L AP APOR ORAN AN PR PRAK AK TIK UM PIL OT PL AN ANT T DISTILASI Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Laporan Praktikum Pilot Plant
Dosen Pembimbing : I r . Umar Umar K ha haya yam m
Oleh: Y usuf Za Zaela lan na
(101411032)
K elom lompo pok k : V (L im ima) a) K elas : 3A 3A D3- Te Teknik K imia
Tang Tan ggal Pengambila ilan n Data : 17 Desember 20 2012 Tang Tan ggal Peny nye era rah han L apora ran n : 23 Desember 20 2012
POL PO L I TEK NIK NEGERI BANDUN BANDUNG G 2012
I.
TUJ UAN PRAK TI K UM Setelah mel melakukan akukan percobaan ini ini,, di diha harapkan rapkan mahasi siswa swa dapat dapat : 1. Men enjjal alanka ankan n peralatan unit destil destilasi dengan aman dan benar. 2. Mengetah tahui ui ta taha happ-ta taha hap proses proses distil distilasi skala skala pilot pil ot plan plant. 3. Men enge getahui perbedaa perbedaan an anta tara ra disti distillasi sederhana dan di disti stillasi pil pilot pla plant. 4. Memahami se sektorktor-se sektor padadi distil stilas asii pi pillot pla plant.
II.
L and andas asan Te T eori Desti tillas asii adal dalah ah suatu suatu met etode ode pem pemisaha han n Hukum Hukum Raoult Raoult berdasarkan perbeda perbedaan an ti titi tik k
didih. di dih. Untuk me memba baha has desti tillasi perlu di dipe pellajari prose proses s keseti tim mba banga ngan fas fasa uapp-ca caiir; keseti tim mban bangan gan ini ini tergan tergantung tung pada tekana tekanan uap larutan larutan.. Huk Hukum um Raoult Raoult digun di gunakan untuk untuk menj njel elaskan askan fenome fenomena yang terjadi terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destillasi desti asi;; menj njel elaskan askan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni di dikal kaliikan frak fraksi si mol ko kompone mponen yang menguap dalam larutan larutan pada suhu yan yang g sama (Armi (A rmid, d, 2009). Pri rinsi nsip p destilas destil asii adalah pengua penguapan cai cairan ran dan pengembunan kembal kembalii uap tersebut tersebut pada pa da suhu titik titi k didi didih. h. Ti T iti tik k didi didih h suatu suatu cai cairan ran adalah suhu suhu dim dimana tekanan uapnya sa sam ma denga gan n tekanan atmosf osfer. er. Cair Cairan an yang di diem embun bunkan kan kembal balii di dise sebut desti destillat. Tuj Tujuan uan des desti tillasi adalah pemurni urnian an zat zat cair cair pada titik titi k didi didihnya hnya, dan memisah sahkan kan cairan cairan tersebut dari zat padat yang terl terlarut arut atau atau dari zat cair lai lainnya nnya yang mempunyai perbedaan perbedaan ti titi tik k didi didih h cairan murni urni.. Pada desti tillas asii bi bias asa, a, tekanan uap di atas cairan adalah tekana kanan n atm tmosf osfe er (ti (titi tik k didi didih h normal) ormal).. Untuk senyawa murni, murni, suhu yang tercatat pada termometer yang di ditem tempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008). Secara umum pro proses ses yang terj terjadi adi pada padadesti destillasi sederhana atau bias biasa yaitu yaitu : 1. Penguapan ko komponen mponen yang mudah menguap dari campuran dalam dalam al alat at penguap 2. Pengel eluaran uaran uap yang terb rbentuk entuk mel elal alui ui sebuah pipa pipa uap yang lebar dan kosong tanpa perpindah perpi ndahan panas dan pemindahan massa yang diseng disengaj aja a atau di dipaksakan yang dapat menyebabkan ko kondens ndensat mengal ngaliir kembali ke ke lat penguap. 3. J Jik ika a perlu lu,, tetes-t -te etes cairan yang sukar menguap yang ik iku ut terb rba awa dala lam m uap dipi di pisa sahkan hkan deng ngan an bantuan sikl siklon on dan disalurkan disalurkan kembali kembali keda kedallam alat penguap. 4. K ondensasi uap dalam sebuah kondensor 5. Pendi dingi ngin n lanjut lanjut dari desti tillat panas dalam sebuah alat pendi dingin ngin
6. Penampungan desti stillat dalam dalamsebuah bej bejan ana 7. Pen enge gelluara uaran n residu residu dari dari alat pengua penguap 8. Pendi dingi ngina nan n lanjut lanjut dari dari resi residu du yang dikel dikeluarkan uarkan Penampungan residu dalam se sebuah buah bejana. Desti tillasi merupakan cara yang penti penting ng untuk mel elakukan akukan pemisahan campur puran an atau senyawa dalam skal skala a besar. Dari pencampuran air dan dan penerimaan uap dalam dalam sebuah pemisahan campur puran, an, molekul molekul dal dalam am gerakan tetap dan cenderung lepa lepas dari permukaan fase fase uap. ua p. Dalam tem temperat peratur ur yan yang g tepat, pelari pelarian an fen fenome omena akan dil dilanjutk anjutkan an ke kotak campuran campuran yang dibatasi dibatasi dengan uap basah. Desti tillas asii ini di dikataka katakan n nor norm mal karen karena a tekana kanan n cam campuran yang tel telah ah di dipi pisah sahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar luar