Laporan Resmi Perc 1 Rifqi

PERCOBAAN I PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA KOMPLEKS

I.

TUJUAN

Mempelajari pembuatan dan penentuan molekul senyawa kompleks besi (II) Oksalat

II.

PENDAHULUAN

Alhamdulillah Puji Syukur kehadiran Allah SWT. Karena Sang Khaliq lah percobaan kali ini bisa dilakukan. Dengan kekuatan yang telah Allah SWT. Berikan dan ilmu yang telah Allah ridhoi maka banyak penemuan-penemuan yang muncul di Alam Semesta ini.

             65. Lalu mereka bertemu dengan seorang hamba di antara hamba-hamba Kami, yang telah Kami berikan kepadanya rahmat dari sisi Kami, dan yang telah Kami ajarkan kepadanya ilmu dari sisi Kami[886].

Salah satunya yaitu Ilmu Kimia. Dengan banyak penemuan maka banyak pula permasalahan yang timbul. Maka dari itu Perlu adanya pembuktian mengenai penemuan-penemuan tersebut. Dengan demikian Pembuktian yang akan dilakukan pada perconaan ini adalah mengenai Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks. Reaksi antara dua molekul stabil atau lebih dapat menghasilkan produk reaksi yang stabil dengan sifat karakteristik . Sebagai contoh komplek amina akan terbentuk jika amina direaksikan dengan kobalt (II) klorida. Hakekat struktur senyawa kordinasi adalah transfer elaktron yang terjadi antara ligan dan molekul atau ion logam. Dalam bentuk paling sederhana, sederhana, ikatan ikatan koordinasi koordinasi terbentuk oleh transfer pasangan elektron dari ligan atau molekul ke ion logam.

Titles you can't find anywhere else

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.







Molekul netral atau ion-ion yang bertindak sebagai ligan harus memiliki pasangan elektron sunyi. Senyawa koordinasi paIing sederhana akan terbentuk dengan ikatan sigma antara antara suatu ligan dengan molekul atau ion logam. Beberapa senyawa komplek dikenal dimana ikatan sigma dan ikatan phi dari orbital 2p pada oksigen memberi konstribusi pada seluruh ikatan. Dalam ligan yang lain seperti karbon monoksida dan nitroksida, konstribusi dari ikatan phi berperan dalam seluruh ikatan. Maka dari itu percobaan ini dilakukan. III.

DASAR TEORI

Senyawa kompleks dapat merupakan senyawa kompleks netral atau senyawa kompleks ionik. Senyawa kompleks ionik terdiri atas ion positif (kation) dan ion negative (anion), dimana salah satu atau kedua ion tersebut dapat merupakan ion kompleks. Dalam pembentukan senyawa kompleks, kompleks, atom logam atau ion logam disebut sebagai atom pusat,, sedangkan atom yang dapat mendonorkan elektronnya ke atom logam atau ion logam disebut atom donor. Ion dan molekul netral memiliki atom-atom donor yang disebut dengan ligan. Atom pusat senyawa kompleks dapat merupakan unsur-unsur transisi atau unsur-unsur logam utama. Atom pusat suatu senyawa kompleks dapat memiliki bilangan oksidasi yang harganya positif, nol atau negatif. (Effendy, 2007). Secara umum senyawa pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan kovalen koordinasi yang dapat pula dianggap sebagai senyawa koordinasi. Dalam konteks yang lebih khusus, senyawa koordinasi adalah senyawa yang pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan kovalen koordinasi antar ion logam atau atom logam dengan atom nonlogam. Pada awal perkembangannya, senyawa koordinasi disebut dengan senyawa kompleks karena pembentukannya sulit untuk dijelaskandengan konsep valensi atau teori ikatan kimia yang ada. Istilah senyawa koordinasi setelah Wemer menjelaskan bahwa liganligan terkoordinasi pada atom pusat terletak pada posisi tertentu. Fakta-fakta eksperimen baru menunjukan banyak senyawa kompleks yang sangat sulit dijelaskan pembentukannya







Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruang yang tersedia sekitar atom atau ion pusat biasa disebut dengan bulatan koordinasi yang masing-masing dapat dihuni satu ligan (monodentat). (monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Menurut Lewis teori tentang ikatan-ikatan kimia didasarkan atas pembentukan pasangan elektron, menerangka pembentukan kompleks kompleks terjadi karena penyumbangan suatu pasangan elektron seluruhnya oleh atom ligan kepada atom pusat. Ikatan datif kadang dinyatakan dengan sebuah anak panah yang menunjukan arah penyumbangan elektron. Teori medan ligan menjelaskan pembentukan kompleks atas dasar medan elektrostastik yangn diciptakan oleh lilgan-ligan yang terkoordinasi sekeliling bulatan sebelah dalam dari atom pusat. Medan ligan menyebabkan penguraian tingkatan energi bilangan orbital d atom pusat , yang lalu menghasilakan enrgi untuk menstabilkan kompleks tersebut (energy stabilisasi medan ligan). Salah satu fenomena yang paling umum terjadi bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna dalam larutan. Beberapa contoh adalah :

Cu

2+

+

4NH3

Biru 2+

Fe

biru tua gelap +

-

6CN

Hijau muda 2+

Ni

+

3+

Kuning

[Fe(CN)6]

4-

kuning 6NH3

Hijau Fe

2+

[Cu(NH3)4]

[Ni(NH3)6]

2+

biru +

-

6F

[FeF6]

3-

tak berwarna (Vogel, 1990).

