LABORATORIUM PILOT PLANT
SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2016/2017
MODUL
: DISTILASI
PEMBIMBING : Ir. Ahmad Rifandi, M.Sc. Tanggal Praktikum
: 13 Desember 2016
Tanggal Penyerahan : 20 Desember 2016
Oleh :
Kelompok
:I
Nama
: Ahmad Sukarya
Kelas
(141411032)
Andhika Prayoga
(141411033)
Arina Nurul Hayati
(141411034)
: 3B
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2016
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan fisika fis ika berdasarkan perbedaan titik t itik didih. Zat yang memiliki titik didih lebih l ebih rendah akan menguap lebih dulu. Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat (Satya, 2013). Tujuan distilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai titik didih cairan murni yang berbeda. Pada distilasi ini, tekanan uap diatas cairan adalah tekanan atmosfer (titk didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses distilasi adalah sama dengan titik didih destilat. Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah untuk pemurnian etanol dari campuran etanol-air dengan penerapan perpindahan massa terhadap larutan. Oleh karena itu agar lebih mengetahui dan memahami prinsip kerja distilasi maka dilakukan percobaan ini dengan distilasi menggunakan bubble cap tray.
1.2
Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut. 1.
Mengetahui sektor-sektor dan tahap-tahap proses distilasi skala pilot plant.
2.
Mengetahui kadar etanol dalam umpan, destilat dan produk bawah.
BAB II LANDASAN TEORI
2.1
Pengertian dan Prinsip Distilasi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan, dan dapat dilakukan dalam sistem kontinyu atau batch. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bantuk cairan. Zat yang memliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan panas. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masingmasing komponen akan menguap pada titik didihnya (Dita, 2014). Panas yang diberikan menyebabkan komponen dengan titik didih yang lebih rendah dan volatilitas yang lebih tinggi menguap, meninggalkan komponen yang kurang mudah menguap sebagai cairan. Campuran dengan volatilitas relatif yang tinggi lebih mudah terpisah. Hal ini mengakibatkan pemisahan campuran yang memiliki titik didih berdekatan dan campuran azeotropik sulit dilakukan, sehingga teknik distilasi khusus harus digunakan untuk memisahkan campuran tersebut. Distilasi dapat digunakan untuk memisahkan campuran biner atau campuran multikomponen. Banyak variabel, seperti tekanan kolom, suhu, ukuran, dan diameter ditentukan oleh sifat umpan dan produk yang diinginkan. Beberapa kolom khusus digunakan seperti kolom distilasi reaktif, yang menggabungkan reaksi dan pemisahan produk menjadi satu kes atuan (Sujata, 2014). Dalam operasi batch, umpan masuk ke dalam kolom dioperasikan secara batch. Artinya ketika proses yang diinginkan tercapai, umpan selanjutnya diproses. Sedangkan pada operasi kontinyu dilakukan terus-menerus, sehingga pasti selalu ada aliran umpan masuk dan produk yang keluar. Ada banyak jenis kolom distilasi, masing-masing dirancang untuk melakukan tipe-tipe pemisahan yang spesifik, dan setiap desain berbeda dalam hal kompleksitas.
2.2
Jenis-Jenis Alat Distilasi
Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu:
Distilasi atmosfer (0.4 - 5.5 atm mutlak) Merupakan proses desilasi yang mana tekanan operasinya adalah tekanan atmosfer (1 atm) atau sedikit diatas tekanan atmosfer. Distilasi atmosfer bertujuan untuk memisahkan fraksi yang terkandung dari komponen yang akan dipisahkan pada tekanan atmosfer. Contoh unit proses yang menggunakan proses distilasi atmosferis ini adalah Crude Distilling Unit (CDU).
Distilasi vakum Adalah distilasi yang tekanan operasinya 0.4 atm (≤ 300 mmHg pada bagian atas kolom). Proses distilasi ini dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer. Prinsip dari distilasi vakum ini yaitu dengan cara menurunkan tekanan diatas permukaan cairan dengan bantuan pompa vakum, maka cairan yang didistilasi akan mudah menguap, karena cairan ini akan mendidih dibawah titik didih normalnya.
