Laporan Final Distilasi Batch

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA II DISTILASI BATCH

Disusun oleh: ANNUR FAUZI SYAPUTRA

(1207113567)

TONI ARISSAPUTRA

(1207112220)

SHINTIA OKTAVIANI

(1207136369)

PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS RIAU PEKANBARU

2015

Abstrak Distilasi merupakan operasi pemisahan yang banyak aplikasikan pada industri kimia. Pemisahan secara distilasi merupakan pemisahan berdasarkan titik didih komponennya. Tujuan praktikum ini adalah menentukan efisiensi kolom distilasi batch dengan variasi laju boil up dan rasio refluks yang berbeda. Bahan yang digunakan adalah etanol-air dengan perbandingan % volume 8:2. Alat yang digunakan adalah unit distilasi batch, alkoholmeter, dan gelas ukur. Prosedur percobaan yang dilakukan adalah membuat larutan umpan yang berisi etanol-air dengan perbandingan 6:4. Kemudian diumpan ke reboiler dan dilakukan proses distilasi dengan power 0.65 kW, 0.85 kW dan rasio refluks 1:1, 2:1. Selama proses distilasi dilakukan pengambilan sampel overhead dan bottom secara bersamaan yang kemudian diukur dengan alkoholmeter setiap 15 menit. Pada power 0.65 dan rasio refluks 1:1 hasil yang didapat di destilat dalam persen volume adalah 89, 91, 91, sedangkan untuk power 0.85 dengan refluks 1:1 adalah 89, 90, 94, untuk power 0.85 dan refluks 2:1 hasil yang didapat adalah 95, 90, dan 94.

BAB I PENDAHULUAN 1.1

Tinjauan Pustaka Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama

masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). (Wikipedia Indonesia)

Gambar 1.1. Distilasi Sederhana Skala Laboratorium Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah

digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling. (Wikipedia Indonesia) Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. (Wikipedia Indonesia) Proses distilasi dapat digambarkan sebagai deretan tahap flashing yang disusun secara seri sehingga uap yang mengalir ke atas dan cairan yang mengalir ke bawah saling berkontak. Dengan demikian disetiap tahap aliran uap (V) dan cairan (L) akan berkontak dan membentuk kesetimbangan. Agar kontak antara uap dan cairan dapat berlangsung lebih sempurna maka dipasang tray yang jumlahnya disesuaikan dengan kebutuhan. Secara teoritik, satu tray dapat dianggap sebagai suatu tahap kesetimbangan. Cairan dan uap yang memasuki suatu tahap tidak berada dalam keadaan setimbang. Cairan dan uap tersebut berkontakkan satu sama lain sehingga terjadi perpindahan massa, sehingga uap cairan yang meninggalkan tahap tersebut berada dalam keadaan setimbang. Uap yang meninggalkan tahap kesetimbangan ini mengandung lebih banyak komponen yang mudah menguap (volatile) dari pada uap yang memasuki tahap tersebut. Sebaliknya, cairan yang meninggalkan tahap tersebut akan mengandung lebih sedikit volatile dari cairan yang memasuki tahap. Jadi uap dipuncak kolom memiliki komponen yang lebih mudah menguap secara dominan, sedangkan didasar kolom cairan mengandung komponen yang sukar menguap. Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). MD biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari MD biasanya berupa cair jenuh (cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap) dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (lebih ringan/mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. MD terbagi dalam 2 jenis kategori besar (Wikipedia Indonesia) : 1. Menara Distilasi tipe Stagewise, MD ini terdiri dari banyak plate yang memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap platenya, dan

2. Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari packing dan kesetimbangan cair-gasnya terjadi di sepanjang kolom menara.

1.2

Dasar Teori Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponen-

komponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena system perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsifungsi:  menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)  mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom distilasi)  mengkondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor) Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan peristiwa-peristiwa:  kesetimbangan fasa  perpindahan massa  perpindahan panas  perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)  perpindahan momentum Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan system pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi berbeda-beda. Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa. Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas

dasar proses laju difusi (difusional forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan. (Modul Distilasi ITB) Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai kesetimbangan dan perpindahan makroskopik terhenti. Pada proses komersial yang dituntut memiliki laju produksi besar, terjadinya kesetimbangan harus dihindari. Distilasi pada satu tahapannya memisahkan dua komponen, yang terdapat dalam 2 fasa, sehingga derat kebebasannya 2. Ada 4 variabel yaitu tekanan, suhu, dan konsentrasi komponen A pada fasa cair dan fasa uap (konsentrasi komponen B sama dengan 1 dikurangi konsentrasi komponen A). Jika telah ditetapkan temperatur, hanya ada satu variabel saja yang dapat diubah secara bebas, sedangkan temperatur dan konsentrasi fasa uap didapatkan sebagai hasil perhitungan sesuai sifat-sifat fisik pada tahap kesetimbangan. (Modul Distilasi ITB) Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi berbagai perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi (enriching) dan bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju tertentu. Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed plate sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu penguap (vaporizer) dengan pemansan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas. (Modul Distilasi ITB) Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di mana permukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa oleh pompa refluks dari akumulator ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung

dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio. (Modul Distilasi ITB) Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi. (Modul Distilasi ITB) 1.2.1