Ion kompleks dalam larutan terbentuk secara bertahap. Pembentukan kompleks oktahedral satu ion logam dalam pelarut air dengan suatu ligan berlangsung melalui







n+

Sebagai contoh, ion logam dalam pelarut air membentuk kompleks [M(H 2O)6] . Pada saat ke dalam larutan ditambahkan ligan monodentat tidak bermuatan maka terjadi reaksi: [M(H2O)6]

n+

+

L



n+

[M(H2O)5L]

+

H2O

Reaksi tersebut terus berlangsung hingga keenam H2O tersubstitusi dan dihasilkan n+

kompleks [ML6] . Apabila ligan yang ditambahkan merupakan ligan bidentat maka maka reaksi terdiri dari tiga tahap. Pada setiap tahap dua molekul H2O disubstitusi oleh satu ligan bidentat hingga pada pada akhir reaksi reaksi diperoleh kompleks [ML3]

n+

(Kristian. H, 2003).

Kompleks dengan satu ion logam pusat dikenal sebagai kompleks inti tunggal (mononuklir). Salah satu kompleks kompleks mononuklir yang yang banyak diteliti adalah kompleks kompleks Fe(II) dengan

ligan

C14H10N2

[Fe(pq)2(ClO4)2].H2O,

(2,(2’ -pyridyl)quinoline -pyridyl)quinoline

[Fe(pq)2(H2O)Br]Br.H2O, 2

=

pq)

misalnya

[Fe(pq)2(NCS)2],

[Fe(pq)2(ClO4)2],

[Fe(pq)3](ClO4)2

1

,

3

[Fe(pq)3](ClO4)2.H2O , [Fe(pq)Cl2] . Ligan pq merupakan merupakan ligan bidentat bidentat turunan turunan bpy (2,2’ bipyridine = C10H8N2) yang dihasilkan dari dari substitusi benzo dalam dalam posisi cis. Ligan pq sangat menarik karena pada beberapa kasus menghasilkan kekuatan medan sedang yang dapat memberikan efek spin crossover (Effendy, crossover (Effendy, 2007). Rumus molekul menentukan menentukan jumlah eksak atom-atom dari setiap unsur di dalm unit terkecil suatu zat. Dalam pembahasan tentang molekul, setiap contoh diberikan bersama dengan rumus molekulnya dalam di dalam tanda kurung. Jadi H 2 adalah rumus molekul untuk hydrogen,O2 adalah oksigen dan H2O adalah air. Angka subskrip menandai jumlah atom suatu unsur yang ada dalam molukul itu. Dalam H 2O tidak ada subskrip untuk O, karena hanya ada satu oksigen dalam stu molekul air., dan angka satu dihilangkan dari rumus. Perhatikan bahwa oksigen O2 dan ozon O3 adalah alotrop dari oksigen. Alotrop adalah salah satu dari dua atau lebih dari dua bentuk lain dari unsur (Chang, 2003). Besi dengan kemurnian yang tinggi tersedia sebagai standar primer. Besi dilarutkan dalam larutan asam dan pada proses pelarutan besi (III) direduksi menjadi besi (II). Jika







konsentrasi ion besi (III) dengan pembentukan kompleks, sehingga membantu untuk memaksa agar reaksi brjalan lengjap dan juga menghilangkan warna kuning yang terdapat pada besi (III) dalm media asam. Kompleks fosfat tidak berwarna dan titik akhir akan menjadi lebih jelas (Day dan Underwood, 2002 ). Besi dialam ditemukan sebagai unsur kimia ke sepuluh paling banyak. Hal ini menyumbang kepada medan magnet bumi. Beberapa komleksi besi juga memiliki sifat magnet. senyawa kompleks Fe(II)-Cr(III) dengan ligan oksalat memiliki rumus kimia II

