A.
TUJUAN
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu :
B.
Memahami karakteristik reaksi nitrasi dan penanganannya yang tepat.
Melakukan tahapan-tahapan proses nitrasi.
Mengidentifikasi produk nitrasi melalui pengukuran titik leleh.
DASAR TEORI Nitrasi gugus nitro (NO2+) dapat terikat pada atom C sehingga membentuk senyawa
nitroaromatik atau nitroparafinik.. -Nitronaftalen merupakan senyawa naftalen yang telah mengalami reaksi nitrasi. Senyawa ini berwarna kuning kristal dengan titik leleh 59 – 60 60oC, titik didih 304 oC, tidak larut dalam air, dan larut dalam etanol, dietileter, kloroform, dan karbon disulfida. Nitrasi naftalen menjadi -nitronaftalen menggunakan nitrating agent campuran asam (mixed (mixed acid ) HNO3 dan H2SO4.Kondisi operasi reaksi subsitusi elektrofilik yang berlangsung lebih ringan dibandingkan benzena (Hart Harorld, 1987). Mekanisme reaksi nitrasi terjadi 3 tahap seperti berikut : 1.
Pembentukan Elektrolit
2.
Ion nitronium menyerang gugus H senyawa organik NO2
H +
+NO2+ Naftalen (C10H8)
3.
Re-Aromatization H +
+HSO4
NO2 -
+H2SO4 -nitronaftalen
Reaksi secara keseluruhan :
C10H8+ HNO3C10H7 NO2+ H2O
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses nitrasi adalah : 1.
Komposisi Mixed Acid
2.
HNO3 Ratio (R)
3.
Konsentrasi Asam Sulfat
4.
D.V.S. ( Dehydrating Value of Sulfuric acid ) Nilai ini dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut :
...=
C.
PERCOBAAN I.
Alat dan Bahan Alat
Bahan
1. Reaktor 250 ml 1 buah 2. Penangas es 1 buah 3. Kondensor 1 buah 4. Tabung CaCl 2 1 buah 5. Termometer 1 buah 6. Motor pengaduk 1 buah 7. Pengaduk gelas 1 buah 8. Selang silikon 75 cm, 3 buah 9. Erlenmeyer 100 ml 2 buah 10. Gelas ukur 500 ml 2 buah 11. Pipet ukur 10 ml 2 buah 12. Corong pisah 500 ml 1 buah 13. Corong kaca 1 buah 14. Corong buchner 1 unit 15. Corong tetes
II.
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Naftalen 5 gram H2SO4 98% 8,8 ml HNO3 65% 5,5 ml H20 (aquadest) 10,7 ml Aquadest100 ml Etanol 98% Kertas saring
Prosedur Kerja
2.1. Pembuatan Campuran asam
Perhitungan Persen Massa Komposisi Campuran Asam
Nilai R (perbandingan massa HNO3 terhadap massa naftalen) = 1 (*) Berat jenis HNO3 65% = 1,41 gr/ml Massa HNO3
= 0,65 × 1,41
ml larutan
= 0,9165
gr ml
(**)Berat jenis H2SO4 98% = 1,84 gr/ml
Massa H2SO4
= 0,98 × 1,84
ml larutan 24 (***) =
= 1,8032
gr
ml
3 = = 1 5 = 5 H2SO4 = 50%; HNO3 = 15,85% ; H 2O = 34,15%
(1) 3 = (2) 24 =
, /(∗) % ,%
=
, /
× 5 = 15,8
= ,
24 = (3) 2 =
, % , %
15,8 1,8032 / (∗∗)
= ,
× 5 = 10,7
2 =
12,3 1 /
= ,
1.Pasang erlenmeyer 100 ml dalam penangas es dan air , ditahan dengan menggunakan penjepit dan statif.