yang besarnya adal dalah ah satu atm. Desti Destillasi nor norm mal digun di gunakan untuk memisahkan campuran vol volati atill dari dari bahan yang yang ti tidak dak volati volatill. Itu I tu dibuat dari dari cairan cai ran yang men endi didi dih h dan dan uap yang di disi simp mpan an di dalam sebuah pen peneri erim ma hasi sill desti tillasi yang telah siap siap di dilanjutkan dalam kotak pemisah. Pengaruh dari penambahan kolom kol om fraksi fraksina nasi akan memp mpersi ersingka ngkatt beberapa pekerj kerjaa aan n pem pe misa sah h dari dari di distil stilasi asi bi bia asa hanya men enjjadi satu pekerjaan pekerjaan. Proses di distil stilas asii be berl rlan angs gsung ung dim di man ana a uap cairan cairan akan men enjjadi cair cairan an di dalam kondensor pendingin. pendingi n. Cair Cairan an yang yang menjadi uap merupakan senyawa murni yang terpi terpisah sah dari campur purannya annya dan dari zat pengkotamin pengkotamin atau penyetor. penyetor. J ika semua cairan cairan sudah terpi rpisa sah h maka terdapat res resiidu yang bersif bersifat padata tan. n. Hasiil distil Has distilas asi disebu butt distila distil at. Disti stillasi tergantung pada temperat peratur ur zatnya, beberapa mol olekul ekul zat zat cai cairr memi milliki energi yang cukup untuk di diubah ubah dan membuat suatu tekanan uap. K ecendrungan untuk penguapan menj njadi adi lebi lebih h besa sarr karen karena a energi ki kine neti tik k yang ditambah ditambah dari kenaikan temperatur. K eti etika ka suatu cair cairan dipan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosf tmosfer er lingkun ngkunga gan cai cairan yang mendi didi dih, h, maka maka hal ini di dise sebut titik titi k didi didih. h. Be Besa sarnya rnya perbed rbedaa aan titik titi k didi di dih h beberapa senyawa berbanding berbanding lur lurus dengan tingkat tingkat kemudahan pemisahannya. Sem Semaki akin n besar perbedaan titi titik k didi didih h akan semakin mudah pul pula a pemisahan senyawa tersebut. Dan Dan seba balliknya knya,, ap apab abiila perbedaan ti titi tik k didi didih h kecil kecil maka akan akan semaki akin n sulit suli t pula pula pem pemisa saha han senyawa tersebut. Proses desti stillasi bi bisa di dikerj kerjakan akan dalam satu langka langkah h menggunakan sebua sebuah kolom kolom fractionati ractionating ng ant antara ara botol botol de destil stilas asii da dan n alat kondensor. kondensor. Salah Salah sat satu u tipe tipe dari kol kolom om ada dallah pi pipa pa vertiikal panj vert panjang ang yang sederhana dengan gel gelas as embun atau material lem l embam lai ainnya. nnya. Sebuah tipe ti pe fra fracti ctiona onati ting ng sete tellah mende desti stillasi sebua buah h cai cairan bisa bisa di dilan anjjutka utkan. n. K ondens nsas asii da dan n
penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin, akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut destilasi fraksinasi. Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi : 1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan, tetapi hanya diatas permukaan. 2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.
Destilasi dapat dikategorikan ke dalam beberapa jenis diantaranya yaitu : 1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : a.
Distilasi kontinyu
b.
Distilasi batch
2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu : a.
Distilasi atmosferis
b.
Distilasi vakum
c.
Distilasi tekanan
3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu : a.
Destilasi system biner
b.
Destilasi system multi komponen
4. Berdasarkan systemoperasinya terbagi menjadi dua, yaitu : a.
Single-stage Distillation
b.
Multi stage Distillation
Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi, yaitu : 1. Destilasi sederhana Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. J ika campuran dipanaskan
maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Y ang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu, campuran zat cair yang akan didestilasi . Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami
kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangasataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. 2. Destilasi bertingkat ( fraksional ) Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponenkomponen dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya. 3. Destilasi uap Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat. 4. Destilasi vakum Distilasi vakumbiasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat
digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan padasistem distilasi ini 5. Distilasi Azeotrop Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. 6. Refluks / Destruksi Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macammacam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.
