORGANIK Saponifikasi “ pembuatan sabun”
Nama
: Retno Wulan Gayatri
NPM
: 1106008246
Tanggal Percobaan
: 28 Maret 2014
Rekan Kerja
: Andhika Adi Kresna Jasmina Pertiwi
Asistan Lab
: M Arfin F Nasution
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK 2014
A. Tujuan Percobaan - Mengetahui cara mensintesis sabun dengan menggunakan minyak sayur dan NaOH -
Mengetahui mekanisme reaksi yang terjadi dalam percobaan ini
-
Mengetahui cara mengidentifikasi sabun
-
Memahami prinsip dasar dari reaksi saponifikasi
-
Mengetahui kegunaan sabun dalam kehidupan sehari-hari
B. Teori Dasar Sabun adalah senyawa garan dari asam-asam lemak tinggi, seperti natrium stearat, C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari sabun banyak dihasilkan dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan tegangan permukaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan mengingat kedua sifat dari ion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdiri dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor“. Pembuatan sabun yaitu menggunakan reaksi saponifikasi . minyak sayur ditambah dengan NaOH. Minyak sayur mengandung trigliserida sebagai bahan utama. Trigliserida terdiri dari tiga gugus asam lemak yang terikat pada gugus gliserol. Asam lemak terdiri dari rantai karbon panjang yang berakhir dengan gugus asam karboksilat pada ujungnya. Gugus asam karboksilat terdiri dari sebuah atom karbon yang berikatan dengan dua buah atom oksigen. Satu ikatannya terdiri dari ikatan rangkap dua dan satunya merupakan ikatan tunggal. Setiap atom karbon memiliki gugus asam karboksilat yang melekat, maka dinamakan “tri-gliserida”. Apabila trigliserida direaksikan dengan alkali (sodium hidroksida atau kalium hidroksida), maka ikatan antara atom oksigen pada gugus karboksilat dan atom karbon pada gliserol akan terpisah. Proses ini disebut “saponifikasi”. Mekanisme pemutusan ikatan ester oleh basa melibatkan reaksi kesetimbangan. Anion hidroksida menyerang gugus karbonil ester. Produk intermediet disebut dengan ortoester.
Pemutusan alkoksida menghasilkan asam karboksilat.
Alkoksida lebih basa daripada basa konjugat dari asam karboksilat. Dengan demikian, transfer proton menjadi lebih cepat.
C. Peralatan dan Bahan Alat
Bahan
1. Gelas ukur 10 mL dan 25 mL
1. Minyak sayur – 23 mL
2. Neraca massa
2. Lemak hewani – 23 gram
3. Labu erlenmeyer 250 mL
3. Etil alkohol – 10 mL
4. Pengaduk kaca
4. Larutan NaOH 25%-20 mL
5. Penangas air (water bath)
5. Air
6. Beaker glass 600 mL
6. Larutan NaCl jenuh
7. Batu didih
7. Hasil sabun dari percobaan
8. Ice bath 9. Corong biasa 10. Kertas saring 11. Tabung reaksi
12. Pipet tetes 13. Indikator pH universal
D.
Prosedur kerja dan Pengamatan
Sintesis Sabun No 1.
Prosedur
Pengamatan
Memasukkan 23 mL minyak Minyak sayur berwarna kuning sayur atau 23 gram lemak kecoklatan kedalam labu erlenmeyer 250 mL.
2.
Menambahkan 10 mL etil Larutan homogen ( bercampur) alkohol dan 20 mL larutan berwarna putih NaOH 25 %, mengaduknya dengan pengaduk kaca, dan memanaskan
labu
kedalam
boiling water bath (beaker 600 mL dengan air 200 mL dan 2 butir batu didih). 3.
Setelah memanaskan selama Terbentuk padatan putih 20 menit, bau alkohol akan menghilang, yang menandakan reaksi Hasilnya
telah adalah
sempurna. sabun,
gliserol, dan NaOH berlebih. 4.
Mendinginkan
erlenmeyer Terbentuk
endapan
dalam ice-water bath. Untuk berwarna putih mengendapkan
sabun,
menambahkan 150 mL larutan NaCl jenuh kedalamnya dan
sabun
mengaduknya. 5.