1.Buat campuran asam dingin dalam erlemeyer dengan memasukkan bahan sesuai urutan H 20, kemudian H2SO4 terakhir HNO3. Masukkan ke dalam Corong tetes
2.2. Reaksi Nitrasi
1.Timbang 5 gram naftalen masukkan reaktor. Operasikan kondensor dan pengaduk pada kecepatan 125-150 rpm. 1.Teteskan campuran asam dingin dalam corong tetes ke dalam reaktor dengan penangas air. Suhu dijaga pada rentang 35 – 500C. 1.Setelah semua campuran asam habis, Suhu dinaikkan dijaga pada rentang 65 – 700C, aduk selama 1 jam. 1.Hentikan pengadukan biarkan selama 15 menit sehingga terpisah antara α-nitronaftalen dan sisa asam ( spent acid ). 1.Dinginkan campuran reaksi hingga suhu 30-50°C (terbentuk kristal α-nitronaftalen) sampai terbentuk kristal kurang lebih selama 15 menit dan saring kristal yang terbentuk .
2.3.Proses Pemurnian Produk
Pemurnian dari sisa asam
1.Larutkan produk α-nitronaftalen kotor dalam air yang mendidih (100 ml) untuk menghilangkan sisa asam yang tertinggal.
1.Saring kembali pada kertas saring yang sudah ditimbang. Diamkan selama 24 jam pada suhu 25°C.
Pemurnian dari naftalen sisa
1.Larutkan produk αnitronaftalen pada 25 ml larutan etanol 96%.
1.Lakukan pengadukan dengan batang pengaduk selama 5 menit.
1.Siapkan gelas kimia 50 ml yang sudah ditimbang untuk menampung nitronaftalen yang terlarut dalam etanol 96%.
1.Saring padatan pengotor dengan kertas saring yang sudah ditimbang.
1.Diamkan gelas kimia yang yang berisi nitronaftalen terlarut selama 48 jam pada suhu 25°C.
1.Uji titik lelehnya. Titik leleh α-nitronaftalen adalah 59 – 610C.
III.
Diagram Alir Percobaan
Pembuatan Nitrasi
H2O H2SO4 HNO3
Erlenmeyer dalam penangas es
Teteskan mixed acid
Labu leher tiga dalam penangas air
sampai habis
Naftalen
Temperatur 35-50°C
Atur temperatur pada 60-65 °C dan aduk selama 1 jam
Settle selama
15 menit pada temperatur 6065 °C
Saring kristal yang terbenetuk
Diamkan selama 15 menit pada temperatur 25 °C (kristalisasi)
Pemisahan dan Pemurnian
Larutkan kristal dalam 100 ml air panas
Lakukan proses rekristalisasi
Saring kristal yang terbentuk
Saring pengotor yang tidak larut
Larutkan kembali kristal dalam ethanol 96% 25 ml
Keringkan selama 24 jam pada temperatur 25°C
Keringkan titrat selama 48 jam pada temperatur 25°C
D.
TABEL PENGAMATAN Bahan
Berat/Volume
Konsentrasi
Berat jenis
Titik leleh
(g/ml)
(°C)
5 gram
-
1,14
80,26
H20
10,7 ml
-
1
0
H2SO4
8,8 ml
98%
1,84
10
HNO3
5,5 ml
65%
1,51
-42
x
-
-
59-61
Naftalen (C10H8)
α
E. a.
-nitronaftalen
KESELAMATAN KERJA Praktikum harus dilakukan di lemari asam. Reaksi nitrasi sangat eksoterm sehingga penggunaan penangas es harus dilakukan.
b.
Wajib mengenakan jas lab, sarung tangan, masker dan kaca mata pelindung.
c.
Asam sulfat, asam nitrat dan campuran asamnya merupakan asam kuat yang bersifat
korosif dan menyebabkan iritasi.Jika mengenai kulit akan menyebabkan luka. Uap kedua asam tersebut bila terhirup akan menyulitkan pernafasan sehingga harus disimpan di lemari asam. Jangan sampai kontak dengan kulit atau mata, dan jangan sampai terhirup uapnya.