DISTI LASI SKAL A PIL OT PLANT
Vent
Sektor 5
TIA
TR
21
1
W1 TRC
TR
3
7
F 5
TR
FI
8
4
PR 6
CW T2
V1
LICA 11
Sektor 4 TR 9
PIC 12
TR
TR
13
10
TI
STEAM
22
W5 A1
FI 17
PTFE
Vent
W2
PR
TR
TR
FI
23
24
V3
18
Sektor 3 FI
SAMPEL
feed
DRAIN
TR
T3
26
FI 16
V2
FI 27
FI 15
14
Steam
condensate
House
W4
V4
25
TR 21
Sektor 2
P1 FI
DRAIN
28
W3
P3
Sektor 1 DRAIN
V5
Gambar1. Unit Distilasi
PERAL ATAN DAN FUNGSI AL AT PADA SETIAP SEK TOR
a) Sektor 1 Terdiri dari pengalir umpan dan tempat penmpungan umpan T1, pompa yang mengatur sirkulasi umpan P2.
T1 (Feed Tank) : Untuk menampung cairan umpan (air keran)
sebelum
disirkulasikan atau dialirkan ke sumptank.
P2 (Feed Pump) : Untuk memompa / mengalirkan cairan umpan (air keran) ke dalam kolom distilasi sehingga akhirnya cairan tersebut masuk ke dalam sumptank. Feed pump juga berfungsi ketika mensirkulasikan cairan dari T1-T1.
A1 (Vapor Trap) : Untuk mengambil kondensat yang terbawa oleh steam yang keluar dari pre-heater.
W5 (Pre-Heater) : Sebagai pemanas awal cairan umpan.
W4 (Distilat Cooler) : Untuk mendinginkan distilat sebagai produk atas
TR-13 (Temp Feed) : Untuk mengukur temperatur cairan umpan masuk kolom distilasi.
FI -14 (Flow Distilat) : Untuk mengukur laju alir distilat yang dihasilkan.
FI-17 (Flow Feed) : Untuk mengukur laju alir umpan.
Va-1.1-Va-1.12 (Valve) : Berfungsi untuk mengatur laju alir cairan untuk suatu tujuan tertentu, diantaranya: Untuk sirkulasi T1-T1 : Mengalirkan cairan dari T1 kembali ke T1 dengan bantuan pompa P2 dan membuka valve Va-1.3, Va-1.6, Va-1.7 dan Va-1.9 kemudian tutup valve Va-1.2, Va-1.4, Va-1.5, Va-1.8 dan Va-1.10 Va-1.11
Va-1.12
Jalur Umpan
Va-1.10
Va-1.1
Va-1.9
Va-1.2
Va-1.8
Va-1.3
Va-1.4
Va-1.6
Va-1.5
Va-1.7
Symbol
Discription
Type
Material
Remarks
T1
Feed Tank
-
DURAN Glases
-
P2
Feed Pump
Centrifugal
Stainless Steel
-
A1
Vapor Trap
UNA 23 h/v
GG 25
-
W4
DistillateCooler
Coil Type
DURAN Glases
DN 200
W5
Preheater
MultipleTube
Stainless Steel
SteamHeated
Bayonet FI-14
DistillateProduct
Rotameter
DURAN Glases
Local Indication
FI-17
Feed To Distillation
Rotameter
DURAN Glases
Local Indication
TR-13
Preheater Outlet
WID../D
DURAN Glases
-
b) Sektor 2 Terdiri dari tempat penampungan zat yang dipanaskan yaitu T3 dan pompa yang mengatur sirkulasinya P3.
P3 (Pompa Sirkulasi) : Untuk mengalirkan cairan dari tangki penampung (sumptank) ke reboiler.
V5 (Evaporator Feed from P3) : Untuk mengatur laju alir cairan yang masuk ke FFE.
W2 (Falling Film Evaporator) : Merupakan tempat terjadinya pemanasan.
W3 (Cooler) : Untuk mendinginkan cairan yang akan dibuang/dikeluarkan dari Sump Tank.
T3 (Sump Tank) : Untuk menampung cairan umpan yang akan dan sudah dipanaskan pada FFE. Pada bagian atas cairan dalam sumptank terdapat uap yang akan masuk ke kolom distilasi.
TR 21 ( Temperature Recorder Sumptank Bottom) : Untuk mengukur temperatur cairan yang akan masuk ke FFE.
TR 26 (Temperature Sumptank Vapor) : Untuk mengukur temperature uap di dalam Sump Tank.
FI 28 (Flow Feed Recycle) : Untuk mengukur laju alir cairan yang direcycle ke dalam FFE.