Distilasi tekanan ( ≥ 80 psia pada bagian atas kolom ) Merupakan
proses
pemisahan
komponen
dari
campurannya
dengan
menggunakan panas/ sistem sebagai tenaga pemisah, dimana tenaga yang digunakan adalah tekanan yang tinggi. Distilasi berdasarkan jenisnya, yaitu:
Distilasi sederhana Distilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar. Sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Distilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll.
Distilasi bertingkat (fraksional) Distilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurannya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Distilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponenya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Distilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, etanolair, karbon tetraklorida-toulena, dll. Pada proses distilasi bertingkat digunakan
kolom fraksinasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/ tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu distilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat. Proses
ini
digunakan
untuk
komponen
yang
memiliki
titik
didih
yang berdekatan. Pada dasarnya sama dengan distilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banyak sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin suhunya ke atas, semakin tidak volatil cairannya (Satya, 2013).
Gambar 2.1 Skema umum distilasi fraksionasi (Sumber : https://www.academia.edu/11597827/JENISJENIS_DISTILASI_DAN_KURVA_YANG_DIPEROLEH)
Ada beberapa macam pemilihan kolom pemisah distilasi yaitu (Very Caesar, 2012): 1.
Packed Tower Sebuah kolom yang dilengkapi packing utk memperluas bidang kontak dan membuat turbulensi shg kontak lebih sempurna. Prinsip kerjanya zat yg berbeda fase mengalir berlawanan arah yg dpt menyebabkan komponen kimia ditransfer dari satu phase ke phase lain. Zat berfase cair mengalir dari atas dan gas dari bawah sehingga terjadi kontak antara keduanya. Dipilih packed tower karena:
2.
Untuk liquid korosif, karena alat lebih murah
Membutuhkan tahanan liquid yg rendah karena densitasnya yg besar
Memberikan pressure drop per tahap kesetimbangan yg rendah
Untuk diameter kolom yg kecil.
Tray / Plate Column Bentuk sama dengan packed column tapi tidak mempunyai packing, sebagai gantinya ada plate-plate yang berfungsi memperbesar kontak antar komponen shg bisa dipisahkan menurut rapat jenisnya. Dipilih jenis ini karena:
Bisa menangani laju alir liquid dan gas yang besar
3.
Pembersihan mudah karena bisa dipasang manhole
Lebih mudah utk pengambilan produk melalui samping
Desain plate lebih terjamin efisiensi kerjanya.
Bubble Cap Spesifikasinya adalah :
Kapasitas sedang sampai tinggi
Efisiensi sedang sampai tinggi
Biaya instalasi dan perawatan lebih mahal
Laju alir rendah karena pressure drop tinggi
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1
Alat dan Bahan yang Digunakan Tabel 3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan pada Praktikum Distilasi
Alat
Gelas kimia Refraktometer Pipet tetes stopwatch
3.2
Bahan Etanol murni Air
Prosedur Percobaan
Gambar 3.1 Diagram Alir Proses dan Pengendalian Alat Distilasi di Laboratorium Pilot Plant
3.2.1 Tahap start-up
a. Pengisian umpan Umpan dimasukan ke dalam labu (T1), di mana pada percobaan ini umpan yang digunakan adalah ethanol-air, sebanyak ± 3 drum. b. Membuka katup udara tekan Hal ini dilakukan untuk mengkonsumsikan tekanan pada setiap instrumen yang menggunakan sistem pneumatik sehingga dapat difungsikan secara baik. Di samping itu dengan adanya udara tekan maka akan menghilangkan kotoran/ debu-debu pada bagian dalam panel kontrol yang dapat mengganggu kinerja kontrol instrumen pengendali. c. Pengaktifan kontrol panel Kontrol