Kesetimbangan Uap Cair Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pada keadaan setimbang yang

terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. Dalam hal ini akan ditinjau campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah menguap). Karena pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan bubble temperature dan dew temperature, dengan komposisi uap ditunjukkan pada Gambar 1.2, sedangkan komposisi uap dan cairan yang ada dalam kesetimbangan ditunjukkan pada Gambar 1.3. (Modul Distilasi ITB)

Gambar 1.2 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew

Gambar 1.3 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan Proses distilasi melibatkan kesetimbangan uap-cairan (vapour-liquid equilibriumVLE). Sistem Kesetimbangan uap cairan yang ideal mengikuti hukum Dalton dan hukum Raoult. Pada hukum Raoult’s, untuk solut ideal, tekanan parsial uap komponen sama dengan tekanan uap murni dikali dengan fraksi komponen pada fasa cair. Jika dirumuskan sbb (Robert E. Treybal, 1981) : Hukum Raoult untuk larutan ideal : pi = xi . pi0 ………………………………..(1) Dimana : pi = tekanan parsial uap komponen xi = fraksi komponen idi fasa cairan pi0 = tekanan uap murni Pada hukum Dalton, untuk gas ideal tekanan parsial komponen sama dengan tekanan total dikali dengan fraksi uap komponen tersebut. Atau dapat dirumuskan sbb : Hukum Dalton untuk gas ideal :

………………………………….

(2) Dimana : pi = tekanan uap komponen yi = fraksi komponen idi fasa uap (gas) P = tekanan total 1.2.2

Konstanta Kesetimbangan Konstanta kesetimbangan didefinisikan sebagai :

………………………………………………………..…..(3) Ki adalah ukuran kecenderungan komponen I untuk menguap. Jika Ki > 1, komponen i cenderung terkonsentrasi di fasa uap Jika Ki < 1, komponen i cenderung terkonsentrasi di fasa cair Jika Ki = 1, komponen I terdistribusi secara sama diantara fasa uap dan fasa cair Ki adalah fungsi dari tiga variabel, yakni : tekanan, temperatur, dan komposisi. Pada keadaan setimbang salah satu variabel sudah ditetapkan, oleh karena itu Ki hanya bergantung pada dua variabel, (P dan T, P dan x, T dan x). 1.2.3

Relative Volatility Hubungan komposisi uap cairan dalam keadaan setimbang dapat dinyatakan

dengan relative volatility () yang didefinisikan sebagai berikut :

……………………………………………(4) Persamaan di atas dapat disusun menjadi :

……………………………………………...(5) Bila diketahui harga-harga sebagai fungsi temperatur, maka pada tekanan tetap, hubungan yA dan xA pada berbagai suhu pada keadaan setimbang dapat ditentukan. Bila konstan, dan diketahui harganya, maka harga-harga yA pada setiap harga x1 dan sebaliknya (kurva yA terhadap xA) dapat langsung ditentukan. Nilai relative volatility merupakan ukuran kemudahan untuk pemisahan. Persamaan (4) dapat diartikan sebagai perbandingan kecenderungan untuk teruapkan diantara dua komponen i dan j. Jika ij = 1, maka kedua komponen tidak dapat dipisahkan secara distilasi. (Modul Distilasi ITB) 1.2.4

Diagram Kesetimbangan uap-cair

Untuk menggambarkan sistem kesetimbangan uap-cairan untuk campuran komponen (misal : campuran biner) dapat digambarkan dalam beberapa bentuk diagram, yakni : 

Diagram x – y



Diagram T – x

Diagram x – y (Gambar 1.4), diperoleh dengan mencampurkan zat A dan zat B dengan berbagai komposisi, tiap komposisi dikondisikan pada temperatur yang dikehendaki. Kumpulan hasil yang diperoleh kemudian diplotkan. Diagram T – x (Gambar 1.5), digambarkan hubungan komposisi dan temperatur. Kurva ABC disebut kurva saturated liquid atau garis gelembung. Pada titik B, dengan temperatur T1 dan komposisi xi, cairan mulai mendidih. Titik B ini disebut dengan bubble point (titik gelembung). Jika uap mulai mendidih pada T1, uap yang pertama terbentuk akan mempunyai komposisi yi, ini disebut dew point (titik embun). Kurva ADC disebut garis embun. Dari titik B, jika temperatur terus diubah-ubah, maka cairan akan selalu bergerak pada garis gelembung (BEH), sedangkan uap akan bergerak pada garis embun (DFG). Inilah yang disebut dengan kesetimbangan uap-cair dalam distilasi. Kondisi proses distilasi akan selalu berada diantara garis gelembung dan garis embun, yaitu berada pada area ABCDA.