F.
MSDS (MATERIAL SAFETY DATA SHEET)
1. Asam Sulfat Potensi Bahaya : Mengganggu saraf optik pada mata, iritasi saluran pernapasan, gatal, ruam pada kulit, toksisitas tinggi, karsinogenik Pertolongan Pertama Apabila Kontak dengan Mata : Lepas lensa kontak, segera mungkin basuh mata menggunakan air mengalir Apabila Kontak dengan Kulit : Cuci dengan sabun disinfektan, oles dengan salep antibakteri 2. Etanol Potensi Bahaya : Mata merah, ruam pada kulit, batuk, pusing, muntah-muntah
Pertolongan Pertama Apabila Terhirup : Beri udara segar, apabila berlanjut segera hubungi medis Apabila Kontak dengan Kulit : Apabila terkena banyak pada luas permukaan kulit, basuh dengan air hangat sembari memanggil dokter Apabila Kontak dengan Mata : Basuhlah dengan air secara hati-hati Apabila Tertelan : Basuh mulut dengan air mengalir, hubungi dokter jika muncul gejala 3. Naftalen Potensi Bahaya : Berbahaya jika tertelan, kontak langsung dengan mata (iritasi), kontak dengan kulit (iritan, permeator) Penanganan
:
-
Kontak Kulit : Segera cuci dengan air sebanyak-banyaknya.
-
Kontak Mata : Segera siram mata dengan air minimal 15 menit dengan kelopak mata tetap terbuka.
-
Terhirup
:
Evakuasi korban ke daerah terbuka dan aman, kendurkan
pakaian ketat seperti kerah dan ikat pinggang. -
Tertelan
: Jangan memuntahkan secara paksa, cari pertolongan medis
segera.
4. Asam Nitrat Potensi Bahaya : Sangat berbahaya jika kontak langsung dengan kulit (korosif, irittif), kontak mata, gangguuan pernapasan, dan gangguan pencernaan. Penanganan -
:
Kontak Kulit : Bilas bagian yang terkena dengan air ± 15 menit sambil melepaskan pakaian yang terkontaminasi.
-
Kontak Mata : Basuh dengan air paling tidak selama 15 menit, gunakan air dingin, cari pertolongan medis segera.
-
Terhirup
: Bawa korban ke udara segar dan tempat aman. Jika kesulitan
bernapas longgarkan pakaian korban. -
Tertelan
: Jangan dimuntahkan kecuali arahan medis, jangan memberikan
sesuatu jika korban sedang tidak sadar.
G. PENGOLAHAN DATA o
Identifikasi titik leleh Titik leleh produk yang terbentuk
Titik leleh literatur
60,3°C
59-61°C
Perhitungan Secara Teoretis
Mol Naftalen Mol =
/
= 0,039 mol
Mol HNO3 Mol =
, , / /
= 0,13 mol Reaksi Nitrasi-Nitronaftalen: C10H8
+
HNO3
→
C10H7 NO2
+
H2O
M
0,039
0,13
B
0,039
0,039
0,039
0,039
S
-
0,091 mol
0,039 mol
0,039 mol
Massa α-Nitronaftalen (Teoretis) = 0,039 mol x 173 g/mol = 6,747 gram Massa α-Nitronaftalen (Praktikum) = 3,026 gr % Rendemen = =
massa CH3COOC3H8 (Praktikum) massa CH3COOC3H8 (Teoretis)
3,026 ,
×100 %
× 100% = 44,85 %
H. PEMBAHASAN
DINDA NURHALIZZAH (171411041)
Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan membuat α-nitronaftalen melalui proses nitrasi dengan menggunakan nitrating agent campuran asam nitrat (HNO3) dan asam sulfat (H2SO4). Yang dimaksud dengan nitrasi di sini adalah suatu proses memasukkan satu atau lebih gugus nitro/nitril ion (NO 2+) ke dalam senyawa organik atau bahan baku yang digunakan (Manfaati, 2016). Berikut yaitu reaksi nitrasi naftalen dengan nitrating agent asam nitrat : C10H8 + HNO3 C10H7O2 + H2O Langkah pertama yang kami lakukan yaitu merangkai alat dengan reaktor sebuah labu