panel
diaktifkan
sebagai
suatu
instrumen
yang
akan
mengatur
pengoperasian alat dari unit distilasi secara elektrik ataupun secara pneumatik. Pada kontrol panel ini kita atur laju keluar air pendingin dengan suhu yang kita set pada suhu tertentu dan katup akan beroperasi secara otomatis. Pada kontrol panel ini terdapat tombol On-Off untuk pompa. d. Membuka katup-katup air pendingin Kolom pendingin diisi dengan air pendingin dengan cara mengatur besarnya bukaan pada bagian inlet secara manual. Kolom pendingin harus terisi terlebih dahulu sebelum dilakukan proses pemanasan diaktifkan agar tidak terjadi over-heating pada unit distilasi yang akan menyebabkan kegagalan operasi distilasi ataupun kerusakan alat. e. Pemanasan menggunakan preaheater Umpan dipompa menggunakan pompa P2 ke pemanasan awal (preheater). Setelah preheater terisi oleh umpan, valve steam dibuka untuk pemanasan. Pembukaan dan penutupan valve steam terus dikontrol secara manual sampai umpan dalam labu umpan habis. f. Pengaliran umpan ke dalam tangki penampung Umpan dialirkan kedalam tangki tampung dengan melalui by-pass pada proses sirkulasi dan masuk melalui bagian tengah kolom dengan membuka valve dan mengaktifkan pompa (P3) melalui panel kontrol sehingga aliran akan menuju tangki penampungan (T3) dan akan tersirkulasi melalui pemanas.
g. Pengaliran steam Pengaliran steam diberikan agar terjadi proses pemanasan pada bagian pemanas. Pengisian steam dilakukan denga cara membuka valve steam pada pipa berwarna abuabu dengan laju alir uap yang harus terkontrol dan dapat terlihat pada FI 24. Pada operasi distilasi kali ini tidak dilakukan pengaliran steam ke preheater, sehingga tidak adanya pemanasan awal terhadap umpan.
3.2.2 Tahap Operasi
Memasukkan umpan pada kolom umpan sebanyak 50-75% dari volume tangki penampung
Membuka aliran air pendingin
Mengaktifkan panel kendali atau kontroler
Menyalakan pompa 2 di panel kontrol
Membuka katup aliran steam untuk preheater dan atur bukaan
Mengatur beda tekan kolom distilasi bagian up dan bottom
Mengendalikan suhu masuk dan keluar kondensor di panel kontrol
Memastikan valve tertutp dan terbuka sesuai dengan aliran umpan ke reboiler
Mengalirkan umpan pada reboiler dengan pompa 3 pada panel kontrol.
Menampung distilat pada kolom distilat
Melakukan sampling %alkohol yang teruapkan tiap 5-10 menit dan catat data yg di butuhkan
Melakukan refluks dengan menyalakan pompa 1 aliran refluks
Menutup dan membuka valve aliran refluks
Membandingkan indeks bias alkohol di kolom umpan, distilat dan reboiler
3.2.3 Tahap Shut Down
a. Mematikan laju alir steam Setelah operasi selesai untuk mengakhiri proses distilasi maka pada tahap shut down hal utama yang harus dimatikan adalah laju alir steam. Hal ini dilakukan agar suhu pada unit distilasi terkontrol secara baik dan tidak akan terjadi overheating. b. Mematikan pompa P3 Pompa P3 dapat dimatikan melalui kontrol panel jika temperatur pada tangki penampungan sudah mencapai 50°C. Hal ini dilakukan agar suhu akhir tidak terlalu tinggi sehingga peralatan akan aman pada proses pengosongan (pembuangan) juga dimaksudkan untuk keselamatan operator. c. Mematikan tombol power pada kontrol panel Mematikan kontrol panel dilakukan jika sudah tidak ada instrumen lain yang digunakan. d. Menutup valve udara tekan 3.2.4 Pada Panel Pengendali
1.
Tekan tombol hijau pada pompa umpan [P2] dan alur laju ± 280 lt jam hingga umpan masuk ke preheater.
2.