Gambar 1.4 Diagram x-y (Benzen(A) – Toluen (B) pada P = 1 atm

1.2.5

Proses Pemisahan Secara Distilasi

Gambar 1.5 Diagram T-x (Benzen (A) – Toluen (B) pada P = 1 atm

Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan, akan didapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi. Untuk menunjukkan lebih jelas uraian di atas, berikut digambarkan secara skematis : 1. Keadaan awal Campuran A dan B (fasa cair). A adalah komponen yang lebih mudah menguap. xA,0 = fraksi berat A di fasa cair xB,0 = fraksi berat B di fasa cair xA +xB =1

2. Campuran diuapkan sebagian, uap dan cairannya dibiarkan dalam keadaan setimbang. xA,1 = fraksi berat A di fasa cair (setimbang) xB,1 = fraksi berat B di fasa cair (setimbang) xA +xB =1 yA,1 = fraksi berat A di fasa uap (setimbang) yB,1 = fraksi berat B di fasa uap (setimbang) yA +yB =1 Pada keadaan ini maka: yA,1 > xA,1 dan yB,1< xB,1 Bila dibandingkan dengan keadaan mula: yA,1 > xA,1> xA,2 dan yB,1< xB,1 < xB,2.

3. Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi; maka didapat dua cairan, cairan I dan cairan II. Cairan I mengandung lebih sedikit komponen A (lebih mudah menguap) dibandingkan cairan II

Gambar 1.6 Skema proses perpindahan massa pada peristiwa distilasi Prinsip distilasi adalah membuat kesetimbangan fasa uap san cairan serta memisahkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan setimbang tersebut. Cara pemisahan tersebut diperlihatkan pada Gambar 1.7. Seperti terlihat pada Gambar 1.7, misalnya cairan Ln+1 dengan komposisi xA,n+1 dicampur dengan uap Vn+1 berkomposisi yA,n+1. Pencampuran tersebut berlangsung pada suatu tahap kesetimbangan n. Pada tahap kesetimbangan n, akan terbentuk uap dan cairan baru dalam keadaan setimbang yaitu Vn dan Ln. Uap Vn mempunyai komposisi yA,n yang mengandung lebih banyak komponen A (ya,n > yA,n+1), sedangkan cairan Ln mengandung lebih sedikit komponen A (xA,n < xA,n-1). Operasi kesetimbangan tersebut diulang berkali-kali, sehingga diperoleh uap yang sangat kaya A dan cairan yang sangat miskin A.

Gambar 1.7 Aliran perpindahan massa pada proses distilasi multi tahap Dalam operasi distilasi, pencampuran dilakukan berturut-turut dalam tahap-tahap (stage). Pada saat operasi berlangsung, cairan di tahap terendah dipanaskan (Qr) sedangkan uap ditahap teratas didingingkan (Qc). Hasil atas yang diambil disebut distilat (D) dan yang dikembalikan ke kolom disebut refluks (L o). Jumlah refluks disbanding distilat disebut rasio refluks (R) yang sangat mempengaruhi hasil pemisahan. …………………...…………………………………………(6) Jika R tak hingga, artinya semua hasil atas kembali ke tahap I, maka operasi distilasi disebut refluks total. Pada operasi dengan refluks total, maka jumlah tahap teoritis adalah minimum. Kalau relative volatility konstan (dapat dianggap konstan), maka jumlah tahap minimum pada operasi dengan refluks total dapat dihitung dengan persamaan Fenske :

…………………………………………..(7) dimana :

n = jumlah tahap teoritis xA= fraksi mol komponen yang mudah menguap xB= fraksi mol komponen yang kurang mudah menguap av= relative volatility rata-rata (av = √d + b) d dan b berturut-turut adalah distilat dan bottom Selanjutnya, efisiensi kolom dapat ditentukan dengan persamaan berikut :

………………………………………(8) Pada kenyataannya pada setiap tahap tidak akan terjadi kesetimbangan yang sempurna antara cairan dan uap yang meninggalkannya. Dengan demikian, jumlah tahap aktual (yang sebenarnya) akan lebih banyak dari pada jumlah tahap teoritis sehingga ada factor efisiensi. 1.2.6

Metoda Distilasi Distilasi dapat dilakukan dengan 2 metoda, yaitu :