Prosedur kerja sistem pengumpanan cairan pada FFE yaitu dengan membuka Valve Va-2.1, Va-2.2 dan Va-2.5 lalu menutup valve Va-2.1 dan Va-2.3 kemudian nyalakan pompa P3. sehingga cairan akan mengalir ke bagian atas FFE. K emudian cairan yang panas akan turun dan masuk ke sumptank. Cairan panas ini akan berkontak dengan cairan dingin dalam sumptank sehingga semua cairan dalam sumptank akan mengalami kenaikan suhu tertentu.
SECTION 2 TI
Jalur Zat yang Dipanaskan
W2 PR
LIA1
T3
TR
TR
Va-2.1 Va-2.2
W3
FI
P3 Va-2.4
Va-2.5
Va-2.3
Symbol
Discription
Type
Material
Remarks
T3
ColumnSump
Cyli ndrical
DURAN
-
Glases
Tank W3
SubCooler
Coil Type
DURAN
DN 200
Glases P3
CirculationPump
SlideChanel
Stainless
-
Steel W2
FFE
Shell andTube
Stainless Steel
DN 300
TR-21
Sump Tank Bottom
WID../D
Sump Tank Bottom
WID../D
TI-22
-
CollumnBottom
BR 3208
Stainless
AbsollutePressure
Diapraghma
Steel
Evaporator Feed
Mercury
DURAN
Local
Glases
Indication
DURAN
Local
Glases
Indication
DURAN
Local
Glases
Indication
RecycleSump FI-28
DURAN Glases
Vapor Temperature PR-18
-
Glases
Temperature TR-26
DURAN
Evaporator Feed of
Rotameter
Recycle Sump LIA-19
Collumn Sump Tank T3
FUEST 25/R
-
c) Sektor 3 Pada tahap ini Steam dialirkan ke dalamFFE dan kondensat hasil proses dikeluarkan.
W2 (Falling Film Evaporator) : Untuk memanaskan cairan umpan dengan menggunakan steam yang tidak kontak secara langsung dengan cairan yang akan dipanaskan.
A2 (Steam Trap) : Untuk mengambil kondensat yang keluar dari FFE.
FI 27 (Flow Condensat) : Untuk mengukur laju alir kondensat.
FI 24 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengukur laju alir massa steam yang masuk ke FFE.
TR 23 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengukur suhu steam yang masuk FFE
TI 25 (Evaporator Steam Outlet) : Untuk mengukur suhu kondensat yang keluar dari FFE.
V3 dan V4 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengontrol laju alir umpan yang masuk ke FFE.
Prosedur kerja untuk mengalirkan steam yaitu diawali dengan membuka aliran udara tekan pada panel control. Kemudian membuka valve pada bukaan tertentu.
SECTION 3 Jalur Pemanas
V3 TR
V4
STEAM
FI
KONDENSA TI FI
Symbol
Discription
Type
Material
Remarks
TR-23
Evaporator Steam
7HC1008-
Stainless Steel
-
Supply
1DA11
FI-24
Evaporator Steam
Rotameter
Stainless Steel
Local Indication
TI-25
Evaporator Steam
DL02/25-11
Stainless Steel
Local Indication
Rotameter
Stainless Steel
Local Indication
Outlet FI-27
Evaporator Kondensat
h
A2
Vapor Trapp
UNA 23 /v
GG 25
-
V3
Evaporator Steam
77159-A10
GG 25
Pneumatic
Supply V4
Evaporator Steam Supply
Control Valve -
-
Solenoid Valve
d) Sektor 4
TR 8 (Temperature Column Top Vapor) : Untuk mengukur suhu pada kolom paling atas.
TR 9 (Temperature 2nd Column Feed Vapor) : Untuk mengukur suhu padakolom tingkat kedua.
TR 10 (Temperature 1st Column Feed Vapor) : Untuk mengukur suhu padakolom tingkat pertama.
PR 18 (Column Bottom Absolute Pressure) : Untuk mengukur tekanan pada kolom bagian bawah.
PR 6 (Column Top Absolute Pressure) : Untuk mengukur tekanan pada bagian atas kolom distilasi.
SECTION 4 Kolom Kontak
PR
TR
K1
TR
PR TR
T3
Symbol
Discription
Type
Material
Remarks
TR-8
Column TopVapor
WID../D
DURAN
-
Temperature TR-9
n
2 ColumnFeed
Glases WID../D
Vapor Temperature TR-10
st
1 ColumnFeed
-
Glases WID../D
Vapor Temperature PR-6
DURAN
DURAN
-
Glases
Column Top
BR 3208
Stainless
AbsollutePressure
Diaprag
Steel
-
hma PR-18
ColumnBottom
BR 3208
Stainless
AbsollutePressure
Diaprag
Steel
-
hma
e) Sektor 5
W1 (Condenser) : Sebagai tempat terjadinya perubahan uap distilat menjadi cairan dikarenakan adanya penyerapan panas oleh air pendingin yang masuk
V1 (Condenser Cooling Water) : Untuk mengatur laju alir air pendingin yang masuk ke kondensor
F14 (Condensor Cooling Water) : Untuk mengukur laju alir air pendingin yang masuk ke kondensor
F5 (Condensor Cooling Water flow observer) : Untuk mengatur laju alir air pendingin secara otomatis karena dihubungkan dengan laju steam yang masuk ke FFE.