Buka katup kukus [steam] kearah pemanas mula [preheater] (katup kukus ke arah Reboiler/FFE masih tertutup), diperkirakan tidak sampai terlalu besar tapi sudah mendidih [temperatur umpan masuk 75-85 oC ].
3.
Perhatikan jangan sampai pemanas mula/preheater dalam keadaan kosong/ tanpa umpan selama masih ada pemanasan / kukus.
4.
Setelah umpan pada tangki umpan habis, matikan pompa umpan [P2] dan tutup katup kukus [steam] kearah pemanas mula [preheater].
5.
Mulai stop watch sebagai t = 0.
6.
Setelah 5 menit [sudah ada hasil dari umpan di tangki sump] ambil pembacaan pada TR 23, TI 25, TR 26.
7.
Tekan/ nyalakan pompa sump/ tampung P3 atur laju 400 lt/jam pada FI 28.
8.
Buka katup kukus yang menuju reboiler [T1 124 pada termometer lokal] setelah interval 30 menit.
9.
Ambil pembacaan pada TR 23. TI 25, TR 26 setiap interval 5 menit selama 30 menit.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1
Hasil Percobaan
Unit distilasi ini dibagi dalam 6 sektor, yaitu sebagai berikut. 1.
Sektor 1 adalah pengumpanan / feed area.
2.
Sektor 2 adalah pemanasan umpan (reboiler).
3.
Sektor 3 adalah jalur pemanas (steam).
4.
Sektor 4 adalah kolom distilasi.
5.
Sektor 5 adalah sistem pendingin.
6.
Sektor 6 adalah sistem kendali.
4.1.1 Sektor 1 - Pengumpanan / feed area
Konsentrasi umpan etanol = 12 % Va-1.11 TR-13
SEKTOR 1 SECTION 1
Va-1.12 Steam
W5 A1 FI-17
Vent
Va-1.10
Va-1.1
W4
Va-1.9 FI-14
T1
Jalur Umpan Va-1.2
Va-1.8
Va-1.3
Sample
Feed
P2
Va-1.4
Va-1.6
Va-1.7
Va-1.5 Drain
Gambar 4.1 Diagram Alir Proses pada Sektor 1
Terdiri dari tempat penampungan awal umpan (T1), pompa yang umpan (P2) dan pre-heater (W5).
T1 (Feed Tank)
Untuk menampung cairan umpan (campuran etanol-air) sebelum dialirkan.
P2 (Feed Pump) Untuk memompa/mengalirkan cairan umpan ke kolom pre-heater hingga sehingga akhirnya cairan tersebut masuk ke dalam kolom distilasi dan sumptank. Feed pump juga berfungsi ketika mensirkulasikan cairan dari tangki pengumpanan untuk kembali ke tangki pengumpanan (untuk pengaturan laju alir) .
A1 (Vapor Trap) Untuk mengambil kondensat yang terbawa oleh steam yang keluar dari preheater.
W5 (Pre-Heater) Sebagai pemanas awal cairan umpan.
W4 (Distilat Cooler) Untuk mendinginkan distilat sebagai produk atas.
TR-13 (Temp Feed) Untuk mengukur temperatur cairan umpan masuk kolom distilasi.
FI-14 (Flow Distilat) Untuk mengukur laju alir distilat yang dihasilkan.
FI-17 (Flow Feed) Untuk mengukur laju alir umpan.
Valve Berfungsi untuk mengatur laju alir cairan untuk suatu tujuan tertentu. Untuk sirkulasi T1-T1 (mengalirkan cairan dari T1 kembali ke T1 dengan bantuan
pompa P2) dilakukan dengan membuka valve Va-1.3, Va-1.6, Va-1.7 dan Va-1.9 kemudian tutup valve Va-1.2, Va-1.4, Va-1.5, Va-1.8 dan Va-1.10. Untuk operasional pengumpanan dan sirkulasi cairan umpan T1-T1 dilakukan dengan membuka valve Va-1.3, Va-1.6, Va-1.7, Va-1.9, Va-1.10 dan Va-1.12 kemudian tutup valve Va-1.2, Va-1.4, Va-1.5 dan Va-1.8.