1) Distilasi batch (batch distillation) 2) Distilasi kontinyu (continuous distillation) 1.2.6a. Distilasi Batch (Batch Distillation) Pada beberapa industri kimia, terutama bila umpan (feed) jumlahnya kecil, maka distilasi dilakukan secara batch. Begitu pula bila diinginkan distilat dengan komposisi yang cukup bervariasi. Distilasi batch biasanya dilakukan pada sebuah koom distilasi yang jumlah platenya sudah tertentu dan umpan (feed) dimasukkan hanya sekali pada setiap batch operasi. Distilat akan dikeluarkan secara kontinyu, tetapi produk bawah (residu) baru dikeluarkan setelah operasi per batch selesai. Pada distilasi batch, komposisi distilat sagat tergantung pada komposisi residu, jumlah tahap pada kolom dan rasio refluk operasi. Sesaat setelah kolom beroperasi, maka akan dihasilkan distilat berkadar komponen yang lebih mudah menguap sangat tinggi. Di lain pihak, residu akan menurun kadarnya akibat tidak ada umpan yang mengalir masuk. Akibatnya, kadar distilat selanjutnya juga akan menurun. Berdasarkan hal tersebut, maka distilasi batch dapat beroperasi pada dua kemungkinan, yaitu : a) Dengan kadar distlat konstan, rasio refluk berubah

b) Dengan rasio refluk konstan, kadar distilat berubah 

Distilasi Batch dengan Kadar Distilat Konstan Misal pada saat operasi dimulai, jumlah liquid yang dimasukkan ke dalam bejana

adalah F1 mol dengan kadar xF1 dan sesaat setelah mulai dihasilkan distilat dengan kadar xD pada rasio refluk R1. Setelah interval waktu tertentu, liquid dalam bejana tinggal F 2 mol dengan kadar xF2, sedangkan kadar distilat tetap xD karena rasio refluk diubah menjadi R2. Bila jumlah distilat yang terkumpul selama ini adalah D mol, maka neraca massanya :

Maka diperoleh :

………………………………………………………..(9)

…………………………………………………………….(10) adalah perpotongan garis operasi dengan sumbu y seperti terlihat pada Gambar 1.8 di bawah ini.

Gambar 1.8 Distilasi Batch dengan xD Konstan



Distilasi Batch dengan Rasio Refluk Konstan Bila kolom beroperasi dengan rasio refluk yang selalu sama tiap saat, maka kadar

distilat xD akan menurun secara kontinu. Misal, pada suatu interval waktu yang sangat singkat dt, komposisi distilat berubah dari x D menjadi dxD. Dalam waktu ini pula distilat akan bertambah dD, maka : (differensial tingkat diabaikan)

dan tetapi dD = - dF, maka

bila diatur dan diintegrasikan diperoleh : .…………………………………………………..

(11) Dari persamaan (11) di atas, dapat ditentukan perbandingan jumlah liquid yang berada didalam bejana sebelum dan sesudah operasi, yaitu dengan membuat grafik x F versus 1/(xD-xF). Distilasi batch dengan rasio refluk konstan dapat dilihat pada Gambar 1.9.

Gambar 1.9 Distilasi Batch dengan R Konstan 1.2.6b Distilasi kontiniu (Continuous Distillation) Distilasi kontinu menggunakan refluk biasanya dilakukan pada kolom distilasi yang mempunyai tray yang disesuaikan dengan kebutuhan. Metode perhitungan dalam proses distilasi dikembangkan oleh McCabe dan Thiele didasarkan atas neraca massa di seksi enriching (pengayaan), neraca massa di seksi stripping (pelucutan) dan data kesetimbangan. Asumsi untuk perhitungan McCabe Thiele adalah constant molar overflow (equimolar overflow), yaitu jumlah mol antara umpan yang masuk sampai tray paling atas dan tray bawah sama, hal ini dapat di jelaskan seperti Gambar 1.10. Persamaan neraca massa total :

...………………………

(12) Persamaan neraca massa komponen : .……………………………...….(13) dimana : Vn+1 = Laju alir dari tray n + 1 Yn+1 = Fraksi mol uap dalam Vn+1 Ln-1 = Laju alir cairan dari tray n-1 Xn-1 = Fraksi mol cairan dalam Ln-1 Vn

= Laju alir uap dari tray n

Yn

= Fraksi mol uap dalam Vn

Ln

= Laju alir cairan dari tray n

Xn

= Fraksi mol cairan dalam Ln

Gambar 1.10 Mekanisme Distilasi pada Tahap n di kolom distilasi Persamaan untuk seksi Enriching

Gambar 1.11. menggambarkan seksi enriching, dimana uap dari tray paling atas dengan komposisi y1 melewati kondensor dan terkondensasi menghasilkan cairan. Aliran refluks L dan aliran distilat D mempunyai kompisisi yang sama (x D). Dengan asumsi equimolaroverflow L1 = L2 = L3 = Ln dan V1 = V2 = V3 = Vn = Vn+1. Persamaan neraca massa total untuk envelope bertitik-titik adalah : ……………………………………………………….. (14) Persamaan neraca massa komponen adalah : ....………………………………………..(15) Persamaan untuk seksi Stripping : Diagram seksi stripping dapat dilihat pada Gambar 1.12. Persamaan neraca massa total untuk envelope (daerah bergaris titik-titik) adalah : ……………………………………………………… (16) persamaan neraca massa komponen adalah : …………………………………………... (17) Dengan asumsi equimolar overflow, maka Lm = Ln dan Vm+1 = Vn

Gambar 1.11 Diagram Seksi Enriching

Gambar 1.12 Diagram Seksi Stripping

1.2.7. HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate) Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenal besaran HETP. HETP adalah tinggi kolom yang bersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan setimbang. (Modul Distilasi ITB)

HETP kolom=

1.3

tinggi kolom pemisah jumlah tahapteoritis darikolom

Tujuan Percobaan Menentukan efisiensi kolom overall (overall column efficiency) dengan variasi

laju boil up dan rasio refluks.