erlenmeyer. Kami memasukkan naftalen ke dalam reaktor lalu dipanaskan sampai suhu operasi 35-50oC supaya naftalen tidak rusak dan gosong. Pada saat pemanasan naftalen, dilakukan juga pengadukan yang bertujuan untuk mempercepat reaksi serta menghindari naftalen menjadi gosong. Kemudian, kami membuat nitrating agent berupa campuran asam nitrat dan asam sulfat (mixed acid ) dengan komposisi yang sudah ditentukan pada job sheet. Komposisi asam nitrat dan asam sulfat ini tidak selalu sama. Akan tetapi, menurut literatur, nilai komposisi bergantung pada kondisi operasi dan peralatan nitrasi yang digunakan berdasarkan penelitian awal. Apabila semakin tinggi konsentrasi asam sulfat, maka proses ionisasi asam nitrat akan semakin besar pula, yang berarti pembentukan nitril ion akan maksimal. Pembuatan mixed acid ini dilakukan pada suhu rendah (kami menggunakan wadah berisi air es) untuk menjaga suhu reaksi supaya suhu reaksi tidak terlalu tinggi dikarenakan reaksi yang berlangsung secara eksoterm yang dikhawatirkan akan menimbulkan ledakan karena suhu terlalu tinggi. Oleh karena itu, penjagaan suhu dalam membuat mixed acid sangat diperlukan. Langkah selanjutnya yaitu mereaksikan naftalen dengan mixed acid yang telah kami buat. mixed acid direaksikan dengan naftalen secara perlahan agar tidak terjadi ledakan karena dalam proses pengadukan serta terdapat gugus nitro di dalam reaktor. Suhu operasi pada proses nitrasi ini berkisar antara 60-70oC karena suhu tersebut merupakan suhu optimal dalam pembentukan α-nitronaftalen. Indikasi terjadinya reaksi nitrasi ini te rlihat dari perubahan visual warna larutan, yang semula berwarna putih menjadi warna jingga serta terdapat uap berwarna
jingga pula. Reaksi nitrasi ini berlangsung selama satu jam supaya naftalen bereaksi dengan sempurna. Berikut merupakan reaksi yang berlangsung : C10H8 + HNO3 C10H7O2 + H2O Setelah reaksi nitrasi selesai, kami melakukan pendinginan sampai terbentuk kristal yang diinginkan. Pendinginan dilakukan pada suhu rendah agar mempercepat terjadinya pengkristalan. Lalu, kristal disaring dan dicuci dengan air panas yang bertujuan menghilangkan sisa-sisa asam yang tidak ikut bereaksi. Supaya kami mendapatkan kristal dengan kemurnian tinggi, maka kami melakukan rekristalisasi selama dua hari. Kristal hasil rekristalisasi dicuci kembali dengan aquades dan dibilas dengan menggunakan etanol karena etanol dapat mengikat air sehingga kristal yang didapatkan bebas air. Hal ini membuat kristal mempunyai kemurnian yang tinggi. Kristal α-nitronaftalen yang kami dapatkan sebesar 3.026 gram, sedangkan secara teoretis kristal α-nitronaftalen yang seharusnya didapatkan sebesar 6,747 gram. Setelah dilakukan perhitungan, nilai yield yang didapat sebesar 44,85% dengan titik leleh sebesar 60,3oC (berdasarkan literatur 59-61oC). Karena yield yang didapat tidak lebih dari 50%, maka dapat dipastikan terdapat kesalahan pada proses nitrasi, yaitu : 1) Suhu operasi yang tidak stabil. 2) Reaksi nitrasi tidak berlangsung sempurna karena masih banyak sisa asam yang tidak bereaksi. 3) Komposisi mixed acid kurang optimal sehingga pembentukan gugus nitro tidak sempurna.
