PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
AYU MELINDA NASRUL HAQ, S.Farm
15020140081
BAB 1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Spektrofotometri sesuai dengan namanya dalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotmeter yang menghasilkan sinar spektrum dengan panjang gelombang yaitu dan fotometer adalah alat pengukuran intenstas cahaya ditransmisikan atau yang diabsorbsi.
Seorang farmasis dituntut harus mampu mengidentifikasi obat-obat yang akan beredar di kalangan masyarakat,mengenai pengendalian kualitas dari bahan-bahan farmasi dan sediaan obat lainnya, sehingga yang nantinya akan menjamin keselamatan penggunaan obat, dalam hal itulah dilakukanlah analisis kuantitatif terhadap sediaan.
Dalam ilmu kefarmasiaan spektrofotometri digunakan untuk menganalisis kadar obat. Spektrofotometridapat mengindikasikan bahwasetiap obat harus dapat bekerja secara maksimal dalam tubuh terutama dalam hal penyerapannya. Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsiradiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap kepekaan mata manusia.
Gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkancampuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putihmeliputi seluruh spektrum nampak 400-760 nm. Dalam analisis spektrofotometri digunakansuatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah spektrum ultraviolet itu. Dari spektrumini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm.
Maksud Percobaan
Adapun maksud percobaan ini yaitu memahami dan mengetahui penetapan panjang gelombang maksimum, kurva baku dan kadar parasetamol secara spektrofotometri ultraviolet.
Tujuan Praktikum
Adapun tujuan percobaan ini yaitu untuk menentukan panjang gelombang maksimum, kurva baku dan kadar parasetamol secara spektrofotometri ultraviolet.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
Teori Umum
Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2010).
Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari penilikan visual dimana studi yang lebih terinci mengenai pengabsorpsian energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif (Rohman, 2012).
Spektroskopi adalah metode penelitian yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Bila materi disinari cahaya, maka ada kemungkinan bahwa cahaya akandiserap, dihamburkan, dipantulkan, dibelokkan,atau diubah sudut getarnya. Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsiradiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap kepekaan mata manusia. Gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760 nm (Gandjar, 2007).
Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya olehsuatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu, Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil (Purwadi, 2007).
Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua komponen adalah komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling bereaksi, penyerapan komponen-komponen tersebut tiak sama, komponen harus menyerap pada panjang gelombang tertentu. Cara kerja spektrofotometri secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200 nm-650 nm (650 nm-1100 nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam keadaan tertutup "nol" galvanometer dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih yang diinginkan, bukan fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan "nol" galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas (Rohman, 2012).
Parasetamol atau asetaminofen adalah turunan apara-aminophenol memiliki khasiat sebagai analgesik, antipiretik, dan aktivitas antiradang yang lemah. Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek analgetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antiinflamasi sangat lemah. Parasetamol diamsorgbsi cepat dan sempurna melalui saluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu ½ jam dan masa penuh plasma antara 1-3 jam. Dalam plasma 25% paracetamol terikat oleh plasa, dimetabolisme oleh enzim mikrosom dihati (Sulistia, 2007).
REM mempunyai vektor listrik dan vektor magnet yang bergetar dalam bidang-bidang yang tegak lurus satu sama lain dan masing-masing tegak lurus pada arah perambatan radiasi. Berbedadengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium (Khopkar, 2010)
Uraian Bahan
Aquadest (Dirjen POM Edisi III, 1979)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
BM / RM :18,02 / H2O
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
Metanol (Dirjen POM Edisi III, 1979)
Nama resmi : METHANOL
Nama lain : Metanol
BJ : 0,796
Indeks bias : 1,328
Titik didih : 65,50C
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih dan bau khas
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
Paracetamol (Dirjen POM Edisi III, 1979)
Nama Resmi : ACETAMINOPHENUM
Nama lain : Asetaminofen, Paracetamol
RM/BM : C8H9NO2 / 151,16
Suhu lebur : 1690
Pemerian : Hablur, serbuk hablur putih ; tidak berbau dan rasa pahit .
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam bagian etano (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P, dan dalam 9 bagian propilengglikol ; larut dalam larutan
alkali hidroksida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya
Khasiat : Analgetik, antipiretik
Kegunaan : Sebagai sampel
Prosedur Kerja (Anonim, 2016)
Pembuatan Larutan Standar
Timbang seksama bahan obat paracetamol lebih kurang 100 mg yang telah dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam. Larutkan dengan 15 ml metanol dalam labu takar dan encerkan dengan aquades sampai 500 ml (larutan stok 200 ppm).