4.1.2 Sektor 2 - Pemanasan umpan (Reboiler)
TI
SEKTOR 2
22
W2 PR 18
LI
T3
A1
TR 26
TR 21
Va-2.1 Va-2.2
FI 28
W3
P3
Va-2.4
Va-2.5
Va-2.3
Gambar 4.2 Diagram Alir Proses pada Sektor 2
Terdiri dari tempat penampungan zat yang dipanaskan yaitu T3 (Sump Tank) dan pompa P3 yang mengatur sirkulasinya.
P3 (Pompa Sirkulasi) Untuk mengalirkan cairan dari tangki penampung (Sump Tank) ke Reboiler.
V5 (Evaporator Feed from P3) Untuk mengatur laju alir cairan yang masuk ke Pre-heater.
W2 (Pre-heater) Merupakan tempat terjadinya pemanasan.
W3 (Cooler) Untuk mendinginkan cairan yang akan dibuang/dikeluarkan dari Sump Tank.
T3 (Sump Tank) Untuk menampung cairan umpan yang akan dan sudah dipanaskan pada Preheater. Pada bagian atas cairan dalam Sump tank terdapat uap yang akan masuk ke kolom distilasi.
TR 21 (Temperature Recorder Sumptank Bottom) Untuk mengukur temperatur cairan yang akan masuk ke Pre-heater.
TR 26 (Temperature Sumptank Vapor) Untuk mengukur temperature uap di dalam Sump Tank.
F1 28 (Flow Feed Recycle) Untuk mengukur laju alir cairan yang direcycle ke dalam Pre-heat er. Sistem pengumpanan cairan pada Pre-heater yaitu dengan membuka Valve Va-2.1,
Va-2.2 dan Va-2.5 lalu menutup valve Va-2.1 dan Va-2.3 kemudian dinyalakan pompa P3. Sehingga cairan akan mengalir ke bagian atas Pre-heater. Kemudian cairan yang panas akan turun dan masuk ke Sump Tank. Cairan panas ini akan berkontak dengan cairan dingin dalam Sump Tank sehingga semua cairan dalam Sump Tank akan mengalami kenaikan suhu tertentu.
98 96 94 ) C o 92 ( 2 2 I 90 T
88 86 84 0
5
10
15
20
25
30
35
Waktu (menit)
Gambar 4.3 Kurva Hubungan Suhu Aliran Reboiler (TI 22) terhadap Waktu
4.1.3 Sektor 3 - Jalur Pemanas (Steam)
SEKTOR 3
V3 TR 23
V4
STEAM
FI 24
W2
KONDENSAT TI 25
A2
Gambar 4.4 Diagram Alir Proses pada Sektor 3
Pada tahap ini Steam dialirkan ke dalam Pre-heater dan kondensat hasil proses dikeluarkan.
W2 (Pre-heater) Untuk memanaskan cairan umpan dengan menggunakan steam yang tidak kontak secara langsung dengan cairan yang akan dipanaskan.
A2 (Steam Trap) Untuk mengambil kondensat yang keluar dari Pre-heater.
FI 24 (Evaporator Steam Supply) Untuk mengukur laju alir massa steam yang masuk ke Pre-heate r.
TR 23 (Evaporator Steam Supply) Untuk mengukur suhu steam yang masuk Pre-heater.
TI 25 (Evaporator Steam Outlet) Untuk mengukur suhu kondensat yang keluar dari Pre-heater .
V3 dan V4 (Evaporator Steam Supply) Untuk mengontrol laju alir umpan yang masuk ke Pre-heater.