FANNY AINUNNISA (171411042)
Pada praktikum ini, dilakukan percobaan pembuatan α -Nitronaftalen dari naftalen dengan menggunakan metoda nitrasi. Metoda nitrasi merupakan me kanisme penambahan gugus nitrat (HNO 3) pada suatu senyawa hidrokarbon (naftalen). Pada saat pembuatan campuran asam, proses dilakukan didalam gelas kimia yang berisi es. Hal ini dilakukan dikarenakan karena saat pencampuranan asam nitrat, asam sulfat, dan air terjadi reaksi yang sangat eksotermik. Sehingga untuk meredamnya proses dilakukan didalam es.
+
Fungsi dari HNO 3 adalah sebagai reaktan (sumber gugus nitro/nitril i on ) yang dibutuhkan saat pembentukan produk (α-Nitronaftalen). Sedangkan fungsi H2SO4 adalah sebagai katalis. Dengan persamaan reaksi sebagai berikut.
+
0
+ O
Setelah reaktor yang berisi naftalen dipanaskan hingga mencapai suhu 60℃, kemudian dilakukan penambahan campuran asam. Proses penambahan campuran asam kedalam naftalen dilakukan secara tetes demi tetes. Tujuannya adalah agar reaksi terjadi secara perlahan, karena reaksi yang terjadi pada proses ini juga merupakan reaksi eksotermik. Sehingga, jika dilakukan secara langsung dikhawatirkan akan terjadi reaksi yang eksplosif. Setelah campuran asam habis, kemudian waktu reaksi dihitung yaitu selama 1 jam dengan temperatur dijaga antara 65℃-70℃. Setelah 1 jam, pemanasan dihentikan dan campuran dilarutkan ke dalam 100 ml air mendidih. Fungsi pelarutan dengan menggunakan air panas ini adalah untuk menghilangkan asam yang masih tersisa didalam produk. Pada proses pemurnian naftalen sisa, dilakukan pelarutan menggunakan alkohol. Tujuannya adalah untuk memisahkan produk dari pengotor yang tersisa dan agar saat filtrate dikeringkan alkohol akan mudah menguap pada suhu ruang. Karena, apabila produk dikeringkan pada oven, produk dikhawatirkan akan meleleh dikarenakan titik lelehnya yang relative rendah (59-61°C). Nilai titik leleh yang didapatkan dari produk hasil praktikum adalah 60,3°C. nilai ini termasuk dalam rentan literatur (59-61°C). Dengan begitu bisa disimpulkan bahwa produk yang dihasilkan memiliki kemurnian yang tinggi. Dengan berat α Nitronaftalen yang dihasilkan pada percobaan ini adalah seberat 3,026 gram atau sebesar 44,85% Perbedaan nilai ini dapat disebabkan karena semua reaktan tidak bereaksi semua sehingga terdapat banyak bahan baku sisa pada akhir reaksi. Selain itu juga pada saat pemanasan kemungkinan suhu reaksi dalam reaktor tidak tercapai(lebih rendah) karena meskipun suhu media pemanas mencapai 70℃, belum tentu suhu dalam reaktor mencapai suhu 60℃.
GALUH R. UTAMI (171411043)
Pada percobaan kali ini, dilakukan reaksi nitrasi dengan mereaksikan Naflaten dan HNO3 65% yang dicampur dengan H 2SO4 98% yang akan menghasilkan α-nitronaftalena.