Penentuan Spektrup Absorbsi (Panjang Gelombang Maksimum)
Pipet 5 ml larutan stok dan encerkan dengan aquades sampai 100 ml dalam labu takar diperoleh larutan 10 ppm. Masukkan larutan standar kedalam kuvet (sel sampel) dan kuvet lain berisi pelarut tanpa bahan obat (sel blangko). Selanjutnya, ukur absorbansi sel sampai relatif terhadap sel blangko menggunakan spektrofotometer didaerah radiasi ultraviolet dengan mencatat pembacaan setiap interval 10nm, dimulai dari 220 nm sampai 350 nm. Pada sekitar absorbansi optimal dilakukan pengukuran pada interval 5 nm, dan pada daerah puncak maksimum atau minimum lakukan pengukuran pada interval 2 nm.
Buatlah garis spektrum pada kertas grafik dengan memplot harga absorbansi (sebagai ordinat) terhadap panjang gelombang (sebagai absis) dan tentukan panjang geolmbang maksimum paracetamol.
Pembuatan Kurva Baku
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Disiapkan lima macam deret konsentrasi (2, 4, 6, 8, 10 dan 12 ppm). Setelah itu, tentukan absorbansinya pada ƛmaks. Dibuat plot hukum beer pada kertas grafik antara absorbansi (ordinat) terhadap konsentrasi (absis) dan tentukan persamaan regresi liner serta hitung absorvitas jenis (a) pada absorvitas molar dari parasetamol.
Penentuan Kadar Paracetamol dalam Sediaan Tablet
Timbang seksama sebanyak 100,0 mg contoh serbuk sediaan tablet paracetamol. Larutkan dalam 15 ml metanol dan encerkan dengan aquades sampai 500 ml dalam labu takar. Pipet 1 ml larutan tersebut dalam labutakar 25 ml dan cukupkan volumenya dengan aquades hingga batas tanda, selanjutnya ukur absorbansi larutan pada ƛmaks relatif terhadap sel blangko.
BAB 3 METODE KERJA
Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah aluminuimfoil, batang pengaduk, gelas kimia, kertas timbang, kuvet labu takar, mikropipet, pipet volume, sendok tanduk, spektrofotometer dan timbangan analitik.
Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam prktikum ini adalah aquades, metanol, sediaan obat paracetamol (Neozeb).
Cara Kerja
Pembuatan Larutan Standar
Adapun pembuatan larutan standar yaitu disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian timbang 100 mg paracetamol murni, kemudian dikeringkan pada suhu 105 ºC selama 1 jam, dilarutkan dengan 15 ml metanol dalam labu takar dan encerkan dengan aquadest hingga batas tanda 500 ml (larutan stok 200 ppm).
Penentuan Spektrum Absorbsi (panjang gelombang maksimum)
Disipkan alat dan bahan. Dipipet 5 mL larutan stok dan encerkan dengan aquades sampai 100 mL dalam labu takar dengan kosentrasi larutan 10 ppm. Kemudian dimasukkan larutan standar kedalam kuvet (sel sampel) dan kuvet lain berisi pelarut tanpa bahan obat (sel blangko). Dan diukur absorbansi menggunakan spektrofotometer didaerah radiasi ultraviolet dengan interval 10 nm, dimulai dari 220 nm sampai 350 nm. Dan pada sekitar absorbansi optimal dilakukan pengukuran pada interval 5 nm, dan pada daerah puncak maksimum atau minimum lakukan pengukuran pada interval 2 nm.
Pembuatan Kurva Baku
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Disiapkan empatmacam deret konsentrasi (4, 6, 8 dan 10ppm). Setelah itu, tentukan absorbansinya pada ƛmaks. Dibuat plot hukum beer pada kertas grafik antara absorbansi (ordinat) terhadap konsentrasi (absis) dan tentukan persamaan regresi liner serta hitung absorvitas jenis (a) pada absorvitas molar dari parasetamol (neozeb).
Penentuan Kadar Paracetamol
Disiapkan alat dan bahan yang digunakan, kemudian timbang 10 mg contoh serbuk sediaan parasetamol tablet, lalu dihitung berat rata-rata dan berat yang ditimbang. Larutkan serbuk parasetamoldengan 15 mL methanol dalam labu takar 100 mL. Kemudian dipipet 8 mL ke dalam labu takar 100 mL. Setelah itu, diencerkan dengan aquadest hingga batas tanda. Selanjutnya dipipet 1 mL ke dalam kuvet, kemudian diukur absorbansi larutan pada ƛmaks relatif.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Pengamatan
Tabel pembuatan kurva baku
Konsentrasi
Absorban
2 ppm
0,360
4 ppm
0,473
6 ppm
0,590
8 ppm
0,695
10 ppm
0,870
12 ppm
0,949
Grafik
Tabel penentuan kadar parasetamol dalam sediaan tablet
Nama Sampel
Absorbansi
Paracetamol
3,831
Neozeb®
0,033
Pembahasan
Spektrofotometri sesuai dengan namanya dalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotmeter yang menghasilkan sinar spektrum dengan panjang gelombang yaitu dan fotometer adalah alat pengukuran intenstas cahaya ditransmisikan atau yang diabsorbsi.