Pengaliran steam dilakukan dengan membuka valve manual dan diatur laju alir massanya. 120 100 ) 80 h / g k ( 60 4 2 I F 40
20 0 0
5
10
15
20
25
30
35
Waktu (menit)
Gambar 4.5 Kurva Hubungan Laju Alir Steam (FI 24) terhadap Waktu
60 50 ) 40 C o ( 530 2 I T
20 10 0 0
5
10
15
20
25
30
35
Waktu (menit)
Gambar 4.6 Kurva Hubungan Suhu Kondensat (TI 25) terhadap Waktu
4.1.4 Sektor 4 - Kolom Distilasi
SEKTOR 4
PR 6
TR 8
PIC 12
K1
TR 9
PR TR
18
10
T3
Gambar 4.7 Diagram Alir Proses pada Sektor 4
Pada sektor ini terjadi kontak antara fluida cair dan uap.
TR 8 (Temperature Column Top Vapor) Untuk mengukur suhu pada kolom paling atas.
TR 9 (Temperature 2 nd Column Feed Vapor) Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat kedua.
TR 10 (Temperature 1st Column Feed Vapor) Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat pertama.
PR 18 (Column Bottom Absolute Pressure) Untuk mengukur tekanan pada kolom bagian bawah.
PR 6 (Column Top Absolute Pressure) Untuk mengukur tekanan pada bagian atas kolom distilasi.
4.1.5 Sektor 5 - Sistem Pendingin
Gambar 4.8 Diagram Alir Proses pada Sektor 5
Sistem yang bertujuan untuk mendinginkan uap etanol yang terbentuk s ehingga uap tersebut berwujud cair kembali di bagian destilat.
W1 (Condenser) Sebagai tempat terjadinya perubahan uap distilat menjadi cairan dikarenakan adanya penyerapan panas oleh air pendingin yang masuk.
F14 (Condensor Cooling Water) Untuk mengukur laju alir air pendingin yang masuk ke kondensor.
F5 (Condensor Cooling Water Flow Observer) Untuk mengatur laju alir air pendingin secara otomatis karena dihubungkan dengan laju steam yang masuk ke Pre -heater.
TR 1 (Condensor water Supply Temperature) Untuk mengukur temperatur air pendingin yang masuk ke kondensor.
TR 7 (Reflux Temperature at Column Entry) Untuk mengukur temperatur cairan yang direflux.
TI 22 (Condensor Outlet Distilate Tempature) Untuk mengukur temperatur distilat yang keluar dari kondensor
TIA 21 (Condensor Vent High Alarm) Untuk mengukukur temperatur pada kondensor dimana jika suhunya terlalu tinggi maka alarm akan menyala.
TRC 3 (Condensor Water Outlet) Untuk mengukur suhu air pendingin yang keluar dari kondensor.
7 6 5
) h / 3 4 m ( 43 I F
2 1 0 0
5
10
15
20
25
30
35
Waktu (menit)
Gambar 4.9 Kurva Hubungan Laju Alir Kondensor (FI 4) terhadap Waktu
60 50 ) 40 C o ( 230 2 I T
20 10 0 0
5
10
15
20
25
30
35
Waktu (menit)
Gambar 4.10 Kurva Hubungan Suhu Destilat Keluaran Kondensor (TI 22) terhadap Waktu
4.1.6 Sektor 6 - Sistem Kendali
Sektor ini merupakan panel pengontrol seluruh operasi distilasi.
2 Controller yaitu Pressure Controller (∆PIC) dan Temperature Controller
Untuk mengatur besarnya tekanan dan temperatur seduai dengan yang diinginkan.
2 indikator dimana setiap indikator terdiri dari 6 buah rekorder yang menunjukan nilai suhu dan tekanan pada Temperatur Recorder dan Pressure Recorder yang ada pada alat distilasi.
Tombol on-off Untuk menyalakan/mematikan P1 (distillate pump), P2 (feed pump) dan P3 (sump pump).
Main Switch Untuk menyuplai udara tekan.
Control Air Pressure Switch Untuk membuka aliran udara tekan.