TR 1 (Condensor water Supply Temperature) : Untuk mengukur temperatur air pendingin yang masuk ke kondensor
TR 7 (Reflux Temperature at Column Entry) : Untuk mengukur temperatur cairan yang direflux.
TI 22 (Condensor Outlet Distilate Tempature) : Untuk mengukur temperatur distilat yang keluar dari kondensor
TI A 21 (Condensor Vent High Alarm) : Untuk mengukukur temperatur pada kondensor dimana jika suhunya terlalu tinggi maka alarm akan menyala.
TRC 3 (Condensor Water Outlet) : Untuk mengukur suhu air pendingin yang keluar dari kondensor.
SEKTOR 5 Sistem Pendingin Vent TIA-2.1 TRC
TR
TI
F
T2 FI
V1
V4 Cooling Water
Symbol
Discription
Type
Material
Remarks
W1
Condenser
Shell and Tube
DURAN Glases
DN 200
V1
Condenser Cooling
H77159-A10
GG 25
Pneumatic Control Valve
Water V4
Evaporator Steam
-
-
Solenoid Valve
Rotameter
StainlessSteel
Local Indication
A 3U ex
StainlessSteel
Switchingof
Supply FI-4
Condenser Cooling Water
F-5
Condenser Cooling Water Absorber
TR-1
Condenser Water Supply
TI-22
Condenser Outlet
ValveV3 7HC108-
StainlessSteel
-
Mercury
DURAN Glases
Local Indication
Mercury
DURAN Glases
Local Indication
StainlessSteel
Control of
10A11
DistillateTemp TIA-21
Condenser Vent HighAlarm
TRC-3
Condenser Water Outlet
7HC10810A11
Cooling Water
f) Sektor 6
2 Controller yaitu Pressure Controller (∆PIC) dan Temperature Controller : Untuk mengatur besarnya tekanan dan temperatur sesuai dengan yang diinginkan 2 indikator dimana setiap indikator terdiri dari 6 buah rekorder yang menunjukan nilai suhu dan tekanan pada Temperatur Recorder dan Pressure Recorder yang ada pada alat distilasi.
3 pasang tombol on-off : Untuk menyalakan/mematikan P1 (distillate pump), P2 (feed pump) dan P3 (sump pump)
Main Switch : untuk mensupply udara tekan
Control Air Pressure Switch : untuk membuka aliran udara tekan
III.
1. a.
TAHAPAN PENGOPERASIAN UNIT DISTI L ASI
Tahap Start-Up Membuka katup udara tekan Hal ini dilakukan untuk mengkonsumsikan tekanan pada setiap instrumen yang menggunakan sistem pneumatik sehingga dapat difungsikan secara baik. Di samping itu dengan adanya udara tekan maka akan menghilangkan kotoran/ debu-debu pada bagian dalam panel kontrol yang dapat mengganggu kinerja kontrol instrumen pengendali.
b. Pengaktifan kontrol panel Kontrol panel diaktifkan sebagai suatu instrumen yang akan mengatur pengoperasian alat dari unit distilasi secara elektrik ataupun secara pneumatik. Pada kontrol panel ini kita atur laju keluar air pendingin dengan suhu yang kita set pada suhu tertentu dan katup akan beroperasi secara otomatis. Pada kontrol panel ini terdapat tombol On-Off untuk pompa. c. Pengisian umpan Umpan dimasukan ke dalam labu (T1), di mana pada percobaan ini umpan yang digunakan adalah air, sehingga air dialirkan dengan cara membuka valve pada pipa berwarna hijau dengan laju alir tertentu. d. Sirkulasi umpan Umpan (air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan di alirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada labu melalui bagian atas labu. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada labu berlangsung effisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum di alirkan ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan metoda pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk atau dengan panas). Dengan pengadukan diharapkan campuran yang akan dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen. Sedangkan bypass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari. e. Pegisian kolom pendingin Kolom pendingin diisi dengan air pendingin dengan cara membuka inlet dan outlet kolom pendingin yang dapat kita atur secara otomatis pada bagian kontrol panel dengan
memasukan nilai suhu outlet yang diinginkan atau mengatur besarnya bukaan pada bagian inlet secara manual. Kolom pendingin harus terisi terlebih dahulu sebelum dilakukan proses pemanasan diaktifkan agar tidak terjadi over-heating pada unit distilasi yang akan menyebabkan kegagalan operasi distilasi ataupun kerusakan alat. f. Pengaliran umpan ke dalam tangki tamping Umpan dialirkan kedalam tangki tampung dengan melalui by-pass pada proses sirkulasi dan masuk melalui bagian tengah kolom dengan membuka valve dan mengaktifkan pompa (P3) melalui panel kontrol sehingga air akan menuju tangki penampungan (T3) dan akan tersirkulasi melalui pemanas. g. Pengaliran steam Pengaliran steam diberikan agar terjadi proses pemanasan pada bagian pemanas. Pengisian steam dilakukan denga cara membuka valve steam pada pipa berwarna abuabu dengan laju alir uap yang harus terkontrol dan dapat terlihat pada FI 24. Pada operasi distilasi kali ini tidak dilakukan pengaliran steam ke preheater, sehingga tidak adanya pemanasan awal terhadap umpan.