BAB II METODOLOGI PERCOBAAN 2.1. Alat Yang Digunakan -

Perangkat Distilasi

-

Gelas ukur 100 ml, 2 buah

-

Gelas ukur 10 ml, 1 buah

-

Labu ukur 10 ml, 2 buah

-

Alkohol meter

2.2. Bahan-Bahan Yang Digunakan -

Etanol

-

Air

2.3. Prosedur Kerja a. Sebelum percobaan dimulai, pastikan bahwa semua valve dalam keadaan tertutup b. Buka valve V10 pada pipa refluks

c. Isi reboiler dengan 10 liter campuran etanol-air dengan komposisi (8 : 2 % volume) d. Hidupkan power yang terdapat pada control panel e. Arahkan set temperatur T9 (temperatur reboiler) f. Buka valve V5 agar air pendingin dapat mengalir ke kondenser (laju alir kira-kira g. h. i. j. k.

3 liter/menit) Putar power controller searah jarum jam (0.65, 0.85 kW) Amati temperatur T8 Lakukan refluks total jika T8 sudah konstan selama 30 menit Set refluks kontroller (1:1) Ukur laju boil-up menggunakan valve V3 (sebelum mengukur laju boil-up, buka sebagian V3 dan keluarkan kondensat dari sistem refluks sampat diperoleh aliran

yang steady). l. Ambil sampel pada bagian overhead kira-kira sebanyak 10 ml melalui valve V3 dan sampel bagian bottom 10 ml melalui valve V2 dengan waktu bersamaan. Catat pula T1 dan T8. m. Ukur kadar % volume alkohol kedua sampel dengan alkoholmeter. n. Ulangi point k dan l diatas tiap 10 menit, sampai diperoleh % volume overhead konstan. o. Ulangi point g sampai n dengan rasio refluks yang berbeda (4:1, 5:1) pada laju boil-up yang menghasilkan % volume overhead optimum (tertinggi).

Gambar 2.1 Unit Distilasi Batch

Waktu (menit) 10 20 30

No 1 2 3

Komposisi (% Volume) Overhead 89 91 91 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1. 3.1.1

Hubungan Fraksi Volume Destilat Dengan Variasi Power Power Refluks

= 0.65 kW = 1:1

Laju Boil Up = 0.418 L/jam Dari percobaan yang telah dilakukan dengan power 0.65 kW, refluks 1:1 diperoleh laju boil up 0.418 Liter/jam. Sedangkan komposisi overhead dan bottom yang diperoleh ditampilkan pada Tabel 3.1. Tabel 3.1 Data Hasil Percobaan

Dari data-data hasil percobaan diatas, dapat dibuat grafik hubungan antara komposisi etanol (yield) terhadap waktu distilasi seperti pada Gambar 3.1.

Komposisi Overhead vs Waktu 91.5 91 90.5 90 Komposisi Overhead (%V)

89.5 89 88.5 88 10

15

20

25

30

35

40

45

50

Waktu (mnt)

Gambar 3.1 Hubungan yield (komposisi overhead) terhadap waktu Dari grafik dapat dilihat bahwa komposisi etanol yang diperoleh pada overhead semakin bertambah pada suatu titik dan setimbang pada yield berikutnya seiring dengan bertambahnya waktu. Hal ini sesuai dengan teoritis, pada literature dimana komposisi etanol yang diperoleh pada overhead semakin bertambah seiring bertambahnya waktu (Geankoplis, 1997). Hal ini karena pada saat umpan (etanol + air) kontak dengan steam pada tray maka komponen yang lebih ringan atau memiliki volatility yang besar dari umpan (dalam hal ini etanol) akan terbawa keatas (tray berikutnya) oleh steam sehingga keluar sebagai top produk. Sedangkan komponen yang lebih berat (air) akan turun kebawah dan keluar sebagai bottom produk. Semakin lama waktu distilasi, maka komposisi etanol yang diperoleh pada overhead akan semakin besar sampai batas waktu tertentu dimana komposisi yang diperoleh akan konstan dan semakin lama akan menurun. Hal ini disebabkan karena etanol yang terdapat pada umpan semakin lama akan semakin berkurang dan lama kelamaan akan habis. Dari Tabel 3.1, dilakukan perhitungan fraksi mol untuk umpan, overhead dan bottom. Sehingga diperoleh komposisi umpan, overhead dan bottom seperti yang ditampilkan pada Tabel 3.2. Tabel 3.2. Data Komposisi Umpan, Overhead dan Bottom Umpan ZF Air ZF Etanol 0.32 0.681 0.32 0.681

