LAPORAN PRAKTIKUM PRAKTIKUM PRAKTIK UM ANALISIS OBAT OB AT (FK 3112) 3112) PERCOBAAN VI SPEKTROSKOPI-IR Tanggal Tanggal Percobaan : Kamis, 3 November 2016 Tanggal Tanggal Pengumpulan : Kamis, 10 November 2016 Disusun oleh: Dwiki ar!i "ermansah "er mansah #1161$00%& #1161$00%& 'sis(en: 'n!rian Pra(ama #1161301)& #1161301)&
LABORATORIUM LABORATORIUM KIMIA FARMASI FARMASI ANALISIS ANALIS IS PROGRAM STUDI FARMASI KLINIK KOMUNITAS SEKOLAH FARMASI FARMASI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2016
I.
Tuju! P"#$%&! 1* engi!en(i+ikasi gugus +ungsi pa!a senawa Parace(amol pa!a sampel !engan menggunakan -pek(ro+o(ome(er .n+ra erah 2* enen(ukan ka!ar Parace(amol pa!a sampel !engan menggunakan -pek(ro+o(ome(er .n+ra erah
II.
T"%#' D# -pe(ro+o(ome(er ./ a!alah sua(u ins(rumen ang !irancang un(uk mengi!en(i+ikasi
sampel !engan mengukur penerapan ra!iasi ./ !ari bilangan gelombang pa!a wilaah $000$00 cm1 ke(ika sinar ./ ang !i(embakan melewa(i sampel* Prinsip !ari ins(rumen ini a!alah ber!asarkan gerakan vibrasi ang !ari a(oma(om !alam molekul ang (era!i karena a!ana penerapan energi cahaa oleh molekul senawa* Dalam -pek(ro+o(ome(ri ./ panang gelombang !an bilangan gelombang a!alah nilai ang !igunakan un(uk menunukan posisi gugus +ungsi !alam spek(rum serapan* -e!angkan bilangan gelombang a!alah +rekuensi !ibagi !engan kecepa(an cahaa#kebalikan !ari panang gelombang !alam sa(uan cm1&* -e(iap molekul memiliki harga (er(en(u, bila sua(u senawa menerap energi !ari sua(u cahaa, maka (ingka( energi !i !alam molekul akan (ereksi(asi ke(ingka( ang lebih (inggi* nergi ang !imiliki oleh sinar ./ hana cukup kua( un(uk menga!akan perubahan vibrasi !ari sua(u senawa* Ke(ika molekul menerap sinar ./ maka ang akan (era!i a!alah perubahan energi vibrasi ang akan !iiku(i oleh perubahan energi ro(asi* Parace(amol a!alah sua(u oba( enis N-'.D ang memiliki ika(an gugus +ungsi N", ", 45, 4", !an 454 ang !apa( !iliha( !ari s(ruk(ur kimia !ari Parace(amol beriku( ini :
ambar s(ruk(ur kimia !ari Parace(amol
III.
A* +! B,! Alat -
-pek(ro+o(ome(er ./
-pa(ula
-
K7r pelle( hol!en
7a(ang penga!uk
-
or(ar
Ker(as (imbang
-
-(amper
/o(ar evapora(or
-
"!rolic press
Pipe( (e(es
Bahan
Parace(amol
K7r
'ce(on
IV.
M"*%+%%' Pa!a percobaan ini menggunakan Parace(amol sampel !an Parace(amol murni ang
!ise!iakan !i lab* Terlebih !ahulu !ilakukan preparasi Parace(amol murni !engan mengeks(raksi menggunakan pelaru( ace(on* ks(raksi lakukan menggunakan ala( ro(ar evapora(or un(uk mempersingka( wak(u !alam proses pemurnian !ari pengo(or a(au pengisi pa!a sampel (able( Parace(amol* -e(elah !i!apa(kan parace(amol hasil eks(raksi sampel murni !iencerkan mena!i konsen(rasi 18, 0*%8, 0*68, 0*$8, 0*28, !an 0*18 ang akan !iukur sengan spek(ro+o(ome(er ./ agar men!apa(kan kurva kalibrasi* Kemu!ian sampel (able( !ibua( !engan konsen(rasi 18 !an akan !iui secara kuali(a(i+ !an kuan(i(a(i+* -emua sampel !ibua( !alam ben(uk pelle( (ransparan !engan menggunakan h!rolic press agak !apa( !ianalisis pa!a ins(rumen( spek(ro+o(ome(er ./* -e(elah !ilakukan analisis akan !i!apa(kan spek(ro+o(ogram !ari Parace(amol* Kemu!ian akan !i(en(ukan gugus +ungsi ang (erbaca pa!a spek(ro+o(ogram !an !i(en(ukan ka!ar parace(amol pa!a sampel (able( !engan menggunakan kurva kalibrasi*
V.