2.
Tahap Operasi Pada tahap ini dilakukan proses distilasi setelah unit distilasi dipersiapkan dengan melakukan start-up terlebih dahulu. Pada tahap ini umpan mengalami suatu rangkaian perlakuan untuk dimurnikan. Pada percobaan ini laju umpan ±140 l/jam. Kemudian umpan akan masuk kedalam tangki penampungan T3. Dengan pompa P3 air di tangki penampungan T3 disirkulasikan masuk kedalam reboiler yang akan menaikan suhunya menjadi 100o C dengan bantuan steam. Oleh karena air pada tangki penampungan sudah berada diatas titik didihnya, maka air akan menguap dari T3 melalui kolom pemisahan P2 yang terdiri dari 12 tray. Uap ini akan berkontak dengan air yang baru akan masuk dari T1 menuju kolom penampungan T3, sehingga ada air yang akan ikut menguap dan ada sebagian yang turun kebawah menuju tangki penampungan. Uap yang naik keatas akan melalui pendingin sehingga suhunya akan turun dan terkondensasi. Kemudian pada pendingin terdapat aliran counter-current air pandingin yang masuk pada suhu 25o C (TR 1) agar terjadi perpindahan panas secara efektif. Uap yang mengalami pendinginan akan mengembun dan tertampung pada T2, sedangkan air pendingin tadi akan mengalami kenaikan suhu (TR3) karena adanya
perpindahan panas. Sampel atau produk dapat diperoleh melalui bagian bawah T2 (karena tidak digunakan reflux).
3. Tahap Shut Down a. Pematian laju alir steam Setelah operasi selesai untuk mengakhiri proses distilasi maka pada tahap shut down hal utama yang harus dimatikan adalah laju alir steam. Hal ini dilakukan agar suhu pada unit distilasi terkontrol secara baik dan tidak akan terjadi over-heating. b. Mengalirkan air pendingin pada W3 Siklus pada kolom penampungan tetap dilanjutkan tetapi W3 yang berfungsi sebagai pendingin diaktifkan agar suhu air pada T3 akan turun. c. Menutup Valve umpan (F17) Laju alir umpan dimatikan karena proses sudah akan diakhiri dan tidak ada penambahan umpan pada T1. d. Mematikan P2 P2 dapat dimatikan melalui kontrol panel karena umpan tidak perlu lagi dilakukan pensirkulasian ataupun pengisian keseluruh kolom. e. Mematikan P3 P3 dapat dimatikan melalui kontrol panel jika temperatur pada tangki penampungan sudah mencapai 50°C. Hal ini dilakukan agar suhu akhir tidak terlalu tinggi sehingga peralatan akan aman pada proses pengosongan (pembuangan) juga dimaksudkan untuk keselamatan operator. f. Menutup Valve Steam g. Mematikan tombol power pada kontrol panel Pematian kontrol panel dilakukan jika sudah tidak ada instrumen lain yang digunakan h. Menutup Valve udara tekan
IV.