Distilat XD Air XD Etanol 0.24 0.76 0.236 0.764

0.32

3.1.2

Power

0.681

0.236

0.764

= 0.85 kW

Refluks

= 1:1

Laju Boil Up = 0.277 L/jam Dari percobaan yang telah dilakukan dengan power 0.85 kW, refluks 1:1 diperoleh laju boil up 0.277 Liter/jam. Sedangkan komposisi overhead dan bottom yang diperoleh ditampilkan pada Tabel 3.3.

Tabel 3.3 Data Hasil Percobaan No 1 2 3


Komposisi (% Volume) Overhead 89 90 94


Komposisi Overhead vs Waktu 96 94 92 Komposisi Overhead (%V)

90 88 86 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Waktu (mnt)

Gambar 3.2 Hubungan yield (komposisi overhead) terhadap waktu

Dari grafik dapat dilihat bahwa komposisi etanol yang diperoleh pada overhead semakin bertambah pada suatu titik dan setimbang pada yield berikutnya seiring dengan bertambahnya waktu. Hal ini sesuai dengan teoritis, pada literature dimana komposisi etanol yang diperoleh pada overhead semakin bertambah seiring bertambahnya waktu (Geankoplis, 1997). Hal ini karena pada saat umpan (etanol + air) kontak dengan steam pada tray maka komponen yang lebih ringan atau memiliki volatility yang besar dari umpan (dalam hal ini etanol) akan terbawa keatas (tray berikutnya) oleh steam sehingga keluar sebagai top produk. Sedangkan komponen yang lebih berat (air) akan turun kebawah dan keluar sebagai bottom produk. Semakin lama waktu distilasi, maka komposisi etanol yang diperoleh pada overhead akan semakin besar sampai batas waktu tertentu dimana komposisi yang diperoleh akan konstan dan semakin lama akan menurun. Hal ini disebabkan karena etanol yang terdapat pada umpan semakin lama akan semakin berkurang dan lama kelamaan akan habis. Dari Tabel 3.3, dilakukan perhitungan fraksi mol untuk umpan, overhead dan bottom. Sehingga diperoleh komposisi umpan, overhead dan bottom seperti yang ditampilkan pada Tabel 3.4. Tabel 3.4. Data Komposisi Umpan, Overhead dan Bottom ZF Air 0.32 0.32 0.32

Umpan ZF Etanol 0.681 0.681 0.681

XD Air 0.24 0.238 0.23

Distilat XD Etanol 0.76 0.762 0.77

3.2.

Hubungan Fraksi Volume Destilat Dengan Variasi Rasio Refluks

3.2.1

Power

= 0.85 kW

Refluks

= 2:1

Laju Boil Up = 0.2571 L/jam Dari percobaan yang telah dilakukan dengan sebelumnya, diperoleh yield yang optimum pada power 0.85 kW. Maka, dengan rasio refluks 2:1 diperoleh laju boil up 0.6845 Liter/jam. Sedangkan komposisi overhead dan bottom yang diperoleh ditampilkan pada Tabel 3.7. Tabel 3.7 Data Hasil Percobaan

No 1 2 3


Komposisi (% Volume) Overhead 90 95 95


Komposisi Overhead vs Waktu 96 94 92 Komposisi Overhead (%V)

90 88 86 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Waktu (mnt)

Gambar 3.4 Hubungan yield (komposisi overhead) terhadap waktu Dari grafik dapat dilihat bahwa komposisi etanol yang diperoleh pada overhead semakin bertambah pada suatu titik dan setimbang pada yield berikutnya seiring dengan bertambahnya waktu. Hal ini sesuai dengan teoritis, pada literature dimana komposisi etanol yang diperoleh pada overhead semakin bertambah seiring bertambahnya waktu (Geankoplis, 1997). Hal ini karena pada saat umpan (etanol + air) kontak dengan steam pada tray maka komponen yang lebih ringan atau memiliki volatility yang besar dari umpan (dalam hal ini etanol) akan terbawa keatas (tray berikutnya) oleh steam sehingga keluar sebagai top produk. Sedangkan komponen yang lebih berat (air) akan turun kebawah dan keluar sebagai bottom produk. Semakin lama waktu distilasi, maka komposisi etanol yang diperoleh pada overhead akan semakin besar sampai batas waktu tertentu dimana komposisi yang diperoleh akan konstan dan semakin lama akan menurun. Hal ini disebabkan karena etanol yang terdapat pada umpan semakin lama akan semakin berkurang dan lama kelamaan akan habis.