Reaksi nitrasi sendiri adalah penambahan gugus nitrat pada senyawa hidrokarbon atau senyawa organik. Campuran HNO 3 dan H2SO4 (mix acid) berperan sebagai nitrating agent. Hasil dari reaksi nitrasi ini (α-nitronaftalena) berfungsi sebagai pewarna tekstil. Reaksi yang terjadi pada percobaam ini adalah: C10H8 + HNO3 → C10H7 NO2 + H2O Pertama-tama, kami merangkai alat. Kemudian, kami membuat mixed acid dengan mencampurkan H2O, H2SO4 dan HNO3 secara berturut-turut. Pencampuran ini bersifat sangat eksoterm, oleh sebab itu penangas es dibutuhkan untuk menyimpan campuran ini. Naftalen yang akan digunakan, di gerus terlebih dahulu. Hal ini dilakukan, agar naftalen menjadi halus(butiran kecil) dan reaksi akan lebih cepat. Setelah naftalen digerus, kami memasukan naftalen ke dalam reaktor. Magnetic stirier pun kami masukan kedalam reaktor yang berisi naftalen. Pada saat suhu reaktor stabil pada 60°C, mixed acid ditambahkan kedalam reaktor secara perlahan. Setelah mixed acid ditambahkan, larutan menjadi berwarna kuning kecoklatan. Hal ini menunjukan bahwa terdapat ion NO 2+ pada campuran. Larutan direaksikan selama 60 menit dengan suhu 60°C. Setelah 60 menit, larutan didinginkan hingga terbentuk kristal. Untuk menghilangkan asam yang tersisa. Larutan yang telah terbentuk kristal, ditambahkan air mendidih (100°C) sebanyak 100ml. Kristal yang terbentuk kemudian mencair namun tidak larut dalam air. Larutan kemudian didiamkan selama 48 jam. Setelah larutan didiamkan, kristal terbentuk lagi. Kami pun menyaring larutan tersebut. Kristal yang terbentuk dilarutkan didalam etanol untuk menghilangkan air yang tersisa. kristal α-nitronaftalena yang terbentuk kemudian ditimbang dan diukur titik lelehnya. Massa hasil percobaan ini adalah 3,026 gram Secara teoritis, massa dari percobaan ini adalah 6,747gram. Nilai yeild hasil percobaan ini adalah 44,85%. Hal ini disebabkan karena banyaknya kristal yang terbuang dan menempel pada kertas saring dan reaktor. Titik leleh kristal yaitu 60,3°C. Menurut literatur titik leleh kristal α-nitronaftalena yaitu 59-61°C. Titik leleh kristal hasil percobaan sudah sama dengan literatur.
HARRY PUJIANTO (171411044)
Pada praktikum sintesis α-nitronaftalen kali ini digunakan proses Nitrasi, yaitu penambahan gugus nitrat HNO3 pada senyawa hidrokarbon, yang mana akan direaksikan dengan Naftalen. Naftalen digunakan karena diklasifikasikan sebagai senyawa organik yang aman serta tidak bersifat karsinogenik, apabila dibandingkan dengan Benzen. Apabila sudah dilakukan perangkaian alat, sebelum 5 gram Naftalen dimasukkan ke dalam reaktor, terlebih dahulu Naftalen ditumbuk, hal ini bertujuan agar Nafta len mudah larut, dalam artian lain memperbanyak tumbukan antar partikel . Set elah dimasukkan, tunggu hingga temperatur luar mencapai 50ºC (pada temperatur tersebebut Naftalen akan bereaksi optimal serta laju reaksinya pun meningkat seiring dengan meningkatnya temperatur) sambil diaduk menggunakan magnetic stirer, yang berguna untuk meningkatkan homogenitas produk . Kemudian dilakukan pembuatan mixed acid yaitu campuran H2O, H2SO4 dan HNO3 (secara berurutan) yang dilakukan di dalam wadah berisikan