P"#,'*u!! +! P"!%,! D* Tabel Campuran Standar Paracetamol dengan KBr
-(ok parace(amol !ibua( !engan konsen(rasi 18 !engan menimbang Parace(amol s(an!ar ang (elah !imurnikan !ari hasil eks(raksi sebanak 9 mg !an !icampurkan !engan menggunakan $)9 mg K7r* K%!"!*#' (//) 0*1 8 0*2 8
S*% $0 mg 30 mg
KB# 10 mg 20 mg
0*$ 8 0*6 8 0*% 8
20 mg 10 mg 10 mg
30 mg $0 mg )0 mg
Tabel Nilai AUC Standar Paracetamol K%!"!*#' (//) 18 0*% 8 0*6 8 0*$ 8 0*2 8 0*1 8 -ampel
AUC 0*92$$ 0*%$ 0*9%9$ 0*$2$$ 0*1%%3 0*13$1 0*$%
Kurva Kalibrasi Standar Paracetamol 0.9
0.8 f(x) = 94.65x + 0.03 R² = 1 0.7
0.6
0.5 Linear ()
AUC
0.4
0.3
0.2
0.1
0 0.00% 0.50% 1.00% Konsentrasi Paracetamol
Perhitungan Kadar Paracetamol anali!i! "uantitati#$
Dari hasil regresi kurva kalibrasi !i!apa(kan persamaan 5 0*)$69; < 0*029 !engan / 2 5 0*))93* '=4 sampel a!alah 0*$% maka konsen(rasi sampel a!alah : 5 0*)$69; < 0*029 0*$% 5 0*)$69; < 0*029 0*)$69; 5 0*$% > 0*029 0*)$69; 5 0*$923 ; 5 0*$% 8 Ka!ar parace(amol !alam sampel !ibua( 18 5 9 mg !alam $)9 mg 5 900 mg aka, ka!ar parace(amol !alam sampel 5 0*$%8 0.4778
5
100
x 500 mg
5 2*3%) mg 8 ala( 5
kadar paracetamo l teoritis − kadar paracetamol sampel x 100 kadar paracetamol teoritis 5 mg −2.389 mg
5
5 mg
x 100
5 92*22 8
Pengamatan Punca"-Punca" pada Spe"trogramanali!i! "ualitati#$
42 4" "
N"
45
454
ambar -pek(rogram Parace(amol 0*6 8
4" "
42 45
454
N"
ambar -pek(rogram Parace(amol -ampel ; 8
ambar -pek(rogram Parace(amol ?i(era(ur
Tabel Interpreta!i
ugus @ungsi " N" 4"
-ampel '!a '!a '!a
-(ok '!a '!a '!a
?i(era(ur '!a '!a '!a
45 '!a '!a '!a 454 '!a '!a '!a 42 '!a '!a Ti!ak '!a Kesimpulan : Pola spek(rum sama, namun pa!a sampel !an s(ok (er!apa( pengo(or gas 4 2
VI.
P"/&,! Pa!a percobaan ini !ilakukan penen(uan ka!ar parace(amol pa!a sampel !an uga
menen(ukan gugus +ungsi !ari parace(amol !engan menggunakan -pek(ro+o(ome(er ./* Prinsip !ari ins(rumen ini a!alah ber!asarkan gerakan vibrasi ang !ari a(oma(om !alam molekul ang (era!i karena a!ana penerapan energi cahaa oleh molekul senawa* e!o(e -pek(ro+o(ome(er ./ ber+ungsi un(uk menen(ukan gugus +ungsi ber!asarkan penerapan panang gelombang oleh molekul a(om sua(u senawa !engan energi ang berban!ing (erbalik !engan panang gelombang* Perbe!aan -pek(ro+o(ome(ri ./ !engan =A a!alah penggunaan sumber cahaa ang berbe!a, pa!a ./ menggunakan sumber cahaa !engan panang gelombang $0090 nm, se!angkan pa!a =A menggunakan sumber cahaa !engan panang gelombang 200 $00nm* -elain i(u perbe!aan -pek(ro+o(ome(ri ./ !an =A a!alah nilai ang !ihasilkan, pa!a ./ nilai ang !i!apa(kan a!alah 7ilangan elombang !engan 8 Transmi(an se!angkan pa!a =A nilai ang !i!apa(kan a!alah 'bsorbansi !ari sua(u senawa* Pa!a -pek(ro+o(ome(er ./ (er!apa( 3 pembagian panang gelombang ber!asarkan !aerahna, ai(u !aerah ./ !eka(, per(engahan !an auh* Pa!a !aerah ./ !eka( bera!a pa!a panang gelombang 0*9 > 2*9 Bm, pa!a !aerah ./ per(engahan bera!a pa!a panang gelombang 2*9 90 Bm !an pa!a !aerah ./ auh