III

[(C6H9)4N][Fe Cr (C2O4)3].H2O. Ligan oksalat pada kompleks tersebut berfungsi sebagai jembatan antra ion besi (II) dengan khrom (III). Kompleks tersebut berwarna hijau kekuningan dan bersifat paramagnet pada temperatur ruang. Pengukuran suseptibilitas pada temperatur 80-300K menghasilkan peningkatan suseptibilitas pada temperatur makin rendah yang menunjukkan kompleks yang terbentuk bersifat feromagnet (Effendy, 2007). Titrasi redoks melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan analit.Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau senyawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Aplikasi dalam bidang industri misalnya penentuan sulfite dalam minuman anggur dengan menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat dengan menggunakan permanganate, penentuan besi(II) dengan serium(IV), dan sebagainya. Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan tentang penyetaraan reaksi redoks memegang peran penting, selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan pengetahuan yang cukup baik mengenai semua itu maka perhitungan stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih mudah (Day dan Underwood, 2002 ). Contoh titrasi redoks yang terkenal adalah iodimetri, iodometri, permanganometri permanganometri menggunakan titrant kalium permanganat untuk penentuan Fe

2+

dan oksalat, Kalium

dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan Cu(I) dalam CuCl. Bromat dipakai







Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks dapat dilakukan dengan mebuat kurva titrasi antara potensial larutan dengan volume titrant, atau dapat juga menggunakan indicator. Dengan memandang tingkat kemudahan kemudahan dan efisiensi maka titrasi redoks dengan indicator sering kali yang banyak dipilih. Beberapa titrasi redoks menggunakan menggunakan warna titrant sebagai indicator contohnya penentuan oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium dikromat (Day dan Underwood, 2002 ). Permanganometri

adalah

titrasi

yang

dilakukan

berdasar

reaksi

kalium

permanganat (KMnO4). Reaksi ini di fokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi ang terjadi antar KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kalium permanganat merupakan zat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilaritkan dalam air. Kalium permanganat merupakan pengoksid kuat yang bekerja berlainan menurut pH dari medium dan merupakan larutan standar sekunder. Oleh sebab itu larutan KMnO 4 harus distandarisasi agar larutan menjadi standar primer. Dalam larutan asam ion permanganat direduksi menurut proses lima elektron, bila bilangan oksidasi mangan di ubah dari +7 ke +2 adalah -

+

MnO4 + 8H

+ 5e

2+

Mn

+ 4H2O (Oxtoby, 2001)

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator pada umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam, karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Permananat bereaksi secara cepat dengan banyak reagen pereduksi namun beberapa reaksi membutuhkan pemanas dan pengadukan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat laju reaksi. (Anonim,2009). Reaksi yang paling lazim dijumpai dalam laboratorium pengantar adalah reaksi dalam larutan yang sangat asam. Permanganate bereaksi dengan cepat dengan banyak zat pereduksi menurut reaksi 1,namun salah satu zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi. Seandainya reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai l ebih banyak kesulitan dalm menggunakan reagensia. Misalnya permanganate merupakan zat pengoksid









Sedikit kelebihan permangant yang ada pada titik akhir suatu titrasi telah cukup untuk menimbulkan pengandapan MnO 2. Dalam persiapan larutan permanganat harus dilakukan tindakan pencegahan khusus dengan cara pemanasan untuk memusnahkan zat pereduksi dan penyaringan lewat kaca masir ( filter tak mereduksi) untuk menyingkirkan MnO2 dan agar proses oksidasi lebih cepat (Day dan Underwood, 2002 ). Persamaan redoks yang berimbang haruslah dicari beberapa elektron yang dilepaskan oleh zat pereduksi dan diambil zat pengoksid. Hal tersebut dapat diketahui dengan mudah apabila persamaan reaksi setengah sel dari sistem redoks yang dilibatkan itu telahdiketahui, contohnya adalah H2O2 Dan

-

MnO4

O2 +

+ 8H

+

+ 5e

+

2H

+ 2e 2+

Mn

+4H2O

(1)

Dapatlah dengan segera nampak bahwa 5 hidrogen peroksida akan melepaskan 10 elektron yang kemudian akan diambil 2 ion permanganat. Dari angka persamaan ini dapat berimbang dengan sangat mudah. (Oxtoby, 2001)







IV.

ALAT DAN BAHAN

1.

Alat-alat

2.

Bahan – bahan

a. Pipet ukur 25mL

a. Ammonium besi (II) sulfat

b. Pipet ukur 1mL

b. Serbuk seng

c. Gelas piala 150 mL

c. Kalium permanganate

d. Pengaduk gelas

d. Aseton

e. Pembakar spiritus dan tripot

e. Asam sulfat 2M

f.

f.

Gelas arloji besar

g. Sendok sungu h. Buret i.

Statif

j.

Corong gelas

k. Erlenmeyer l.

Termometer

m. Pinset n. Penyaring Buchner o. Glass wool

Kristal asam oksalat

g. Akuades







V.