Dari Tabel 3.7 dilakukan perhitungan fraksi mol untuk umpan, overhead dan bottom. Sehingga diperoleh komposisi umpan, overhead dan bottom seperti yang ditampilkan pada Tabel 3.8.

Tabel 3.8. Data Komposisi Umpan, Overhead dan Bottom Umpan ZF Air ZF Etanol 0.32 0.681 0.32 0.681 0.32 0.681

Distilat XD Air XD Etanol 0.238 0.762 0.228 0.771 0.228 0.771

 Hubungan refluks ratio terhadap efisiensi kolom Jika ditinjau dari refluks ratio, pada hasil yang kami peroleh dapat dilihat bahwa pada rasio 1:1, komposisi etanol yang diperoleh pada overhead lebih kecil dari pada refluks 1:2. Hal ini sesuai dengan literature, dimana semakin besar refluks maka komposisi etanol yang diperoleh akan semakin besar. Karena tujuan dari refluks adalah untuk meningkatkan konversi dan untuk meningkatkan kemurnian produk (Treybell, 1981). Pada saat pengukuran kadar alkohol dengan alkoholmeter, keadaan larutan etanol tersebut dalam kondisi stabil. Karena besarnya konsentrasi suatu larutan dipengaruhi oleh temperature larutan tersebut. Sehingga untuk mendapatkan persen volume yang akurat dari etanol, maka harus menstabilkan kondisi larutan etanol tersebut.

BAB IV KESIMPULAN 1. Semakin besar power yang digunakan, maka semakin besar juga fraksi etanol dalam destilat. 2. Semakin besar rasio reflux maka fraksi senyawa yang lebih ringan pada destilat juga semakin besar.

DAFTAR PUSTAKA Geankoplis, C.J, 1997. Transport Process and Unit Operations 3rd Edition, Prentice-Hall of India, New Delhi. McCabe, W.L, 1993, Unit Operations of Chemical Engineering 5 rd Edition, Mc-GrawHill Book Co, Singapore. Richardson, J.F and J.H Hacker, 2002, Coulson and Richardson’s Chemical Engineering 4th Edition Vol 6, Butterworth Heinemann, London Tim Penyusun, 2015, Penuntun Praktikum Laboratorium Teknik Kimia II Edisi 2, Departemen Teknik Kimia Universitas Riau, Pekanbaru. Treyball, R.E, 1981, Mass Transfer Operations 3 Edition, McGraw-Hill, Tokyo.

LAM PI R AN

CONTOH PERHITUNGAN 1. Menentukan Jumlah Tray Teoritis Power

= 0.7 kw

Refluks

= 1:1

Laju Boil Up = 0.25425 L/jam

No 1 2 3


Komposisi (% Volume) Overhead Bottom 87 46 88 44 88 41

Penyelesaian : a)

Etanol di Distilat Untuk basis perhitungan

= 100 ml

Volume etanol

= 87% x 100 ml = 87 ml

Volume air

= (volume larutan – volume air) = (100 – 87) ml = 13 ml

b) Etanol di bottom Untuk basis perhitungan = 100 ml Volume etanol = 46% x 100 ml = 46 ml Volume air = (volume larutan – volume air) = (100 – 46) ml = 54 ml

Data Kesetimbangan ethanol-air pada 1 atm (Geankoplis App. A.3-23) Temperatur Fraksi massa ethanol Temperatur Fraksi massa ethanol (°C) XA YA (°C) XA YA 100 0 0 81 0.6 0.794 98.1 0.02 0.192 80.1 0.7 0.822 95.2 0.05 0.377 79.1 0.8 0.858 91.8 0.1 0.527 78.3 0.9 0.912 87.3 0.2 0.656 78.2 0.94 0.942 84.7 0.3 0.713 78.1 0.96 0.96 83.2 0.4 0.746 78.2 0.98 0.978 82 0.5 0.771 78.3 1 1

Data kesetimbangan yang diperoleh dari Geankoplis masih dalam bentuk fraksi massa, sedangkan data yang dibutuhkan untuk mendapat grafik XA Vs YA dalam bentuk fraksi mol, sehingga data yang ada dikonversi menjadi fraksi mol. Data kesetimbangan ethanol-air pada 1 atm (setelah dikonversi ke fraksi mol) Temperatur fraksi mol ethanol Temperatur fraksi mol ethanol (°C) XA YA (°C) XA YA 100 0 0 81 0.37 0.601 98.1 0.008 0.085 80.1 0.477 0.644 95.2 0.02 0.191 79.1 0.61 0.703 91.8 0.042 0.304 78.3 0.779 0.802 87.3 0.089 0.427 78.2 0.86 0.864 84.7 0.144 0.493 78.1 0.94 0.902 83.2 0.207 0.533 78.2 0.95 0.946 82 0.281 0.568 78.3 1 1

Fraksi cair etanol (XAD) dari percobaan = 0.674 Fraksi uap (YAD) didapatkan berdasarkan data kesetimbangan etanol-air. Karena nilai (XAD) tidak terdapat pada data maka harus di interpolasi :