bera!a pa!a panang gelombang 90 1000 Bm* nergi ang !apa( !iserap pa!a panang gelombang ./ hana !apa( menghasilkan gerakan vibrasi pa!a molekul a(om* nergi ang !iserap oleh molekul sua(u senawa akan menghasilkan 2 gerakan vibrasi ai(u regangan # stretching & !an bengkokan #bending &* /egangan # stretching & a!alah vibrasi ang !isebabkan a(oma(om bergerak (erus menerus sepanang ika(an ang menghubungkanna sehingga akan (era!i perubahan arak an(ara ke!ua a(om (ersebu( walaupun su!u( ika(an (i!ak berubah* Aibrasi regangan a!a 2 macam, ai(u : 1* /egangan sime(ri, uni( s(ruk(ur bergerak bergerak bersamaan !an searah !alam sa(u bi!ang !a(ar 2* /egangan asime(ri, uni( s(ruk(ur ang bergerak bersamaan !an (i!ak searah (e(api masih !alam sa(u bi!ang !a(ar*
ambar vibrasi regangan a(om pa!a molekul
7engkokan #bending & a!alah vibrasi ang !isebabkan oleh a(oma(om ang bergerak bersamaan !engan perubahan su!u( pa!a ika(anna* Aibrasi bengkokan (erbagi mena!i $ macam, ai(u : 1* Aibrasi oangan a!alah s(ruk(ur ang bergerak mengaun asime(ris (e(api masih bera!a pa!a sa(u bi!ang !a(ar 2* Aibrasi un(ingan a!alah s(ruk(ur ang bergerak mengaun sime(ris (e(api masih bera!a pa!a sa(u bi!ang !a(ar 3* Aibrasi Kibasan a!alah s(ruk(ur ang bergerak mengibas keluar !ari bi!ang !a(ar $* Aibrasi Pelin(iran a!alah s(ruk(ur ang bergerak mengelilingi ika(an ang pusa( !an bergerak keluar !ari bi!ang !a(ar
ambar vibrasi bengkokan a(om pa!a molekul
.ns(rumen -pek(ro+o(ome(er (erbagi mena!i 2, ai(u ins(rumen ./ !ispersi !an @T./* .ns(rumen ./ !ispersi a!alah ins(rumen( ang menggunakan monokroma(or #kisi !is+raksiCgra(ing& un(uk memilih masingmasing bilangan gelombang secara beruru(an un(uk meman(au ins(ensi(asna se(elah ra!iasi melewa(i sampel* -e!angkan @T./# Fourier
Transform Infra Red & a!alah ins(rumen ang sama !engan -pek(ro+o(ome(er ./ !ispersi, ang membe!akanna a!alah pa!a sis(em op(ikna sebelum berkas sinar ./ melewa(i melewa(i sampel* Pa!a @T./ menggunakan .n(er+erome(er#cermin bergerak untuk memindahkan bagian radiasi yang dihasilkan oleh satu sumber & ang (i!ak memerlukan !ispersi oleh sumber cahaa* -elain i(u pa!a .ns(rumen @T./ menggunakan sumber cahaa ?aser sebagai ra!iasi ang !iin(er+erensikan !engan ra!iasi ./ agar sinal ra!iasi !apa( !i(erimah u(uh oleh !e(ek(or, !e(ek(or ang !igunakan a!alah T- # Tetra Glicerin Sulfat & a(au 4T # Mercury Cadmium Telluride&* De(ek(or 4T lebih banak !igunakan !iban!ingakan T- karena memiliki kelebihan beriku( : emberikan respon ang lebih baik pa!a +rekuwensi mo!ulasi (inggi, lebih sensi(i+, lebih cepa(, (i!ak !ipengaruhi (empera(ur, sanga( selek(i+ (erha!ap energi vibrasi ang !i(erima !ari ra!iasi ./*
ambar sis(em -pe(ro+o(ome(er ./ @T./ !an Dispersi