Menyaring
endapan
dengan
buchner
sabun Sabun tidak larut dalam air dan dingin
mencucinya dengan 10 mL air dingin. Mengamati endapan dan mencatat pengamatan di
Endapan yang terbentuk yaitu 10.86 gram.
laporan.
Alkalinitas (Kebasaan) No 1.
Prosedur
Pengamatan
Menguji larutan sabun dengan Larutan indikator pH Universal.
sabun
menggunakan universal
dicek indikator
menghasilkan
pH
basa. 2.
Mencatat pH yang terlihat.
pH larutan sabun = 14 ( indikator universal terlampir )
E. Pengolahan Data Diketahui : Volume minyak : 5,8 mL Massa jenis minyak : 0,92 gr/mL Mr minyak : 890 gr/mol Volume NaOH : 5 mL Massa jenis NaOH : 2,13 gr/mL Mr NaOH : 40 gr/mol Mr Na-stearat : 306 gr/mol
-
Massa minyak sayur = Massa jenis minyak x volume minyak = 0,92 gr/mL
x 5,8 mL
= 5,336 gr -
Mol minyak sayur =
-
Massa NaOH = Massa jenis NaOH x volume NaOH = 2,13 gr/mL
x 5 mL
= 10, 65 gr -
Mol NaOH =
-
Persamaan Reaksi Trigliserida + 3 NaOH
Gliserol + 3 Na-stearat
M R
0,00599 mol
S
-
-
Massa Teoritis
0,01797 mol
-
0,00599 mol 0,01797 mol
0,24828 mol
0,00599 mol 0,01797 mol
Massa Na-stearat (sabun) = 0,01797 mol x 306 gr/mol = 5,49882 gr -
Massa Percobaan Massa Na-stearat (sabun) = (massa kertas saring+zat) – (massa kertas) = 11,74 gram - 0,88 gram = 10.86 gram
*% Kesalahan Relatif % KR =
x 100 %
= = 97.496 % *% Yield % Yield = =
x 100 % x 100 %
= 197.496 %
F. Pembahasan Pada praktikum ini dilakukan sintesis sabun. Tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui cara mensintesis sabun dengan menggunakan minyak sayur dan NaOH,
mengetahui mekanisme reaksi yang terjadi dalam percobaan ini ,
mengetahui cara mengidentifikasi sabun dan memahami prinsip dasar dari reaksi saponifikasi. Sabun adalah senyawa garam natrium
stearat,
dikarenakan
C17H35COO-Na+.
dari asam-asam lemak tinggi, seperti Kemampuan
sabun
untuk
mencuci
kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan tegangan
permukaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan mengingat kedua sifat dari ion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdiri dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor“. Prinsip pembuatan sabun menggunakan reaksi saponifikasi yaitu reaksi pembentukan sabun dimana minyak/ lemak direaksikan dengan NaOH /KOH atau basa kuat yang menghasilkan sabun dan gliserol sebagai produk sampingnya ( M Arfin N , 2013). Prinsip dalam proses saponifikasi,yaitu lemak akan terhidrolisis oleh basa, menghasilkan gliserol dan sabun mentah. Pertama kita mereaksikan minyak sayur , etanol, dan NaOH dalam erlenmeyer. Minyak sayur berfungsi sebagai reagen utama dimana kandungannya
yaitu trigliserida. Trigliserida biasanya disebut juga “fat” atau lemak jika berbentuk padat pada suhu kamar, dan disebut minyak (oil) bila pada suhu kamar berbentuk cair. Trigliserida terdiri dari tiga gugus asam lemak yang terikat pada gugus gliserol. Asam lemak terdiri dari rantai karbon panjang yang berakhir dengan gugus asam karboksilat pada ujungnya. Gugus asam karboksilat terdiri dari sebuah atom karbon yang berikatan dengan dua buah atom oksigen. Apabila trigliserida direaksikan dengan alkali (sodium hidroksida atau kalium hidroksida), maka ikatan antara atom oksigen pada gugus karboksilat dan atom karbon pada gliserol akan terpisah. NaOH berfungsi sebagai reagen utama yang dapat menghidrolisis lemak / minyak dalam suasana basa sedangkan etanol berfungsi sebagai pelarut yang dapat melarutkan trigliserida dan NaOH sehingga kedua reagen akan berada dalam satu fasa sehingga reaksi saponifikasi akan berjalan merata ( M Arfin N , 2013 ). Setelah