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi denga cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dielwatkan akan sebanding dengan kosentarasi larutan yang didalam kuvet.
Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 – 800 nm). Analisis ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur.
Spektrofotometer UV-Vis mempunyai prinsip dimana penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat energy dasar (ground state) ketingkat energi yang paling tinggi (excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang absorbs maksimum dapat dikolerasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul.
Dimana tujuan dari percobaan ini yang harus dicapai adalah menentukan panjang gelombang maksimum, kurva baku dan kadar parasetamol secara spektrofotometri ultraviolet. Dimana hal yang pertama dilakukan yaitu pembuatan larutan standar dengan kosentrasi larutan stok 200 ppm.
Gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkancampuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putihmeliputi seluruh spektrum nampak 400-760 nm. Dalam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah spektrum ultraviolet itu. Dari spektrumini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm.
Ada berbagai macam Obat-obat yang dapat dibedakan berdasarkan sifat fisika kimianya, identifikais berdasarkan reaksinya terhadap pereaksi tertentu, cara pemisahan, sisa pemijaran, ataupun uap yang keluar pada saat dipijarkan.
Cara kerja spektrofotometri secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200 nm-650 nm (650 nm-1100 nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi.
Dari hasil praktikum didapatkan niali kurva baku untuk 1,826. Nilai yang di dapat tidak sesuai dengan ranges dan literatur, dimana literature nilai kurva yang bagus yaitu 0,2 -0,8 . tidak sesua idengan Hal ini terjadi karena beberapa faktor kesalahan diantaranya, kesalahan pada prosedur pengerjaan, ketidaktelitian pada proses penimbangan.
BAB 5 PENUTUP
Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari penetapan panjang gelombang maksimum kurva baku dan kadar parasetamol secara spektrofotometri ultraviolet dengan1,826%.
Saran
Adapun saran yang dapat disampaikan adalah sebaiknya dalam pemeriksaan laporan, saat pengumpulan saat itu juga diperiksa agar kiranya dapat diberikan nilai untuk laporan sehingga praktikum selanjutnya dapat berjalan dengan baik dan lancar.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2016.Penuntun Praktikum Kimia AnalisisInstrumen. Fakultas Farmasi, UMI : Makassar.
Ditjen POM. 1979. Farmakope Edisi III. Jakarta: Depkes RI.
Ditjen POM. 1995. Farmakope Edisi IV. Jakarta: Depkes RI.
Gandjar, I.G &Rohman.A., 2007, Kimia FarmasiAnalisis, PustakaPelajar, Yogyakarta.
Khopkar, S.M., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press : Jakarta
Purwadi, A., 2007, Kimia, PT. Grasindo: Jakarta.
Rohman, A., 2012, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar : Yogyakarta.
Sulistia, Gunawan, 2007, Farmakologi dan Terapi, UI Press, Jakarta.
SKEMA KERJA
Pembuatan Larutan Standar
Ditimbang seksama bahan obat paracetamol 100 mg, dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam
Dilarutkan 15 ml metanol dalam labu takar
Diencerkan denganaquadestsampai 100 ml (larutan stok 200 ppm)
Pembuatan Spektrum Absorbsi
Dipipet 5 mL larutan stok dan encerkan dengan aquades sampai 100 mL dalam labu takar diperoleh larutan standar 10 ppm.
Dimasukkan larutan standar kedalam kuvet (sel sampel) dan kuvet yang lain berisi pelarut tanpa bahan obat (sel blangko).
Diukur absorbansi sel sampel relative terhadap sel blanko menggunakan spektro.
Dicatat pembacaan pada interval 10 nm, dari 220 nm-350 nm, pada sekitar absorbansi optimal, diukurpada interval 5 nm, pada daerah puncak maksimal atau.
Diukur pada interval 2 nm, Kemudian dibuat garis spectrum pada kertas grafik.
Pembuatan kurva baku
Disiapkan 4 deretkonsentrasi (4,6,8, dan 10) darilarutanstok
Ditentukan absorbansinya pada panjang gelombangnya
Dibuat plot Hukum Beer dan ditentukan persamaan regresi linier, absortivitas (a) dan absortivitas molar dari paracetamol.
Penentuan kadar paracetamol dalam sediaan tablet
Ditimbang seksama 10 mg serbuk sediaan paracetamol
Dilarutkan dalam 15 ml methanol
Diencerkan dengan aquasdest 100 ml
Dipipet 8 ml, masukkan kedalam labu takar 100 ml, cukupkkan dengan aquadest (sampai batas tanda )
Diukur absorbansinya
GAMBAR
Kurva Baku Parasetamol
y = 0.060x + 0.232
r = 0.993
[Type the document title]