e(o!e -pek(ro+o(ome(ri ./ !apa( !ilakukan 2 analisis ai(u analisis kuali(a(i+ !an analisis kuan(i(a(i+* Pa!a analisis kuan(i(a(i+ parame(er ang !apa( !iukur a!alah hasil regresi '=4 !engan konsen(rasi sampel !an men!apa(kan nilai / 2 ang harus men!eka(i nilai 1* -e!angkan pa!a analisis kuali(a(i+ parame(er ang !apa( !iama(i a!alah pola pick pa!a sprek(rum sama !engan li(era(ur a(au selalu sama (iap konsen(rasi, gugus +ungsi pa!a sprek(rum, in(ensi(as, !an bilangan gelombang pa!a (iap pick* Pa!a prak(ikum ini !i!apa(kan persamaan 5 0*)$69; < 0*029 !engan / 2 5 0*))93 !ari hasil kurva kalibrasi s(ok parace(amol ang !iukur !engan menggunakan ins(rumen -pek(ro+o(ome(er ./ pa!a konsen(rasi
0*%8, 0*68, 0*$8, 0*28, 0*18 !ari
campuran parace(amol !an K7r !engan konsen(rasi 18*
Pa!a ui kuan(i(a(i+ !i!apa(kan
hasil '=4 !ari 0*%8, 0*68, 0*$8, 0*28, 0*18 a!alah 0*%$, 0*9%9$, 0*$2$$, 0*1%%3, 0*13$1* Dari hasil pengukuran sampel !i!apa(kan '=4 sebesar 0*$% !an se(elah !imasukan !alam persamaan regresi !i!apa( kan konsen(rasi 0*$%8 !engan ka!ar 2*3%) mg !an gala( ang !iperoleh sebesar 92*228* ala( ang !iperoleh cukup besar !isebabkan oleh kesalahan pa!a proses pemurnian sampel, !imana sampel ang (elah !iek(raksi !isaring !an kemungkinan kan!ungan a( ak(i+ parace(amol iku( (er(ahan pa!a saringan bersama !engan bahan pengisi pa!a sampel* -elain i(u pa!a proses pengenceran !engan
K7r mungkin proses penggerusan (i!ak homogen karena umlah ang (erlalu kecil sehingga menghasilkan gala( ang cukup besar* Dapa( pula (era!i karena proses pengempaan !alam pembua(an pelle( ang (i!ak seragam pa!a (ingka( ke(ebalanna sehingga hasil ang !i!apa(kan bisa berbe!a* Pa!a ui kuan(i(a(i+ pa!a pengama(an pola spek(ru !an
gugus +ungsi !i!apa(kan hasil ang sama !ian(ara sampel, s(ok !engan
li(era(ur karena (erliha( pick pa!a bilangan gelombang 3200$000 (er!apa( gugus " !an N", pa!a bilangan gelombang 2%003200 (er!apa( gugus 4", pa!a bilangan gelombang 19001%00 (er!apa( gugus 45 !an 454* Namun pa!a sampel !an s(ok !i(emukan pick aneh pa!a bilangan gelombang 2$002900 ang (erna(a merupakan pick !ari gas 4 2 ang (erperangkap pa!a .ns(rumen spek(ro+o(ome(er ./ ang (i!ak !i (emukan pa!a li(era(ure* Penen(uan bilangan gelombang !engan gugus +ungsi !an in(ensi(as pa!a pola !apa( !iliha( !ari (abel beriku( :
VII.
K"'/u! 1. ugus +ungsi pa!a senawa Parace(amol pa!a sampel ang !i ui !engan menggunakan -pek(ro+o(ome(er .n+ra erah menunukan pick pa!a bilangan gelombang 3200$000 (er!apa( gugus " !an N", pa!a bilangan gelombang 2%003200 (er!apa( gugus 4", pa!a bilangan gelombang 19001%00 (er!apa( gugus 45 !an 454 2* Ka!ar Parace(amol ang !i!apa(kan pa!a sampel !engan menggunakan ui -pek(ro+o(ome(er .n+ra erah a!alah 0*$% 8 !engan ka!ar 2*3%) gram !an !i!apa(kan gala( sebesar 92*228*
VIII.
D*# Pu*
/ouessac, @* an! '* /ouessac, 2009, C,"/'$ A!4' 5 M%+"#! I!*#u/"!**'%! M"*,%+ !+ T"$,!'u" , Eohn File G -ons, ?on!on, "al 1611%6
-koog, D*', @*E* "oller an! T*'* Nieman, 1))%, P#'!$'" O I!*#u/"!* A!4'7 9(h e!*, "arcour( 4ollege Publ*, rlan!o, "al 3%1$26
Fa(son, *, 2001, P,#/$"u*'$ A!4', 4hurchill ?ivings(one, ?on!on, "al ) 110
-as(rohami!oo, "ar!ono* 1))2* Spektroskopi Inframerah* Hogakar(a: ?iber( Hogakar(a* "alaman 11$