DATA PENGAMATA N
1. Data Operasi Sektor 1 (J alur Umpan) No
Waktu
Laju umpan ke unit
Suhu umpan keluar
(menit)
distilasi (liter/jam)
dari preheater TR 13 (oC)
1
0
145
24
2
10
140
24
3
20
135
25
4
30
127
25
5
40
115
26
6
50
160
26
7
60
125
26
8
70
140
26
9
80
140
27
10
90
135
27
11
100
130
27,5
12
110
120
28
13
120
110
26
2. Data Operasi Sektor 2 (Sump Tank/J alur Zat yang dipanaskan) Waktu
TR 21
TR 26
F1 28
(Menit)
(OC)
(OC)
(L/J am)
0
27
59
1500
10
73
67
1480
20
74
75
1450
30
80
82
1450
40
85
87
1425
50
96
90
1425
60
96
96
1400
70
97,
96
1400
80
97,5
98
1400
90
86
88
1430
100
76
78
1470
110
68
70
1470
120
63
65
1470
3. Data Operasi Sektor 3 (J alur Pemanas/ Steam) t
Laju Alir Steam (FI 24)
Suhu Kondensat TI 25
Suhu Masuk Evaporator
(menit)
Kg/h
(0C)
TI 22 (0C)
0
100
54
58
10
110
64
62,5
20
110
70
75
30
130
75
82
40
120
79
86
50
60
82
92
60
110
85
99
70
110
86
99
80
70
86
99
90
0
74
89
100
0
71
79
110
0
65
71
120
0
60
65
4. Data Operasi Sektor 4 (Kolom K ontak) TR 8
TR 9
PR 6
TR 10
PR 18
(oC)
(oC)
(bar)
(oC)
(bar)
0
200
26
0,94
27
0,94
17%
10
200
26
0,94
27
0,94
17%
Menit ke
∆PIC 12
20
200
26
0,94
27
0,94
17%
30
200
26
0,94
27
0,94
17%
40
200
27
0,95
28
0,94
17%
50
200
28
0,95
29
0,945
31%
60
200
96
0,95
97
0,95
31%
70
200
98
0,95
99
0,955
31%
80
200
97
0,945
98
0,95
31%
90
200
69
0,945
61
0,95
31%
100
200
59
0,945
58,5
0,945
31%
110
200
51
0,945
42
0,945
31%
120
200
47
0,945
38
0,945
31%
5. Data Operasi Sektor 5 (Sistem Pendingin) F 14
TR 1
TR 7
TI 22 distilat
TIA 21
TRC3
(m3/jam)
(oC)
(oC)
(oC)
(oC)
(oC)
0
4,5
21
26
26
24
0,5
10
4,5
22
28
27
24
2
20
4,5
22
32
27
25
2
30
4,5
22
34
28
25
2
40
5
22
36
30
25
2
50
5
22
38
31
25
2
60
5
23
45
33
25,5
2
70
5
22
46
35
25,5
18
80
5
22,5
45
34
25,5
22
90
5
12
40
33
25
11
100
4,5
22
38
30
25
7
110
4,5
22
33
28
25
6
120
4,5
22
32
28
25
5
Menit ke
6. Data Sektor 6 (Control Panel) Waktu
TR 1 ( C)
TRC 3
TR 13
TR 21 C)
TR 23 C)
TR 26 C)
(OC)
(menit) 0
21
0,5
24
27
169
59
10
22
2
24
73
181
67
20
22
2
25
74
180
75
30
22
2
25
80
177
82
40
22
2
26
85
177
87
50
22
2
26
96
180
90
60
23
2
26
96
190
96
70
22
18
26
97,
190
96
80
22,5
22
27
97,5
187
98
90
12
11
17
86
170
88
100
22
7
27,5
76
169
78
110
22
6
28
68
160
70
120
22
5
26
63
153
65
V.
PENGOLAHAN DATA
1. Sektor 1
2. Sektor 2
3.
Sektor 3
4. Sektor 4
5. Sektor 5
VI .
PEMBAHASAN Praktikum yang dilakukan kali ini adalah pemisahan campuran antara etanol dengan air
menggunakan alat distilasi skala pilot plant. Sehingga didapatkan produk berupa distilat yang mengandung kadar etanol tinggi dan sedikit mengandung air. Distilasi sendiri merupakan suatu proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam proses distilasi campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk fase cair. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu, sedangkan zat yang memiliki titik didih yang lebih tinggi akan mengembun dan akan menguap apabila telah mencapai titik didihnya. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Alat distilasi skala pilot plant yang digunakan dalam percobaan ini memiliki sistem operasi kontinyu, di mana pada operasinya, pemasukkan umpan dan pengeluaran produk dilakukan secara kontinyu. Hal tersebut berbeda dengan mekanisme operasi pada destilasi sederhana dan distilasi batch. Pada distilasi sederhana danbatch, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Namun keduanya memiliki perbedaan bahwa pada distilasi sederhana tidak ada pengaturan sistem refluks, sedangkan unit distilasi batchdan distilasi pilot plant memiliki sistem refluks dan pengaturan laju alir umpan, produk atupun refluks. Selain itu perbedaan destilasi sederhana, batch dan skala pilot adalah terletak pada ukuran dan kapasitas yang berbeda. Unit destilasi pilot plant memiliki ukuran dan kapasitas yang jauh lebih besar dibandingkan dengan destilasi batch maupun distilasi sederhana. Pada unit destilasi pilot plant, komponen peralatan yang tersedia lebih kompeks dibandingkan dengan destilasi batch dan sederhana. Umpan pada destilasi batch dan distilasi sederhana langsung mengalami pemanasan dan pemisahan pada saat ditangki umpan, sedangkan pada destilasi pilot plant umpan dipompakan terlebih dahulu ke ke dalam evaporator untuk dipanaskan dan terjadi penguapan serta pemisahan di kolom. Komponen pada distilasi pilot plant yang kompleks dan berukuran besar inilah yang menyebabkan unit destilasi pilot plant memiliki sistem pengendali berupa control panel dan umumnya terbagi menjadi beberapa unit operasi yaitu sebanyak 5 sektor, sedangkan pada destilasi batch maupun distilasi sederhana tidak ada control panel dan hanya satu unit rangkaian alat.