dilalukan
pencampuran
ketiga
senyawa
tersebut
kemudian
memanaskan campuran dalam penangas air selama 20 menit. Pemanasan dilakukan untuk menghasilkan gliserol dan sabun mentah (Gatri, 2011). hasil reaksi telah sempurna ditandai dengan hilangnya bau alkohol. Selanjutnya mendinginkan larutan dalam bak es. Proses pencampuran antara minyak dan alkali dalam bak es kemudian akan membentuk suatu cairan yang mengental, yang disebut dengan trace. Pada campuran tersebut kemudian ditambahkan NaCl jenuh . NaCl jenuh ditambahkan untuk memisahkan antara produk sabun dan gliserol sehingga sabun akan tergumpalkan sebagai sabun padat yang memisah dari gliserol ( Toni, 2013) . Setelah terbentuk endapan, campuran tersebut disaring dengan buchner dan dicuci dengan air dingin agar pengotor polar yang ada di sabun dapat hilang sehingga sabun yang diperoleh menjadi lebih murni. Tahap akhir yang dilakukan adalah mengecek pH dari sabun pH sabun yang diperoleh yaitu 14 ,menggunakan indikator universal. Hal ini menunjukkanbahwa sabun bersifat basa. Padatan sabun ( Na-stearat ) yang diperoleh yaitu 11.86 gram dengan % KR yaitu 97.496 % dan % yield yaitu 197.496 %. Kesalahan yang terjadi dimungkinkan karena NaOH yang digunakan telah rusak, saat pencucian endapan
air dingin yang ada sudah tidak begitu dingin sehingga sebagian sabun larut kembali. Sifat – sifat sabun yaitu : a. Sabun bersifat basa. Sabun adalah garam alkali dari asam lemak suku tinggi sehingga akan dihidrolisis parsial oleh air. Karena itu larutan sabun dalam air bersifat basa. b. Sabun menghasilkan buih atau busa. Jika larutan sabun dalam air diaduk maka akan menghasilkan buih, peristiwa ini tidak akan terjadi pada air sadah. Dalam hal ini sabun dapat menghasilkan buih setelah garam-garam Mg atau Ca dalam air mengendap. c. Sabun mempunyai sifat membersihkan. Sifat ini disebabkan proses kimia koloid, sabun (garam natrium dari asam lemak) digunakan untuk mencuci kotoran yang bersifat polar maupun non polar, karena sabun mempunyai gugus polar dan non polar. Sebagian besar kegunaan sabun di dalam kehidupan sehari-hari adalah bahan pencuci. Sedangkan di dalam industri kosmetik sabun memiliki kegunaan tergantung pada komposisi yang terkandung di dalam sabun itu sendiri. Asam lemak seperti asam stearat atau asam aleat sebagian besar dikonversi menjadi sabun dengan mereaksikannya dengan alkali (NaOH, KOH) maupun dengan alkalominida. Asam lemak banyak digunakan di dalam pembuatan cream cukur,
cream
wajah,
hand
body
lotion,
dan
pewarna
rambut.
Sabun stearat digunakan sebagai pengemulsi antara mineral minyak, lemak ester dan air di dalam pembuatan hand and body lotion. Mekanisme reaksi yang terjadi pada reaksi saponifikasi ( pembuatan sabun ) ini adalah ( ada di hardcopy) :
G. Kesimpulan 1.
Sabun di buat dengan reaksi penyabunan (Saponifikasi) anatar basa alkali
dengan minyak/lemak . 2. Produk yang dihasilkan pada Saponifikasi adalah sabun sebagai hasil utama dan Gliserol sebagai hasil samping. 3. Prinsip dalam basa, menghasilkan
proses saponifikasi,yaitu gliserol
dan
sabun
lemak akan terhidrolisis oleh mentah. Prinsip
dalam
proses
saponifikasi,yaitu lemak akan terhidrolisis oleh basa, menghasilkan gliserol dan sabun mentah. 4. Sabun bersifat basa ditandai dengan PH 14 saat pengecekan menggunakan indikator universal ( terlampir ) 5. Sabun yang diperoleh yaitu 11. 86 gram dengan % KR yaitu 97.496 % dan % yield yaitu 197.496 %.