25 20 ) 15 C o ( 1 R10 T
5 0 0
5
10
15
20
25
30
35
Waktu (menit)
Gambar 4.11 Hubungan Suhu Kondensor (TR 1) terhadap Waktu
4.1.7 Komposisi Distilat dan Reboiler
Konsentrasi etanol di aliran distilat
: 19%
Konsentrasi etanol di aliran distilat
: 7%
4.2
Pembahasan
Distilasi merupakan proses pemisahan cairan berdasarkan prinsip perbedaan titik didih (volatilitas). Praktikum distilasi ini dilakukan pada campuran etanol dan air. Distilat dari proses ini memiliki nilai kadar etanol yang lebih tinggi dari nilai etanol ketika berada pada umpan. Dalam proses ini, umpan dididihkan sehingga terjadi proses penguapan, yang kemudian dikondensasi agar didapat fasa cair dari distilat. Sebelum dilakukan proses distilasi terjadi pemanasan awal pada preheater yang bertujuan untuk menaikan temperatur umpan yang akan masuk pada reboiler sehingga beban reboiler dalam menguapkan umpan tidak begitu besar. Produk yang didapat pada distilat sebesar 19%, pada reboiler 7% dan pada umpan 12% dengan indeks bias berturut-turut 1,3430; 1,3350; 1,3391. Untuk mendapatkan kandungan alkohol yang teruapakan atau terpisah dari campuran etanol-air. Maka perlu diperhatikan kondisi operasi seperti laju aliran air umpan ke proses, laju aliran air umpan ke reboiler, laju alir steam, suhu steam, suhu kondensat dan laju alir air pendingin. Bila air umpan dialirkan terlalu cepat atau dengan konsumsi laju alir steam yang tetap maka kontak steam dengan umpan yang dipanasi cenderung lebih singkat dan sebaliknya. Kondisi operasi yang dilakukan pada praktikum kali ini terlampir pada pengolahan data % alkohol yang didapat tidak kurang dari 20% pada distilat hanya berbeda sedikit dengan yang ada di umpan, hal ini dapat di akibat dengan adanya fraksi uap air yang teruapkan bersamaan dengan fraksi alkohol yang teruapkan, dan bercampur menjadi distilat pada produk akhir distilasi. Sebab laju alir steam yang mencapai lebih dari 100 kg/h menyebabkan suhu reboiler meningkat sebesar 96-97oC yang merupakan titik jenuh air untuk menguap. Sehingga ada sebagaian air yang teruapkan bersamaan dengan uap alkohol. Oleh sebab itulah pada praktikum ini dilakukan refluks untuk meningkatkan kemurnian dari produk distilat. Proses refluks dilakukan dengan mengembalikan distilat pada kolom distilasi pada tahap paling atas yakni tahap 12, untuk meningkatkan proses kontak resirkulasi distilat ke kolom distilasi dengan fraksi-fraksi yang teruapkan dari umpan. Sehingga akan didapatkan fraksi uap alkohol yang lebih murni dari sebelumnya.
BAB V SIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, diperoleh simpulan sebagai berikut. 1.
Dalam proses ditilasi yang dilakukan pada lab pilot plant di bagi menjadi beberapa sektor atau unit yang disederhanakan untuk mempermudah dalam mencari dan pengambilan data serta dalam mempelajarinya. Unit – unit yang di amati adalah sebagai berikut: Unit 1 (sistem pengumpanan); Unit 2 (pemanasan umpan / Reboiler); Unit 3 (aliran
pemanas/steam);
Unit
4
(kolom
distilasi);
Unit
5
(sistem
pendingin/kondensor); Unit 6 (sistem kendali proses). 2.
Pengambilan sampel kemurnian alkohol hanya pada akhir proses saja yaitu :
Indeks bias umpan sebesar 1,3391, perolehan konsentrasi etanol sebesar 12%.
Indeks bias distilat sebesar 1,3430, perolehan konsentrasi etanol sebesar 19%.