Tahapan aliran beserta bagian-bagian alat dari rangkaian unit distilasi pilot plant digambarkan pada sebuah flow diagram. Flow diagrammerupakan sebuah diagram dengan simbol-simbol grafis yang menyatakan proses dan menampilkan langkah-langkah yang disimbolkan beserta urutannya dengan menghubungkan masing masing langkah tersebut menggunakan tanda panah. Flow diagramini berguna untuk memberi informasi yang lebih mudah kepada operator mengenai aliran proses seperti arah aliran umpan, steam dan air pendingin serta sistem perpipaan. Dalam flow diagram ini dimuat gambar sistem dari peralatan yang ada serta perangkat instrumentasinya berupavalve, sensor suhu dan tekanan. Perbedaan flow diagramdengan gambar teknik (engineering drawing) adalah pada gambar teknik, penggambaran peralatan yang beroperasi digambarkan secara mendetil seperti ukuran dan tekstur alat digambarkan dengan jelas, sedangkan pada flow diagram rangkaian alat digambarkan secara sederhana namun mudah dimengerti dan dikenal operator. Unit ini terbagi menjadi enam sektor : 1. Sektor 1: J alur pengumpanan 2. Sektor 2 : Sump tank(J alur zat yang dipanaskan) 3. Sektor 3 : Jalur pemanasfalling filmevaporator 4. Sektor 4 : Kolom kontak 5. Sektor 5 : Sistem pendingin atau kondensor 6. Sektor 6 : Panel kontrol Langkah pertama yang dilakukan adalah operasi pengumpanan campuran etanol-air ke dalam tangki umpan pada sektor 1 dan pengumpanan ke tangki evaporasi di sektor 2. Perlakuan terhadap umpan juga perlu diperhatikan yaitu dengan melakukan sirkulasi. Umpan (air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan dialirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada tangki umpan atau labu melalui bagian atasnya. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada tangki umpan berlangsung efisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum dialirkan ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan metoda pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk atau dengan panas). Dengan pengadukan (dengan sistem sirkulasi) diharapkan campuran yang akan dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen. Sedangkan by-pass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari. Kemudian tahap kedua yaitu proses pemanasan dilakukan dengan bantuan pemanas steam di bagian sektor 3. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah yaitu etanol akan
menguap terlebih dahulu dan terpisah dari campuran etanol-air. Di bagian sektor 4, uap tersebut akan mengalami kontak dengan isian kolom (packing) dan mengalami pengembunan kembali di sepanjang kolom karena masih mengandung air sehingga yang benar-benar terpisah atau menguap hingga ujung kolom adalah etanol murni. Uap etanol tersebut bergerak menuju kondenser yaitu sektor 5 (sistem pendingin), lalu terjadi proses pendinginan uap hingga mengembun/cair. Hal ini terjadi karena adanya pengaliran air pendingin di sepanjang pipa/tube yang berada dalam sebuah cangkang/shell, dimana uap etanol yang mengembun berada dalam shell tersebut. Proses ini berjalan terus menerus hingga akhirnya dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen etanol-air tersebut. Tahap operasi berakhir setelah didapat cukup data kondisi operasi unit distilasi selama 2 jam. Tahap shutdown dimulai dengan menutup katup steam untuk menghentikan pemanasan dan membiarkan air pendingin tetap menyala untuk beberapa saat. Kemudian pompa umpan dimatikan dilanjutkan dengan menutup katup umpan ke sektor 2 dan penutupan katup air pendingin. Panel control lalu dimatikan dan katup udara tekan ditutup. Berdasarkan data pengamatan mengenai kurva suhu terhadap waktu, umumnya suhu operasi setiap unit akan meningkat saat tahap persiapan dan pemanasan awal terutama zat saat di bagian sektor 3 dan 4 kemudian menurun seiring dialirkannya air pendingin dan setelah dilakukannya tahap shutdown.
VII. KESIMPULAN 1. Distilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. 2. Tahap pengoperasian pada proses destilasi : a) Start Up b) Operasi c) Shut Down 3. Sektor-sektor dalam unit distilasi adalah : a) Sektor umpan b) Sektor zat yang dipanaskan c) Sektor zat yang memanaskan d) Sektor pemisahan e) Sektor pendinginan f) Sektor panel kontrol