H. Daftar pustaka
Tim KBI Organik. Penuntun Praktikum Sintesis Kimia Organik. Depok : Departemen Kimia FMIPA UI. 2011. Gatri, Dinda. Laporan Praktikum Sintesis Kimia Organik Preparasi dan Identifikasi Sabun. Depok : Departemen Kimia FMIPA UI. 2011. Nasution, Arfin. Catatan Penting Penuntun Praktikum Sintesis Kimia Organik. Depok : Departemen Kimia FMIPA UI. 2013. http://www.Phospholipids Differ from Triglycerides - Ask.com.html. diakses pada tanggal 29 Maret 2014. http://www.Reaksi Saponifikasi _ Ilmu Kimia.html diakses pada tanggal 29 Maret 2014. http://www.sabun dan Deterjen _ Chem-Is-Try.Org _ Situs Kimia Indonesia _.html diakses pada tanggal 29 Maret 2014. http://www.Tiga Jenis Utama Lemak
Fosfolipid Steroid Trigliserida Artikel
Biologi.html diakses pada tanggal 29 Maret 2014.
I. Lampiran MSDS 1. NaOH Keadaan Fisik : Cairan Mr
:-
Titik didih
: 100°C (212°F)
Titik leleh
:-
Kelarutan
: Mudah larut dalam air dingin
Stabilitas
: Stabil
Efek kronis pada manusia : Sangat berbahaya jika tercerna. Berbahaya jika kontak kulit (iritasi), kontak mata (iritasi), sangat berbahaya jika terhirup. Pertolongan pertama
: Jika terkena mata, cuci dengan air dingin
selama 15 menit. Air hangat juga harus digunakan. Jika terkena kulit, cuci dengan air selama 15 menit. Apabila terhirup, keluar ke udara terbuka. 2.
Na-stearat Keadaan Fisik : Padatan Mr
: 306,47 g/mol
Titik didih
:-
Titik leleh
:-
Kelarutan
:-
Stabilitas
:-
Efek kronis pada manusia : Pertolongan pertama
: -
3. Etanol Keadaan Fisik : Cairan Mr
:-
Titik didih
: 78.5°C (173.3°F)
Titik leleh
: -114.1°C (-173.4°F)
Kelarutan
: Mudah larut dalam air dingin, air panas, metanol, dietil
eter, aseton. Stabilitas
: Stabil
Efek kronis pada manusia : Sangat berbahaya jika tercerna. Berbahaya jika kontak kulit (iritasi), kontak mata (iritasi), sangat berbahaya jika terhirup. Pertolongan pertama
: Jika terkena mata, cuci dengan air dingin
selama 15 menit. Air hangat juga harus digunakan. Jika terkena kulit, cuci dengan air selama 15 menit. apabila terhirup, keluar ke udara terbuka.
4.
NaCl Jenuh Keadaan Fisik : Cairan Mr
:-
Titik didih
: 1,413 °C (2,575 °F)
Titik leleh
: 801 °C (1,474 °F)
Kelarutan
: Larut dalam air
Stabilitas
: Stabil
Efek kronis pada manusia : Pertolongan pertama
: Jika terkena mata, cuci dengan air dingin
selama 15 menit. Air hangat juga harus digunakan. Jika terkena kulit, cuci dengan air selama 15 menit. Apabila terhirup, keluar ke udara terbuka.
Foto hasil percobaan
Hasil sabun =(11.74-0.88) gram
Soal post test : 1. Tolong bedakan antara trigliserida dengan fosfolipid berdasarkan struktur kimianya 2. Jelaskan metode pembuatan sabun selain menggunakan cara saat praktikum 3. Apakah beda sabun dengan detergen berdasarkan struktur kimianya? 4. Pada praktikum ini apakah yang akan terjadi apabila etanol digantikan oleh n-heksana? Jawaban : 1. Fosfolipid : lipid yang terdiri dari dua asam lemak dan gugus fosfat.