CARA KERJA

4 gram ammonium besi(II) sulfat

2.5 gram kristal asam oksalat Larutan asam

12,5 mL Akuades

oksalat

Larutan besi (II)

15 mL akuades

0,5 mL asam sulfat dididihkan

Endapan yang terbentuk disaring

Dicuci dengan air panas

Dicuci dengan aseton

Endapan dikeringkan

Tentukan rendemen

0,2 gram rendemen

Dididihkan larutan dengan 2

10 mL asam sulfat 2M

Dititrasi dengan KMnO







VI.

PEMBAHASAN

Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks merupakan judul yang akan di bahas pada percobaan kimia anorganik 2 kali ini, yang bertujuan mempelajari pembuatan dan penentuan molekul senyawa kompleks besi (II) oksalat. Awal mula percobaan

ini

yaitu

menyiapkan

larutan

besi(II)oksalat

yang

dibuat

dengan

dilarutkannya ammonium besi(II)sulfat dengan di tambahkannya akuades beserta sedikit asam sulfat 2 M. Setelah itu membuat larutan asam oksalat dengan cara melarutkan Kristal asam oksalat dengan beberapa mL akuades. Ditambahkannnya Ditambahkannnya asam sulfat pada pembuatan larutan besi(II) yaitu bertujuan agar larutan besi (II) oksalat bersifat asam sama dengan asam oksalat jadi agar sama-sama asamnya serta yang paling urgen yaitu karena besi merupakan zat reduksi yang lemah, sehingga jika ditambah dengan asam oksalat maka akan mudah direduksi oleh permanganate. Kemudian kedua larutan tersebut dicampurkan, dan akan terbentuk suatu endapan dan warna kuning. Endapan tersebut adalah Fe 2C2O4. Dan warna kuning yang 3+

dihasilkan adalah suatu bukti bahwa telah terbentuknya ion Fe . Setelah kedua larutan tersebut di campur lalu didihkan. Fungsi didihkan yaitu agar ketika dititrasi akan diperoleh hasil yang maksimal karena titrasi akan maksimal apabila dipanaskan dan Fe o

akan maksimal pada suhu yang berkisar 40-60 C. Setelah melalui proses dididihkan maka proses selanjutnya yaitu penyaringan







melalui beberapa waktu dalam proses pengeringan kemudian ditentukan rendemenya. Hasil rendemen di ambil beberapa gram dan di larutkan dengan beberapa mL asam sulfat 2M. Kemudian dititrasi menggunakan larutan standar kalium permanganat sampai titik ekivalen tercapai. Titrasi menggunakan kalium permanganate dikarenakan kalium permanganate merupakan oksidator kuat. Setelah dititrasi kemudian hasil titrasi tersebut di dididihkan dengan menambahkan beberapa gram serbuk seng selama durasi waktu 10 menit. Ditambahkannya Ditambahkannya serbuk seng karena seng (III) mereduksi Besi (III) menjadi Besi (II). Kemudian sambil menunggu proses, disiapkannya corong yang pada mulut corong telah di modifikasi modifikasi menggunakan menggunakan glass woll sebagai penyaring. penyaring. Pemasangan Pemasangan glass woll sangatlah hati-hati karena glass woll terbuat dari serabut-serabut gelas yang dapat membahayakan kesehatan karena glass woll dapat terhirup sehingga mengganggu proses pernapasan pada paru-paru bahkan dapat menimbulkan kematian, maka perlu dipakainya masker untuk melindungi hidung. Setelah itu larutan disaring menggunakan corong yang telah dimodifikasi tadi dan dicuci menggunakan larutan H2SO4. 2M. kemudian dititrasi lagi menggunakan KMnO4. Dengan melalui berbagai proses tadi maka dapat ditentukannya kadar besi, oksalat dan air.

VII.

KESIMPULAN









VIII.

DAFTAR PUSTAKA

Effendy, Ph.D.2007 . Prespektif Baru Kimia Koordinasi Jilid 1. Bayumedia Publising. Malang Khopkar. S.M. 2008 . Konsep Dasar Kimia Analitik. UI – Press. Jakarta Underwoood, David . W. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam. Erlangga : Jakarta Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimakro Edisi Edisi ke Lima. PT Kalman Media Pusaka : Jakarrta.







IX.

LAMPIRAN PERHITUNGAN

1. Titrasi I 0,2 gram sampel  KMnO4  V Titrasi = 6,4 mL

2. Titrasi II Larutan Titrasi II + Zn  KMnO4  V Titrasi = 1,7 mL

3. Penentuan Kadar Besi Mgrek Fe = m grek MnO4 mmol Fe x n Fe = mmol MnO4- x n MnO4mmol Fe x 1

= 0,1 x 1,7 mL x 5

mmol Fe

= 0,85/1 = 0,85 mmol







Mmol air

=

 

    

Mol Fe : Mol C2O42-

: mol H2O

0,85

: 1,175

: 2,73 mmol

1

:1

:2

Laporan Resmi Perc 1 Rifqi

Recommend Documents