Indeks bias reboiler sebesar 1,3350, perolehan konsentrasi etanol sebesar 7%.
aliran
DAFTAR PUSTAKA
Dita,
Putra, 2014.”Destilasi BAB II Tinjauan Pustaka” http://eprints.polsri.ac.id/318/3/BAB%20II%20(CLEAR).pdf [diakses tanggal 18 Desembar 2016].
Geankoplis, Christie J., 1978, “Transport Processes and Unit Operations 3rd ed”, London: Prentice-Hall International, Inc. Satya, Iin, 2013, ”Jenis Distilasi dan Kurva yang https://www.academia.edu/11597827/JENISJENIS_DISTILASI_DAN_KURVA_YANG_DIPEROLEH [diakses Desember 2016].
Diperoleh” tanggal
18
Sujata, Naik, 2014, ”Distillation Column” http://encyclopedia.che.engin.umich.edu/Pages/SeparationsChemical/Distillati onColumns/DistillationColumns.html [diakses tanggal 18 Desember 2016]. Very,
Caesar, 2012, “Desain Kolom Pemisah http://www.caesarvery.com/2012/11/desain-kolom-pemisah-distilasi.html tanggal 18 Desember 2016] .
Distilasi” [diakses
LAMPIRAN A.
Data Pengamatan
A.1
Sektor 1 - Pengumpanan / feed area
Laju alir umpan : 180 – 200 L/jam Tabel A.1 Karakteristik umpan etanol-air
A.2
No.
Karakteristik umpan
Nilai
1
Indeks bias (nD)
1,3391
2
Brix
04,2
3
Temperatur
24,6oC
4
Bx-Tc
04,5
Sektor 2 - Pemanasan umpan (Reboiler)
Laju alir reboiler (FI 28)
: 20 L/jam
Tabel A.2 Suhu Aliran Reboiler (TI 22)
A.3
No.
Waktu (menit)
Suhu (oC)
1.
5
86
2.
10
90
3.
15
93
4.
20
96
5.
25
97
6.
30
94
Sektor 3 - Jalur Pemanas (Steam)
Laju Alir Kondensat: 1,16 kg/menit Tabel A.3 Data yang Diperoleh pada Sektor 3
Waktu
Laju alir Steam
Suhu Kondensat
(menit)
– FI 24 (kg/h)
– TI 25 (oC)
1.
5
100
50
2.
10
110
53
3.
15
90
55
4.
20
60
44
5.
25
70
43
No.
6.
A.4
110
42
Sektor 4 - Kolom Distilasi
PIC- 12
A.5
30
: 50%
Sektor 5 - Sistem Pendingin Tabel A.4 Data yang Diperoleh pada Sektor 5
No.
A.6
Waktu (menit)
Laju alir
Suhu Destilat Keluaran
Kondensor – FI 4
Kondensor – TI 22
(m3/h)
(oC)
1.
5
6
50
2.
10
6
53
3.
15
6
50
4.
20
6
44
5.
25
6
43
6.
30
6
42
Sektor 6 - Sistem Kendali Tabel A.5 Data yang Diperoleh pada Sektor 6
Waktu
Suhu Kondensor – TR 1
(menit)
(oC)
1.
5
20,6
2.
10
21,5
3.
15
22,2
4.
20
16,1
5.
25
16,6
6.
30
17,5
No.
A.7
Data Produk Akhir
Indeks Bias Distilat
: 1,3430
Indeks Bias Reboiler
: 1,3350
B.
Pengolahan Data
Gambar B.1 Kurva Kalibrasi Indeks Bias Etanol-Air di Laboratorium Pilot plant
Keterangan : sumbu x adalah indeks bias dan sumbu y adalah konsentrasi etanol (%)
Indeks Bias Umpan
: 1,3391
Dari gambar B.1, ketika diplot maka diperoleh konsentrasi etanol sebesar 12%
Indeks Bias Distilat
: 1,3430
Dari gambar B.1, ketika diplot maka diperoleh konsentrasi etanol sebesar 19%
Indeks Bias Reboiler
: 1,3350
Dari gambar B.1, ketika diplot maka diperoleh konsentrasi etanol sebesar 7%