Trigliserida : Trigliserida terdiri dari tiga molekul asam (tri-) lemak dan molekul gliserol.
Phospholipids have a glycerol molecule chemically bonded to 2 long fatty acid chains and a phosphoester through a process called condensation while Triglycerides consist of a glycerol molecule chemically bonded to 3 long fatty acid chains via a process called condensation they are far too long to react with water. 2. metode pembuatan sabun selain menggunakan cara saat praktikum -
Kettle Boiled Batch Process
Proses ini menghasilkan sabun dalam jumlah besar, menggunakan tangki baja terbuka yang dikenal dengan ketel yang dapat menyimpan hingga 130.000 kg bahan. Ketel dengan dasar kerucut ini yang berisi koil uap terbuka untuk pemanasan dan agitasi. Untuk membuat sabun oleh proses lemak, dan minyak, soda kaustik, garam, dan air secara bersamaan ditambahkan ke ketel. Untuk menyelesaikan proses penyabunan, batch sabun dipanaskan untuk jangka waktu tertentu menggunakan steam sparging. -
Continuous Saponification Systems Sebuah inovasi yang relatif baru dalam produksi sabun, sistem ini telah
menghasilkan efisiensi pengolahan yang lebih baik dan waktu pengolahan yang jauh lebih pendek. Umpan berupa campuran lemak dan minyak terus dimasukkan ke dalam pressurized, heated vessel yang biasa disebut sebagai autoclave, bersama dengan sejumlah kaustik soda, air, dan garam. Pada suhu (120o C) dan tekanan (200 kPa) waktu yang digunakan untuk reaksi saponifikasi lebih cepat (<30 menit). Setelah dikontakkan dengan waktu kontak yang relatif singkat pada autoclave, neat sabun dan campuran alkali dipompakan ke dalam cooling mixer denagn suhu di bawah 100oC. Hasil produk kemudian dipompakan ke dalam static separator dimana campuran alkali dengan kandungan gliserol (25–30%) dipisahkan dari neat sabun menggunakan pengaruh gravitasi atau settling (pengendapan). -
Proses Pembuatan Sabun Trasparan
1.
Sebanyak 7,3 gram Asam stearat dicampurkan ke dalam 20,9 gram VCO.
2.
Dipanaskan pada suhu 700C kemudian diaduk hingga homogen.
3. Ditambahkan 21,2 gram larutan NaOH 30% kemudian diaduk hingga penyabunan sempurna. 4.
Ditambahkan 9,4 gram gliserin, 15,7 gram etanol, 11,5 gram sukrosa, 1
gram TEA, 0,21 gram NaCl diaduk hingga terbentuk sabun transparan. 5.
Suhu larutan diturunkan hingga 550C kemudian ditambahkan 5 gram gel
lidah buaya dan 7 gram minyak lemon. 6.
Diaduk hingga homogen dan dicetak.
3. beda sabun dengan detergen berdasarkan struktur kimianya Detergen agak berbeda dari sabun. Sabun adalah garam natrium dari asam karboksilat, sedangkan detergen adalah garam natrium dari asam sulfonat, seperti natrium alkil sulfat dan natrium alkilbenzen sulfonat. Sabun dan detergen memiliki gugus fungsi berbeda. Sabun memiliki gugus fungsi ion karboksilat (COO–), sedangkan detergen memiliki gugus fungsi ion sulfonat (SO3–) atau ion sulfat (O–SO3–).
Detergen
Sabun
4. yang akan terjadi apabila etanol digantikan oleh n-heksana adalah reagen utama yang dicampurkan { NaOH dan minyak sayur ( trigliserida) } tidak akan bisa larut ( homogen ) sehingga tidak akan dihasilkan sabun. Hal ini dikarenakan trigliserida dan NaOH bersifat polar sehingga larut dalam pelarut polar ( etanol ) sedangkan n –heksana bersifat non polar sehingga reagen utama tidak bisa bercempur/homogen.