Fraksi uap air pada distilat

Hasil Perhitungan Fraksi Uap dan Cair pada Distilat No

t ( menit )

1 2 3

10 20 30

Mol etanol

1.492 1.509 1.509 Jumlah Rata – rata

Mol Air

XAD

XBD

YAD

YBD

0.722 0.667 0.667

0.674 0.694 0.694 2.061 0.687

0.326 0.306 0.306 0.939 0.313

0.740 0.752 0.752 2.244 0.748

0.260 0.248 0.248 0.756 0.252

Fraksi uap ethanol pada bottom pada (XAB) = 0.208 Fraksi uap (YAB) didapatkan berdasarkan data kesetimbangan ethanol-air. Karena nilai (XAB) tidak terdapat pada data maka harus di interpolasi :

Fraksi uap air pada bottom

Hasil Perhitungan Fraksi Uap dan Cair pada Bottom No

t ( menit )

1 2 3

10 20 30

Mol etanol

Mol Air

XAB

XBB

YAB

YBB

3.000 3.111 3.278

0.208 0.195 0.177 0.580 0.193

0.792 0.805 0.823 2.420 0.807

0.534 0.526 0.514 1.573 0.524

0.466 0.474 0.486 1.427 0.476

0.789 0.755 0.703 Jumlah Rata – rata

Relatif volatility

Penentuan jumlah tray teoritis menggunakan persamaan Fenske :

n = 2.4256 – 1 = 1.4256 ≈ 1 Jumlah tray teoritis = 1

2. Efisiensi Tray

HASIL PERHITUNGAN Tabel C.1 Hasil Perhitungan Power 0.6 kW dan Refluks Rasio 1:1 No

Waktu (menit)

Komposisi (% Volume) Overhead Bottom

Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

1

10

83

49

XD Air 0.399

XD Etanol 0.601

XB Air 0.771

XB Etanol 0.229

YD Etanol 0.580

YD Air 0.420

YB Etanol 0.480

YB Air 0.520

2

20

84

45

0.382

0.618

0.798

0.202

0.620

0.380

0.500

0.500

3

30

84

41

0.382

0.618

0.823

0.177

0.620

0.380

0.500

0.500

Relatif Volatility

n (Tray)

Efisiensi (%)

2.236

1.18

14.75

Relatif Volatility

n (Tray)

Efisiensi (%)

2.401

1.235

15.44

Relatif Volatility

n (Tray)

Efisiensi (%)

2.494

1.425

17.81

Tabel C.2 Hasil Perhitungan Power 0.65 kW dan Refluks Rasio 1:1 No

Waktu (menit)


Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

1

10

86

48

XD Air 0.345

XD Etanol 0.655

XB Air 0.778

XB Etanol 0.222

YD Etanol 0.610

YD Air 0.390

YB Etanol 0.500

YB Air 0.500

2

20

87

47

0.326

0.674

0.785

0.215

0.660

0.340

0.530

0.470

3

30

87

39

0.326

0.674

0.835

0.165

0.660

0.340

0.530

0.470


Waktu (menit)


Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

1

10

87

46

XD Air 0.326

XD Etanol 0.674

XB Air 0.792

XB Etanol 0.208

YD Etanol 0.740

YD Air 0.260

YB Etanol 0.534

YB Air 0.466

2

20

88

44

0.306

0.694

0.805

0.195

0.752

0.248

0.526

0.474

3

30

88

41

0.306

0.694

0.823

0.177

0.752

0.248

0.514

0.486


Waktu (menit)


Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

1

10

90

48

XD Air 0.265

XD Etanol 0.735

XB Air 0.778

XB Etanol 0.222

YD Etanol 0.750

YD Air 0.250

YB Etanol 0.340

YB Air 0.660

2

20

91

44

0.243

0.757

0.805

0.195

0.780

0.220

0.360

0.640

3

30

92

42

0.220

0.780

0.817

0.183

0.800

0.200

0.370

0.630

4

40

92

41

0.220

0.780

0.823

0.177

0.800

0.200

0.37

0.630

Relatif Volatility

n (Tray)

Efisiensi (%)

3.524

3.87

48

Relatif Volatility

n (Tray)

Efisiensi (%)

3.71

4.1

51


Waktu (menit)


Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

1

10

91

47

XD Air 0.243

XD Etanol 0.757

XB Air 0.785

XB Etanol 0.215

YD Etanol 0.780

YD Air 0.220

YB Etanol 0.360

YB Air 0.640

2

20

92

46

0.220

0.780

0.792

0.208

0.800

0.200

0.370

0.630

3

30

93

43

0.196

0.804

0.811

0.189

0.820

0.180

0.390

0.610

4

40

93

41

0.196

0.804

0.823

0.177

0.820

0.180

0.39

0.610

Laporan Final Distilasi Batch

Recommend Documents