es agar menghindari terjadinya bumping sebagaimana kita tahu H 2SO4 yang bersifat eksoterm. H2O dimasukkan terlebih dahulu agar menurunkan konsentrasi H 2SO4, kemudian H 2SO4 dan yang terakhir HNO 3, HNO3 dimasukkan terakhir karena memiliki sifat eksoterm yang lebih tinggi dari H 2SO4, disamping itu volume komposisi mixed acid telah ditentukan melalui perhitungan perbandingan massa senyawa (R). Pembuatan mixed acid dilakukan setelah pemanasan Naftalen (tidak dalam kondisi temperatur kamar) agar menghindari ion-ion nitro me nguap yang mana akan berakibat fatal terhadap percobaan ini. Setelah Naftalen dan mixed acid mencapai kondisi yang diinginkan, masukkan perlahan-lahan mixed acid ke dalam reaktor dengan tujuan menghindari ion-ion nitril yang akan bereaksi dan menimbulkan ledakan. Apabila sudah dicampurkan, tunggu hingga satu jam . Berdasarkan pengamatan reaksi berlangsung apabila warna senyawa berubah menjadi kuning kecoklatan serta larutan berubah menjadi padatan/gumpalan (Pada tahap ini, Nitronaftalen sudah terbentuk namun belum murni) , sebagaimana reaksi berikut : C10H8 + HNO3 C10H7 NO2 + H2O Jika sudah satu jam, dinginkan beberapa menit agar terbentuk padatan. Lakukan penyaringan terhadap padatan tersebut, setelah itu dilakukan penambahan air mendidih yang bertujuan unutk menghilangkan sisa-sisa asam, disamping itu hal ini ada kaitannya dengan D.V.S, yakni tidak semua senyawa dalam reaksi tidak seluruhnya bereaksi. Diamkan selama satu hari pada temperatur kamar yakni 25ºC agar menghindari nitronaftalen meleleh . Setelah
satu hari, terlihat pada reaktor ada endapan, lalu lakukan kembali penyaringan sambil ditambahkan ethanol. Penambahan ethanol bertujuam untuk mengikat air yang masih terkandung dalam produk. Kemudian simpan kembali produk pada suhu kamar hingga kering. Selanjutnya diperoleh massa hasil akhir penimbangan Nitronaftalen, yakni 3,026 gram dengan yield sebesar 44,85 % . Adapun titik leleh produk yang didapat yaitu 60,3ºC (hal ini sesuai dengan teoretis dimana titik leleh produk berada pada 59-61ºC ). Perolehan yield masih jauh dari sempurna, hal tersebut dapat disebabkan oleh beberapa hal, seperti :
Temperatur operasi yang tidak stabil.
Komposisi Mixed acid yang didiamkan terlalu lama (tidak langsung dimasukkan ke dalam reaktor).
Adanya produk yang masih menempel pada kertas saring dan reaktor.
I. KESIMPULAN
Dihasilkan massa produk sebesar 3,026 gram dengan perolehan yield 44,85 % berdasarkan proses nitrasi nitronaftalen yang telah dilakukan.
Pada saat pengujian titik leleh, didapat titik leleh sebesar 60,3 0C.
J. DAFTAR PUSTAKA 1.
Fessenden, R. and Fessenden, J., 1982.,”Organic Chemistry”, 2nd Edition, Willard Grant Press Publisher, Massachusetts, USA.
2.
Groggins, P. H., “Unit Processes in Organic Synthesis”, fifth Edition, International Student Edition, Mc. Graw – Hill Kogakusha, Ltd.
3.
Hart Harold, Terj. Achmadi Suminar, “Kimia Organik, Suatu Kuliah Singkat” , Penerbit Erlangga, Jakarta, 1987.
LAMPIRAN
Gambar 1.1 Proses berjalannya Nitrasi
Gambar 1.3 Proses Rekristalisasi
Gambar 1.2 Padatan Nitronaftalen belum murni
Gambar 1.4 Proses Penyaringan dan Penambahan Etanol
